CN112724594A - 一种抗静电聚甲醛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚甲醛技术领域，具体涉及一种抗静电聚甲醛及其制备方法，所述抗静电聚甲醛包括如下重量份的各组分：聚甲醛80‑100份、抗静电剂2‑5份、增韧剂10‑20份、抗氧剂0.2‑1份、甲醛吸收剂0.1‑0.5份、润滑剂0.1‑0.5份。本发明的抗静电聚甲醛中添加的抗静电剂的主链上含有若干个甲氧基，主链结构与聚甲醛链段结构相类似，使得该抗静电剂可以更好地混溶于聚甲醛中，不易析出，能够长期发挥作用。
Description
技术领域
本发明属于聚甲醛技术领域，具体涉及一种抗静电聚甲醛及其制备方法。
背景技术
聚甲醛(POM)，又名缩醛树脂、聚氧化亚甲基，聚缩醛，是热塑性结晶性高分子聚合物，由于其分子链具有非常高的规整度，是的聚甲醛的力学性能、耐磨性、抗蠕变性、耐化学腐蚀性、耐水性等非常有益，被誉为“超钢”或者“赛钢”。聚甲醛作为一种综合性能优异的高分子材料，有很大一部分被应用于电子电器行业，比如电子设备外壳、电缆绝缘套、电子芯片用包装材料等。对于电子设备来说，静电产生的危害非常大，静电放电产生的高电压会导致电子器件击穿损坏，而且静电放电产生的强电磁场还会干扰一些设备的正常工作，甚至会引起火灾发生等。
聚甲醛是一种绝缘性很强的高分子材料，由于其表面和内部的电阻率较高，在加工和应用过程中很容易在表面聚集电荷而产生静电，严重影响聚甲醛材料的应用，并且存在巨大的安全隐患。通常的处理方式是在聚甲醛中添加抗静电剂，如十二烷基苯磺酸钠、乙氧基化烷基胺、炭黑等，这些抗静电剂虽然能起到较好的抗静电效果，但与聚甲醛的相容性相对较差，在体系内容易分散不均影响抗静电效果，长期使用后很可能发生迁移甚至析出，影响聚甲醛的抗静电性能。
施成宏在其硕士论文《抗静电聚甲醛的研究与开发》中采用硬脂酸单甘油酯作为抗静电剂，虽然也获得了较好的抗静电效果，但所制备的聚甲醛材料表面有油状物析出，就是由于该抗静电剂与聚甲醛相容性差，从而导致成型加工过程中出现析油现象，不仅如此，还会导致材料的力学性能下降。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种抗静电聚甲醛及其制备方法，该抗静电聚甲醛中添加的抗静电剂的主链上含有若干个甲氧基，主链结构与聚甲醛链段结构相类似，使得该抗静电剂可以更好地混溶于聚甲醛中，不易析出，能够长期发挥作用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种抗静电聚甲醛，包括如下重量份的各组分：聚甲醛100份、抗静电剂2-6份、增韧剂10-20份、抗氧剂0.2-1份、甲醛吸收剂0.1-0.5份、润滑剂0.1-0.5份。
作为优选，上述聚甲醛为均聚甲醛或共聚甲醛。
作为优选，上述抗静电剂结构式为：
所述抗静电剂的制备方法为：
(1)室温下，将六甲氧基甲醇溶于过量氯苯中，并加入适量叔丁醇钾，搅拌反应30min，蒸出氯苯，固体产物水洗、干燥，得到产物I，反应方程式如下：
(2)按浓硫酸与产物I的摩尔比为2:1称取两种物质，将产物I溶于DMF，然后加热至80℃，搅拌下缓慢滴加浓硫酸，滴加完毕后继续反应30min，反应结束后，冷却至室温，用2mol/L的NaOH溶液调节至pH为7.0，然后用4倍体积的无水乙醇析出沉淀，过滤出沉淀，乙醇洗、水洗、冷冻干燥，得到抗静电剂，反应方程式如下：
作为优选，上述增韧剂为弹性体。
作为优选，上述弹性体为热塑性聚氨酯弹性体。
作为优选，上述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂245、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或几种。
作为优选，上述甲醛吸收剂为三聚氰胺、双氰胺中的一种或两种。
作为优选，上述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅油中的一种或几种。
一种抗静电聚甲醛的制备方法，包括如下步骤：按比例称取各组分，并加入高速搅拌机中混合均匀，然后加入双螺杆挤出机中熔融共混，挤出造粒。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明的抗静电聚甲醛中添加的抗静电剂的主链上含有若干个甲氧基，主链结构与聚甲醛链段结构相类似，是的该抗静电剂可以更好地混溶于聚甲醛中，不易析出，能够长期发挥作用；
(2)本发明的抗静电剂可以与聚甲醛很好地混溶，可以更均匀地分散在聚甲醛体系中，更好地发挥抗静电作用，无需额外添加相容剂。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明抗静电剂的核磁共振谱图。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
图1为抗静电剂的核磁共振谱图，1H NMR(400MHz,CDCl3,δ)：3.30(a,3H)；4.50(b,8H)；6.02(c,2H)；7.12(d,2H)；7.80(e,2H)。测试所得各质子的吸收峰及其积分值与抗静电剂中质子完全一致，说明得到了抗静电剂。
实施例1
取100份神华MC90聚甲醛、2份抗静电剂、20份TPU、0.2份抗氧剂1010、0.2份三聚氰胺、0.1份聚乙烯蜡，于高速搅拌机中500r/min混合20min，然后转入双螺杆挤出机中熔融共混，螺杆转速为350r/min，料筒至机头各段温度分别设置为165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃，机头温度为180℃，挤出后冷却、干燥、切粒、过筛得到聚甲醛材料。
实施例2
取100份神华MC90聚甲醛、4份抗静电剂、17份TPU、0.7份抗氧剂168、0.5份三聚氰胺、0.3份聚乙烯蜡，于高速搅拌机中500r/min混合20min，然后转入双螺杆挤出机中熔融共混，螺杆转速为350r/min，料筒至机头各段温度分别设置为165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃，机头温度为180℃，挤出后冷却、干燥、切粒、过筛得到聚甲醛材料。
实施例3
取100份神华MC90聚甲醛、5份抗静电剂、13份TPU、0.5份抗氧剂245、0.4份三聚氰胺、0.2份硬脂酸钙、0.2份硬脂酸锌，于高速搅拌机中500r/min混合20min，然后转入双螺杆挤出机中熔融共混，螺杆转速为350r/min，料筒至机头各段温度分别设置为165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃，机头温度为180℃，挤出后冷却、干燥、切粒、过筛得到聚甲醛材料。
实施例4
取100份神华MC90聚甲醛、3份抗静电剂、15份TPU、0.5份抗氧剂1010、0.4份三聚氰胺、0.3份聚乙烯蜡，于高速搅拌机中500r/min混合20min，然后转入双螺杆挤出机中熔融共混，螺杆转速为350r/min，料筒至机头各段温度分别设置为165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃，机头温度为180℃，挤出后冷却、干燥、切粒、过筛得到聚甲醛材料。
实施例5
取100份神华MC90聚甲醛、6份抗静电剂、12份TPU、0.6份抗氧剂1010、0.3份三聚氰胺、0.4份硬脂酸钙，于高速搅拌机中500r/min混合20min，然后转入双螺杆挤出机中熔融共混，螺杆转速为350r/min，料筒至机头各段温度分别设置为165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃，机头温度为180℃，挤出后冷却、干燥、切粒、过筛得到聚甲醛材料。
实施例6
取100份神华MC90聚甲醛、4份抗静电剂、10份TPU、0.8份抗氧剂1076、0.5份双氰胺、0.2份硅油，于高速搅拌机中500r/min混合20min，然后转入双螺杆挤出机中熔融共混，螺杆转速为350r/min，料筒至机头各段温度分别设置为165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃，机头温度为180℃，挤出后冷却、干燥、切粒、过筛得到聚甲醛材料。
实施例7
取100份神华MC90聚甲醛、5份抗静电剂、14份TPU、1份抗氧剂168、0.3份双氰胺、0.5份聚乙烯蜡，于高速搅拌机中500r/min混合20min，然后转入双螺杆挤出机中熔融共混，螺杆转速为350r/min，料筒至机头各段温度分别设置为165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃，机头温度为180℃，挤出后冷却、干燥、切粒、过筛得到聚甲醛材料。
实施例8
取100份神华MC90聚甲醛、3份抗静电剂、18份TPU、0.4份抗氧剂245、0.1份三聚氰胺、0.3份聚乙烯蜡，于高速搅拌机中500r/min混合20min，然后转入双螺杆挤出机中熔融共混，螺杆转速为350r/min，料筒至机头各段温度分别设置为165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃，机头温度为180℃，挤出后冷却、干燥、切粒、过筛得到聚甲醛材料。
对比例1
取100份神华MC90聚甲醛、3份十二烷基苯磺酸钠、15份TPU、0.5份抗氧剂1010、0.4份三聚氰胺、0.3份聚乙烯蜡，于高速搅拌机中500r/min混合20min，然后转入双螺杆挤出机中熔融共混，螺杆转速为350r/min，料筒至机头各段温度分别设置为165℃、170℃、175℃、 180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃，机头温度为180℃，挤出后冷却、干燥、切粒、过筛得到聚甲醛材料。
对比例2
取100份神华MC90聚甲醛、3份十二烷基苯磺酸钠、1份HDPE-g-MAH、15份TPU、 0.5份抗氧剂1010、0.4份三聚氰胺、0.3份聚乙烯蜡，于高速搅拌机中500r/min混合20min，然后转入双螺杆挤出机中熔融共混，螺杆转速为350r/min，料筒至机头各段温度分别设置为165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃、180℃，机头温度为180℃，挤出后冷却、干燥、切粒、过筛得到聚甲醛材料。
将实施例1-8和对比例1-2所制备的聚甲醛粒料在注塑机上注塑成型为标准测试样条，进行各项性能测试，测试结果见表1-2：
表1初始性能
| 缺口冲击强度/KJ/m<sup>2</sup> | 拉伸强度/MPa | 断裂伸长率％ | 体积电阻率/Ω·cm | |
| 实施例1 | 11.3 | 62.8 | 57.4 | 8.2×10<sup>9</sup> |
| 实施例2 | 10.7 | 66.4 | 54.7 | 3.9×10<sup>9</sup> |
| 实施例3 | 9.8 | 67.6 | 51.2 | 9.5×10<sup>8</sup> |
| 实施例4 | 10.5 | 67.0 | 53.8 | 5.7×10<sup>9</sup> |
| 实施例5 | 10.1 | 68.7 | 53.3 | 6.4×10<sup>8</sup> |
| 实施例6 | 9.3 | 69.1 | 50.6 | 4.8×10<sup>9</sup> |
| 实施例7 | 10.2 | 68.2 | 52.9 | 1.1×10<sup>9</sup> |
| 实施例8 | 11.0 | 63.5 | 56.1 | 4.3×10<sup>9</sup> |
| 对比例1 | 9.6 | 66.3 | 51.6 | 9.2×10<sup>9</sup> |
| 对比例2 | 10.8 | 66.8 | 54.3 | 5.8×10<sup>9</sup> |
从表1可看出，实施例1-8所制备的聚甲醛具有较高的缺口冲击强度，同时具有较高的断裂伸长率，说明聚甲醛的韧性较好，拉伸强度在62.8-68.7MPa之间，强度较高，体积电阻率为6.4×108-8.2×109，具有较好的抗静电性能。对比例1采用十二烷基苯磺酸钠代替本申请的抗静电剂，与体系的相容性较差，分散性较差，电阻率略有升高，但初始情况的影响不大。对比例2用十二烷基苯磺酸钠代替抗静电剂，并同时添加了相容剂HDPE-g-MAH，利于提高十二烷基苯磺酸钠的相容性，利于其均匀分散，电阻率与实施例4差别不大。
表2热氧老化后的性能
| 缺口冲击强度/KJ/m<sup>2</sup> | 拉伸强度/MPa | 断裂伸长率％ | 体积电阻率/Ω·cm | |
| 实施例1 | 9.6 | 57.2 | 53.5 | 2.1×10<sup>10</sup> |
| 实施例2 | 9.6 | 62.4 | 51.9 | 8.6×10<sup>9</sup> |
| 实施例3 | 8.7 | 62.2 | 48.1 | 3.7×10<sup>9</sup> |
| 实施例4 | 9.0 | 62.3 | 50.0 | 9.4×10<sup>9</sup> |
| 实施例5 | 8.9 | 63.2 | 50.6 | 1.2×10<sup>9</sup> |
| 实施例6 | 8.4 | 64.2 | 48.1 | 9.1×10<sup>9</sup> |
| 实施例7 | 9.1 | 66.9 | 50.2 | 5.8×10<sup>9</sup> |
| 实施例8 | 9.6 | 58.4 | 52.2 | 8.4×10<sup>9</sup> |
| 对比例1 | 8.1 | 59.0 | 44.5 | 7.3×10<sup>12</sup> |
| 对比例2 | 9.2 | 62.2 | 50.2 | 2.8×10<sup>11</sup> |
表2中的热氧老化的条件为：老化温度为120℃，老化时间为720h。表2中的数据与表 1比较可知，表2中实施例1-8在热氧老化后的各项数据变化率不高，体积电阻率仍然在较优的范围内，热氧老化后仍然能够保持较好的抗静电效果。而对比例1在经历热氧老化后，体积电阻率从9.2×109上升到7.3×1012，电阻率增大，抗静电效果减弱，说明十二烷基苯磺酸钠虽然可以在初期起到较好的抗静电效果，但随着使用时间的增加，很容易因迁移或析出而导致抗静电效果减弱；对比例2在经历热氧老化后，体积电阻率从5.8×109上升到2.8×1011，电阻率增大，抗静电效果也相对减弱，比较表1和表2可知，虽然相容剂的加入可以使十二烷基苯磺酸钠较好地混溶于体系内，使得对比例2的体积电阻率在初期与实施例4的体积电阻率相当，但在经历热氧老化后，十二烷基苯磺酸钠依然倾向于在体系内迁移甚至析出，导致抗静电性能变差。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种抗静电聚甲醛，其特征在于：包括如下重量份的各组分：聚甲醛100份、抗静电剂2-6份、增韧剂10-20份、抗氧剂0.2-1份、甲醛吸收剂0.1-0.5份、润滑剂0.1-0.5份。
2.如权利要求1所述的抗静电聚甲醛，其特征在于：所述聚甲醛为均聚甲醛或共聚甲醛。
3.如权利要求1所述的抗静电聚甲醛，其特征在于：所述抗静电剂结构式为：
4.如权利要求1所述的抗静电聚甲醛，其特征在于：所述增韧剂为弹性体。
5.如权利要求4所述的抗静电聚甲醛，其特征在于：所述弹性体为热塑性聚氨酯弹性体。
6.如权利要求1所述的抗静电聚甲醛，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂245、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的抗静电聚甲醛，其特征在于：所述甲醛吸收剂为三聚氰胺、双氰胺中的一种或两种。
8.如权利要求1所述的抗静电聚甲醛，其特征在于：所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅油中的一种或几种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的抗静电聚甲醛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：按比例称取各组分，并加入高速搅拌机中混合均匀，然后加入双螺杆挤出机中熔融共混，挤出造粒。
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