CN108680591A - 一种石膏扫描电镜试样的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种石膏扫描电镜试样的制备方法，属于扫描电镜试样的制备技术领域，所述制备方法包括以下步骤：1）将水和石膏粉体原料，搅拌成均匀浆体；2）将步骤1）中搅拌好的浆体倒入模具中，刮平，使浆体表面与模具上口边缘平齐，然后干燥、成型、脱模、养护、烘干，得到石膏试块；3）将导电胶带贴于样品台上，再将步骤2）中的石膏试块贴于导电胶带上；4）对步骤3）中贴好石膏试块的样品台上表面用惰性气体吹扫干净后喷涂导电金属，即得。本发明制备的石膏试样尺寸小而规整、薄而均匀、表面平整、微晶形貌不会被破坏，利用该石膏试样能够在扫描电镜下获得的微晶形貌照片不存在虚假、模糊的现象；同时，本发明的制备方法操作简便，制样快速，效率高。

Description

一种石膏扫描电镜试样的制备方法

技术领域

本发明属于扫描电镜试样的制备技术领域，尤其涉及一种石膏扫描电镜试样的制备方法。

背景技术

针对无机胶凝材料制品微晶形貌的观察常常要借助能放大一千倍以上的显微镜，扫描电子显微镜是最常用的设备之一。它主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应的测试方法。基于此，扫描电子显微镜对样品的导电性有严格的要求。对于石膏制品这种本身不导电而又疏松多孔的无机胶凝材料而言，要想使用扫描电镜对其进行微晶形貌的观察，必须制备出具有良好导电性的试样。而要使本身不导电的石膏试样具有良好的导电性，避免在扫描电镜测试时发生放电现象而导致的图片质量不佳继而影响微晶形貌的观察，就必须要进行试样的表面喷金处理，并且还要求试样形状规整、尺寸小、厚度薄而均匀和表面平整，否则，金原子无法均匀地覆盖于试样的表面，仍会造成放电现象。

目前，制备石膏扫描电镜试样的方法主要有两种：先成型出较大块的石膏样品，然后使用机械切割方法或借助工具敲碎方法获得可用于扫描电镜观察的试样。然而，由于石膏是脆性材料，上述两种方法都无法获得尺寸小而规整、表面平整、微晶形貌不被破坏的石膏试样；因此，这两种方法制备的试样无法在扫描电镜下获得高质量的清晰的微晶形貌照片。

综上，现有的制备石膏扫描电镜试样的方法仍然无法很好地制备出满足获得高质量扫描电镜照片的石膏试样；因此，有必要研究一种新的能够制备出尺寸小而规整、厚度薄而均匀、表面平整、微晶形貌不被破坏的石膏试样的方法。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种石膏扫描电镜试样的制备方法，与现有技术相比，本发明制备的石膏试样尺寸小而规整、厚度薄而均匀、表面平整、微晶形貌不会被破坏，利用该石膏试样在扫描电镜下获得的微晶形貌照片不存在虚假、模糊的现象；同时，本发明的制备方法操作简便，对扫描电镜下获得的微晶形貌照片质量的提升效果显著，极具推广应用前景。

本发明的目的之一是提供一种石膏扫描电镜试样的制备方法。

本发明的目的之二是提供一种用于制备石膏扫描电镜试样的模具。

本发明的目的之三是提供一种用于制备石膏扫描电镜试样的装置。

本发明的目的之四是提供石膏扫描电镜试样的制备方法及用于制备石膏扫描电镜试样的模具、装置的应用。

为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：

首先，本发明公开了一种石膏扫描电镜试样的制备方法，具体的，所述制备方法包括以下步骤：

1)将水和石膏粉体原料，搅拌成均匀浆体；

2)将步骤1)中搅拌好的浆体倒入模具中，刮平，使浆体表面与模具上口边缘平齐，然后干燥、成型、脱模、养护、烘干，得到石膏试块；

3)将导电胶带贴于样品台上，然后将步骤2)中的石膏试块贴于导电胶带上，确保被检测的石膏试块表面与样品台的上表面平齐；

4)对步骤3)中贴好石膏试块的样品台上表面用惰性气体吹扫干净后喷涂导电金属，即得。

步骤1)中，所述水和石膏粉体原料的质量比为(50-55):100。

优选的，步骤1)中，所述搅拌以得到粘稠但能流动的浆体为准。

步骤1)中，所述石膏粉体原料为：建筑石膏粉体、建筑石膏与粉煤灰的粉体混合物、建筑石膏与水泥、硅粉的粉体混合物、建筑石膏与水泥的粉体混合物。

步骤1)中，所述石膏粉体原料的细度不低于200目。

步骤2)中，所述干燥的条件为：在室温下干燥2-4h。

步骤2)中，所述养护的条件为：温度20-30℃，湿度60-95％，养护7-28天。

步骤2)中，所述烘干的条件为：在40-50℃的烘箱中烘干12-24h。

步骤4)中，所述导电金属包括Au、Pt、Ag等导电性优异的金属。

优选的，所述导电金属为Au。

其次，本发明公开了一种用于制备石膏扫描电镜试样的模具，包括底板、挡板、手柄、卡槽，所述底板上分布有若干个卡槽，所述挡板的宽度与卡槽的宽度相匹配，使挡板能够紧密卡合在卡槽中，挡板卡合在卡槽中后构成内腔，内腔用于容纳搅拌好的浆体，得到规格一致的石膏试块，每块挡板的外表面均固定有一手柄，待石膏试块干燥、成型后需要脱模时，即可借助手柄将挡板从卡槽中拆卸下来，使挡板与卡槽分离，进而使石膏试块与底板、挡板分离。

所述模具的内腔尺寸以扫描电镜对试样尺寸要求为准，本发明不做限定。

所述模具的内腔也可为长方体、正方体、圆柱体等任意适合的形状。

为了制样方便，本发明将内腔设计为由若干组可拆卸的挡板构成，每个内腔均可单独用于制样，也可用分布在底板上的多个内腔批量化制样。

再次，本发明公开了另一种用于制备石膏扫描电镜试样的装置，包括封板和模板，所述封板和模板上均设置有螺孔，通过拧紧螺孔中的螺母将模板和封板无缝隙压合，所述模板上设置有通槽，通槽用于容纳搅拌好的浆体；使用时，先将模板和封板无缝隙压合，从而将通槽封底，然后将搅拌好的浆体倒入通槽中，待石膏试块干燥、成型后需要脱模时，拧下螺母，将模板与封板分离，轻轻按压通槽中的石膏试块，即可将石膏试块从模板上分离下来，得到规格一致的石膏试块。

所述用于制备石膏扫描电镜试样模具的内腔或装置的通槽尺寸以扫描电镜对试样尺寸要求为准，本发明不做限定。

所述模具的内腔或装置的通槽可为长方体、正方体、圆柱体等任意适合的形状。

最后，本发明公开了石膏扫描电镜试样的制备方法在无机胶凝材料的扫描电镜试样制备中的应用。

与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：

(1)本发明提供的石膏扫描电镜试样的制备方法得到的试样厚度均匀、尺寸统一，便于不同样品间实验结果的比较。

(2)本发明的制样方法制备的试样的表面平整、厚度薄而均匀，有利于喷金后金原子均匀分布在试样表面，从而获得良好的导电性，扫描电镜照片不会因放电现象而出现大量亮白横纹，影响对试样微观形貌的观察和分析。

(3)本发明操作简单，制样快速，效率高。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为本发明实施例1-3制备石膏扫描电镜试样的模具的结构示意图。

图2为图1中模具底板的结构示意图。

图3为本发明实施例4制备石膏扫描电镜试样的装置结构示意图。

图4为图3中模板的结构示意图。

图5为图4的俯视图。

图6为本发明实施例1制备的石膏试样的SEM图。

图7为本发明实施例2制备的石膏试样的SEM图。

图8为本发明实施例3制备的石膏试样的SEM图。

图9为先制备大块样品再切割获得的石膏试样的SEM图。

图10为先制备大块样品再敲碎获得的石膏试样的SEM图。

附图中标记分别代表：1-底板，2-挡板，3-内腔，4-手柄，5-卡槽、6-封板、7-模板、8-通孔、9-螺孔。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所述，现有的制备石膏扫描电镜试样的方法仍然无法很好地制备出满足获得高质量扫描电镜照片的石膏试样；因此，本发明提出一种新的能够制备出尺寸小而规整、厚度薄而均匀、表面平整、微晶形貌不被破坏的石膏试样的方法；现结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步说明。

实施例1：

一种石膏扫描电镜试样的制备方法，包括如下步骤：

1)将水与不低于200目的建筑石膏粉体，混合物与水的比例为100:55，快速搅拌成均匀浆体，搅拌时间为1min，浆体粘稠但能流动。

2)将步骤1)中的浆体倒入用于制备石膏扫描电镜试样的模具内腔中，刮平，在25℃下干燥2小时，成型后脱模，得到薄片状石膏样品；所述模具如图1和2所示，包括底板1、挡板2、手柄4、卡槽5，所述底板1上分布有16个卡槽，所述挡板2的宽度与卡槽5的宽度相匹配，使挡板2能够紧密卡合在卡槽5中，挡板2卡合在卡槽5中构成了内腔3，内腔3的尺寸为5mm×5mm×1mm，每块挡板2的外表面均固定有一手柄4，待石膏样品干燥、成型后需要脱模时，通过手柄4将挡板2与卡槽5分离，得到尺寸为5mm×5mm×1mm的石膏样品。

3)将步骤2)中的石膏样品在养护箱中养护，养护温度20℃，养护湿度65％，养护时间为7天。

4)将步骤3)中养护完毕的石膏样品置于烘箱中烘干，烘干温度为40℃，烘干时间为24小时。

5)将导电胶带贴于6mm×6mm×9mm的长方体铝制样品台侧面，将步骤4)中的石膏样品贴于导电胶带上，确保被测面与长方体样品台的上表面平齐。

6)将步骤5)中贴好石膏样品的样品台上表面用氮气吹扫干净后喷金，喷金后置于扫描电镜下观察石膏样品被测面的微晶形状、尺寸、堆叠排列状态等形貌特征。

实施例2：

一种石膏扫描电镜试样的制备方法，包括如下步骤：

1)将水与不低于200目的建筑石膏与粉煤灰的粉体混合，混合物与水的比例为100:53，快速搅拌成均匀浆体，搅拌时间为2min，浆体粘稠但能流动；

2)将步骤1)中的浆体倒入用于制备石膏扫描电镜试样的模具内腔中，刮平，在25℃下干燥3小时，成型后脱模，得到5mm×5mm×1mm的薄片状石膏样品；采用的模具同实施例1。

3)将步骤2)中的石膏样品在养护箱中养护，养护温度22℃，养护湿度95％，养护时间为28天；

4)将步骤3)中养护完毕的石膏样品置于烘箱中烘干，烘干温度为45℃，烘干时间为24小时；

5)将导电胶带贴于6mm×6mm×9mm的长方体铝制样品台侧面，将步骤4)中的石膏样品贴于导电胶带上，确保被测面与长方体样品台的上表面平齐；

6)将步骤5)中贴好石膏样品的样品台上表面用氮气吹扫干净后喷金，喷金后置于扫描电镜下观察石膏样品被测面的微晶形状、尺寸、堆叠排列状态等形貌特征。

实施例3：

一种石膏扫描电镜试样的制备方法，包括如下步骤：

1)将水与不低于200目的建筑石膏与水泥、硅灰的粉体混合，粉体混合物与水的比例为100:52，快速搅拌成均匀浆体，搅拌时间为2min，浆体粘稠但能流动；

2)将步骤1)中的浆体倒入用于制备石膏扫描电镜试样的模具内腔中，刮平，在25℃下干燥2小时，成型后脱模，得到薄片状石膏样品；采用的模具同实施例1。

3)将步骤2)中的石膏样品在养护箱中养护，养护温度22℃，养护湿度95％，养护时间为28天；

4)将步骤3)中养护完毕的石膏样品置于烘箱中烘干，烘干温度为45℃，烘干时间为24小时；

5)将导电胶带贴于6mm×6mm×9mm的长方体铝制样品台侧面，将步骤4)中的石膏样品贴于导电胶带上，确保被测面与长方体样品台的上表面平齐；

6)将步骤5)中贴好石膏样品的样品台上表面用氮气吹扫干净后喷金，喷金后置于扫描电镜下观察石膏样品被测面的微晶形状、尺寸、堆叠排列状态等形貌特征。

实施例4：

一种石膏扫描电镜试样的制备方法，包括如下步骤：

1)将水与不低于200目的建筑石膏与水泥的粉体混合，粉体混合物与水的比例为100:50，快速搅拌成均匀浆体，搅拌时间为2min，浆体粘稠但能流动；

2)将步骤1)中的浆体倒入用于制备石膏扫描电镜试样的装置中(模具由16个金属网格构成，每个网格的内腔尺寸均为5mm×5mm×1mm)，刮平，在20℃下干燥4小时，成型后脱模，得到16个5mm×5mm×1mm的薄片状石膏样品；所述用于制备石膏扫描电镜试样的装置包括封板6和模板7，所述封板6和模板7上均设置有螺孔9，通过拧紧螺孔9中的螺母将模板6和封板7无缝隙压合，所述模板7上设置有通槽8，通槽8用于容纳搅拌好的浆体；使用时，先将模板6和封板7无缝隙压合，从而将通槽8封底，然后将搅拌好的浆体倒入通槽8中，待石膏试块干燥、成型后需要脱模时，拧下螺母，将模板6与封板7分离，轻轻按压通槽8中的石膏试块，即可将石膏试块从模板7上分离下来，得到规格一致的石膏试块。

3)将步骤2)中的石膏样品在养护箱中养护，养护温度30℃，养护湿度60％，养护时间为14天；

4)将步骤3)中养护完毕的石膏样品置于烘箱中烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为12小时；

5)将导电胶带贴于6mm×6mm×9mm的长方体铝制样品台侧面，将步骤4)中的石膏样品贴于导电胶带上，确保被测面与长方体样品台的上表面平齐；

6)将步骤5)中贴好石膏样品的样品台上表面用氮气吹扫干净后喷铂，喷铂后置于扫描电镜下观察石膏样品被测面的微晶形状、尺寸、堆叠排列状态等形貌特征。

将实施例1-3制备的石膏试样在扫描电镜下观察，结果如图6-8所示，从图6中可以看出，实施例1制备的石膏样品不仅尺寸规整、被测面表面平整、厚度小，而且扫描电镜图片清晰，石膏微晶完整，没有碎裂，可清晰观察到针状的CaSO₄微晶无序交错堆叠排列，这说明本实施例制备的样品在喷金后金原子均匀地覆盖在了试样表面，没有出现放电现象，因此，图中没有因放电现象而导致的大量亮白横纹出现。从图7中可以看出，实施例2制备的石膏试样喷金后导电性良好，可清晰观察到长棒状石膏微晶和石膏微晶包裹的未发生水化反应的完整的球状粉煤灰粒子。从图8中可以看出，实施例3制备的石膏试样的扫描电镜图片能清晰观察到水泥、硅粉水化后与石膏微晶结合的情况。

图9为先制备大块样品再切割的方法获得的样品的扫描电镜图片，从图中可以看出，样品块体表面较为平整，但体积较大，导电性不好，图像有因放电产生的较多亮白条纹；石膏晶体碎裂严重，晶粒散落。

图10为先制备大块样品再敲碎的方法获得的样品的扫描电镜图片，从图中可以看出，样品块体较小，形状不规则，喷金不易均匀，导电性不佳，在样品最厚处有因放电产生了亮白条纹；石膏微晶碎裂严重，晶粒散落。

以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石膏扫描电镜试样的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

1)将水和石膏粉体原料，搅拌成均匀浆体；

2)将步骤1)中搅拌好的浆体倒入模具中，刮平，使浆体表面与模具上口边缘平齐，然后干燥、成型、脱模、养护、烘干，得到石膏试块；

3)将导电胶带贴于样品台上，然后将步骤2)中的石膏试块贴于导电胶带上；

4)对步骤3)中贴好石膏试块的样品台上表面用惰性气体吹扫干净后喷涂导电金属，即得；

所述模具包括底板、挡板、手柄、卡槽，所述底板上分布有若干个卡槽，所述挡板的宽度与卡槽的宽度相匹配，使挡板能够紧密卡合在卡槽中，挡板卡合在卡槽中后构成内腔，内腔用于容纳搅拌好的浆体，得到规格一致的石膏试样，每块挡板的外表面均固定有一手柄，待石膏试块干燥、成型后需要脱模时，借助手柄将挡板从卡槽中拆卸下来，使挡板与卡槽分离，进而使石膏试块与底板、挡板分离。

2.如权利要求1所述的石膏扫描电镜试样的制备方法，其特征在于，所述模具的内腔为长方体、圆柱体任意适合的形状。

3.如权利要求1所述的石膏扫描电镜试样的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述石膏粉体原料包括建筑石膏粉体原料、建筑石膏与水泥、硅粉的粉体混合物、建筑石膏与粉煤灰的粉体混合物或建筑石膏与水的粉体混合物。

4.如权利要求1-3任一项所述的石膏扫描电镜试样的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述水和石膏粉体的质量比为(50-55):100；所述搅拌以得到粘稠但能流动的浆体为准；所述石膏粉体原料的细度不低于200目。

5.如权利要求1-3任一项所述的石膏扫描电镜试样的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述干燥的条件为：在室温下干燥2-4h。

6.如权利要求1-3任一项所述的石膏扫描电镜试样的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述养护的条件为：温度20-30℃，湿度60-95％，养护7-28天；所述烘干的条件为：在40-50℃的烘箱中烘干12-24h。

7.如权利要求1所述的石膏扫描电镜试样的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述导电金属包括Au、Pt、Ag等导电性优异的金属；优选的，所述导电金属为Au。

8.如权利要求1-8任一项所述的石膏扫描电镜试样的制备方法，其特征在于，用制备石膏扫描电镜试样的装置替代所述模具，所述装置包括封板和模板，所述封板和模板上均设置有螺孔，通过拧紧螺孔中的螺母将模板和封板无缝隙压合，所述模板上设置有通槽。

9.如权利要求8所述的石膏扫描电镜试样的制备方法，其特征在于，所述装置的通槽为长方体、圆柱体任意适合的形状。

10.如权利要求1-10任一项所述的石膏扫描电镜试样的制备方法在无机胶凝材料的扫描电镜试样制备中的应用。