CN112724361A - 一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体及制法 - Google Patents

一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体及制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚氨酯阻燃技术领域，且公开了一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体，三聚氰胺磷酸酯化木质素即为含氮磷的木质素基复合膨胀阻燃剂，木质素组分含有丰富的羟基，可以作为大分子多元醇与聚己内酯二醇单体和4,4'‑二苯甲烷二异氰酸酯单体发生共聚反应，使三聚氰胺磷酸酯化木质素作为反应型阻燃剂加入到聚氨酯的聚合过程中，通过化学共价键连接，与聚氨酯有机结合，改善了与聚氨酯的相容性，三聚氰胺磷酸酯化木质素较少的使用量，就具有优异的促进碳化作用和更高的成炭率，含氮磷的木质素基复合膨胀阻燃剂有效抑制了聚氨酯弹性体的燃烧过程，展现出优异的阻燃性能。

Description

一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体及制法
技术领域
本发明涉及聚氨酯阻燃技术领域，具体为一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体及制法。
背景技术
传统的高分子材料如环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯等的热稳定性较差，燃点低、容易燃烧，并且产生大量的毒烟气体，因此需要加入阻燃剂等功能性助剂，提高高分子材料的阻燃性能，阻燃剂可以分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂，而反应型阻燃剂是作为反应单体加入到聚合物反应过程中，提高化学键引入到聚合物基体中，具有使用量小、分散性好、阻燃效果好、阻燃性能持久、对聚合物基体的机械性能和使用性能影响更小等优点，传统的阻燃剂主要有卤素阻燃剂、氮磷阻燃剂、硅系阻燃剂等，其中氮磷阻燃剂是阻燃性能优异、发展前景广阔的一类阻燃剂。
聚氨酯是一种常见的高分子材料，产品主要有聚氨酯膜、聚氨酯塑料、聚氨酯纤维、聚氨酯弹性体等，其中聚氨酯弹性体具有强度高、韧性好、耐磨、耐油等优异的综合性能，在国防科技、医疗医药、食品卫生等方面具有重要的应用，因此需要进一步提高聚氨酯的阻燃性能，以拓展其应用领域，满足工业发展的需求，同时应避免加入添加型阻燃剂，对聚氨酯弹性体的机械强度和力学性能造成影响的问题。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体及制法，解决了聚氨酯弹性体阻燃性能较差的问题，同时解决了添加型阻燃剂对聚氨酯弹性体的机械性能造成影响的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体：所述含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体的制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入甲醛水溶液、三聚氰胺和亚磷酸，加热至70-110℃，回流反应5-10h，再加入尿素，搅拌反应10-20h，真空干燥除去溶剂，加入正己烷和乙醇重结晶纯化，制备得到三聚氰胺磷酸铵盐。
(2)向蒸馏水溶剂中加入木质素、三聚氰胺磷酸铵盐和双氰胺，匀速均匀1-3h，将溶液倒入水热反应釜中，加热至60-100℃，反应20-30h，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素。
(3)向反应瓶中加入甲苯溶剂、聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体和三聚氰胺磷酸酯化木质素，加热至75-85℃，加入助剂三乙胺和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应2-3h，再降温至45-55℃，加入1,4-丁二醇，搅拌反应30-60min，将物料置于平板硫化机中，加压熟化，然后置于烘箱中高温熟化，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素改性聚氨酯弹性体。
优选的，所述步骤(1)中的甲醛、三聚氰胺、亚磷酸和尿素的质量比为180-250:100:350-550:300-500。
优选的，所述步骤(1)中的三聚氰胺磷酸铵盐的分子式为C9H48O18N12P6。
优选的，所述步骤(2)中的木质素、三聚氰胺磷酸铵盐和双氰胺的质量比为15-30:100:2-5。
优选的，所述步骤(3)中的聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体、三聚氰胺磷酸酯化木质素、三乙胺、催化剂二月桂酸二丁基锡和1,4-丁二醇的质量比为100:40-50:15-30:3-6:0.2-0.5:6-10。
附图说明
图1是三聚氰胺磷酸铵盐的化学结构式；
图2是甲醛、三聚氰胺、亚磷酸和尿素的反应方程式。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体，甲醛、三聚氰胺和亚磷酸通过曼尼希反应，磷酸基团再与尿素反应，制备得到三聚氰胺磷酸铵盐，作为氮磷阻燃剂活性成分，进一步在双氰胺的催化作用下，其磷酸铵根离子与木质素的部分羟基反应，形成稳定的P-O-C共价键，得到三聚氰胺磷酸酯化木质素，即为含氮磷的木质素基复合膨胀阻燃剂，木质素组分含有丰富的羟基，可以作为大分子多元醇替代部分的聚己内酯二醇单体，与聚己内酯二醇单体和4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体发生共聚反应，从而使三聚氰胺磷酸酯化木质素作为反应型阻燃剂加入到聚氨酯的聚合过程中，通过化学共价键连接，与聚氨酯有机结合，改善了与聚氨酯的相容性，相比于添加型阻燃剂，三聚氰胺磷酸酯化木质素较少的使用量，就具有优异的促进碳化作用和更高的成炭率，同时减少了对聚氨酯弹性体的拉伸强度等机械性能造成影响，含氮磷的木质素基复合膨胀阻燃剂有效抑制了聚氨酯弹性体的燃烧过程，展现出优异的阻燃性能。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体，制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入甲醛水溶液、三聚氰胺和亚磷酸，加热至70-110℃，回流反应5-10h，再加入尿素，其中甲醛、三聚氰胺、亚磷酸和尿素的质量比为180-250:100:350-550:300-500，搅拌反应10-20h，真空干燥除去溶剂，加入正己烷和乙醇重结晶纯化，制备得到三聚氰胺磷酸铵盐，分子式为C9H48O18N12P6。
(2)向蒸馏水溶剂中加入木质素、三聚氰胺磷酸铵盐和双氰胺，三者质量比为15-30:100:2-5，匀速均匀1-3h，将溶液倒入水热反应釜中，加热至60-100℃，反应20-30h，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素。
(3)向反应瓶中加入甲苯溶剂、聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体和三聚氰胺磷酸酯化木质素，加热至75-85℃，加入助剂三乙胺和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应2-3h，再降温至45-55℃，加入1,4-丁二醇，其中聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体、三聚氰胺磷酸酯化木质素、三乙胺、二月桂酸二丁基锡和1,4-丁二醇的质量比为100:40-50:15-30:3-6:0.2-0.5:6-10，搅拌反应30-60min，将物料置于平板硫化机中，加压熟化，然后置于烘箱中高温熟化，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素改性聚氨酯弹性体。
实施例1
(1)向反应瓶中加入甲醛水溶液、三聚氰胺和亚磷酸，加热至70℃，回流反应5h，再加入尿素，其中甲醛、三聚氰胺、亚磷酸和尿素的质量比为180:100:350:300，搅拌反应10h，真空干燥除去溶剂，加入正己烷和乙醇重结晶纯化，制备得到三聚氰胺磷酸铵盐，分子式为C9H48O18N12P6。
(2)向蒸馏水溶剂中加入木质素、三聚氰胺磷酸铵盐和双氰胺，三者质量比为15:100:2，匀速均匀1h，将溶液倒入水热反应釜中，加热至60℃，反应20h，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素。
(3)向反应瓶中加入甲苯溶剂、聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体和三聚氰胺磷酸酯化木质素，加热至75℃，加入助剂三乙胺和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应2h，再降温至45℃，加入1,4-丁二醇，其中聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体、三聚氰胺磷酸酯化木质素、三乙胺、二月桂酸二丁基锡和1,4-丁二醇的质量比为100:40:15:3:0.2:6，搅拌反应30min，将物料置于平板硫化机中，加压熟化，然后置于烘箱中高温熟化，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素改性聚氨酯弹性体。
实施例2
(1)向反应瓶中加入甲醛水溶液、三聚氰胺和亚磷酸，加热至80℃，回流反应8h，再加入尿素，其中甲醛、三聚氰胺、亚磷酸和尿素的质量比为200:100:420:360，搅拌反应15h，真空干燥除去溶剂，加入正己烷和乙醇重结晶纯化，制备得到三聚氰胺磷酸铵盐，分子式为C9H48O18N12P6。
(2)向蒸馏水溶剂中加入木质素、三聚氰胺磷酸铵盐和双氰胺，三者质量比为20:100:3，匀速均匀2h，将溶液倒入水热反应釜中，加热至80℃，反应24h，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素。
(3)向反应瓶中加入甲苯溶剂、聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体和三聚氰胺磷酸酯化木质素，加热至80℃，加入助剂三乙胺和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应2.5h，再降温至50℃，加入1,4-丁二醇，其中聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体、三聚氰胺磷酸酯化木质素、三乙胺、二月桂酸二丁基锡和1,4-丁二醇的质量比为100:43:20:4:0.3:7，搅拌反应40min，将物料置于平板硫化机中，加压熟化，然后置于烘箱中高温熟化，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素改性聚氨酯弹性体。
实施例3
(1)向反应瓶中加入甲醛水溶液、三聚氰胺和亚磷酸，加热至110℃，回流反应10h，再加入尿素，其中甲醛、三聚氰胺、亚磷酸和尿素的质量比为220:100:480:420，搅拌反应10h，真空干燥除去溶剂，加入正己烷和乙醇重结晶纯化，制备得到三聚氰胺磷酸铵盐，分子式为C9H48O18N12P6。
(2)向蒸馏水溶剂中加入木质素、三聚氰胺磷酸铵盐和双氰胺，三者质量比为25:100:4，匀速均匀3h，将溶液倒入水热反应釜中，加热至80℃，反应25h，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素。
(3)向反应瓶中加入甲苯溶剂、聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体和三聚氰胺磷酸酯化木质素，加热至85℃，加入助剂三乙胺和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应2.5h，再降温至50℃，加入1,4-丁二醇，其中聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体、三聚氰胺磷酸酯化木质素、三乙胺、二月桂酸二丁基锡和1,4-丁二醇的质量比为100:46:25:5:0.4:8，搅拌反应50min，将物料置于平板硫化机中，加压熟化，然后置于烘箱中高温熟化，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素改性聚氨酯弹性体。
实施例4
(1)向反应瓶中加入甲醛水溶液、三聚氰胺和亚磷酸，加热至110℃，回流反应10h，再加入尿素，其中甲醛、三聚氰胺、亚磷酸和尿素的质量比为250:100:550:500，搅拌反应20h，真空干燥除去溶剂，加入正己烷和乙醇重结晶纯化，制备得到三聚氰胺磷酸铵盐，分子式为C9H48O18N12P6。
(2)向蒸馏水溶剂中加入木质素、三聚氰胺磷酸铵盐和双氰胺，三者质量比为30:100:5，匀速均匀3h，将溶液倒入水热反应釜中，加热至100℃，反应30h，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素。
(3)向反应瓶中加入甲苯溶剂、聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体和三聚氰胺磷酸酯化木质素，加热至85℃，加入助剂三乙胺和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应3h，再降温至55℃，加入1,4-丁二醇，其中聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体、三聚氰胺磷酸酯化木质素、三乙胺、二月桂酸二丁基锡和1,4-丁二醇的质量比为100:50:30:6:0.5:10，搅拌反应60min，将物料置于平板硫化机中，加压熟化，然后置于烘箱中高温熟化，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素改性聚氨酯弹性体。
对比例1
(1)向反应瓶中加入甲醛水溶液、三聚氰胺和亚磷酸，加热至80℃，回流反应10h，再加入尿素，其中甲醛、三聚氰胺、亚磷酸和尿素的质量比为150:100:280:220，搅拌反应20h，真空干燥除去溶剂，加入正己烷和乙醇重结晶纯化，制备得到三聚氰胺磷酸铵盐，分子式为C9H48O18N12P6。
(2)向蒸馏水溶剂中加入木质素、三聚氰胺磷酸铵盐和双氰胺，三者质量比为10:100:1，匀速均匀1h，将溶液倒入水热反应釜中，加热至100℃，反应30h，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素。
(3)向反应瓶中加入甲苯溶剂、聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体和三聚氰胺磷酸酯化木质素，加热至80℃，加入助剂三乙胺和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应3h，再降温至55℃，加入1,4-丁二醇，其中聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体、三聚氰胺磷酸酯化木质素、三乙胺、二月桂酸二丁基锡和1,4-丁二醇的质量比为100:36:10:2:0.1:4，搅拌反应50min，将物料置于平板硫化机中，加压熟化，然后置于烘箱中高温熟化，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素改性聚氨酯弹性体。
使用YZS型数字式氧指数测试仪测试三聚氰胺磷酸酯化木质素改性聚氨酯弹性体的极限氧指数和阻燃性能，测试标准为GB/T 2406.1-2008。
Figure BDA0002829010810000071
使用WDW-10电子万能试验机测试三聚氰胺磷酸酯化木质素改性聚氨酯弹性体的拉伸强度，测试标准为GB/T 1040.2-2006。
Figure BDA0002829010810000072

Claims (5)

1.一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体的制备方法如下：
(1)向甲醛水溶液中加入三聚氰胺和亚磷酸，加热至70-110℃，回流反应5-10h，再加入尿素，搅拌反应10-20h，真空干燥、重结晶纯化，制备得到三聚氰胺磷酸铵盐。
(2)向蒸馏水溶剂中加入木质素、三聚氰胺磷酸铵盐和双氰胺，匀速均匀1-3h，将溶液倒入水热反应釜中，加热至60-100℃，反应20-30h，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素。
(3)向甲苯溶剂中加入聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体和三聚氰胺磷酸酯化木质素，加热至75-85℃，加入助剂三乙胺和催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌反应2-3h，再降温至45-55℃，加入1,4-丁二醇，搅拌反应30-60min，将物料置于平板硫化机中，加压熟化，然后置于烘箱中高温熟化，制备得到三聚氰胺磷酸酯化木质素改性聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述步骤(1)中的甲醛、三聚氰胺、亚磷酸和尿素的质量比为180-250:100:350-550:300-500。
3.根据权利要求1所述的一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述步骤(1)中的三聚氰胺磷酸铵盐的分子式为C9H48O18N12P6。
4.根据权利要求1所述的一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述步骤(2)中的木质素、三聚氰胺磷酸铵盐和双氰胺的质量比为15-30:100:2-5。
5.根据权利要求1所述的一种含氮磷的木质素基膨胀阻燃剂改性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述步骤(3)中的聚己内酯二醇单体、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯单体、三聚氰胺磷酸酯化木质素、三乙胺、催化剂二月桂酸二丁基锡和1,4-丁二醇的质量比为100:40-50:15-30:3-6:0.2-0.5:6-10。
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