CN108802005B - 基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开基于粒子‑波导耦合结构的拉曼散射增强基底,包括玻璃底片、银膜、PMMA溶液层、金属纳米棒,所述银膜设置于所述玻璃底片的上方,所述PMMA溶液层与所述金属纳米棒设置于所述银膜的上方。本发明还公开基于粒子‑波导耦合结构的拉曼散射增强基底的制备方法,包括如下步骤:制作粒子‑波导耦合结构;激光拉曼光谱仪的激光器输出的激光束照射到粒子‑波导耦合结构上;设置测试参数;调整粒子‑波导耦合结构的待测区域,等待激光拉曼光谱仪测量相关信号。本发明的拉曼增强的机理不同于一般的表面拉曼增强技术,而是采用金属纳米粒子的局域场与波导结构的导模场相互之间的共振效应来实现增强,本发明提出的增强效应的存在的与实验结果相吻合。
Description
技术领域
本发明涉及基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底及制备方法,属于表面增强拉曼散射检测技术领域。
背景技术
自从Fleischmann等人在1974年对光滑银电极表面进行粗糙化处理后,首次获得吸附在银电极表面上单分子层吡啶分子的高质量的拉曼光谱后,表面增强拉曼(SERS)克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点,可以获得常规拉曼光谱所不易得到的结构信息,被广泛用于表面研究、吸附界面表面状态研究、生物大小分子的界面取向及构型、构象研究、结构分析等,可以有效分析化合物在界面的吸附取向、吸附态的变化、界面信息等。但是,另一方面,仅有金、银、铜三种金属和少数极不常用的碱金属(如锂、钠等)具有强SERS效应,金、银、铜金属尚需表面粗糙化处理之后才具有高SERS活性。同时SERS基底的制备一直是SERS技术最重要的研究领域,而且对于扩大SERS的研究范围和应用领域起着重要的作用,因此如何制备一个好的SERS基底对研究SERS的增强机理具有重要意义。
发明内容
为解决现有制备基底技术的不足,本发明的目的在于提供基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底及制备方法,通过粒子的表面局域场更好的激发在PMMA结构中的波导的导模的模场,而该波导模式的模场在PMMA层厚度满足位相匹配条件时达到最大,而此时波导的导模场也会反过来激发金属纳米粒子的局域场,从而增强测试样品的拉曼效应,使拉曼表面增强,基底制备简单,操作方便,并能实现SERS信号增强。
本发明采用如下技术方案:基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底,其特征在于,包括玻璃底片、银膜、PMMA溶液层、金属纳米棒,所述银膜设置于所述玻璃底片的上方,所述PMMA溶液层与所述金属纳米棒设置于所述银膜的上方。
作为一种较佳的实施例,本发明还包括探测分子,探测分子与所述PMMA溶液层、金属纳米棒通过甩膜法固定在银膜上,探测分子通过探测信号来表征制备的基底的好坏,探测到的信号越强,表征制备的基底越好。
作为一种较佳的实施例,金属纳米棒采用金纳米棒。
作为一种较佳的实施例,探测分子采用国药集团化学试剂有限公司的10-4Mol/L的结晶紫溶液。
作为一种较佳的实施例,银膜采用蒸发镀膜法镀在玻璃底片上。
本发明还提出基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤SS1:制备金属纳米棒,准备银衬底,准备结晶紫样品和PMMA溶液,然后通过甩膜法制作粒子-波导耦合结构;
步骤SS2:选择激光拉曼光谱仪,所述激光拉曼光谱仪的激光器输出的激光束照射到所述粒子-波导耦合结构上,采用金属纳米棒的局域场与所述粒子-波导耦合结构的导模场相互之间的共振效应来获得基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底;通过粒子的表面局域场激发在PMMA溶液层结构中的波导的导模的模场,该波导的导模的模场在PMMA溶液层厚度满足位相匹配条件时达到最大,而此时波导的导模场也会反过来激发金属纳米粒子的局域场,从而增强测试样品的拉曼效应;
步骤SS3:设置测试参数:积分时间和分辨率,调整激光器发出的激光功率;
步骤SS4:调整所述粒子-波导耦合结构的待测区域,等待激光拉曼光谱仪测量相关信号。
作为一种较佳的实施例,步骤SS2中的所述激光拉曼光谱仪采用美国NIR Deltanu公司的Advantage 785型号,长为785nm。
作为一种较佳的实施例,步骤SS3中的所述设置测试参数具体包括:所述积分时间为6s,分辨率是8cm-1,所述激光功率为120mW。
作为一种较佳的实施例,步骤SS1中的粒子-波导耦合结构制作过程包括:将玻璃衬底清洗干净,然后将所述玻璃衬底其中一面采用蒸发镀膜法镀上100nm厚的银膜,在所述银膜上通过甩膜法分别甩上PMMA溶液层、金属纳米棒与结晶紫样品混合层,待水分挥发后,所述粒子-波导耦合结构制作完成。
作为一种较佳的实施例,玻璃衬底采用日本松浪硝子生产的玻璃底片。
作为一种较佳的实施例,步骤SS1中的所述金属纳米棒采用金纳米棒。
作为一种较佳的实施例,步骤SS1中的所述银衬底采用蒸发镀膜法制成。
作为一种较佳的实施例,结晶紫样品采用国药集团化学试剂有限公司的10-4Mol/L的结晶紫溶液。
作为一种较佳的实施例,步骤SS1中的所述PMMA溶液采用甩膜法制成。
作为一种较佳的实施例,金纳米棒的制备过程如下:利用少量的强还原剂NaBH4还原Au3+成形貌均匀尺寸微小的Au单晶晶种;在含有Au3+的生长溶液中加入所述Au单晶晶种,同时利用弱还原剂AA使Au3+还原成Au+,再与所述Au单晶晶种结合,Au+在已经形成的晶种上被进一步还原而生长成AuNRs。
本发明所达到的有益效果:第一,本发明制备的基底适用于表面增强拉曼散射的表面增强,并且基底设计简单,操作方便,所测得的拉曼信号明显增强;第二,本发明的拉曼增强基底的机理不同于一般的表面拉曼增强技术,而是采用金属纳米粒子的局域场与波导结构的导模场相互之间的共振效应来实现增强,本发明提出的增强效应的存在的与实验结果相吻合;第三,本发明的基底的特点是通过粒子的表面局域场更好的激发在PMMA结构中的波导的导模的模场,而该波导模式的模场在PMMA层厚度满足位相匹配条件时达到最大,而此时波导的导模场也会反过来激发金属纳米粒子的局域场,从而增强测试样品的拉曼效应,使拉曼表面增强,基底制备简单,操作方便,并能实现SERS信号增强。
附图说明
图1是本发明的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的示意图。
图2是本发明的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的优选实施例的TEM测得的制备的金属纳米棒图。
图3是本发明的四种情况下的拉曼信号强度图。
图4是本发明在相同激光激励下,粒子表面的光场强度积分曲线图。
图5是本发明的波导内部的场强在表面有金属纳米粒子和没有金属纳米粒子的情况下随PMMA层厚度变化的曲线图。
图中标记的含义:001a-玻璃底片,002a-银膜,003a-PMMA溶液层,004a-金属纳米棒。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
表面增强拉曼光谱技术具有极高的灵敏度,对某些分子其灵敏度比常规拉曼光谱高一百万倍,能检测吸附在金属表面的单分子层和亚单分子层的分子,并提供丰富的分子结构信息,活性基底的制备是获得SERS信号的前提,电化学粗糙化的电极、贵金属溶胶及真空蒸镀的金属岛膜是SERS分析中最常用的3中活性基底。
本发明的设备有激光拉曼光谱仪、粒子-波导耦合结构。如图1所示的是本发明的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的示意图,本发明的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底,包括玻璃底片001a、银膜002a、PMMA溶液层003a、金属纳米棒004a,银膜002a设置于玻璃底片001a的上方,PMMA溶液层003a与金属纳米棒004a设置于银膜002a的上方。
作为一种较佳的实施例,本发明还包括探测分子,探测分子与PMMA溶液层003a、金属纳米棒004a通过甩膜法固定在银膜002a上,探测分子通过探测信号来表征制备的基底的好坏,探测到的信号越强,表征制备的基底越好。
作为一种较佳的实施例,金属纳米棒004a采用金纳米棒。
作为一种较佳的实施例,探测分子采用国药集团化学试剂有限公司的10-4Mol/L的结晶紫溶液。
作为一种较佳的实施例,银膜002a采用蒸发镀膜法镀在玻璃底片001a上。
结晶紫作为一种探测分子,能通过观察它的信号强弱来表示制备的基底的好坏,探测到的信号越强,说明制备的基底越好。
本发明的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的制备方法,具体步骤如下:
第一步:制备金属纳米棒,金属纳米棒平均长度约为100nm,准备银衬底,银衬底采用蒸发镀膜法,结晶紫样品来自国药集团化学试剂有限公司,10-4Mol/L的结晶紫溶液,然后制作粒子—波导耦合结构。具体结构制作过程:玻璃底片购自日本松浪硝子。先将玻璃底片清洗干净,然后将玻璃底片其中一面采用蒸发镀膜法镀上大约100nm厚的银膜,在这一银膜上我们通过甩膜法分别甩上pmma层,金属粒子与结晶紫样品混合层。待其水分挥发后,结构制作完成。
如图2所示的是本发明的优选实施例的TEM测得的制备的金属纳米棒图。
第二步:选择合适的激光拉曼光谱仪;从激光器输出的激光束入射到样片上,激光器工作波长在近红外光范围内。
本实施例中选择的激光拉曼光谱仪是美国NIR Deltanu公司的Advantage 785型号,其波长为785nm。
第三步:设置测试参数:积分时间和分辨率,调整激光功率。
本实施例中选择的积分时间是6s,分辨率是8cm-1,功率为120mW。
第四步:调整粒子-波导耦合结构的待测区域,等待拉曼光谱仪测量相关信号。
制备金属纳米棒采用两步法。本发明中选用金纳米棒。第一步主要是利用少量的强还原剂NaBH4还原Au3+成形貌均匀尺寸微小的Au单晶晶种;第二步则是在含有Au3+的生长溶液中加入第一步生长的Au单晶晶种,同时利用弱还原剂AA使Au3+还原成Au+,再与Au单晶晶种结合,Au+在已经形成的晶种上被进一步还原而生长成AuNRs。
如图3所示的是本发明的不同情况下的拉曼信号强度图。可知,a结构是在玻璃底片上直接测结晶紫拉曼光谱;b结构是在玻璃底片上测结晶紫和金棒溶胶(~100微克/ml)的混合溶液的拉曼光谱;c结构是在玻璃板上先蒸镀约100nm厚的银膜,之后甩上一层PMMA薄膜(50微升浓度为0.02g/ml的PMMA三氯甲烷溶液在银膜上,转速为500rmp×6s,),然后再甩15微升10-4Mol/L的结晶紫和金棒溶胶(~100微克/ml)的混合溶液层后测试拉曼光谱。可以看出C结构也就是基于粒子—波导耦合结构的测试信号最强。本发明能够将原先的复杂制备SERS基底简单化,并且提高了SERS测量的信号强度。
图4是本发明在相同激光激励下,粒子表面的光场强度积分曲线图,曲线1和2分别计算了粒子在空气中和在PMMA介质中的场强,可见它们的变化不是很大。曲线3是粒子放在波导的表面的场强分布,而横坐标是PMMA层的厚度改变,可以看到随着PMMA层的厚度变化,粒子表面的场强呈现周期性变化的规律,而其最高的场强远远高于粒子在单一介质中的场强。这说明了波导的结构以及耦合效率对粒子的局域场的调制和增强效应。
图5是本发明的波导内部的场强在表面有金属纳米粒子和没有金属纳米粒子的情况下随PMMA层厚度变化的曲线图,可以看到它们呈现类似的周期性变化的规律,但是在有粒子的情况下,其峰值功率要高于没有粒子的情况。这说明了在波导表面分布粒子,会对波导的导模场起到增强其耦合效率的效果。
上面两幅图结合起来,说明了以下两点:(1)粒子的局域场可以促进波导导模场的耦合,从而使耦合场的场强更大;(2)波导结构的存在,促使粒子的局域场的增强,从而导致拉曼散射信号的增强。另外,通过改变PMMA层的厚度,我们可以实现对拉曼信号强度的调制。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的使用方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤SS1:制备金属纳米棒,准备银衬底,其中银衬底包括银膜,银膜设置于玻璃底片上方,准备结晶紫样品和PMMA溶液,其中结晶紫样品作为探测分子,然后通过甩膜法制作粒子-波导耦合结构;所述探测分子与所述PMMA溶液、所述金属纳米棒通过甩膜法固定在所述银膜上,PMMA溶液甩膜形成PMMA溶液层,PMMA溶液层在银膜上方,金属纳米棒在PMMA溶液层上方;
步骤SS2:选择激光拉曼光谱仪,所述激光拉曼光谱仪的激光器输出的激光束照射到所述粒子-波导耦合结构上,采用金属纳米棒的局域场与所述粒子-波导耦合结构的导模场相互之间的共振效应来获得基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底;通过粒子的表面局域场激发在PMMA溶液层结构中的波导的导模的模场,该波导的导模的模场在PMMA溶液层厚度满足位相匹配条件时达到最大,而此时波导的导模场也会反过来激发金属纳米粒子的局域场,从而增强测试样品的拉曼效应;
步骤SS3:设置测试参数:积分时间和分辨率,调整激光器发出的激光功率;
步骤SS4:调整所述粒子-波导耦合结构的待测区域,等待所述激光拉曼光谱仪测量相关信号。
2.根据权利要求1所述的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的使用方法,其特征在于,所述步骤SS2中的所述激光拉曼光谱仪采用美国NIR Deltanu公司的Advantage785型号,长为785nm。
3.根据权利要求1所述的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的使用方法,其特征在于,所述步骤SS3中的所述设置测试参数具体包括:所述积分时间为6s,分辨率是8cm-1,所述激光功率为120mW。
4.根据权利要求1所述的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的使用方法,其特征在于,所述步骤SS1中的所述粒子-波导耦合结构制作过程包括:将玻璃底片清洗干净,然后将所述玻璃底片其中一面采用蒸发镀膜法镀上100 nm厚的银膜。
5.根据权利要求1所述的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的使用方法,其特征在于,还包括所述探测分子用来通过探测信号表征制备的基底的好坏,探测到的信号越强,表征制备的基底越好。
6.根据权利要求1所述的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的使用方法,其特征在于,所述金属纳米棒采用金纳米棒。
7.根据权利要求5所述的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的使用方法,其特征在于,所述探测分子采用国药集团化学试剂有限公司的10-4 Mol/L的结晶紫溶液。
8.根据权利要求5所述的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的使用方法,其特征在于,所述银膜采用蒸发镀膜法镀在所述玻璃底片上。
9.根据权利要求6所述的基于粒子-波导耦合结构的拉曼散射增强基底的使用方法,其特征在于,所述金纳米棒的制备过程如下:利用少量的强还原剂NaBH4还原Au3+成形貌均匀尺寸微小的Au单晶晶种;在含有Au3+的生长溶液中加入所述Au单晶晶种,同时利用弱还原剂AA使Au3+还原成Au+,再与所述Au单晶晶种结合,Au+在已经形成的晶种上被进一步还原而生长成金纳米棒。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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