CN110907423B - 一种制备银纳米片复合纤维材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备银纳米片复合纤维材料的方法，属于新材料技术领域。本发明将传统制备银纳米颗粒的方法与静电纺丝技术相结合，研制出了一种新材料，该材料具有大面积高度有序的结构，纤维上的银纳米片通过边缘与边缘的交叉可产生大量的“热点”。该复合材料具有比表面积大、孔隙结构贯通，展现出良好的表面拉曼增强效应，可用于农药福美双的灵敏性检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型表面拉曼增强效应材料的制备方法，尤其涉及一种制备银纳米片复合纤维材料的方法，属于新材料及其表面拉曼增强检测领域，适用于农药福美双的灵敏性检测。
背景技术
随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素等物质的使用。我国产品的农药用量一直居高不下，而农药等物质的不合理使用导致农产品中的农药残留量超标，影响消费者的食用安全；农药残留量超标也影响了农产品的贸易。目前世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了严苛的的限量标准，使中国农产品出口面临严峻的挑战。为了应对这些挑战，各种检测技术、材料应运而生。
当今世界农药残留的检测分析方法正向灵明度高、快速分析发展。气相色谱-质谱联用检测(GC/MS)是农药残留分析最广泛使用的方法。但是传统的GC/MS等农药残留分析技术需要的检测成本高、耗时长，给实际应用带来了很多不便，因此催生出大量快速检测农药残留的技术，常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。
表面增强拉曼散射(SERS)具有超灵敏、快速检测痕量探测分子的能力。拉曼增强主要来自贵金属(金、银、铜等)附近增强的局域电磁(EM)场，因此基底的材质，形状等因素都会影响SERS信号的强度。银纳米片是一种很好的SERS基底材料，但是在银片合成过程中常使用一些封端剂，，这些封端剂容易粘附在金属表面，并会产生光谱信号，使分析和识别过程变得复杂，影响后续的使用。
发明内容
本发明的目的是针对以上存在的问题，提供一种制备银纳米片复合纤维材料的方法。该材料可作为一种表面拉曼增强检测农药分子福美双。该材料以静电纺丝纤维为载体，通过无电镀化学法直接在纤维表面制备高度有序的银纳米片，被检测分子可通过特殊的作用与银纳米片结合，通过表面拉曼增强效应放大被检测分子。该材料具有灵敏度高(1.0×10-13M)，稳定性好、制备简单、可大规模生产等优点，可作为一种优良的光学检测材料。
本发明的具体技术方案为：一种制备银纳米片复合纤维材料的方法，其具体步骤如下：
(1)将水难溶性聚合物和易溶性聚合物分别加入到溶剂中，均匀搅拌至其完全溶解后混合得到聚合物纺丝液；静电纺丝得到直径分布均匀的纤维；
(2)配制硝酸银溶液，向其中滴加氨水出现黑色沉定，继续滴加至沉淀消失；再加入KOH溶液至上述溶液体系中，体系又出现黑色沉淀，继续滴加氨水到沉淀再次消失，即得到银氨溶液；
(3)将步骤(1)得到的静电纺丝纤维浸入到葡萄糖溶液中，控制纤维在葡萄糖溶液中的浸泡时间，让葡萄糖分子充分吸附在纤维表面后从溶液中取出纤维；
(4)将步骤(3)得到的表面吸附有葡萄糖分子的纤维放到离心管中，向纤维上滴加步骤(2)制备的银氨溶液，控制滴加的速度和反应时间，直接得到纤维表面长有银纳米片的复合材料。
优选步骤(1)中所述水难溶性聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氨酯或壳聚糖；易溶性聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧化乙烯或聚多巴胺；溶剂为乙酸和水的混合溶剂，乙酸和水的体积为0.1-9：1；两种聚合物溶液的质量分数均为2％-20％，两种聚合物的摩尔比控制在0.09-10。
优选步骤(1)中静电纺丝参数推注速度为0.05-0.2mm/min；接收距离为10-20cm；正压为10-25kV；负压为-3--0.2kV。
优选步骤(2)中配制的银氨溶液的浓度为0.1M–5.0M。
优选步骤(3)中葡萄糖溶液的浓度为0.02M–4.8M；浸泡时间1min-60min。
优选步骤(4)中银氨溶液的滴加方式为涡旋状态逐滴加入，滴加速度为0.5mL/min–2mL/min。
优选步骤(4)中纤维上直接长出银纳米片的条件为纤维处于静止、震荡或涡旋状态中的一种方式。
优选步骤(4)中纤维长出银纳米片的反应时间为10min-50min。
有益效果：
传统银镜反应得到的是银纳米颗粒，即各向同性的球形纳米颗粒。该发明首次通过无电镀化学法直接在静电纺丝纤维表面制备得到银纳米片，即各向异性、纵横比大的片状结构。银纳米片在纤维表面直接生成并具有高度有序的结构。该制备方法工艺简单，静电纺丝原料丰富、价格低廉，该制备方法简单可控。该材料具有优异的表面拉曼增强效应，可实现实际样品中农药福美双的实时监测，表现出灵敏性高、检测时间短、拉曼信号稳定等优点。
附图说明
图1实施例2银纳米复合纤维B的扫描电镜图；
图2实施例2银纳米复合纤维B对福美双检测的表面拉曼增强谱图。
具体实施方式
实施例1
(1)分别配制2wt％的聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮溶液，按摩尔比为1:9的比例混合后得到纺丝液，溶剂为乙酸和水的混合溶剂，体积比为9:1。设置如下静电纺丝机参数纺，正压24kV，负压-0.3kV，推注速度0.05mm/min，接收距离16cm。
(2)将25wt％的氨水逐滴加到5.0M的硝酸银溶液中，当溶液中出现黑色沉淀以后，继续滴加至沉淀消失。再加入5.0M KOH溶液，溶液中出现黑色沉淀，继续滴加氨水至沉淀再次消失，得到氢氧化二氨合银的物质的量浓度为4.0M的银氨溶液。
(3)将5cm×5cm静电纺丝纤维浸入到10mL葡萄糖溶液中(4.8M)，浸泡60min，让葡萄糖分子充分吸附在纤维表面，然后从溶液中取出纤维。
(4)将表面吸附葡萄糖分子的纤维放到离心管中，向纤维上滴加银氨溶液，滴加速度2mL/min，保持静止状态，反应50min，即得到纳米银复合纤维A。
(5)拉曼测试：配制不同浓度的福美双溶液(1.0×10-7-1.0-13M)，分别将其滴加到上述得到的银纳米复合纤维材料上，放置在拉曼光谱仪下，选择785nm激光测试，即可得到表面拉曼增强谱图。
实施例2
(1)配制6wt％的壳聚糖和聚氧化乙烯溶液，按摩尔比为1:5的比例混合后得到纺丝液，溶剂为乙酸和水的混合溶剂，体积比为3:7。设置如下静电纺丝机参数纺，正压10kV，负压-0.4kV，推注速度0.15mm/min，接收距离10cm。
(2)将16wt％的氨水逐滴加到0.5M的硝酸银溶液中，当溶液中出现黑色沉淀以后，继续滴加至沉淀消失。再加入0.8M KOH溶液，溶液中出现黑色沉淀，继续滴加氨水至沉淀再次消失，得到氢氧化二氨合银的物质的量浓度为0.3M的银氨溶液。
(3)将2cm×2cm静电纺丝纤维浸入到2mL葡萄糖溶液中(0.12M)，浸泡5min，让葡萄糖分子充分吸附在纤维表面，然后从溶液中取出纤维。
(4)将表面吸附有葡萄糖分子的纤维放到离心管中，向纤维上滴加银氨溶液，滴加速度0.5mL/min，保持涡旋状态，反应30min，即得到表面银片均匀的纳米银复合纤维B，其SEM图如图一所示。
(5)拉曼测试：不同浓度的福美双溶液(1.0×10-7-1.0-13M)分别将其滴加到上述得到的银纳米复合纤维材料上，放置在拉曼光谱仪下，选择785nm激光测试，即可得到表面拉曼增强谱图如图二所示，银纳米复合纤维对福美双检测限可达10-13M。
实施例3
(1)配制12wt％的聚丙烯腈和聚乙烯醇溶液，按摩尔比为3:7的比例混合后得到纺丝液，溶剂为乙酸和水的混合溶剂，体积比为4:5。设置如下静电纺丝机参数纺，正压18kV，负压-1kV，推注速度0.15mm/min，接收距离20cm。
(2)将4wt％的氨水逐滴加到2M的硝酸银溶液中，当溶液中出现黑色沉淀以后，继续滴加至沉淀消失。再加入2.0M KOH溶液，溶液中出现黑色沉淀，继续滴加氨水至沉淀再次消失，得到氢氧化二氨合银的物质的量浓度为1M的银氨溶液。
(3)将0.5cm×0.5cm静电纺丝纤维浸入到5mL葡萄糖溶液中(2.5M)，浸泡25min，让葡萄糖分子充分吸附在纤维表面，然后从溶液中取出纤维。
(4)将表面吸附有葡萄糖分子的纤维放到离心管中，向纤维上滴加银氨溶液，滴加速度1.5mL/min，保持震荡状态，反应20min，即得到纳米银复合纤维C。
(5)拉曼测试：不同浓度的福美双溶液(1.0×10-7-1.0-13M)分别将其滴加到上述得到的银纳米复合纤维材料上，放置在拉曼光谱仪下，选择785nm激光测试，即可得到表面拉曼增强谱图。
实施例4
(1)配制15wt％的壳聚糖和聚多巴胺溶液，按摩尔比为9:1的比例混合后得到纺丝液，溶剂为乙酸和水的混合溶剂，体积比为8:2。设置如下静电纺丝机参数纺，正压15kV，负压-1.2kV，推注速度0.2mm/min，接收距离15cm。
(2)将16wt％的氨水逐滴加到4M的硝酸银溶液中，当溶液中出现黑色沉淀以后，继续滴加至沉淀消失。再加入4.0M KOH溶液，溶液中出现黑色沉淀，继续滴加氨水至沉淀再次消失，得到氢氧化二氨合银的物质的量浓度为2.5M的银氨溶液。
(3)将0.5cm×0.5cm静电纺丝纤维浸入到5mL葡萄糖溶液中(1.2M)，浸泡15min，让葡萄糖分子充分吸附在纤维表面，然后从溶液中取出纤维。
(4)将表面吸附有葡萄糖分子的纤维放到离心管中，向纤维上滴加银氨溶液，滴加速度1.2mL/min，保持涡旋状态，反应10min，即得到纳米银复合纤维D。
(5)拉曼测试：不同浓度的福美双溶液(1.0×10-7-1.0-13M)分别将其滴加到上述得到的银纳米复合纤维材料上，放置在拉曼光谱仪下，选择785nm激光测试，即可得到表面拉曼增强谱图。
Claims (5)
1.一种制备银纳米片复合纤维材料的方法，其具体步骤如下：
(1)将水难溶性聚合物和易溶性聚合物分别加入到溶剂中，均匀搅拌至其完全溶解后混合得到聚合物纺丝液，静电纺丝得到直径分布均匀的纤维；其中所述水难溶性聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氨酯或壳聚糖；易溶性聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧化乙烯或聚多巴胺；溶剂为乙酸和水的混合溶剂，乙酸和水的体积为0.1-9：1；
(2)配制硝酸银溶液，向其中滴加氨水出现黑色沉淀 ，继续滴加至沉淀消失；再加入KOH溶液至上述溶液体系中，体系又出现黑色沉淀，继续滴加氨水到沉淀再次消失，即得到银氨溶液；其中配制的银氨溶液的浓度为0.1M–5.0M；
(3)将步骤(1)得到的静电纺丝纤维浸入到葡萄糖溶液中，控制纤维在葡萄糖溶液中的浸泡时间，让葡萄糖分子充分吸附在纤维表面后从溶液中取出纤维；
(4)将步骤(3)得到的表面吸附有葡萄糖分子的纤维上滴加步骤(2)制备的银氨溶液，控制滴加的速度和反应时间，得到纤维表面长有银纳米片的复合材料；其中银氨溶液的滴加方式为涡旋状态逐滴加入，滴加速度为0.5mL/min–2mL/min；纤维长出银纳米片的反应时间为10min-50min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中两种聚合物溶液的质量分数均为2％-20％，两种聚合物的摩尔比控制在0.09-10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中静电纺丝参数推注速度为0.05-0.2mm/min；接收距离为10-20cm；正压为10-25kV；负压为-3--0.2kV。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中葡萄糖溶液的浓度为0.02M–4.8M；浸泡时间1min-60min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中纤维上直接长出银纳米片的条件为纤维处于静止、震荡或涡旋状态中的一种方式。
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