CN112708152B - 一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法 - Google Patents

一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法，涉及热界面材料。包括以下步骤：将抗坏血酸加入去离子水中，搅拌得到一种均匀的抗坏血酸溶液；搅拌加入GO水溶液，将所得混合溶液转移至反应釜内衬中，密封后放入不锈钢外壳，在鼓风干燥箱中反应；反应产物从反应釜内衬中转移其他容器中，用去离子和乙醇反复清洗；清洗的样品冷冻，然后转移至冷冻干燥机中干燥；样品放置在模具中，用一定的压力将样品压缩，然后往模具浇注配制好的聚合物溶液；放在真空干燥箱中干燥；干燥后的样品从模具中脱模，即得到高导热石墨气凝胶基复合热界面材料。纵向导热率高、力学性能好、能够实现自支撑、易于保存，有望解决电子产品散热的瓶颈问题。

Description

一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法
技术领域
本发明涉及热界面材料，尤其是涉及一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法。
背景技术
高温将会对电子元器件的稳定性、可靠性和寿命产生有害的影响。确保发热电子元器件所产生的热量能够及时的排出，己经成为微电子产品系统组装的一个重要方面，而对于集成程度和组装密度都较高的便携式电子产品，散热甚至成为了整个产品的技术瓶颈问题。近年来，在微电子领域，逐步发展出一门新兴学科——热管理(ThermalManagement)，专门研究各种电子设备的安全散热方式、散热设备及所使用的材料；其中，热界面(接触面)材料(Thermal Interface Materials，TIM)在热管理中起到了十分关键的作用，是该学科中的一个重要研究分支。
TIM又称为导热界面材料或者界面导热材料，涂敷在散热器件与发热器件之间，降低它们之间接触热阻所使用的材料的总称。是一种普遍用于IC封装和电子散热的材料，主要用于填充两种材料接合或接触时产生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，降低热阻，提高散热性。理想中的热界面材料应该具备：(1)低热阻性；(2)高柔韧性，保证在较低安装压力条件下热界面材料能够最充分地填充接触表面的空隙，保证热界面材料与接触面间的接触热阻很小；(3)绝缘性；(4)安装简便并具可拆性；(5)适用性广，既能被用来填充小空隙，也能填充大缝隙。
商用或传统的TIMs，如导热润滑脂、热垫、相变材料、热凝胶和焊料被广泛应用。除焊料外，其他工业用TIMs均由基体和导热填料组成。基体材料通常是硅树脂或聚合物，填充热导电颗粒，包括金属(如银、铜或铝)或陶瓷(如氧化铝、氧化锌或氮化硼)。较高的导电颗粒分数增加了复合材料的刚度，柔软性和填充率之间的矛盾严重限制了复合材料的整体性能。焊料是一种高导热性、低热阻的热界面材料。然而，但是装备时产生较大的应力，还可能由应力引起裂纹。
具有高导热率的石墨、金刚石、碳纳米管和石墨烯(Gr)等碳材料被作为新型TIM来改善电子器件散热。其中，石墨烯、碳纳米管等碳材料更是由于高热导率而备受关注。石墨烯具有很高的面内热导率，但是面间的热导率很低。作为热界面材料，优异的面间热导率是器件所需要的，很多研究者通过复杂的工艺将石墨烯竖直排列起来，形成三维的传热通道，得到高的面间热导率。香港中文大学的Ching Ping Wong等人(Acsnano.VOL.5.NO.3.2392–2401.2011)将功能化的石墨烯片切割后竖直排列堆叠在一起，使石墨烯片与接触面垂直，得到的面间等效热导率可达75.5W/mK。
北京大学白树林课题组通过将石墨烯片卷成垂直排列的石墨烯薄膜(VAGF)，然后将液体聚二甲基硅氧烷(PDMS)渗透到其中，制备了一种新型复合材料。VAGF/PDMS复合材料的热导率高达614.85W/mK。这种增强是由于具有高面内热导率的石墨烯膜的垂直排列，形成了快速有效的热传递路径。红外热成像技术进一步证实了VAGF/PDMS复合材料的散热性能，与PDMS和铜相比，在相同的加热条件下，VAGF/PDMS复合材料的温度上升最快。这表明，VAGF/PDMS复合材料极有可能成为高性能热界面材料的良好候选材料(Carbon 109(2016)552-557)。
韩国成均馆大学的Hyoyoung Lee课题组(ACS NANO VOL.8.NO.5,4580–4590,2014)也利用类似的物理的方式得到垂直石墨烯，他们先将氧化石墨烯纸卷积后切割成薄膜，然后还原得到垂直排列的还原氧化石墨烯薄膜用于超级电容器。
利用上述物理方法可以得到垂直排列的石墨烯，但是其弹性模量很大，理想的热界面材料需要具有低弹性模量的特点，才可以与发热元件和散热器充分地接触，减小接触热阻，降低热界面材料整体热阻值，所以探索一种新的方法或制备工艺得到一种高导热的石墨烯柔性膜是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于针对上述材料制备的问题，提供工艺简单、成本低、无毒、可大规模生产的一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将抗坏血酸加入去离子水中，搅拌得到一种均匀的抗坏血酸溶液；
2)对抗坏血酸溶液搅拌，同时加入GO水溶液，得混合溶液；
3)将步骤2)中混合溶液转移至反应釜内衬中，密封后放入不锈钢外壳，在鼓风干燥箱中反应；
4)将步骤3)中反应产物从反应釜内衬中转移其他容器中，用去离子和乙醇反复清洗；
5)将步骤4)中清洗的样品冷冻，然后转移至冷冻干燥机中干燥；
6)将步骤5)中得到的样品放置在模具中，用一定的压力将样品压缩，然后往模具浇注配制好的聚合物溶液；
7)将步骤6)中装有样品的模具放在真空干燥箱中干燥；
8)将步骤7)干燥后的样品从模具中脱模，即得到高导热石墨气凝胶基复合热界面材料。
在步骤1)中，所述抗坏血酸与去离子水的配比可为0.086～0.516g︰10mL，抗坏血酸液的摩尔浓度可为0.01～0.3mol/L，优选0.2mol/L。
在步骤2)中，所述搅拌的时间可为10～120min；所述GO水溶液的浓度可为1～10mg/mL，优选3mg/mL；
在步骤3)中，所述反应温度可为120～180℃，反应时间可为2～20h，优选180℃，2h。
在步骤4)中，所述容器可采用离心管、烧杯等；所述清洗包括淋洗和浸泡过程。
在步骤5)中，所述冷冻可于-15℃～-196℃条件内冷冻0.2～12h，优选-80℃冷冻3h；所述干燥的时间可为24～72h，优选48h。
在步骤6)中，所述压力可为40～200N，优选120N；所述聚合物溶液可为PDMS、环氧树脂、硅胶等中的一种。
在步骤7)中，干燥温度可为50～100℃，优选60℃；所述干燥时间可为4～12h，优选6h。
本发明采用氧化石墨烯(GO)、抗坏血酸和PDMS来制备一种高导热的柔性复合薄膜热界面材料。采用石墨烯气凝胶为三维导热骨架，以聚合物材料为基体材料，利用注塑成型工艺创新性制备石墨烯气凝胶/聚合物复合柔性导热薄膜，石墨烯气凝胶作为纵向的传热网络，充分利用了石墨烯优异的面内热导率，提高纵向传热效果；其次，柔性的聚合物基体材料保证了复合膜的低弹性模量，使石墨烯气凝胶/聚合物复合柔性导热薄膜能与两个界面充分接触，降低整体的热阻，使热量高效地从发热元件散到散热器件或者环境中。石墨烯气凝胶/聚合物复合柔性导热薄膜纵向导热率高、力学性能好、能够实现自支撑、易于保存等优点使其在现存的热界面材料市场极具竞争力，有望解决电子产品散热的瓶颈问题。
附图说明
图1为实施例1所制得的石墨烯气凝胶基导热柔性膜的应力应变曲线。
图2为实施例2所制得的石墨烯气凝胶基导热柔性膜的应力应变曲线。
图3为实施例3所制得的石墨烯气凝胶基导热柔性膜的应力应变曲线。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例中采用注塑成型法制备石墨烯气凝胶/聚合物复合柔性导热薄膜，其制备方法如下：
(1)称量0.516g的抗坏血酸，在烧杯中加入13.5mL去离子水。
(2)将装有抗坏血酸溶液的烧杯放置于磁力搅拌器上，同时，用移液枪向离心管中加入浓度为10mg/mL GO水溶液1.5ml。搅拌时间为10min,以确保GO水溶液与抗坏血酸溶液混合均匀。
(3)将步骤(2)中均匀混合的盐溶液转移至反应釜中，将反应釜放在鼓风干燥箱中120℃反应12h。
(4)将步骤(3)中得到的反应产物转移至离心管中，用去离子水和乙醇分别淋洗3次。
(5)将步骤(4)中清洗好的样品放置在-25℃的温度下冷冻8h。
(6)将步骤(5)中完全冷冻的样品放在冷冻干燥机中干燥48h。
(7)将步骤(6)中得到的石墨烯气凝胶放在模具中，用100N压力将气凝胶压薄，压板保持在石墨烯气凝胶上。
(8)将配制好的PDMS溶液沿着步骤(7)中的压板和模具腔体间的空隙浇注至PDMS溶液的高度超过样品
(9)将步骤(8)中装有样品的模具放置在真空干燥箱中60℃干燥6h。
(10)将步骤(9)中样品从模具中脱模，切去不含石墨烯气凝胶的部分，得到石墨烯气凝胶/PDMS复合柔性导热薄膜。
实施例2：
本实施例中采用注塑成型法制备石墨烯气凝胶/聚合物复合柔性导热薄膜，其制备方法如下：
(1)称量0.516g的抗坏血酸，在烧杯中加入11.5mL去离子水。
(2)将装有抗坏血酸溶液的烧杯放置于磁力搅拌器上，同时，用移液枪向离心管中加入浓度为10mg/mL GO水溶液4.5ml。搅拌时间为60min,以确保GO水溶液与抗坏血酸溶液混合均匀。
(3)将步骤(2)中均匀混合的盐溶液转移至反应釜中，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃反应2h。
(4)将步骤(3)中得到的反应产物转移至离心管中，用去离子水和乙醇分别淋洗3次。
(5)将步骤(4)中清洗好的样品放置在-80℃的温度下冷冻3h。
(6)将步骤(5)中完全冷冻的样品放在冷冻干燥机中干燥48h。
(7)将步骤(6)中得到的石墨烯气凝胶放在模具中，用100N压力将气凝胶压薄，压板保持在石墨烯气凝胶上。
(8)将配制好的PDMS溶液沿着步骤(7)中的压板和模具腔体间的空隙浇注至PDMS溶液的高度超过样品
(9)将步骤(8)中装有样品的模具放置在真空干燥箱中60℃干燥6h。
(10)将步骤(9)中样品从模具中脱模，切去不含石墨烯气凝胶的部分，得到石墨烯气凝胶/PDMS复合柔性导热薄膜。
实施例3：
本实施例中采用注塑成型法制备石墨烯气凝胶/聚合物复合柔性导热薄膜，其制备方法如下：
(1)称量0.516g的抗坏血酸，在烧杯中加入7.5mL去离子水。
(2)将装有抗坏血酸溶液的烧杯放置于磁力搅拌器上，同时，用移液枪向离心管中加入浓度为10mg/mL GO水溶液7.5ml。搅拌时间为120min,以确保GO水溶液与抗坏血酸溶液混合均匀。
(3)将步骤(2)中均匀混合的盐溶液转移至反应釜中，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃反应2h。
(4)将步骤(3)中得到的反应产物转移至离心管中，用去离子水和乙醇分别淋洗3次。
(5)将步骤(4)中清洗好的样品放置在-196℃的温度下冷冻0.3h。
(6)将步骤(5)中完全冷冻的样品放在冷冻干燥机中干燥48h。
(7)将步骤(6)中得到的石墨烯气凝胶放在模具中，用100N压力将气凝胶压薄，压板保持在石墨烯气凝胶上。
(8)将配制好的PDMS溶液沿着步骤(7)中的压板和模具腔体间的空隙浇注至PDMS溶液的高度超过样品
(9)将步骤(8)中装有样品的模具放置在真空干燥箱中60℃干燥6h。
(10)将步骤(9)中样品从模具中脱模，切去不含石墨烯气凝胶的部分，得到石墨烯气凝胶/PDMS复合柔性导热薄膜。
图1～3给出实施例1～3所制得的石墨烯气凝胶/PDMS复合柔性导热薄膜的压应力应变图，以及根据应力应变图得出的弹性模量。从图中可知，本发明所用的复合柔性导热薄膜比参考文献(Carbon 109(2016)552-557)中的热界面材料的弹性模量低三个数量级。
表1给出实施例1～3和文献(Carbon 109(2016)552-557；ACS Nano 2019,13,11561-11571)中热界面材料的弹性模量。
表1
Figure BDA0002861290410000061
表1中数据表明，本发明通过所制得的石墨烯气凝胶/PDMS复合柔性导热薄膜，有效降低复合薄膜的弹性模量。实施例1～3所制备的石墨烯气凝胶/PDMS复合柔性导热薄膜比文献中报道的弹性模量低三个数量级。使石墨烯气凝胶/聚合物复合柔性导热薄膜能与两个界面充分接触，降低整体的热阻，使热量高效地从发热元件散到散热器件或者环境中。
实施例4
与实施例1类似，其区别在于在步骤1)中，所述抗坏血酸与去离子水的配比为0.086︰10mL，抗坏血酸液的摩尔浓度为0.01mol/L。
在步骤2)中，所述搅拌的时间为30min。所述GO水溶液的浓度为10mg/mL。
在步骤3)中，所述反应的温度为120℃，反应的时间为20h。
在步骤5)中，所述冷冻是于-15℃条件内冷冻12h，所述干燥的时间为72h。
在步骤6)中，所述压力为40N。所述聚合物溶液为环氧树脂。
在步骤7)中，所述干燥的温度为100℃，干燥的时间为4h。
实施例5
与实施例2类似，其区别在于在步骤1)中，所述抗坏血酸与去离子水的配比为0.232︰10mL，抗坏血酸液的摩尔浓度为0.1mol/L。
在步骤2)中，所述超声搅拌的时间为100min。所述GO水溶液的浓度为8mg/mL。
在步骤3)中，所述反应的温度为160℃，反应的时间为10h。
在步骤5)中，所述冷冻是于-100℃条件内冷冻2h，所述干燥的时间为50h。
在步骤6)中，所述压力为160N。所述聚合物溶液为硅胶。
在步骤7)中，所述干燥的温度为50℃，干燥的时间为12h。
实施例6
与实施例3类似，其区别在于在步骤1)中，所述抗坏血酸与去离子水的配比为0.481︰10mL，抗坏血酸液的摩尔浓度为0.3mol/L。
在步骤2)中，所述搅拌的时间为80min。所述GO水溶液的浓度为1mg/mL。
在步骤3)中，所述反应的温度为130℃，反应的时间为8h。
在步骤5)中，所述冷冻是于-100℃条件内冷冻4h，所述干燥的时间为60h。
在步骤6)中，所述压力为150N。所述聚合物溶液为环氧树脂。
在步骤7)中，所述干燥的温度为80℃，干燥的时间为8h。
本发明采用注塑成型工艺，以石墨烯气凝胶为三维导热骨架，聚合物材料为基体材料创新性制备石墨烯气凝胶/聚合物复合柔性导热薄膜，石墨烯气凝胶作为纵向的导热热网络，提高纵向传热效果；其次，柔性的聚合物基体材料保证复合膜的低弹性模量，使石墨烯气凝胶/聚合物复合柔性导热薄膜能与两个界面充分接触，降低整体的热阻，使热量高效地从发热元件散到散热器件或者环境中。石墨烯气凝胶/聚合物复合柔性导热薄膜纵向导热率高、力学性能好、能够实现自支撑、易于保存等优点使其在现存的热界面材料市场极具竞争力，有望解决电子产品散热的瓶颈问题。

Claims (9)

1.一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将抗坏血酸加入去离子水中，搅拌得到一种均匀的抗坏血酸溶液；所述抗坏血酸与去离子水的配比为0.086～0.516g︰10 mL，抗坏血酸液的摩尔浓度为0.01～0.3mol/L；
2）对抗坏血酸溶液搅拌，同时加入GO水溶液，得混合溶液；所述GO水溶液的浓度为1～10 mg/mL；
3）将步骤2）中混合溶液转移至反应釜内衬中，密封后放入不锈钢外壳，在鼓风干燥箱中反应；所述反应的温度为120～180℃，反应的时间为2～20h；
4）将步骤3）中反应产物从反应釜内衬中转移其他容器中，用去离子和乙醇反复清洗；
5）将步骤4）中清洗的样品冷冻，然后转移至冷冻干燥机中干燥；所述冷冻是于-15℃～-196℃条件内冷冻0.2～12 h；所述干燥的时间为24～72h；
6）将步骤5）中得到的样品放置在模具中，用40～200N的压力将样品压缩，然后往模具浇注配制好的聚合物溶液；所述聚合物溶液为PDMS、环氧树脂、硅胶中的一种；
7）将步骤6）中装有样品的模具放在真空干燥箱中干燥；所述干燥的温度为50～100℃，干燥的时间为4～12h；
8）将步骤7）干燥后的样品从模具中脱模，即得到高导热石墨气凝胶基复合热界面材料。
2.如权利要求1所述一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述抗坏血酸液的摩尔浓度为0.2 mol/L。
3.如权利要求1所述一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述搅拌的时间为10～120 min。
4.如权利要求1所述一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述GO水溶液的浓度为3mg/mL。
5.如权利要求1所述一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述反应的温度为180℃，反应的时间为2h。
6.如权利要求1所述一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法，其特征在于在步骤4）中，所述容器采用离心管、烧杯；所述清洗包括淋洗和浸泡过程。
7.如权利要求1所述一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法，其特征在于在步骤5）中，所述冷冻是于-80℃条件内冷冻3 h；所述干燥的时间为48h。
8.如权利要求1所述一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法，其特征在于在步骤6）中，所述压力为120N。
9.如权利要求1所述一种高导热石墨气凝胶基复合热界面材料的制备方法，其特征在于在步骤7）中，所述干燥的温度为60℃，干燥的时间为6h。
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