CN112708951A - 一种降低初生纤维线密度变异系数的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种降低初生纤维线密度变异系数（线密度CV值）的方法，步骤包括将多级过滤后的纺丝原液通过喷丝板挤入浴筒内的凝固浴中充分凝固，从而制备出初生纤维；所述凝固浴为经过多级分配的凝固浴。本发明方法通过控制立式纺丝过程中的凝固浴分配状态，能够实现凝固浴在浴筒内均匀流动，不仅能够降低初生纤维线密度变异系数，所制得的初生纤维均匀性好，而且能够简化纺丝结构，还能够简化纺丝操作工序，减少操作劳动强度；本发明实用性和通用性较好。

Description

一种降低初生纤维线密度变异系数的方法
技术领域
本发明涉及初生纤维制备，具体涉及一种降低初生纤维线密度变异系数的方法。
背景技术
纤维线密度变异系数又称之为线密度CV值，通常用于表征纤维的均匀性，线密度CV值越小，纤维越均匀。
目前，PVA高强高模纤维一般采用硼交联湿法纺丝工艺制备而成，有卧式和立式两种纺丝工艺，而立式纺丝的喷丝头负牵伸更大，初生纤维在凝固浴中成型更加均匀，有利于纤维的高倍拉伸，制备出更高强度的PVA高强高模纤维。立式纺丝过程中，高强高模装置的纺丝凝固浴先从浴筒底端侧面进液，再进入纺丝浴筒内后随喷丝头组件处的初生纤维一起向上流动。由于凝固浴在浴筒内受到的阻力不同，会对初生纤维产生不同速度的拉伸，特别是增大或调整凝固浴流量时，能够明显观察到初生纤维在浴筒中漂浮不定，导致初生纤维线密度CV值偏大。
目前，解决初生纤维线密度CV值偏大的问题的技术路线主要是在喷丝头组件上设置特定结构的原液分配板，并采用不同温度的凝固浴和调整凝固浴组分来控制初生纤维的成型，具体如公司已经开发出的聚丙烯腈纤维的制备方法(参见CN105671651B)，步骤包括：纺丝原液制备，将丙烯腈和共聚单体溶于溶剂中，在引发剂存在下聚合反应得到聚合溶液，再脱除未反应的单体和反应生成的气泡，得到纺丝原液；凝固成型，将所述纺丝原液经计量、过滤后，通过嵌入式纺丝组件挤出进入凝固浴中凝固，得到初生纤维；将初生纤维经过包括热水牵伸、水洗、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸和蒸汽热定型及收丝的步骤后，得到聚丙烯腈纤维，其中，嵌入式纺丝组件包括喷丝板、螺旋头、分配板、多层组合过滤网、喷丝头夹套、垫圈、喷丝头；喷丝板、分配板、垫圈、多层组合过滤网位于喷丝头的嵌入式凹槽内。尽管采用该制备方法得到的聚丙烯腈纤维断裂强度的CV值为4％到20％，但该方法工序复杂，不便于控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低初生纤维线密度变异系数(线密度CV值)的方法，该方法工序简单，便于控制。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种降低初生纤维线密度变异系数(线密度CV值)的方法，步骤包括将多级过滤后的纺丝原液通过喷丝板挤入浴筒内的凝固浴中充分凝固，从而制备出初生纤维；所述凝固浴为经过多级分配的凝固浴。
为进一步降低初生纤维线密度CV值，纺丝原液自下往上引入浴筒内的喷丝板处，所述凝固浴先经第一分配板分配、再经内凹式分配板分配后引入浴筒内的喷丝板上方。
作为优选，第一分配板的分配孔规格为2-3mm，内凹式分配板的分配孔规格为0.3-1.2mm。
为更进一步降低初生纤维线密度CV值，所述凝固浴先经第一分配板分配、然后经第二分配板分配，再经内凹式分配板分配后引入浴池内的喷丝板上方。
作为优选，第一分配板的分配孔规格为2-3mm；第二分配板的分配孔规格为0.5-1.5mm；内凹式分配板的分配孔规格为0.3-1.2mm。
作为优选，喷丝过程中的工艺参数为：凝固浴温度为40-60℃，凝固浴在纺丝结构内的流速为3.0-5.0m/min，喷丝速度为10-18m/min，负牵伸40-70％，一道牵伸速度为4.0-8.0m/min。
为确保凝固浴稳定流动，所述凝固浴采用纺丝结构实现多级分配，其中，纺丝结构包括：筒体，在筒体侧壁设置有进液口，在进液口处固定设置有第一分配板；在筒体内固定设置有喷丝板、内凹式分配板和纺丝原液管，纺丝原液管立式布置，纺丝原液管上端伸入内凹式分配板内，喷丝板与纺丝原液主管上端螺纹连接；在筒体内且位于内凹式分配板与第一分配板之间设置有第二分配板。
进一步地，第一分配板为弧形板，第二分配板为多孔圆形平板，内凹式分配板呈锥筒形。
进一步地，内凹式分配板上边缘、第二分配板边缘分别与筒体内侧壁贴壁接触。
作为优选，喷丝板靠近内凹式分配板底部；作为更优选，喷丝板上端较第二分配板高5mm。
有益效果：本发明方法通过控制立式纺丝过程中的凝固浴分配状态，能够实现凝固浴在浴筒内均匀流动，不仅能够降低初生纤维线密度变异系数(线密度CV值)，所制得的初生纤维均匀性好，而且能够简化纺丝组件结构(本发明所用通用的纺丝组件，且与之配合使用的凝固浴分配结构也非常简单)，还能够简化纺丝操作工序，减少操作劳动强度；本发明实用性和通用性较好。
附图说明
图1是实施例1中所用纺丝结构示意图；
图2是实施例2中所用纺丝结构示意图；
图3是实施例3中所用纺丝结构示意图；
图4是实施例4中所用纺丝结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但以下实施例的说明只是用于帮助理解本发明的原理及其核心思想，并非对本发明保护范围的限定。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，针对本发明进行的改进也落入本发明权利要求的保护范围内。
实施例1
一种降低初生纤维线密度变异系数(线密度CV值)的方法，步骤包括将过滤后的纺丝原液通过喷丝板进入浴筒内的凝固浴中充分凝固，得到初生纤维；所述凝固浴为经过多级分配的凝固浴。
本实施例中，降低初生纤维线密度变异系数通过在如图1所示的纺丝结构中实现。
具体地，该纺丝结构包括筒体1，在筒体1侧壁设置有进液口2，在进液口2处固定设置有第一分配板6，第一分配板6整体呈弧形(弧形板)，第一分配板6连接筒体1内侧壁(第一分配板6的直边贴靠并固定在筒体1内壁)，进液口2对准第一分配板6中下部；在筒体1内固定设置有喷丝板3和内凹式分配板4，内凹式分配板4呈锥筒形，喷丝板3固定在纺丝管8上端，并位于内凹式分配板4内部，同时靠近内凹式分配板4底部，内凹式分配板4位于进液口2斜上方；在筒体1内且位于内凹式分配板4下方固定设置有第二分配板5(可以在筒体1内壁合适位置设置支撑台7，将第二分配板5搁置在支撑台7上后进行固定；也可以在筒体1内壁合适位置设置限位件，通过限位件将第二分配板5固定在相应位置)，喷丝板3上端较第二分配板高5mm，第二分配板5实质上是一圆形平板，第二分配板5中部设置有用于配合纺丝原液管8的通孔9，且内凹式分配板4上边缘、第二分配板5边缘与筒体1内壁贴壁接触。其中，第一分配板6的分配孔规格为2-3mm，第二分配板5的分配孔规格为0.5-1.5mm，内凹式分配板4的分配孔规格为0.3-1.2mm，第一分配板6上所有分配孔的孔径相同，第二分配板5上所有分配孔的孔径相同，内凹式分配板4上所有分配孔的孔径相同。
本实施例中，凝固浴温度为40-60℃，凝固浴在纺丝结构内的流速为3.0-5.0m/min，喷丝板的喷丝速度为10-18m/min，喷丝板的负牵伸40-70％，一道牵伸速度为4.0-8.0m/min。
本实施例中，所述凝固浴为经过三层级分配的凝固浴。具体地，100℃左右的含有硼酸的PVA纺丝原液从原液管8内流至喷丝板3处进行喷丝，40-60℃的碱性凝固浴先从进液口2水平进入筒体1内，然后经第一分配板6(分配孔规格为2-3mm)进行第一级分配后进入第二分配板5下方，随后凝固浴转为向上流动，并经第二分配板5(分配孔规格为0.5-1.5mm)进行第二级分配后进入内凹式分配板4与第二分配板5之间(图中，空心箭头12表示纺丝原液流向，实心箭头13表示凝固浴流向)，接下来，凝固浴经内凹式分配板4(分配孔规格为0.3-1.2mm)进行第三级分配后进入内凹式分配板4内腔，其中部分凝固浴与刚流出喷丝板3的纺丝原液发生交联反应凝固成初生纤维(纺丝原液中的水与凝固浴中Na2SO4发生双扩散作用，形成分子之间交联的双二醇络合物)，初生纤维则在一道牵引作用下被牵出浴筒，其余凝固浴继续随筒体内腔上流进入凝固浴循环槽。分配过程中，进液口凝固浴流量控制不变，凝固浴先后依次经过大小不同的分配孔分配，使得凝固浴在喷丝板附近均匀稳定流动。
实施例2
一种降低初生纤维线密度变异系数(线密度CV值)的方法，步骤包括将过滤后的纺丝原液通过喷丝板挤入浴筒内的凝固浴中凝固，得到初生纤维；所述凝固浴为经过多级分配的凝固浴。
本实施例中，降低初生纤维线密度变异系数通过在如图2所示的纺丝结构中实现。
具体地，该纺丝结构包括筒体1，在筒体1侧壁设置有进液口2，在进液口2处固定设置有第一分配板6，第一分配板6整体呈弧形(弧形板)，第一分配板6连接筒体1内侧壁(第一分配板6的直边贴靠并固定在筒体1内壁)，进液口2对准第一分配板6中下部；在筒体1内固定设置有喷丝板3和内凹式分配板4，内凹式分配板4呈锥筒形，喷丝板3固定在纺丝原液管8上端，并位于内凹式分配板4内部，同时靠近内凹式分配板4底部，内凹式分配板4位于进液口2斜上方，且内凹式分配板4上边缘与筒体1内壁贴壁接触。其中，第一分配板6的分配孔规格为2-3mm，内凹式分配板4的分配孔规格为0.3-1.2mm，第一分配板6上所有分配孔的孔径相同，内凹式分配板4上所有分配孔的孔径相同。
本实施例中，凝固浴温度为40-60℃，凝固浴在纺丝结构内的流速为3.0-5.0m/min，喷丝板的喷丝速度为10-18m/min，喷丝板的负牵伸40-70％，一道牵伸速度为4.0-8.0m/min。
本实施例中，所述凝固浴为经过两级分配的凝固浴。具体地，100℃左右的含有硼酸的PVA原液从纺丝原液管8内流至喷丝板3处进行喷丝，40-60℃的碱性凝固浴先从进液口2水平进入筒体1内，然后经第一分配板6(分配孔规格为2-3mm)进行第一级分配后进入内凹式分配板4与底壁之间(图中，空心箭头12表示纤维原液流向，实心箭头13表示凝固浴流向)，接下来，凝固浴经内凹式分配板4(分配孔规格为0.3-1.2mm)进行第二级分配后进入内凹式分配板4内腔，其中部分凝固浴与刚流出喷丝板3的纺丝原液发生交联反应凝固成初生纤维(纺丝原液中的水与凝固浴中Na2SO4发生双扩散作用，形成分子之间交联的双二醇络合物)，初生纤维则在一道牵引作用下被牵出浴筒，其余凝固浴继续随筒体内腔上流进入凝固浴循环槽。分配过程中，进液口凝固浴流量控制不变，凝固浴先后依次经过大小不同的分配孔分配，使得凝固浴在喷丝板附近均匀稳定流动。
实施例3
本实施例为对比实施例，将过滤后的纺丝原液通过喷丝板进入浴筒内的凝固浴中凝固，得到初生纤维；所述凝固浴为未经过多级分配的凝固浴。
本实施例中，初生纤维通过在如图3所示的纺丝结构中实现。具体地，该纺丝结构包括筒体1，在筒体1内设置有纤维原液管8，纤维原液管8顶端设置有喷丝板3；在筒体1侧壁设置有进液口2，在进液口2处固定设置有第一分配板6，第一分配板6整体呈弧形(弧形板)，第一分配板6连接筒体1内侧壁(第一分配板6的直边贴靠并固定在筒体1内壁)，进液口2对准第一分配板6中下部，其中，第一分配板6的分配孔规格为2-3mm，第一分配板6上所有分配孔的孔径相同(图中，空心箭头12表示纤维原液流向，实心箭头13表示凝固浴流向)。
本实施例中，凝固浴温度为40-60℃，凝固浴在纺丝结构内的流速为3.0-5.0m/min，喷丝板的喷丝速度为10-18m/min，喷丝板的负牵伸40-70％，一道牵伸速度为4.0-8.0m/min。
本实施例中，所述凝固浴为未经过层级分配的凝固浴。具体地，100℃左右的含有硼酸的PVA纤维原液从纤维原液管8内流至喷丝板3处进行喷丝，40-60℃的碱性凝固浴先从进液口2水平进入筒体1内，然后经第一分配板6(分配孔规格为2-3mm)进行分配后与刚流出喷丝板3的纺丝原液发生交联反应凝固成初生纤维(纺丝原液中的水与凝固浴中Na2SO4发生双扩散作用，形成分子之间交联的双二醇络合物)，初生纤维则在一道牵引作用下被牵出浴筒，其余凝固浴继续随筒体内腔上流进入凝固浴循环槽。分配过程中，进液口凝固浴流量控制不变。
实施例4
本实施例为对比实施例，将过滤后的纤维原液通过喷丝板挤出后进入浴池内的凝固浴中凝固，得到初生纤维；所述凝固浴为未经多级分配的凝固浴。
本实施例中，初生纤维通过在如图4所示的纺丝结构中实现。具体地，该纺丝结构包括筒体1，在筒体1内设置有纤维原液管8，纤维原液管8顶端设置有喷丝板3；在筒体1侧壁设置有进液口2，(图中，空心箭头12表示纤维原液流向，实心箭头13表示凝固浴流向)。
本实施例中，凝固浴温度为40-60℃，凝固浴在纺丝结构内的流速为3.0-5.0m/min，喷丝板的喷丝速度为10-18m/min，喷丝板的负牵伸40-70％，一道牵伸速度为4.0-8.0m/min。
本实施例中，所述凝固浴为未经过层级分配的凝固浴。具体地，100℃左右的含有硼酸的PVA纤维原液从纤维原液管8内流至喷丝板3处进行喷丝，40-60℃的碱性凝固浴先从进液口2水平进入筒体1内，其中部分凝固浴与刚流出喷丝板3的纺丝原液发生交联反应凝固成初生纤维(纺丝原液中的水与凝固浴中Na2SO4发生双扩散作用，形成分子之间交联的双二醇络合物)，初生纤维则在一道牵引作用下被牵出浴筒，其余凝固浴继续随筒体内腔上流进入凝固浴循环槽。分配过程中，进液口凝固浴流量控制不变。
初生纤维线密度变异系数(线密度CV值)测试
测试方法：线密度CV值，又称线密度变异系数或“离散系数”，在概率论和统计学中，是概率分布离散程度的一个归一化量度，其定义为标准差与平均值之比，即CV＝100％*δ(标准偏差)/μ(平均值)，一般来说，CV值越大，其离散程度越大，初生纤维越不均匀。
线密度测试方法：采用振荡法自动测试单丝的线密度(ASTM D 1577；BISFA 1985/1989chapter F)，在正弦振荡下产生自激振荡，通过光电传感器获取共振频率，线密度可从共振条件进行计算，如长度、拉力与共振频率，为了简化统一的大量的状况与间接交叉部分，不考虑弹性模量，可用以下公式计算单丝线密度：
Figure BDA0002247197480000061
式中：Tt—线密度，dtex；Fv—预拉力，cN；f—共振频率，Hz；L—测试长度，mm。
根据前述方法，分别计算采用实施例1至实施例4中方法制得的初生纤维线密度变异系数，结果见表1。
表1初生纤维线密度变异系数(CV值)
Figure BDA0002247197480000062
根据表1可知，实施例中经过多级分配的凝固浴能够明显降低初生纤维线密度变异系数，尤其是通过实施例1中的方案能够将初生纤维线密度变异系数降低到8。

Claims (10)

1.一种降低初生纤维线密度变异系数的方法，步骤包括将过滤后的纺丝原液通过喷丝板挤入浴筒内的凝固浴中凝固，得到初生纤维；其特征在于：所述凝固浴为经过多级分配的凝固浴。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：纺丝原液自下往上引入浴筒内的喷丝板处，所述凝固浴先经第一分配板分配、再经内凹式分配板分配后引入浴筒内的喷丝板上方。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：第一分配板的分配孔规格为2-3mm；内凹式分配板的分配孔规格为0.3-1.2mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述凝固浴先经第一分配板分配、然后经第二分配板分配、再经内凹式分配板分配后引入浴筒内的喷丝板上方。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：第一分配板的分配孔规格为2-3mm，第二分配板的分配孔规格为0.5-1.5mm，内凹式分配板的分配孔规格为0.3-1.2mm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于喷丝过程中的工艺参数为：凝固浴温度为40-60℃，凝固浴在纺丝结构内的流速为3.0-5.0 m/min，喷丝速度为10-18 m/min，负牵伸40-70%，一道牵伸速度为4.0-8.0 m/min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述凝固浴采用纺丝结构实现多级分配，其中，纺丝结构包括：筒体（1），在筒体（1）侧壁设置有进液口（2），在进液口（2）处固定设置有第一分配板（6）；在筒体（1）内固定设置有喷丝板（3）、内凹式分配板（4）和纺丝原液管（8），纺丝原液管（8）立式布置，纺丝原液管（8）上端伸入内凹式分配板（4）内，喷丝板（3）固定在纺丝原液管（8）上端；在筒体（1）内且位于内凹式分配板（4）与第一分配板（6）之间设置有第二分配板（5）。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述第一分配板（6）为弧形板，所述第二分配板（5）为平板，所述内凹式分配板（4）呈锥筒形。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述内凹式分配板（4）上边缘、所述第二分配板（5）边缘分别与所述筒体（1）内侧壁贴壁接触。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述喷丝板（3）靠近所述内凹式分配板（4）底部。
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