CN112730167A - 一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法属于复合材料表征领域。本发明方法包括以下工序：1)制样工序：将分散有纳米粒子的树脂进行固化得到树脂样条，将表面分散有荧光纳米粒子的改性碳纤维与树脂复合后固化得到复合材料样条；2)表征工序：动态监测表征荧光纳米粒子在固化过程中分散状态的演变过程，得到三维荧光图片；3)计算工序：将2)所得的三维荧光图片进行分层和衬度处理得到二值化图片，然后对荧光纳米粒子的坐标间距进行统计计算并作柱状图，再通过粒子间距概率密度理论计算得到荧光纳米粒子分散度的数值。本发明提供了一种原位表征荧光纳米粒子在树脂基体及复合材料界面三维空间大尺度范围内分散状态的技术方法。
Description
技术领域
本发明属于复合材料表征领域，特别涉及具有荧光性的纳米粒子分散于树脂基复合材料后的直观表征测试方法。
背景技术
在二十世纪五十年代末，诺贝尔奖的获得者理查德·费曼首次提出了纳米的概念，但真正开始研究纳米粒子是在二十世纪六十年代。在1963年U yeda等人使用气体冷凝法制备出了金纳米粒子。在1984年，德国科学家Gleiter等人首次使用惰性气体凝聚法成功地制备出铁纳米微粒，这标志着纳米科学技术的正式诞生。在近些年来，有越来越多的科学家开始进行纳米材料的相关研究，并在制备、应用和表征方面取得了很大的研究进展。
随着纳米技术越来越广泛的应用于制药、生物和材料等产业，对于纳米粒子的结构形貌的控制、产率和品质的要求也越来越严格，可见纳米粒子的表征测试的技术对于整个纳米科学以及其应用发展都有着极其重要的作用。而表征纳米粒子最重要的分为两部分，分别检测纳米粒子的微观特征(如纳米粒子的形态及表面形貌等)和宏观特征(如大小极其分布等)。观测粒子形态和表面形貌的方法主要是电子扫描显微镜和原子力显微镜等，而检测粒子大小及其分布的方法现在主要是用以下三种：(1)筛分法，通过筛孔大小产生机械分离作用。其优点主要是简单直观，设备造价低，常用于大于40μm的粒子测定；其缺点主要是，测试速度慢，一次只能测试一个筛余值，不足以反映粒度分布，而且小粒子由于团聚作用通过筛孔困难，测试误差大，导致可信度下降。(2)激光衍射法，通过激光衍射检测。其优点是操作简单，测试速度快，测试范围广，其缺点主要是不够直观，分辨力低，对有色物质和小粒子误差较大，重复性一般，结果分布受分布模型影响较大，且仪器造价贵。(3)透射电镜，通过电子成像。Rittigstein P.(Nature Materials,2007,6(4):278-82)等人采用透射电镜进行表征二氧化硅在复合材料中的分散情况，这是现在最常用的表征纳米粒子尺寸和分布的方法。但其缺点是制样复杂耗时，仪器价格昂贵，需要专业人员精确操作。最重要的是透射电镜只能观察到纳米尺度的二维区域，不能真实地揭示纳米粒子宏观的扩散和分布。因此，透射电镜的表征结果不能说明总体情况，也不具有普遍的代表性。而且透射电镜图像的分辨率是依赖于材料的不同组成部分之间的对比度，故有时很难精确区分出纳米粒子。
而为了检测和分析纳米粒子于树脂中的团聚情况、分散状况，以及在纳米粒子/纤维多尺度增强复合材料中的界面分析时，亟需对纳米粒子在树脂中固化前后的团聚、分布和扩散状况进行直观的三维表征。因此，十分有必要建立一个制样简单、操作简便、高效直观地原位定量表征纳米粒子在复合材料中分布状态的方法。
发明内容
本发明属于复合材料表征领域，特别涉及具有荧光纳米粒子分散于树脂基复合材料的直观表征测试方法；通过荧光纳米粒子分别均匀分散在树脂基体和纤维表面后，对分散有纳米粒子的树脂和所得的改性纤维与树脂复合后进行固化，得到树脂样条和复合材料样条，再通过激光扫描共聚焦显微镜进行表征树脂区域和复合材料界面区域，将得到的三维荧光图片，进行分层化处理和二值化处理，采用粒子间距概率密度技术，计算得到纳米粒子在树脂区域的分散度的定量表征结果。实现分散体系中荧光纳米粒子分散状态的数值化表征的目的。
一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法，其特征在于：A、使用荧光纳米粒子进行研磨预处理；B、将经过A步骤得到的荧光纳米粒子分散于树脂中，经过搅拌、超声处理后，对分散有纳米粒子的树脂进行固化，得到树脂样条；C、将经过A步骤得到的荧光纳米粒子分散于树脂稀释剂中，并进行超声处理，得到分散液；D、将纤维浸泡于C步骤得到的分散液中，后取出烘干，得到有荧光纳米粒子均匀分散于表面的改性纤维；E、使用D步骤所得到的改性纤维与树脂复合后进行固化，得到复合材料样条；F、将B和E步骤得到的树脂样条和复合材料样条分别通过激光扫描共聚焦显微镜表征树脂区域和复合材料界面区域；G、将激光扫描共聚焦显微镜表征得到的三维荧光图片进行分层和衬度处理，得到二维的二值化图片，然后采用粒子间距概率密度技术，计算得到纳米粒子在树脂区域的分散度的定量表征结果。
本发明在复合材料中可视化表征荧光纳米粒子过程中，所述具有荧光纳米粒子的几何构型可以是多维度的，其中零维构型纳米粒子为二氧化硅微球、贵金属纳米粒子、半导体胶体量子点中的一种，一维构型构型纳米粒子为碳纳米管，氧化锌纳米棒、硅纳米线、硅纳米丝中的一种，二维构型纳米粒子为石墨烯、蒙脱土、氮化硼纳米片中的一种。
本发明在复合材料中可视化表征荧光纳米粒子过程中，所述的树脂为环氧树脂、酚醛树脂、双马树脂、氰酸酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂中的一种，纤维为石英纤维、碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维中的一种。
本发明在复合材料中可视化表征荧光纳米粒子过程中，所述的表征仪器为超高分辨激光扫描共聚焦显微镜(CLSM)，分辨率可达到10-200nm。
本发明在复合材料中可视化表征荧光纳米粒子过程中，其特征在于在制样和表征过程中：
(1)荧光纳米粒子预处理：对实验所得荧光纳米粒子进行称取，荧光纳米粒子于树脂、稀释剂和固化剂混合液中的质量百分比为0.01-0.10wt.％，并于避光条件下进行充分研磨处理；
(2)将预处理后的荧光纳米粒子加入树脂中分散，分散分为两个阶段：先以300-500r/min的转速磁力搅拌20-40min，再以80-120W的功率超声分散30-50min；最后向混合液加入固化剂，并使用磁力搅拌以400-800r/min的转速搅拌20-50min，于真空烘箱中进行抽气泡，然后进行固化处理，固化温度为20-80℃，固化过程持续4-8h，最终得到树脂样条；
(3)将预处理后的荧光纳米粒子加入树脂稀释液中以80-120W的功率进行超声分散2-4h；
(4)将除去上浆剂的纤维浸入分散液中，充分接触后取出烘干，得到表面均匀覆有荧光纳米粒子的改性纤维；
(5)将改性纤维与树脂复合后进行固化处理，固化温度为20-80℃，固化过程持续4-8h，最终得到复合材料样条；
(6)设定的操作条件具体是：荧光的激发光波长为470-500nm，针孔直径为80-100μm，激光强度为10-87％，XY面扫描速度为200-400nm/msec，Z轴扫描高度为0-500μm，Z轴扫描速度为100-300nm/msec，在上述所有制样和表征过程中全程避光；
(7)将激光扫描共聚焦显微镜表征得到的三维荧光图片进行分层和衬度处理，通过Image J调节图片灰度值得到二维的二值化图片，通过Image J将图片进行识别和测量，得到全部荧光纳米粒子坐标值进行统计并导出，再采用matlab将全部荧光纳米粒子坐标间距统计计算，采用粒子间距概率密度技术，计算出粒子分散系数D，分散系数D为粒子平均粒子间距与标准差之比，作荧光纳米粒子分散分布柱状图。
发明效果
(1)本发明基于荧光示踪原理实现了三维空间大尺度范围内原位监测纳米粒子在树脂固化过程中动态分散状态的演变过程，并建立了定量计算荧光纳米粒子分散度数值的方法；(2)本发明建立了宏观范围内原位表征纤维和树脂的三维界面状态的技术方法；(3)与相对传统方法相比，本发明大大降低了测试所需试样的制备难度，且整体测试操作简单。
附图说明
图1本发明表征的荧光碳纳米管在环氧树脂中的激光扫描共聚焦显微镜图与其粒子间距分布柱状图；图2本发明原位表征了宏观范围内荧光碳纳米管/石英纤维在环氧树脂的三维界面状态。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明的实施方案进行详细说明。但本发明不限于以下实施例。各实施例中，荧光碳纳米管是由本实验室成熟方法制备得到的。树脂采用上海德茂化工的环氧值为0.85的DGEAC，稀释剂采用宏硕化工的环氧值为0.70的活性稀释剂，固化剂为北京通广精细化工有限公司的三乙烯四胺。本发明表征采用德国Leica公司的牌号为SP8STED的激光扫描共聚焦显微镜。
实施例1
步骤一：对实验所得荧光碳纳米管进行称取，荧光碳纳米管于树脂、稀释剂和固化剂混合液中的质量百分比为0.01wt.％。于避光条件下进行充分研磨处理，得到预处理荧光碳纳米管。
步骤二：将预处理后的荧光碳纳米管加入含有环氧树脂和稀释剂的混合液的250mL烧杯中，分散分为两个阶段：先以300r/min的转速磁力搅拌20min，再以80W的功率超声分散30min。最后向混合液加入固化剂，并使用磁力搅拌以400r/min的转速搅拌20min，使混合液中各组分混合均匀后，置于真空烘箱中进行抽气泡，然后分别进行固化前的激光扫描共聚焦表征，之后再进行固化处理，标记好不同样品的编号，固化温度20℃，固化过程持续4h。固化结束后，关闭烘箱电源，待到烘箱温度自然将至室温后，打开烘箱，取出样条。将每根样条进行打磨抛光处理，使其表面光滑平整，没有明显划痕，然后进行固化后的激光扫描共聚焦表征。荧光的激发光波长为470nm，针孔直径为80μm、激光强度为10％以及XY面扫描速度为200nm/msec，Z轴扫描高度为30μm，Z轴扫描速度为100nm/msec。在上述所有制样和表征过程中全程避光。
步骤三：将激光扫描共聚焦显微镜表征得到的荧光碳纳米管/环氧树脂复合材料的三维荧光图片进行分层和衬度处理，通过Image J将图片转化为8-bit灰度图，再将灰度图的灰度值设置为10，得到二维的二值化图片，使用Image J提取出图片中所有荧光碳纳米管单体或荧光碳纳米管团聚体的精确边界轮廓，将粒子坐标进行统计，采用matlab将粒子间距统计，通过粒子间距概率密度技术计算出粒子分散系数D，分散系数D为粒子平均粒子间距与标准差之比，并作柱状图，分析荧光碳纳米管的分布分散状况。
对比例1
对比例1称取在树脂、稀释剂和固化剂混合液中质量百分比为0.20wt.％的荧光碳纳米管，其他条件与实施例1相同，实验表征中荧光碳纳米管团聚体体积较实施例1高出350％，是由于荧光碳纳米管含量过高，分散性变差，不能准确研究荧光碳纳米管的分散分布情况。
实施例2
步骤一：对实验所得荧光石墨烯进行称取，荧光石墨烯于树脂、稀释剂和固化剂混合液中的质量百分比为0.05wt.％。于避光条件下进行充分研磨处理，得到预处理荧光石墨烯。
步骤二：将预处理后的荧光石墨烯加入含有环氧树脂和稀释剂的混合液的250mL烧杯中，分散分为两个阶段：先以400r/min的转速磁力搅拌30min，再以100W的功率超声分散40min。最后向混合液加入固化剂，并使用磁力搅拌以600r/min的转速搅拌35min，使混合液中各组分混合均匀后，置于真空烘箱中进行抽气泡，然后分别进行固化前的激光扫描共聚焦表征，之后再进行固化处理，标记好不同样品的编号，固化温度45℃，固化过程持续6h。固化结束后，关闭烘箱电源，待到烘箱温度自然将至室温后，打开烘箱，取出样条。将每根样条进行打磨抛光处理，使其表面光滑平整，没有明显划痕，然后进行固化后的激光扫描共聚焦表征。荧光的激发光波长为488nm，针孔直径为90μm、激光强度为49％以及XY面扫描速度为300nm/msec，Z轴扫描高度为260μm，Z轴扫描速度为200nm/msec。在上述所有制样和表征过程中全程避光。
步骤三：将激光扫描共聚焦显微镜表征得到的荧光石墨烯/环氧树脂复合材料的三维荧光图片进行分层和衬度处理，通过Image J将图片转化为8-bit灰度图，再将灰度图的灰度值设置为100，得到二维的二值化图片，使用Image J提取出图片中所有荧光石墨烯单体或荧光石墨烯团聚体的精确边界轮廓，将粒子坐标进行统计，采用matlab将粒子间距统计，通过粒子间距概率密度技术计算出粒子分散系数D，分散系数D为粒子平均粒子间距与标准差之比，并作柱状图，分析荧光石墨烯的分布分散状况。
对比例2
对比例2以100r/min转速的磁力搅拌进行分散，其他条件与实施例2相同，实验表征中荧光石墨烯团聚效果较实施例2高出150％，是由于磁力搅拌转速太慢，导致荧光石墨烯分散效果变差，不能准确研究荧光石墨烯的分散分布情况。
实施例3
步骤一：对实验所得荧光碳纳米管进行称取，荧光碳纳米管于树脂、稀释剂和固化剂混合液中的质量百分比为0.10wt.％。于避光条件下进行充分研磨处理，得到预处理荧光碳纳米管。
步骤二：将预处理后的荧光碳纳米管加入含有酚醛树脂和稀释剂的混合液的250mL烧杯中，分散分为两个阶段：先以500r/min的转速磁力搅拌40min，再以120W的功率超声分散50min。最后向混合液加入固化剂，并使用磁力搅拌以800r/min的转速搅拌50min，使混合液中各组分混合均匀后，置于真空烘箱中进行抽气泡，然后分别进行固化前的激光扫描共聚焦表征，之后再进行固化处理，标记好不同样品的编号，固化温度80℃，固化过程持续8h。固化结束后，关闭烘箱电源，待到烘箱温度自然将至室温后，打开烘箱，取出样条。将每根样条进行打磨抛光处理，使其表面光滑平整，没有明显划痕，然后进行固化后的激光扫描共聚焦表征。荧光的激发光波长为500nm，针孔直径为100μm、激光强度为87％以及XY面扫描速度为400nm/msec，Z轴扫描高度为30μm，Z轴扫描速度为500nm/msec。在上述所有制样和表征过程中全程避光。
步骤三：将激光扫描共聚焦显微镜表征得到的荧光碳纳米管/酚醛树脂复合材料的三维荧光图片进行分层和衬度处理，通过Image J将图片转化为8-bit灰度图，再将灰度图的灰度值设置为245，得到二维的二值化图片，使用Image J提取出图片中所有荧光碳纳米管单体或荧光碳纳米管团聚体的精确边界轮廓，将粒子坐标进行统计，采用matlab将粒子间距统计，通过粒子间距概率密度技术计算出粒子分散系数D，分散系数D为粒子平均粒子间距与标准差之比，并作柱状图，分析荧光碳纳米管的分布分散状况。
对比例3
对比例3以100℃进行固化，其他条件与实施例3相同，实验制得的树脂样条在固化过程中发生爆聚，是由于固化温度过高，树脂固化过程产生的化学反应放热的热量难以排出。
实施例4
步骤一：对实验所得荧光碳纳米管进行称取，荧光碳纳米管于树脂、稀释剂和固化剂混合液中的质量百分比为0.05wt.％。于避光条件下进行充分研磨处理，得到预处理荧光碳纳米管。
步骤二：将预处理荧光碳纳米管加入含有稀释剂的250mL烧杯中，以100W的功率进行超声分散3h，减少荧光碳纳米管的团聚状况，使荧光碳纳米管在稀释剂中均匀分散，然后将除去上浆剂的石英纤维置于分散液中充分浸泡后取出，并采用所制定的热处理温度进行烘干备用。然后配置环氧树脂、稀释剂和固化剂，利用磁力搅拌以600r/min的转速充分混合均匀，搅拌时间20min。
步骤三：将树脂混合液置于40℃的真空烘箱中进行抽真空，除气泡；在此期间，将所需模具清理干净，利用丙酮擦拭后，均匀涂抹脱模剂，置于相应温度的烘箱中预热，使模具上温度均匀。再将覆有荧光碳纳米管的石英纤维固定于模具中，然后将已经除完气泡的树脂混合液均匀浇到模具中，调整模具至水平位置。固化6h，等到固化过程完成后，关闭烘箱，待烘箱温度自然降温至室温，再将模具取出，后从模具中小心取出样品，避光保存。
步骤四：将样条进行打磨抛光处理，使其表面光滑平整，没有明显划痕，然后进行激光扫描共聚焦表征。荧光的激发光波长为488nm，针孔直径为80μm、激光强度为53％以及XY面扫描速度为400nm/msec，Z轴扫描高度为300μm，Z轴扫描速度为100nm/msec。在上述所有制样和表征过程中全程避光。
对比例4
对比例4将荧光碳纳米管加入稀释剂中以150W的功率进行超声分散，其他条件与实施例4相同，实验发现制得的荧光碳纳米管长度较实施例4低出500％，是由于超声功率过大，将荧光碳纳米管震碎。
实施例5
步骤一：对实验所得荧光碳纳米管进行称取，荧光碳纳米管于树脂、稀释剂和固化剂混合液中的质量百分比为0.05wt.％。于避光条件下进行充分研磨处理，得到预处理荧光碳纳米管。
步骤二：将预处理荧光碳纳米管加入含有稀释剂的250mL烧杯中，以100W的功率进行超声分散3h，减少荧光碳纳米管的团聚状况，使荧光碳纳米管在稀释剂中均匀分散，然后将除去上浆剂的碳纤维置于分散液中充分浸泡后取出，并采用所制定的热处理温度进行烘干备用。然后配置环氧树脂、稀释剂和固化剂，利用磁力搅拌以600r/min的转速充分混合均匀，搅拌时间20min。
步骤三：将树脂混合液置于40℃的真空烘箱中进行抽真空，除气泡；在此期间，将所需模具清理干净，利用丙酮擦拭后，均匀涂抹脱模剂，置于相应温度的烘箱中预热，使模具上温度均匀。再将覆有荧光碳纳米管的碳纤维固定于模具中，然后将已经除完气泡的树脂混合液均匀浇到模具中，调整模具至水平位置。固化6h，等到固化过程完成后，关闭烘箱，待烘箱温度自然降温至室温，再将模具取出，后从模具中小心取出样品，避光保存。
步骤四：将样条进行打磨抛光处理，使其表面光滑平整，没有明显划痕，然后进行激光扫描共聚焦表征。荧光的激发光波长为488nm，针孔直径为80μm、激光强度为53％以及XY面扫描速度为400nm/msec，Z轴扫描高度为300μm，Z轴扫描速度为100nm/msec。在上述所有制样和表征过程中全程避光。
对比例5
对比例5称取在混合液中质量百分比为0.15wt.％的荧光碳纳米管，其他条件与实施例5相同，实验表征中荧光碳纳米管团聚体体积较实施例5高出400％，是由于荧光碳纳米管含量过高，分散性变差，在碳纤维表面团聚体体积过大且分散不均匀，不能准确研究荧光碳纳米管在荧光碳纳米管/碳纤维复合材料界面中分散分布情况。
Claims (5)
1.一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法，其特征在于：A、使用荧光纳米粒子进行研磨预处理；B、将经过A步骤得到的荧光纳米粒子分散于树脂中，经过搅拌、超声处理后，对分散有纳米粒子的树脂进行固化，得到树脂样条；C、将经过A步骤得到的荧光纳米粒子分散于树脂稀释剂中，并进行超声处理，得到分散液；D、将纤维浸泡于C步骤得到的分散液中，后取出烘干，得到有荧光纳米粒子均匀分散于表面的改性纤维；E、使用D步骤所得到的改性纤维与树脂复合后进行固化，得到复合材料样条；F、将B和E步骤得到的树脂样条和复合材料样条分别通过激光扫描共聚焦显微镜表征树脂区域和复合材料界面区域；G、将激光扫描共聚焦显微镜表征得到的三维荧光图片进行分层和衬度处理，得到二维的二值化图片，然后采用粒子间距概率密度技术，计算得到纳米粒子在树脂区域的分散度的定量表征结果。
2.根据权利要求1所述的一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法，其特征在于所述具有荧光纳米粒子的几何构型可以是多维度的，其中零维构型纳米粒子为二氧化硅微球、贵金属纳米粒子、半导体胶体量子点中的一种，一维构型构型纳米粒子为碳纳米管，氧化锌纳米棒、硅纳米线、硅纳米丝中的一种，二维构型纳米粒子为石墨烯、蒙脱土、氮化硼纳米片中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法，所述的树脂为环氧树脂、酚醛树脂、双马树脂、氰酸酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂中的一种，纤维为石英纤维、碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法，其特征在于采用的表征仪器为超高分辨激光扫描共聚焦显微镜，分辨率范围为10-200nm。
5.根据权利要求1所述的一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法，其特征在于在制样和表征过程：
(1)荧光纳米粒子预处理：对荧光纳米粒子进行称取，荧光纳米粒子于树脂、稀释剂和固化剂混合液中的质量百分比为0.01-0.10wt.％，并于避光条件下进行充分研磨处理；
(2)将预处理后的荧光纳米粒子加入树脂中分散，分散分为两个阶段：先以300-500r/min的转速磁力搅拌20-40min，再以80-120W的功率超声分散30-50min；最后向混合液加入固化剂，并使用磁力搅拌以400-800r/min的转速搅拌20-50min，于真空烘箱中进行抽气泡，然后进行固化处理，固化温度为20-80℃，固化过程持续4-8h，最终得到树脂样条；
(3)将上述预处理后的荧光纳米粒子加入树脂稀释液中以80-120W的功率进行超声分散2-4h；
(4)将除去上浆剂的纤维浸入分散液中，充分接触后取出烘干，得到表面均匀覆有荧光纳米粒子的改性纤维；
(5)将改性纤维与树脂复合后进行固化处理，固化温度为20-80℃，固化过程持续4-8h，最终得到复合材料样条；
(6)将得到的树脂样条和复合材料样条直接进行激光扫描共聚焦原位表征，设定的操作条件具体是：荧光的激发光波长为470-500nm，针孔直径为80-100μm，激光强度为10-87％，XY面扫描速度为200-400nm/msec，Z轴扫描高度为0-500μm，Z轴扫描速度为100-300nm/msec，在上述所有制样和表征过程中全程避光；
(7)将激光扫描共聚焦显微镜表征得到的三维荧光图片进行分层和衬度处理，通过Image J调节图片灰度值得到二维的二值化图片，通过Image J将图片进行识别和测量，得到全部荧光纳米粒子坐标值进行统计并导出，再采用matlab将全部荧光纳米粒子坐标间距统计计算，采用粒子间距概率密度技术，计算出粒子分散系数D，分散系数D为粒子平均粒子间距与标准差之比，作荧光纳米粒子分散分布柱状图。
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|---|---|---|---|---|
| JP2015040705A (ja) * | 2013-08-20 | 2015-03-02 | 株式会社リコー | 微粒子分散性評価装置及び微粒子分散性評価方法 |
| CN106525786A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-03-22 | 西南科技大学 | 一种硅橡胶填料网络结构的可视化荧光标记技术 |
| CN106595512A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-04-26 | 华中科技大学 | 一种基于分形维数的碳纳米管分散状态的数值化表征方法 |
| CN111426672A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-07-17 | 北京化工大学 | 一种多维度荧光纳米粒子快速制备及其动态分散状态原位定量表征的方法 |
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2021
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 谢荣荣: "荧光性纳米粒子的制备及其在石英纤维复合材料中分散状态的原位表征研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》 * |
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