CN115124841A - 一种用于导热绝缘垫片的碳纳米管气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种用于导热绝缘垫片的碳纳米管气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及热界面材料领域，导热垫片能够填充在电子设备的发热元件和散热器之间，起到快速散热的功能，其自身性能对电子器件的可靠性、稳定性及使用寿命有着直接的影响。本发明提供一种用于导热绝缘垫片的碳纳米管气凝胶的制备方法，用氮化碳前驱体作为分散剂促使碳纳米管分散在水溶液中，采用冰晶模板法制备垂直取向的碳纳米管气凝胶，通过煅烧在碳纳米管气凝胶上原位制备氮化碳，浸渍聚合物预聚体固化后获得导热垫片。得益于碳纳米管的高导热性和氮化碳的绝缘性，该方法制备的导热垫片具有高导热系数和良好的绝缘性，在电力电子器件热管理领域有广阔的应用前景。

Description

一种用于导热绝缘垫片的碳纳米管气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种用于导热绝缘垫片的碳纳米管气凝胶的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，现代电子器件不断向高集成度、小型化、高性能的方向发展，大电流和高功耗导致产生的热量更高，不可避免地影响电子器件的使用效率和使用寿命，如何有效地消除大功率集成电路产生的冗余热量是电子器件发展所面临的一个重大挑战。热界面材料是一种高效散热的材料，在热管理应用中倍受关注。导热垫片是热界面材料的一种，它能够填充在发热元件和散热元件的缝隙间，驱逐空气，减小界面接触热阻，实现有效的热量传递，同时导热垫片还能起到密封、减震、绝缘的作用。
目前制备导热垫片通常是以聚合物为基体，添加导热填料如二氧化硅、氧化铝、氮化铝来制备，仍然存在导热性能不佳的问题。碳纳米管是一种一维纳米材料，理论导热系数高达6000W m-1k-1，但由于大长径比、高比表面积和大的表面能使得碳纳米管的分散较为困难，与聚合物基体间存在较大的界面热阻，声子无法在界面有效传导，导致复合材料的导热效果不理想。此外，碳纳米管良好的导电性能也限制了其在导热绝缘垫片领域的应用。一般的化学修饰方法容易破坏碳纳米管的晶格结构，导致其导热性能的下降。氮化碳材料具有类石墨相的二维层状结构，由富氮化合物作为前驱体煅烧而成，原料来源广泛、价格低廉，其理论导热系数在14.1～111.9W m-1K-1之间，且具有良好的电绝缘性，作为导热填料具有一定的应用前景。氮化碳的前驱体通常富含氨基，具有两亲性可促进碳纳米管在水中的分散，采用冰模板法制备碳纳米管气凝胶，碳纳米管沿着冰晶生长方向定向排列，冷冻干燥后获得垂直取向的碳纳米管气凝胶，煅烧制备氮化碳和碳纳米管的复合材料，再浸渍聚合物预聚体固化后获得导热垫片。一维碳纳米管和二维氮化碳的复合有利于构建导热通路，氮化碳在碳纳米管表面的包覆也可降低碳纳米管的导电性，并且这种方法不含金属元素，对环境友好。所制备的导热绝缘垫片在热管理领域具有很好的应用前景。
发明内容
基于以上讨论，本发明提供了一种用于导热绝缘垫片的碳纳米管气凝胶的制备方法，该方法用氮化碳前驱体促使碳纳米管分散在水溶液中，以冰晶模板法制备垂直取向的碳纳米管气凝胶，通过煅烧在碳纳米管气凝胶上原位制备氮化碳，然后浸渍聚合物预聚体加热固化。冰晶模板法有利于碳纳米管的定向排列，增大了声子的自由行程；用氮化碳前驱体通过π-π相互作用和氢键促进碳纳米管的分散，避免引入表面活性剂；氮化碳具有类石墨相的二维层状结构，与碳纳米管的一维结构复合，有利于构建导热通路，提高导热效率；氮化碳具有良好的绝缘性能，其在碳纳米管表面的原位制备有利于提高复合材料的绝缘性能。使用该制备方法获得的导热垫片不仅具有较高的导热系数，并且具有较大的体积电阻，可应用于导热绝缘的热管理领域。
本发明的具体步骤如下：
(1)将碳纳米管与氮化碳前驱体分散在去离子水中，通过搅拌、超声获得分散液。
(2)将盛放有步骤(1)中溶液的烧杯放在置于液氮中的铜柱上，待完全冻住后冷冻干燥得到碳纳米管气凝胶。
(3)将步骤(2)中的碳纳米管气凝胶放在高温炉中，在惰性气体氛围下，以1-10℃/min的升温速率，升温到400-600℃，保温1-12小时，冷却至室温，获得氮化碳掺杂的碳纳米管气凝胶。
(4)将步骤(3)中的气凝胶浸入聚合物预聚体中，抽真空除泡后加热固化得到高导热绝缘垫片。
进一步地，在步骤(1)中所述的碳纳米管为未修饰、氨基化、羧基化的单壁或多壁碳纳米管中的一种或者多种的混合物。
进一步地，在步骤(1)中所述的氮化碳前驱体为尿素、三聚氰胺、三聚氰酸、聚乙烯亚胺中的一种或多种混合物。
进一步地，在步骤(3)中所述的惰性气体氛围为氮气、氩气、氦气中的一种。
进一步地，在步骤(4)中所述的聚合物预聚体为聚二甲基硅氧烷、丁基橡胶、氯丁基橡胶、环氧树脂中的一种。
本发明所述方法特征之一在于用氮化碳前驱体代替传统的大分子表面活性剂来分散碳纳米管，其在煅烧过程中转化为类石墨相的氮化碳，避免多余材料的引入对复合材料的性能带来负面影响；
本发明所述特征之二在于碳纳米管气凝胶中原位制备氮化碳，一方面有利于导热通路的构建，减少声子的散射，提高复合材料的导热性能。另一方面，氮化碳的引入增大了复合材料的体积电阻，改善了其绝缘性能。
具体实施方式
实施例1
(1)碳纳米管气凝胶的制备：将300mg碳纳米管分散到300mg三聚氰胺的水溶液中，室温下搅拌2h后在冰浴条件下超声30min，获得均匀分散的混合溶液，将上述溶液倒入液氮定向冷冻装置的模具中，待完全冻住后冷冻干燥，获得碳纳米管气凝胶。
(2)将(1)中得到的气凝胶在管式炉中，氮气氛围下，550℃保温2h，冷却至室温后得到氮化碳掺杂的碳纳米管气凝胶。
(3)将(2)中得到的气凝胶真空环境下浸渍在聚二甲基硅氧烷(基体：固化剂＝10:1)中3h。
(4)将(3)中的气凝胶在80℃的烘箱中固化6h，冷却至室温后取出，得到高导热绝缘垫片。
该实施例制备的导热垫片的导热系数用夏溪TC3000E导热系数仪测试为5.0W m- 1K-1，体积电阻率为3.8×1014Ω·cm。
实施例2
(1)碳纳米管气凝胶的制备：将300mg碳纳米管分散到300mg聚乙烯亚胺的水溶液中，再加入3g三氧化二铝粒子(粒径为10μm)，室温下搅拌2h后在冰浴条件下超声30min，获得均匀分散的混合溶液，将上述溶液倒入液氮定向冷冻装置的模具中，待完全冻住后冷冻干燥，获得碳纳米管气凝胶。
(2)将(1)中得到的气凝胶在管式炉中，氮气氛围下，500℃保温2h，冷却至室温后得到氮化碳、三氧化二铝、碳纳米管的复合气凝胶。
(3)将(2)中得到的气凝胶真空环境下浸渍在聚二甲基硅氧烷(基体：固化剂＝10:1)中3h。
(4)将(3)中的气凝胶在120℃的烘箱中固化4h，冷却至室温后取出，得到高导热绝缘垫片。
该实施例制备的导热硅脂的导热系数用夏溪TC3000E导热系数仪测试为6.2W m- 1K-1，体积电阻率为4.2×1014Ω·cm。
实施例3
(1)碳纳米管气凝胶的制备：将300mg碳纳米管分散到300mg三聚氰胺和三聚氰酸(质量比1:1)的水溶液中，室温下搅拌2h后在冰浴条件下超声30min，获得均匀分散的混合溶液，将上述溶液倒入液氮定向冷冻装置的模具中，待完全冻住后冷冻干燥，获得碳纳米管气凝胶。
(2)将(1)中得到的气凝胶在管式炉中，氮气氛围下，550℃保温2h，冷却至室温后得到氮化碳掺杂的碳纳米管气凝胶。
(3)将(2)中得到的气凝胶真空环境下浸渍在聚二甲基硅氧烷(基体：固化剂＝10:1)中3h。
(4)将(3)中的气凝胶在80℃的烘箱中固化6h，冷却至室温后取出，得到高导热绝缘垫片。
该实施例制备的导热硅脂的导热系数用夏溪TC3000E导热系数仪测试为4.5W m- 1K-1，体积电阻率为7.8×1013Ω·cm。
实施例4
(1)碳纳米管气凝胶的制备：将300mg碳纳米管分散到300mg聚乙烯亚胺的水溶液中，加入3g氮化铝粒子(尺寸为30μm和1μm的粒子以1:1的质量比混合)，室温下搅拌2h后在冰浴条件下超声30min，获得均匀分散的混合溶液，将上述溶液倒入-69℃低温反应浴定向冷冻装置的模具中，待完全冻住后冷冻干燥，获得碳纳米管气凝胶。
(2)将(1)中得到的气凝胶在管式炉中，氮气氛围下，550℃保温2h，冷却至室温后得到氮化碳、氮化铝、碳纳米管复合气凝胶。
(3)将(2)中得到的气凝胶真空环境下浸渍在聚二甲基硅氧烷(基体：固化剂＝10:1)中3h。
(4)将(3)中的气凝胶在80℃的烘箱中固化6h，冷却至室温后取出，得到高导热绝缘垫片。
该实施例制备的导热硅脂的导热系数用夏溪TC3000E导热系数仪测试为7.0W m- 1K-1，体积电阻率为1.8×1014Ω·cm。
实施例5
(1)碳纳米管气凝胶的制备：将300mg碳纳米管分散到100mg聚乙烯亚胺的水溶液中，室温下搅拌2h后在冰浴条件下超声30min，获得均匀分散的混合溶液，将上述溶液倒入液氮低温反应浴定向冷冻装置的模具中，待完全冻住后冷冻干燥，获得碳纳米管气凝胶。
(2)将(1)中得到的气凝胶在管式炉中，氮气氛围下，500℃保温2h，冷却至室温后得到氮化碳掺杂的碳纳米管气凝胶。
(3)将(2)中得到的气凝胶真空环境下浸渍在环氧树脂中(基体：固化剂：催化剂＝100:80:1)中3h。
(4)将(3)中的气凝胶在160℃的烘箱中固化2.5h，冷却至室温后取出，得到高导热绝缘垫片。
该实施例制备的导热硅脂的导热系数用夏溪TC3000E导热系数仪测试为4.5W m- 1K-1，体积电阻率为1.3×1013Ω·cm。

Claims (5)

1.一种用于导热绝缘垫片的碳纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将碳纳米管与氮化碳前驱体分散在去离子水中，通过搅拌、超声获得均匀溶液；
(2)将盛放有步骤(1)中溶液的烧杯放在置于液氮中的铜柱上，待完全冻住后冷冻干燥得到碳纳米管气凝胶；
(3)将步骤(2)中的碳纳米管气凝胶放在高温炉中，在惰性气体氛围下，以1-10℃/min的升温速率，升温到400-600℃，保温1-12小时，冷却至室温，获得氮化碳掺杂的碳纳米管气凝胶；
(4)将步骤(3)中的气凝胶浸入聚合物预聚体中，抽真空除泡后加热固化得到高导热绝缘垫片。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于(1)中所述的碳纳米管为氨基化、羧基化、或未经修饰的单壁或多壁碳纳米管中的一种或者多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于步骤(1)中的氮化碳前驱体为尿素、三聚氰胺、三聚氰酸、聚乙烯亚胺中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的惰性气体氛围为氮气、氩气、氦气中的一种。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管气凝胶的制备方法，其特征在于(4)中所述的聚合物预聚体为聚二甲基硅氧烷、丁基橡胶、氯丁基橡胶、环氧树脂中的一种。
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