CN106546481B - 类岩石材料力学特性的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种类岩石材料力学特性的测试方法，主要步骤为，先制作类岩石材料测试试样，对不同尺寸试样分别进行拉伸试验与剪切试验，得到包含完整破坏断面的试样，根据扫描电镜仪器规格分成若干扫描试样，对扫描试样进行电镜扫描，得到不同倍率下破坏断面的细观形貌图，作为破坏断面的拉应力和剪应力的标识点，再对任意荷载条件下相同材料试样电镜扫面，通过匹配破坏断面上标识点，得到相应受力条件下破坏断面的应力分布。与现有技术相比，本发明在试样制作过程中加入多壁碳纳米管材料，电镜扫描时可免除喷镀金属膜，避免对试样断面污染，使测试更加方便、准确。

Description

类岩石材料力学特性的测试方法
技术领域
本发明属于材料力学特性研究领域，具体涉及一种类岩石材料力学特性的测试方法。
背景技术
土木工程在建设过程中涉及到大量的材料，岩体作为其中一种重要的建筑材料，得到了广泛的应用，但是岩体的破坏对工程的安全性有很大的影响，工程中岩体的受力破坏是事故发生最常见的原因。因此，有必要对岩体的受力破坏进行研究，从而在工程中充分利用岩体的材料性质。扫描电镜是一种先进的观测手段，能够直观的观测试样表面的形态，适合用于岩体破坏断面的形态观测。
目前对岩体破坏力学特性研究主要有试验方法和数值模拟，其中试验有单轴试验和三轴试验，试验方法相对比较成熟，但存在的不足有：(1)天然岩体类型众多，由于试验限制，无法对所有岩体进行试验；(2)天然岩体存在各种缺陷，这些缺陷对岩体的破坏形式有很大影响，但加载试验由于设备限制，只能观测到岩体宏观的破坏途径，无法观测岩体断面的破坏形态，也无法直观的得到断面的应力分布。数值模拟的主要不足是岩体的材料参数和缺陷的参数对破坏形式影响较大，而这些参数无法准确获得，使得数值模拟的误差比较大。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简便、测量准确、方便直观显示的岩石材料力学特性的测试方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种类岩石材料力学特性的测试方法，具体包括以下步骤：
(1)制备测试试样：将碳纳米管分散在清水与分散剂的混合液中，形成碳纳米管悬浮液；在碳纳米管悬浮液中加入石膏缓凝剂分散均匀，再加入石膏并搅拌，制得浆料混合物；将制得的浆料混合物浇筑在模具中，养护凝固后，拆模得到测试试样；
(2)对测试试样进行拉伸破坏和剪切破坏试验，得到包含完整破坏断面试样；
(3)将完整破坏断面试样根据扫描电镜规格分成若干扫描试样，对扫描试样进行电镜扫描，得到不同倍率下破坏断面的扫描细观形貌图，作为破坏断面的拉应力和剪应力的标识点；
(4)对任意受力破坏的试样破坏断面进行电镜扫描，通过匹配破坏断面上的标识点，确定相应受力条件下破坏断面上的应力分布。
步骤(1)所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述的石膏为医用高强度石膏，所述的石膏缓凝剂为碱性磷酸盐类缓凝剂，石膏缓凝剂可延缓石膏凝固时间，便于浇筑样品和振动排出样品中气泡，保证样品质量；
步骤(1)碳纳米管分散在清水与分散剂的混合液时采用磁力搅拌和超声处理，以保证碳纳米管在试样中均匀分布，所述的清水、碳纳米管与分散剂的重量比为1500-2500：1：8-12。
步骤(1)所述的碳纳米管悬浮液、石膏缓凝剂与石膏的重量比为15-25：1：90-110。
碳纳米管作为一种良好的标识材料，对其进行分散后，可均匀分布在试样中，由于碳纳米管尺寸为纳米级，比常规材料尺寸小几个数量级，采用本发明碳纳米管公开的添加量，不影响材料的宏观力学性质，同时碳纳米管的导电性能良好，加入材料后在扫描试验中可以作为导电材料，从而不用对试样进行喷镀金属膜处理，可避免对试样表面的污染。
步骤(1)浇筑时进行振动，将试件中的气泡排出，所述养护的时间为22-26h，室内常温条件养护。
步骤(1)所述的模具的具体尺寸为Φ100mm×10mm和70mm×70mm×70mm，试样测试时，对规格为70mm×70mm×70mm的测试试样采用岩石双轴流变仪器进行剪切试验，对规格为Φ100mm×10mm的测试试样进行圆盘劈裂试验。
步骤(3)所述的扫描试样的尺寸优选为10mm×10mm×5mm，这样既有利于试件的固定，又能减小试件扫描的工作距离，从而提高细观扫描效果。
试验过程采用位移伺服控制，加载速率为0.5mm/min，待试样表面出现宏观裂缝后加载速率改为0.1mm/min，等裂纹贯通到上下表面后，停止加载，稳定一段时间后缓慢卸载，防止试样在卸载过快发生二次破坏，从而保证破坏断面的完整性。
测试时，电镜扫描采用的放大倍率为300-10000。
利用本方法可根据宏观试验与扫描电镜试验得到类岩石材料在纯拉或纯剪破坏下破坏断面的细观形貌，对拉伸破坏断面和剪切破坏断面细观形貌扫描图进行分析总结，可以从断面的破坏形貌、晶体破坏形貌与碳纳米管的破坏形貌等方面区别，从而确定两种破坏断面细观扫描的典型特征，将典型特征作为断面拉应力和剪应力的标识物，再对任意受力破坏下断面的细观形貌进行分区对比，确定破坏断面的应力分布，从而研究不同受力条件下试样的断裂机理。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、在不影响材料特性的情况下，加入拉伸/剪切破坏时细观形貌明显区别的多壁碳纳米管材料作为辅助标识点，由于破坏断面表面及试样内部存在碳纳米管，碳纳米管导电性能良好，不用对试样的扫描面进行电镀金属膜处理，可直接对试样进行扫描，即避免了对试样表面的污染，又可减少由于电镀不均匀带来的电镜扫描图像质量问题，提高扫描效果和准确性；
2、可直观得到断面的应力分布，结果准确。本发明采用扫描电镜对测试试样进行微观测试，可直观获得材料破坏后断面的应力分布，有利于研究岩石的断裂机理，先对纯拉或纯剪破坏扫描细观形貌图进行归纳总结，建立拉伸破坏与剪切破坏的细观特征标准，作为破坏断面的拉应力和剪应力的标识点，再评价任意受力破坏的试样破坏断面受力，结果准确；
3、本发明应用广泛，可将本方法应用于岩土复合材料的性能改进以及岩土材料的工程应用，有助于了解岩土材料的破坏机理，有利于岩土材料更好的在工程中发挥其作用，也可根据预设目标对岩土材料进行复合，再通过该方法去观测破坏断面的细观形貌，获得破坏面的应力分布，与预设目标的理论应力分布图进行比较，根据差异提出进一步改进措施。
附图说明
图1为剪切测试试样的示意图；
图2为扫描试样的制备流程示意图；
图3为拉伸破坏示意图；
图4为剪切破坏示意图；
图5为拉伸试样300倍电镜扫描图；
图6为拉伸试样3000倍电镜扫描图；
图7为拉伸试样5000倍电镜扫描图；
图8为拉伸试样7000倍电镜扫描图；
图9为剪切试样300倍电镜扫描图；
图10为剪切试样3000倍电镜扫描图；
图11为剪切试样5000倍电镜扫描图；
图12为剪切试样7000倍电镜扫描图；
图中：1-多壁碳纳米管；2-破坏断面。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明针对脆性材料破坏断面应力分布，具体步骤如下：
步骤1：选取原材料。制作试样的材料包括高强度石膏、缓凝剂、多壁碳纳米管、分散剂、水。高强度石膏为医用高强度石膏，多壁碳纳米管原料来自于北京博宇新材料公司，材料参数如表1所示。多壁碳纳米管原料为团状，需要进行分散，制成悬浮液，对多壁碳纳米管的分散采用添加分散剂与超声处理。分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，来至于国药集团。
表1多壁碳纳米管原料参数
参数 直径 长度 纯度 比表面积 导电率 堆密度
单位 nm um wt％ m<sup>2</sup>/g s/cm g/cm<sup>3</sup>
20-30 10-30 ＞95 ＞110 ＞102 0.28
步骤2：多壁碳纳米管悬浮液的制备。将0.1g的聚乙烯吡咯烷酮加入到装有20ml水的烧杯中，磁力搅拌到聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，再将0.01g的多壁碳纳米管加入到溶液中，磁力搅拌2-3min后，对混合溶液超声处理5min。可以发现混合溶液浑浊，在强光下观察，可以看到烧杯底部基本没有黑色纳米管沉淀，说明分散效果比较好。
步骤3：试验测试试样的制备。取用多壁碳纳米管上部悬浮液20ml，加入1g石膏缓凝剂，磁力搅拌到缓凝剂完全溶解，没有大颗粒积聚物。按后分次加总重100g的高强石膏，充分搅拌至石膏呈现流动状态，按照此比例制作试样原料，将搅拌均匀的石膏原料分别倒入Φ100mm×10mm和70mm×70mm×70mm自制模具中，浇筑过程中充分振动，以便排出试样中的气泡，同时将表面抹平，待石膏模型凝固后拆模，放入养护室进行养护24h，制得测试试样，如图1所示，多壁碳纳米管1分散于试样中。
步骤4：试样测试。对70mm×70mm×70mm的测试试样采用岩石双轴流变仪器进行剪切试样，对Φ100mm×10mm的试样进行圆盘劈裂试验，如图3-4所示，试验中均采用位移控制，在形成宏观裂纹后，稳定一段时间后再卸载，保证破坏试样的完整性。将破坏试样从仪器上取下，在取下过程中保证破坏断面2不受外界的二次污染。
步骤5：电镜扫描试验试样制备。在不污染破坏断面2的情况下，将包含破裂断面制成10mm×10mm×5mm的扫描试样，制备示意图如图2所示，运用扫描电镜去观测破坏断面2的细观形态，采用的放大倍率在0.3K-10K之间，如图5-12所示。
步骤6：对纯拉和纯剪试样的扫描细观形貌图进行归纳总结。拉伸和剪切破坏破坏断面2晶体的形式不同，拉伸破坏面上石膏晶体多为柱状晶体，晶体拉伸破坏界面可清晰观察，碳纳米管与晶体粘结的地方伸长，部分纳米管与断裂晶体脱离后可以大致保持受拉力的方向；剪切破坏面上石膏晶体主要为片层状晶体，破坏面靠近层状晶体粘结面，破坏面呈台阶，同时剪切破坏导致柱状晶体区域晶体被完全剪碎，留有大量晶体碎屑。碳纳米管在破坏面内会沿着剪切方向被拉伸，不会沿着垂直破坏断面2方向延伸。总结和归纳二者的细观形貌，从而建立拉伸破坏与剪切破坏的细观特征标准。
步骤7：对任意受力破坏的试样破坏面进行电镜扫描，通过与纯拉和纯剪的晶体和碳纳米管的细观特征标准进行匹配，可以确定破坏面上的应力分布图。
经过本发明所涉及的获得材料破坏断面2应力分布的方法，可以快速获得材料破坏断面2上拉伸应力和剪切应力的分布区域。
实施例2
一种类岩石材料力学特性的测试方法，具体包括以下步骤：
(1)制备测试试样：将碳纳米管分散在清水与分散剂的混合液中，形成碳纳米管悬浮液；在碳纳米管悬浮液中加入石膏缓凝剂分散均匀，再加入石膏并搅拌，制得浆料混合物；将制得的浆料混合物浇筑在模具中，养护凝固后，拆模得到测试试样；
(2)对测试试样进行拉伸破坏或剪切破坏试验，得到包含完整破坏断面试样；
(3)将完整破坏断面试样根据扫描电镜规格分成若干扫描试样，对扫描试样进行电镜扫描，得到不同倍率下破坏断面的扫描细观形貌图，作为破坏断面的拉应力和剪应力的标识点；
(4)对任意受力破坏的试样破坏断面进行电镜扫描，通过匹配破坏断面上的标识点，确定相应受力条件下破坏断面上的应力分布。
其中，步骤(1)中的碳纳米管采用多壁碳纳米管，分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，石膏采用医用高强度石膏，石膏缓凝剂采用碱性磷酸盐类缓凝剂；碳纳米管分散在清水与分散剂的混合液时采用磁力搅拌和超声处理，以保证碳纳米管在试样中均匀分布；其中，清水、碳纳米管与分散剂的重量比为1500：1：8，碳纳米管悬浮液、石膏缓凝剂与石膏的重量比为15：1：90，浇筑过程进行振动，将试件中的气泡排出，养护时间为22h，室内常温条件养护。
模具的具体尺寸为Φ100mm×10mm或70mm×70mm×70mm，试样测试时，对规格为70mm×70mm×70mm的测试试样采用岩石双轴流变仪器进行剪切试验，对规格为Φ100mm×10mm的测试试样进行圆盘劈裂试验；扫描试样的尺寸优选为10mm×10mm×5mm，试验过程采用位移伺服控制，加载速率为0.5mm/min，待试样表面出现宏观裂缝后加载速率改为0.1mm/min，等裂纹贯通到上下表面后，停止加载，稳定一段时间后缓慢卸载，防止试样在卸载过快发生二次破坏，从而保证破坏断面的完整性，测试时，电镜扫描采用的放大倍率为300-10000。
实施例3
本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于物料的用量，其中，清水、碳纳米管与分散剂的重量比为2500：1：12，碳纳米管悬浮液、石膏缓凝剂与石膏的重量比为25：1：110，养护时间为26h。
本发明详细地示出并描述相关实例参考，相关领域的技术人员应该理解，在不背离本发明的精神和范围内，在形式和细节上作出的各种改变，都将落入到本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种类岩石材料力学特性的测试方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)制备测试试样：将碳纳米管分散在清水与分散剂的混合液中，形成碳纳米管悬浮液；在碳纳米管悬浮液中加入石膏缓凝剂分散均匀，再加入石膏并搅拌，制得浆料混合物；将制得的浆料混合物浇筑在模具中，养护凝固后，拆模得到测试试样；
(2)对测试试样进行拉伸破坏和剪切破坏试验，得到包含完整破坏断面试样；
(3)将完整破坏断面试样根据扫描电镜规格分成若干扫描试样，对扫描试样进行电镜扫描，得到不同倍率下破坏断面的扫描细观形貌图，作为破坏断面的拉应力和剪应力的标识点；
(4)对任意受力破坏的试样破坏断面进行电镜扫描，通过匹配破坏断面上的标识点，确定相应受力条件下破坏断面上的应力分布。
2.根据权利要求1所述的一种类岩石材料力学特性的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述的石膏为医用高强度石膏，所述的石膏缓凝剂为碱性磷酸盐类缓凝剂。
3.根据权利要求1所述的一种类岩石材料力学特性的测试方法，其特征在于，步骤(1)碳纳米管分散在清水与分散剂的混合液时采用磁力搅拌和超声处理，所述的清水、碳纳米管与分散剂的重量比为1500-2500：1：8-12。
4.根据权利要求1所述的一种类岩石材料力学特性的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述的碳纳米管悬浮液、石膏缓凝剂与石膏的重量比为15-25：1：90-110。
5.根据权利要求1所述的一种类岩石材料力学特性的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述的模具的具体尺寸为Φ100mm×10mm和70mm×70mm×70mm。
6.根据权利要求1所述的一种类岩石材料力学特性的测试方法，其特征在于，步骤(1)浇筑时进行振动，所述养护的时间为22-26h。
7.根据权利要求5所述的一种类岩石材料力学特性的测试方法，其特征在于，试样测试时，对规格为70mm×70mm×70mm的测试试样采用岩石双轴流变仪器进行剪切试验，对规格为Φ100mm×10mm的测试试样进行圆盘劈裂试验，试验中采用位移控制。
8.根据权利要求1所述的一种类岩石材料力学特性的测试方法，其特征在于，电镜扫描采用的放大倍率为300-10000。
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