CN109402613A - 一种在基体表面包覆银的方法及由其制备的镀银四针状氧化锌晶须 - Google Patents

一种在基体表面包覆银的方法及由其制备的镀银四针状氧化锌晶须 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电介质材料的制备方法，具体涉及一种在基体表面包覆银的方法及由其制备的镀银四针状氧化锌晶须。本发明提供的在基体表面包覆银的方法，其特征在于，将所述基体放入硝酸银溶液中，用碱液调节pH至碱性，加入葡萄糖形成反应体系，采用紫外灯照射所述反应体系，反应得到表面镀银的材料。本发明提供的方法安全环保，仅用少量碱液调节镀液的pH值，无需采用大量氨水制备银氨络合物。本发明制备的镀银四针状氧化锌晶须镀层连续、导电率高。

Description

一种在基体表面包覆银的方法及由其制备的镀银四针状氧化 锌晶须
技术领域
本发明涉及一种电介质材料的制备方法，具体涉及一种在基体表面包覆银的方法及由其制备的镀银四针状氧化锌晶须。
背景技术
随着电子工业的快速发展，计算机、处理器、通讯设备等各种电子设备在人们的生产生活中得到了大量应用，电子电气技术给人类带来极大便利的同时，也对人类的身体健康带来的极大危害，这些设备所产生的电磁辐射、电磁污染已经成为了不可忽视的社会问题。因此，开发高效能电磁屏蔽材料具有极大的实际需求。导电橡胶或导电涂料是电磁防护的有效手段。
导电橡胶或导电涂料是由基体材料与导电填料复合而成，目前常用的导电填料为银系、铜系、铝系、镍系、石墨系等填料，其中银系填料的导电性能最佳，且银系填料不易氧化，但由于银的价格昂贵，因此应用受到了限制。铜系填料也具有良好的导电性，但铜系填料的耐氧化性较差。为了克服这些缺点，目前常用的方法是在其他填料上进行镀银处理。
此类在填料上镀银处理的方法，通过镀覆基体的填充颗粒，可以提高作为填料材料的导电性能。由于其基体颗粒自身性能的不同，在镀覆银后还将具有其他特别的电性能，如在非线性电导材料表面镀覆金属镀层，还将进一步降低势垒，提升其原有的非线性电导特征。
在过去的几十年，科学家对基体表面的金属化方法进行了探索和研究，但现有方法大多采用大量的酸、碱对基体表面进行处理，大量酸、碱的使用容易造成大量废弃溶液，造成严重的环境负担。近几年，多巴胺对基体表面修饰进而镀银的方法已见报道。在专利CN201010120058.1中通过将沉积有多巴胺的玻璃微珠置于银氨溶液中在分散剂聚乙烯吡咯烷酮的存在下预处理10分钟，再浸泡于银氨溶液中加入还原剂葡萄糖中室温反应60分钟，得到表面镀银的玻璃微珠。其中聚乙烯吡咯烷酮为可疑致癌物。在专利CN201310207276.2中，将沉积多巴胺的静电纺丝纤维在银氨溶液中使用葡萄糖进行还原，制备了表面镀银的纤维。在化学镀工艺中，由于直接采用硝酸银进行镀覆所需时间很长，因此，上述工艺中均需要用到大量的氨水来制备银氨络合物溶液作为镀液，以缩短镀银时间，但氨水容易腐蚀氧化锌，且氨水还难以回收或处理无法达到安全环保的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有镀银工艺中，不使用氨水的化学镀工艺所需镀覆时间长，但采用由氨水制备的银氨络合物溶液作为镀液，氨水难以回收处理的矛盾，进而提供一种新的镀银工艺。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种在基体表面包覆银的方法，其特征在于，将所述基体放入硝酸银溶液中，用碱液调节pH至碱性，加入葡萄糖形成反应体系，采用紫外灯照射所述反应体系，反应得到表面镀银的材料。
优选地，紫外灯照射波长为310nm-370nm。
优选地，所述葡萄糖与硝酸银的质量比不小于2.2。
优选地，所述葡萄糖与硝酸银的质量比不大于5。
优选地，所述硝酸银溶液的浓度为10～50g/L。
优选地，所述基体的质量浓度与硝酸银质量浓度比为1:3～5:1。
优选地，所述用碱液调节pH范围为8～11。
优选地，还包括将所述反应体系置于电场中的步骤。
优选地，所述电场强度为100-300kV/m。
优选地，还包括在基体表面沉积聚多巴胺的步骤。
优选地，所述在基体表面沉积聚多巴胺的步骤为将所述基体超声处理，加入多巴胺盐酸盐溶液，调节pH至碱性，反应得到表面沉积聚多巴胺的基体。
优选地，所述基体在去离子水溶液中进行超声处理。
优选地，多巴胺盐酸盐溶液的浓度为1g/L～5g/L。
优选地，所述在基体表面沉积聚多巴胺的步骤中调节pH范围为8～9。
优选地，所述基体与多巴胺盐酸盐的质量比不大于20:1；优选为4:1～20:1。进一步优选为20:3。
优选地，所述基体为金属、无机非金属、聚合物或复合材料。
优选地，所述基体为氧化锌晶须；优选为四针状氧化锌晶须。
优选地，所述四针状氧化锌晶须中针尖为圆锥状或柱状，单针长度为3微米到20微米，单针根部直径为0.5微米至1.5微米。
优选地，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种。
本发明还提供一种镀银四针状氧化锌晶须，其特征在于，以所述针状氧化锌晶须为基体，采用上述方法制得。
四针状氧化锌晶须是一种光敏半导体材料，其表面有大量的氧空位，O-，O2 -，或O2-捕获光照产生的空穴，使空穴和电子不易碰撞复合，可以保持很高的光催化活性。同时，四针状氧化锌也是一种介电材料，在外电场作用下，其内部产生电偶极矩而极化。在光照作用下，甚至可以进一步降低氧化锌颗粒与外覆盖层的势垒，进而提供电子输运的通路。本发明利用施加特定波长光线照射、外加电场等物理方法达到化学镀覆的效果，从而避免采用大量的酸、碱等化学品，镀银方法安全环保。本发明通过上述方法制备的表面镀银四针状氧化锌晶须用在导电橡胶中，在低的填充量下即获得了很高的屏蔽效能。
本发明的有益效果：
1)本发明在基体表面包覆银的方法，采用紫外灯照射所述反应体系，保持体系内的电子与空位不能复位，从而增加导电电子数量，增加反应活性，进而缩短反应时间，所用的镀银方法安全环保，仅用少量碱液调节镀液的pH值，无需采用大量氨水制备银氨络合物。
2)本发明在基体表面包覆银的方法，进一步的增加反应体系的外部电场，从而增加导电电子数量，增加反应活性，进而再次缩短反应时间，使得完成镀银的时间控制在0.5-1.5小时。
3)本发明在基体表面包覆银的方法，基体为四针状氧化锌晶须，该基体为三维结构，镀银的四针状氧化锌晶须在复合材料中应用时，很少的填充量即能形成性能良好的填料导电网络，复合材料的填充量低，力学强度高，成本低。
5)本发明制备的镀银四针状氧化锌晶须还可以应用于非线性电导材料的制备。
6)本发明制备的镀银四针状氧化锌晶须镀层连续、导电率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例二所制备的镀银氧化锌晶须和四针状氧化锌晶须的X射线衍射图谱(XRD),其中T-ZnO@Ag所示图谱为实施例二所制备的镀银氧化锌晶须X射线衍射图谱(XRD)，T-ZnO所示谱图为四针状氧化锌晶须的X射线衍射图谱(XRD)。
图2为未镀银四针状氧化锌晶须的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图3为本发明实施例一制备的表面镀银四针状氧化锌晶须的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图4为本发明实施例二制备的表面镀银四针状氧化锌晶须的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图5为本发明实施例三制备的表面镀银四针状氧化锌晶须的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图6为本发明实施例四制备的表面镀银四针状氧化锌晶须的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图7为本发明实施例五制备的表面镀银四针状氧化锌晶须的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图8为本发明实施例六制备的表面镀银四针状氧化锌晶须的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图9为本发明实施例七制备的表面镀银四针状氧化锌晶须的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图10为对比例一制备的表面镀银四针状氧化锌晶须的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图11为对比例二制备的表面镀银四针状氧化锌晶须的扫描电子显微镜(SEM)图像。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例一：
选取20g四针状氧化锌晶须，单针的针尖为圆锥状或柱状，单针平均长度为3微米到10微米，单针根部直径0.5微米至1微米，超声分散后加入到1L浓度为1g/L的多巴胺盐酸盐溶液中(四针状氧化锌晶须与多巴胺盐酸盐质量比为20:1)，使用Tris-HCl调节pH为8，搅拌反应8h，制得聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须。
配置10g/L的硝酸银溶液1L，将20g聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须加入硝酸银溶液中，使用NaOH溶液调节PH为8，搅拌10分钟后加入50g葡萄糖(即葡萄糖质量与硝酸银质量比为5)，同时在镀覆用透明容器外用310nm-370nm紫外灯进行照射，室温下反应1.5h，得到表面镀银四针状氧化锌晶须。
实施例二：
选取20g四针状氧化锌晶须，单针的针尖为圆锥状或柱状，单针平均长度为5微米到15微米，单针根部直径0.5微米至1.5微米，超声分散后加入到1L浓度为3g/L的多巴胺盐酸盐溶液中(四针状氧化锌晶须与多巴胺盐酸盐质量比为20:3)，使用Tris-Hcl调节pH为8.5，搅拌反应24h，制得聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须。
配置30g/L的硝酸银溶液1L，将20g聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须加入硝酸银溶液中，使用NaOH溶液调节PH为9，搅拌20分钟后加入80g葡萄糖(即葡萄糖质量与硝酸银质量比为2.67)，同时在镀覆用透明容器外用310nm-370nm紫外灯进行照射，并在容器外面两侧处增加电极，电极产生100kV/m的外电场，室温下反应1h，得到表面镀银四针状氧化锌晶须。
实施例三：
选取20g四针状氧化锌晶须，单针的针尖为圆锥状或柱状，单针平均长度为10微米到20微米，单针根部直径0.5微米至1.5微米，超声分散后加入到1L浓度为5g/L的多巴胺盐酸盐溶液中(四针状氧化锌晶须与多巴胺盐酸盐质量比为4:1)，使用Tris-Hcl调节pH为9，搅拌反应36h，制得聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须。
配置50g/L的硝酸银溶液1L，将20g聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须加入硝酸银溶液中，使用NaOH溶液调节pH为10，搅拌30分钟后加入150g葡萄糖(即葡萄糖质量与硝酸银质量比为3)，同时在镀覆用透明容器外用310nm-370nm紫外灯进行照射，并在容器外面两侧处增加电极，电极产生100kV/m的外电场，室温下反应1.3h，得到表面镀银四针状氧化锌晶须。
实施例四：
选取20g四针状氧化锌晶须，单针的针尖为圆锥状或柱状，单针平均长度为3微米到15微米，单针根部直径1微米至1.5微米，超声分散后加入到1L浓度为5g/L的多巴胺盐酸盐溶液中(四针状氧化锌晶须与多巴胺盐酸盐质量比为4:1)，使用Tris-Hcl调节pH为9.5，搅拌反应12h，制得聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须。
配置50g/L的硝酸银溶液1L，将20g聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须加入硝酸银溶液中，使用NaOH溶液调节pH为10，搅拌30分钟后加入150g葡萄糖(即葡萄糖质量与硝酸银质量比为3)，同时在镀覆用透明容器外用310nm-370nm紫外灯进行照射，并在容器外面两侧处增加电极，电极产生100kV/m的外电场，室温下反应0.8h，得到表面镀银四针状氧化锌晶须。
实施例五：
选取20g四针状氧化锌晶须，单针的针尖为圆锥状或柱状，单针平均长度为3微米到10微米，单针根部直径0.5微米至1微米，超声分散后加入到1L浓度为1g/L的多巴胺盐酸盐溶液中(四针状氧化锌晶须与多巴胺盐酸盐质量比为20:1)，使用Tris-Hcl调节pH为8，搅拌反应8h，制得聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须。
配置30g/L的硝酸银溶液1L，将10g聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须加入硝酸银溶液中，使用NaOH溶液调节PH为11，搅拌3分钟后加入66g葡萄糖(即葡萄糖质量与硝酸银质量比为2.2)，同时在镀覆用透明容器外用310nm-370nm紫外灯进行照射，并在容器外面两侧处增加电极，电极产生300kV/m的外电场，室温下反应0.5h，得到表面镀银四针状氧化锌晶须。
实施例六：
选取20g四针状氧化锌晶须，单针的针尖为圆锥状或柱状，单针平均长度为3微米到10微米，单针根部直径0.5微米至1微米，超声分散后加入到1L浓度为1g/L的多巴胺盐酸盐溶液中(四针状氧化锌晶须与多巴胺盐酸盐质量比为20:1)，使用Tris-Hcl调节pH为8，搅拌反应8h，制得聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须。
配置10g/L的硝酸银溶液1L，将50g聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须加入硝酸银溶液中，使用NaOH溶液调节PH为9，搅拌60分钟后加入40g葡萄糖(即葡萄糖质量与硝酸银质量比为4)，同时在镀覆用透明容器外用310nm-370nm紫外灯进行照射，并在容器外面两侧处增加电极，电极产生100kV/m的外电场，室温下反应1.5h，得到表面镀银四针状氧化锌晶须。
实施例七
选取20g四针状氧化锌晶须，单针的针尖为圆锥状或柱状，单针平均长度为5微米到15微米，单针根部直径0.5微米至1.5微米，超声分散后加入到1L浓度为3g/L的多巴胺盐酸盐溶液中(四针状氧化锌晶须与多巴胺盐酸盐质量比为20:3)，使用Tris-Hcl调节pH为8.5，搅拌反应24h，制得聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须。
配置30g/L的硝酸银溶液1L，将20g聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须加入硝酸银溶液中，使用NaOH溶液调节PH为9，搅拌20分钟后加入80g葡萄糖(即葡萄糖质量与硝酸银质量比为2.67)，同时在镀覆用透明容器外用310nm-370nm紫外灯进行照射，室温下反应1.5h，得到表面镀银四针状氧化锌晶须。
对比例1
选取20g四针状氧化锌晶须，单针的针尖为圆锥状或柱状，单针平均长度为5微米到15微米，单针根部直径0.5微米至1.5微米，超声分散后加入到1L浓度为3g/L的多巴胺盐酸盐溶液中(四针状氧化锌晶须与多巴胺盐酸盐质量比为20:3)，使用Tris-Hcl调节pH为8.5，搅拌反应24h，制得聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须。
配置30g/L的硝酸银溶液1L，用氨水滴定至沉淀刚好消失，配置得到银镀液，将20g聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须加入银镀液中，搅拌20分钟后加入80g葡萄糖(即葡萄糖质量与硝酸银质量比为2.67)，室温下反应2h，得到表面镀银四针状氧化锌晶须。
对比例2
选取20g四针状氧化锌晶须，单针的针尖为圆锥状或柱状，单针平均长度为5微米到15微米，单针根部直径0.5微米至1.5微米，超声分散后加入到1L浓度为3g/L的多巴胺盐酸盐溶液中(四针状氧化锌晶须与多巴胺盐酸盐质量比为20:3)，使用Tris-Hcl调节pH为8.5，搅拌反应24h，制得聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须。
配置30g/L的硝酸银溶液1L，将20g聚多巴胺包覆的四针状氧化锌晶须加入硝酸银溶液中，使用NaOH溶液调节PH为9，搅拌20分钟后加入80g葡萄糖(即葡萄糖质量与硝酸银质量比为2.67)，室温下反应8h，得到表面镀银四针状氧化锌晶须。
对通过实施例1-7和对比例1-2得到的表面镀银四针状氧化锌晶须分别测定其电阻率。结果见表1.
表1不同实施例镀银氧化锌体积电阻率
应用实施例1-7，将通过实施例1-7得到的表面镀银四针状氧化锌晶须添加进液态硅橡胶制备导电橡胶，测试导电橡胶的渗流阈值，结果见表2所示。
表2形成导电网络的最小添加体积百分比
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种在基体表面包覆银的方法，其特征在于，将所述基体放入硝酸银溶液中，用碱液调节pH至碱性，加入葡萄糖形成反应体系，采用紫外灯照射所述反应体系，反应得到表面镀银的材料。
2.根据权利要求1所述的基体表面包覆银的方法，其特征在于，紫外灯照射波长为310nm-370nm。
3.根据权利要求1或2所述的基体表面包覆银的方法，其特征在于，所述葡萄糖与硝酸银的质量比不小于2.2。
4.根据权利要求3所述的基体表面包覆银的方法，其特征在于，所述葡萄糖与硝酸银的质量比不大于5。
5.根据权利要求1-4任一所述的基体表面包覆银的方法，其特征在于，还包括将所述反应体系置于电场中的步骤。
6.根据权利要求5所述的基体表面包覆银的方法，其特征在于，所述电场强度为100-300kV/m。
7.根据权利要求1-6任一所述的基体表面包覆银的方法，其特征在于，还包括在基体表面沉积聚多巴胺的步骤。
8.根据权利要求1-7任一所述的基体表面包覆银的方法，其特征在于，所述基体为金属、无机非金属、聚合物或复合材料。
9.根据权利要求1-8任一所述的基体表面包覆银的方法，其特征在于，所述基体为氧化锌晶须；优选为四针状氧化锌晶须。
10.一种镀银四针状氧化锌晶须，其特征在于，以所述针状氧化锌晶须为基体，采用权利要求1-9任一所述的方法制得。
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