CN114427145A - 导热高分子复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导热高分子复合材料的制备方法，包括如下步骤：将偶联剂改性的无机填料与氮化硼纳米片于溶剂中混合，分散均匀，加入纳米纤维，分散均匀，再加入胶黏剂和引发剂，混合均匀，形成混合溶液；将所述混合溶液进行静电纺丝并固化。上述方法能够加大导热高分子复合材料的热量传输，提高导热性能，同时，上述方法制备得到的导热高分子复合材料还具有良好的介电性能以及电绝缘性能。
Description
技术领域
本发明涉及电子设备散热技术领域，特别是涉及一种导热高分子复合材料及其制备方法。
背景技术
随着各类电子设备的高速发展，微电子技术不断趋向小型化、多功能化，而由于其工作频率的不断增加，导致产生大量的热量，例如某些超高性能计算机，其处理器模块的功率可达200W～300W，若不能及时进行散热，或者热量高于电子设备温度最高阀值，其稳定性及工作效率则会大幅降低，从而严重影响设备的可靠性和使用寿命。因此，能否及时且高效散热成为影响电子设备能否维持长期稳定工作的关键因素。
为了提高电子设备的散热能力，电子设备中经常使用导热材料。目前最常使用的导热材料多为金属、金属氧化物、碳化物及氮化物等材质，但这类导热材料的耐腐蚀性差、加工性能差，限制了其在导热材料中的应用。
相比之下，高分子基材形成的复合材料性能更加显著，应用前景更加广泛。例如，高分子导热灌封胶及界面封装材料具良好的介电性能以及电绝缘性能，已被广泛应用于各类电子设备中。然而传统的高分子导热灌封胶及界面封装材料的导热性能极差，不利于电子设备的散热，因此，如何有效地提高高分子基材的导热系数对高功率密度电子器件的发展具有重要意义。
例如，公开号为CN113637275A的中国专利(公开日为2021年11月12日)公开了一种荷电化聚噻吩改性石墨烯导热填料及基于其的导热高分子复合材料，可以通过荷电化大分子中季铵盐与石墨烯之间形成的阳离子-π作用，增强石墨烯层间的热传递性能，从而实现在低含量填料填充下显著提高聚合物复合材料的导热性能。但是石墨烯纳米片分散性差，趋向于聚集，从而导致聚噻吩与石墨烯之间具有较大的界面热阻，缺乏足够的热导传输路径。
又例如，公开号为CN113604190A的中国专利(公开日为2021年11月05日)公开了一种紫外光固化型导热灌封胶及其制备方法与应用，通过预处理方法混合偶联剂和无机导热填料，使材料内部会形成稳定的导热网络，得到的导热灌封胶内部结构更稳定，不易开裂或粉化，能够提升抗老化能力，具有固化前流动性好、固化后高回弹性、高导热、耐高温老化、且固化速度快等特点。但若是想要达到满意的导热效果，需要大量的无机填料进行填充，从而会影响导热灌封胶的性能。
可见，传统的高分子基材的导热材料难以同时实现对导热性能、介电性能、绝缘性能等多种性能同时兼顾的目的，因此，亟需开发出一种新的既拥有良好的导热性能，又不影响材料原有特性(如介电性能、绝缘性能等)的导热高分子复合材料。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够提高导热性能且同时不会影响其介电性能和电绝缘性能的导热高分子复合材料及其制备方法。
本发明提供一种导热高分子复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将偶联剂改性的无机填料与氮化硼纳米片于溶剂中混合，分散均匀，加入纳米纤维，分散均匀，再加入胶黏剂和引发剂，混合均匀，形成混合溶液；
将所述混合溶液进行静电纺丝并固化。
在其中一个实施例中，所述偶联剂改性的无机填料、所述氮化硼纳米片、所述纳米纤维、所述胶黏剂以及所述引发剂的质量比为(0.1～2):10:(1～20):(100～300):(0.1～1)。
在其中一个实施例中，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂以及铝酸酯偶联剂中的一种或多种的混合；和/或
所述无机填料为Al2O3、Fe3O4以及SiO2的一种或多种的混合；和/或
所述无机填料的粒径为20nm～200nm；和/或
所述纳米纤维为无机纳米纤维以及有机纳米纤维中的一种或多种的混合；和/或
所述纳米纤维的直径为10nm～100nm，长径比为(3～20):1；和/或
所述胶黏剂为环氧树脂、硅胶、聚氨酯以及聚噻吩中的一种或多种的混合；和/或
所述引发剂为乙酰苯、二苯甲酮以及苯偶姻中的一种或多种的混合。
在其中一个实施例中，所述无机纳米纤维为玻璃纤维、石英纤维以及碳纤维中的一种或多种的混合；和/或
所述有机纳米纤维为纤维素纤维以及聚酰胺纤维中的一种或多种的混合。
在其中一个实施例中，还包括制备偶联剂改性的无机填料的步骤：
将所述无机填料与所述偶联剂混合，超声分散，洗涤干燥。
在其中一个实施例中，还包括制备所述氮化硼纳米片的步骤：
将氮化硼与多羟基醇类混合，以直径为0.1mm～10mm的锆珠作为球磨介质，转速为500rpm～3000rpm进行球磨，球磨时间为12h～72h，球磨结束后将球磨产物洗涤干燥。
在其中一个实施例中，静电纺丝采用的基材为软铝、硬铝或铜箔；和/或
静电纺丝时的电压为5kV～20kV；和/或
静电纺丝时基材与针头的距离为10cm～50cm。
在其中一个实施例中，固化的方式为紫外光固化，所述紫外光固化的照射能量为1000mJ/cm2～3000mJ/cm2。
本发明还提供一种导热高分子复合材料，包括偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片、纳米纤维以及胶黏剂，所述偶联剂改性的无机填料锚固在所述氮化硼纳米片的表面，所述纳米纤维桥接在所述偶联剂改性的无机填料以及所述氮化硼纳米片之间，所述偶联剂改性的无机填料、所述氮化硼纳米片、所述纳米纤维以及所述胶黏剂整体构成三维互穿网络结构。
在其中一个实施例中，所述导热高分子复合材料由权利要求1～8任一项所述的导热高分子复合材料的制备方法制备得到。
在其中一个实施例中，所述导热高分子复合材料呈膜状；和/或
所述导热高分子复合材料的导热率为0.2W/mK～5W/mK；和/或
所述导热高分子复合材料的介电常数为3.2～5.8；和/或
所述导热高分子复合材料的介电损耗0.01～0.04；和/或
所述导热高分子复合材料的体积电阻率为107Ω·cm～1010Ω·cm。
上述方法提供了一种导热高分子复合材料的制备方法，将偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片以及纤维混合，偶联剂改性的无机填料分散并锚固于氮化硼纳米片的表面，可以有效地增加复合材料的导热通路，纳米纤维分散并桥接于偶联剂改性的无机填料及氮化硼纳米片之间，可以自发形成稳定的连续网络结构，不仅能够将复合材料紧密粘结，还能够减弱声子传递过程中的界面散射，并提供一定的导热通路，经静电纺丝及固化之后形成的高分子纤维膜具有紧密的三维互穿结构，能够进一步起到紧密连接的作用，促进声子在整个网络结构中高效传递，能够加大导热高分子复合材料的热量传输，提高导热性能，同时，上述的导热高分子复合材料还具有良好的介电性能以及电绝缘性能。
附图说明
图1为一实施方式中的静电纺丝装置示意图；
图2为一实施方式中静电纺丝后的产物的SEM扫描图像；
附图标记：
100：静电纺丝装置；110：混合溶液供给装置；120：纤维收集装置。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合实施例对本发明的导热高分子复合材料及其制备方法进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明一实施方式提供一种导热高分子复合材料的制备方法，包括如下步骤S10～步骤S20。
步骤S10：将偶联剂改性的无机填料与氮化硼纳米片于溶剂中混合，分散均匀，加入纳米纤维，分散均匀，再加入胶黏剂和引发剂，混合均匀，形成混合溶液。
将偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片混合后，氮化硼纳米片为多层片状层叠结构，偶联剂改性的无机填料会锚固于氮化硼纳米片的表面，能够有效增强传热路径。在一个具体的示例中，将偶联剂改性的无机填料与氮化硼纳米片于溶剂中混合，分散的方法为超声。进一步地，超声的时间为12h～72h。
将纳米纤维加入包括有偶联剂改性的无机填料和氮化硼纳米片的复合材料体系中，分散均匀后，能够自发地形成稳定的连续网络结构，将氮化硼、无机填料紧密地粘结在一起，进一步增强复合材料的导热通路。在一个具体的示例中，加入纳米纤维后分散的方法为超声。进一步地，超声的时间为0.5h～12h。
在一个具体的示例中，将胶黏剂和引发剂加入分散有偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片和纳米纤维的复合材料体系中，可以通过搅拌的方式混合均匀形成混合溶液。进一步地，搅拌时间为0.5h～4h，搅拌转速为500rpm～1500rpm。
在一个具体的示例中，偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片、纳米纤维、胶黏剂以及引发剂的质量比为(0.1～2):10:(1～20):(100～300):(0.1～1)。
进一步地，偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片、纳米纤维、胶黏剂以及引发剂的质量比为(0.1～0.8):10:(1～10):(100～200):(0.1～0.7)。
在一个具体的示例中，溶剂可以是水，例如去离子水、超纯水、纯水等等。
可以理解地，步骤S10之前还包括制备偶联剂改性的无机填料的步骤、以及制备氮化硼纳米片的步骤。
在一个具体的示例中，制备偶联剂改性的无机填料的步骤包括：
将无机填料与偶联剂混合，超声，洗涤干燥。加入偶联剂对无机填料进行改性，能够有效改善无机填料在水中的团聚现象。
进一步地，超声时间为6h～10h。
进一步地，偶联剂可以但不限于是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂以及铝酸酯偶联剂中的一种或多种的混合。
进一步地，偶联剂优选硅烷偶联剂，例如可以但不限于是KH-560、KH-550以及KH-570等等。
进一步地，无机填料采用无机金属氧化物，无机金属氧化物具有较好的导热性能，且具有良好的电绝缘性，能够有效增强高分子复合材料的导热性。
可选地，无机填料可以但不限于是Al2O3、Fe3O4以及SiO2的一种或多种的混合。Al2O3、Fe3O4以及SiO2等无机金属氧化物的导热性能、电绝缘性能好。
进一步地，无机填料选用纳米级的无机填料。更进一步地，无机填料的粒径为20nm～200nm。
进一步地，无机填料与偶联剂的质量比为(0.1～10):10。更进一步地，无机填料与偶联剂的质量比为(0.1～5):10。
进一步地，洗涤干燥的方法为多次过滤，加水洗涤，并烘干。
在一个具体的示例中，制备氮化硼纳米片的步骤包括：
将氮化硼与多羟基醇类混合，以直径为0.1mm～10mm的锆珠作为球磨介质，转速为500rpm～3000rpm进行球磨，球磨时间为12h～72h，球磨结束后将球磨产物洗涤干燥。
氮化硼的导热系数高，是一种优良的导热材料。可选地，氮化硼可以但不限于是六方氮化硼以及立方氮化硼中的任意一种。
优选地，氮化硼为六方氮化硼。
在一个具体的示例中，多羟基醇类可以但不限于是葡萄糖、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷以及二羟基丁烷中的一种或多种的混合。
氮化硼与多羟基醇类混合并球磨后可以有效打开块状氮化硼的层间距，得到氮化硼纳米片，氮化硼的分子结构中连接了一定量的具有亲水性的羟基，能够提高氮化硼纳米片在水中的分散性能。
可以理解地，当多羟基醇类在常温下为固态时，氮化硼与多羟基醇类可以在溶剂中混合。进一步地，溶剂可以为水。
进一步地，氮化硼与多羟基醇类的质量比为1:(1～20)。
进一步地，氮化硼与多羟基醇类的质量比为1:(1～10)。
进一步地，洗涤干燥的方法为多次过滤，加水洗涤，并烘干。
可以理解地，在本实施方式中的纳米纤维优选导热性能良好的纳米纤维，纳米纤维可以是无机纤维，也可以是有机纤维，也可以是无机纤维和有机纤维的混合。
在一个具体的示例中，无机纳米纤维可以但不限于是玻璃纤维、石英纤维以及碳纤维中的一种或多种的混合。
在一个具体的示例中，有机纳米纤维为纤维素纤维以及聚酰胺纤维中的一种或多种的混合。
可以理解地，纳米纤维可以但不限于是玻璃纤维、石英纤维、碳纤维、纤维素纤维以及聚酰胺纤维中的一种或多种的混合。
在一个具体的示例中，纳米纤维的直径为10nm～100nm，长径比为(3～20):1。
可以理解地，在本实施方式中，胶黏剂优选电绝缘性能良好、粘性好、易固化的胶黏剂。在一个具体的示例中，胶黏剂例如可以但不限于是环氧树脂、硅胶、聚氨酯以及聚噻吩中的一种或多种的混合。进一步地，胶黏剂优选为环氧树脂，环氧树脂具有更好的电气绝缘性能、且易加工。
步骤S20：将混合溶液进行静电纺丝并固化。
在一个具体的示例中，静电纺丝采用的基材为软铝、硬铝或铜箔。
在一个具体的示例中，静电纺丝时的电压为5kV～20kV。
在一个具体的示例中，静电纺丝时基材与针头的距离为10cm～50cm。
图1示出了一个具体示例中的静电纺丝装置100的示意图便于理解，静电纺丝装置100包括混合溶液供给装置110和纤维收集装置120，将步骤S10形成的混合溶液装入混合溶液供给装置110中，通过控制混合溶液在静电场中的流动与变形，得到丝状纤维结构的物质并通过纤维收集装置120进行收集。图2示出了一个具体示例中静电纺丝后的产物的SEM扫描图像，可见，静电纺丝后形成了一种三维互穿的丝状纤维结构。
可以理解地，固化的方式可以为热固化或者光固化。
在一个具体的示例中，固化的方式为紫外光固化。紫外光固化采用的光源例如可以是汞灯、LED灯等，紫外光固化的照射能量为1000mJ/cm2～3000mJ/cm2。
在一个具体的示例中，引发剂为光引发剂。进一步地，引发剂可以但不限于是乙酰苯、二苯甲酮以及苯偶姻中的一种或多种的混合。
经步骤S10和步骤S20的制备方法，将偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片以及纤维混合，偶联剂改性的无机填料锚固于氮化硼纳米片的表面，可以有效地增加复合材料的导热通路，纳米纤维桥接于偶联剂改性的无机填料及氮化硼纳米片之间，可以自发形成稳定的连续网络结构，不仅能够将复合材料紧密粘结，还能够减弱声子传递过程中的界面散射，并提供一定的导热通路，经静电纺丝及固化之后形成的高分子纤维膜具有紧密的三维互穿结构，能够进一步起到紧密连接的作用，促进声子在整个网络结构中高效传递，能够加大导热高分子复合材料的热量传输，提高导热性能，同时，上述的导热高分子复合材料还具有良好的介电性能以及绝缘性能。
本发明一实施例还提供一种导热高分子复合材料，包括偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片、纳米纤维以及胶黏剂，偶联剂改性的无机填料锚固在氮化硼纳米片的表面，纳米纤维桥接在偶联剂改性的无机填料以及氮化硼纳米片之间，偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片、纳米纤维以及胶黏剂整体构成三维互穿网络结构。
可以理解地，本实施例中的导热高分子复合材料由上述任一示例中的导热高分子复合材料的制备方法制备得到。
导热高分子复合材料具有良好的导热性能、介电性能和电绝缘性能，可适用于电子设备的制造工艺中。
在一个具体的示例中，导热高分子复合材料呈膜状。
在一个具体的示例中，导热高分子复合材料的导热率为0.2W/mK～5W/mK。
在一个具体的示例中，导热高分子复合材料的介电常数为3.2～5.8。
在一个具体的示例中，导热高分子复合材料的介电损耗0.01～0.04。
在一个具体的示例中，导热高分子复合材料的体积电阻率为107Ω·cm～1010Ω·cm。
以下结合具体实施例对本发明的导热高分子复合材料及其制备方法作详细说明，以下具体实施例中，若无特殊说明，所有原料均可来源于市售。
实施例1：
1、偶联剂改性的无机填料的制备：
选用粒径为30nm的Al2O3作为无机填料，硅烷偶联剂KH-560为偶联剂，将无机填料与偶联剂在去离子水中混合，无机填料与偶联剂的质量比为3：10，超声8h，洗涤干燥，得到偶联剂改性的无机填料。
2、氮化硼纳米片的制备：
将质量比为1：5的六方氮化硼与葡萄糖在水中混合，放入球磨机中，采用直径为0.5mm的锆珠作为球磨介质，球磨24h，球磨转速为1500rpm，洗涤干燥，得到氮化硼纳米片。
3、导热高分子复合材料的制备：
将步骤1得到的偶联剂改性的无机填料、步骤2得到的氮化硼纳米片加入水中进行混合，超声8h，加入直径为20nm、长径比为15：1的纤维素纳米纤维，超声4h，再加入环氧树脂和二苯甲酮，保持转速为1500rpm搅拌3h，得到混合溶液。其中，偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片、纤维素纳米纤维、环氧树脂、二苯甲酮的质量比为0.6：10：8：150：0.2。
将混合溶液在电压10kV的条件下，以软铝为基材进行静电纺丝，基材与静电纺丝针头的距离为15cm，静电纺丝的时间为4h。将静电纺丝后的产物进行紫外光固化，采用的光源为LED灯，照射能量为1500mJ/cm2。
实施例2：
1、偶联剂改性的无机填料的制备：
选用粒径为30nm的Al2O3作为无机填料，硅烷偶联剂KH-560为偶联剂，将无机填料与偶联剂在去离子水中混合，无机填料与偶联剂的质量比为3：10，超声8h，洗涤干燥，得到偶联剂改性的无机填料。
2、氮化硼纳米片的制备：
将质量比为1：5的六方氮化硼与葡萄糖在水中混合，放入球磨机中，采用直径为0.5mm的锆珠作为球磨介质，球磨24h，球磨转速为1500rpm，洗涤干燥，得到氮化硼纳米片。
3、导热高分子复合材料的制备：
将步骤1得到的偶联剂改性的无机填料、步骤2得到的氮化硼纳米片加入水中进行混合，超声8h，加入直径为20nm、长径比为15：1的纤维素纳米纤维，超声4h，再加入环氧树脂和二苯甲酮，保持转速为1500rpm搅拌3h，得到混合溶液。其中，偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片、纤维素纳米纤维、环氧树脂、二苯甲酮的质量比为0.2：10：3：150：0.3。
将混合溶液在电压10kV的条件下，以软铝为基材进行静电纺丝，基材与静电纺丝针头的距离为15cm，静电纺丝的时间为4h。将静电纺丝后的产物进行紫外光固化，采用的光源为LED灯，照射能量为1500mJ/cm2。
实施例3：
1、偶联剂改性的无机填料的制备：
选用粒径为30nm的Al2O3作为无机填料，硅烷偶联剂KH-560为偶联剂，将无机填料与偶联剂在去离子水中混合，无机填料与偶联剂的质量比为3：10，超声8h，洗涤干燥，得到偶联剂改性的无机填料。
2、氮化硼纳米片的制备：
将质量比为1：5的六方氮化硼与葡萄糖在水中混合，放入球磨机中，采用直径为0.5mm的锆珠作为球磨介质，球磨24h，球磨转速为1500rpm，洗涤干燥，得到氮化硼纳米片。
3、导热高分子复合材料的制备：
将步骤1得到的偶联剂改性的无机填料、步骤2得到的氮化硼纳米片加入水中进行混合，超声8h，加入直径为20nm、长径比为15：1的纤维素纳米纤维，超声4h，再加入环氧树脂和二苯甲酮，保持转速为1500rpm搅拌3h，得到混合溶液。其中，偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片、纤维素纳米纤维、环氧树脂、二苯甲酮的质量比为0.4：10：10：150：0.3。
将混合溶液在电压10kV的条件下，以软铝为基材进行静电纺丝，基材与静电纺丝针头的距离为15cm，静电纺丝的时间为4h。将静电纺丝后的产物进行紫外光固化，采用的光源为LED灯，照射能量为1500mJ/cm2。
实施例4：
1、偶联剂改性的无机填料的制备：
选用粒径为30nm的Al2O3作为无机填料，硅烷偶联剂KH-560为偶联剂，将无机填料与偶联剂在去离子水中混合，无机填料与偶联剂的质量比为3：10，超声8h，洗涤干燥，得到偶联剂改性的无机填料。
2、氮化硼纳米片的制备：
将质量比为1：5的六方氮化硼与葡萄糖在水中混合，放入球磨机中，采用直径为0.5mm的锆珠作为球磨介质，球磨24h，球磨转速为1500rpm，洗涤干燥，得到氮化硼纳米片。
3、导热高分子复合材料的制备：
将步骤1得到的偶联剂改性的无机填料、步骤2得到的氮化硼纳米片加入水中进行混合，超声8h，加入直径为20nm、长径比为15：1的纤维素纳米纤维，超声4h，再加入环氧树脂和二苯甲酮，保持转速为1500rpm搅拌3h，得到混合溶液。其中，偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片、纤维素纳米纤维、环氧树脂、二苯甲酮的质量比为0.8：10：10：150：0.2。
将混合溶液在电压10kV的条件下，以软铝为基材进行静电纺丝，基材与静电纺丝针头的距离为15cm，静电纺丝的时间为4h。将静电纺丝后的产物进行紫外光固化，采用的光源为LED灯，照射能量为1500mJ/cm2。
对比例1：
1、氮化硼纳米片的制备：
将质量比为1：5的六方氮化硼与葡萄糖在水中混合，放入球磨机中，采用直径为0.5mm的锆珠作为球磨介质，球磨24h，球磨转速为1500rpm，洗涤干燥，得到氮化硼纳米片。
2、导热高分子复合材料的制备：
将步骤1得到的氮化硼纳米片加入水中，超声8h，加入直径为20nm、长径比为15：1的纤维素纳米纤维，超声4h，再加入环氧树脂和二苯甲酮，保持转速为1500rpm搅拌3h，得到混合溶液。其中，氮化硼纳米片、纤维素纳米纤维、环氧树脂、二苯甲酮的质量比为10：8：150：0.2。
将混合溶液在电压10kV的条件下，以软铝为基材进行静电纺丝，基材与静电纺丝针头的距离为15cm，静电纺丝的时间为4h。将静电纺丝后的产物进行紫外光固化，采用的光源为LED灯，照射能量为1500mJ/cm2。
对比例2：
1、偶联剂改性的无机填料的制备：
选用粒径为30nm的Al2O3作为无机填料，硅烷偶联剂KH-560为偶联剂，将无机填料与偶联剂在去离子水中混合，无机填料与偶联剂的质量比为3：10，超声8h，洗涤干燥，得到偶联剂改性的无机填料。
2、氮化硼纳米片的制备：
将质量比为1：5的六方氮化硼与葡萄糖在水中混合，放入球磨机中，采用直径为0.5mm的锆珠作为球磨介质，球磨24h，球磨转速为1500rpm，洗涤干燥，得到氮化硼纳米片。
3、导热高分子复合材料的制备：
将步骤1得到的偶联剂改性的无机填料、步骤2得到的氮化硼纳米片加入水中进行混合，超声8h，再加入环氧树脂和二苯甲酮，保持转速为1500rpm搅拌3h，得到混合溶液。其中，偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片、环氧树脂、二苯甲酮的质量比为0.6：10：150：0.2。
将混合溶液在电压10kV的条件下，以软铝为基材进行静电纺丝，基材与静电纺丝针头的距离为15cm，静电纺丝的时间为4h。将静电纺丝后的产物进行紫外光固化，采用的光源为LED灯，照射能量为1500mJ/cm2。
对比例3：
1、偶联剂改性的无机填料的制备：
选用粒径为30nm的Al2O3作为无机填料，硅烷偶联剂KH-560为偶联剂，将无机填料与偶联剂在去离子水中混合，无机填料与偶联剂的质量比为3：10，超声8h，洗涤干燥，得到偶联剂改性的无机填料。
2、导热高分子复合材料的制备：
将步骤1得到的偶联剂改性的无机填料加入水中，超声8h，加入直径为20nm、长径比为15：1的纤维素纳米纤维，超声4h，再加入环氧树脂和二苯甲酮，保持转速为1500rpm搅拌3h，得到混合溶液。其中，偶联剂改性的无机填料、纤维素纳米纤维、环氧树脂、二苯甲酮的质量比为0.6：8：150：0.2。
将混合溶液在电压10kV的条件下，以软铝为基材进行静电纺丝，基材与静电纺丝针头的距离为15cm，静电纺丝的时间为4h。将静电纺丝后的产物进行紫外光固化，采用的光源为LED灯，照射能量为1500mJ/cm2。
对实施例1～实施例4以及对比例1～对比例3制备得到的导热高分子复合材料的热导率、介电常数、介电损耗、体积电阻率以及击穿电压等性能进行测试，测试结果如下表1。
其中，热导率依据ASTM D5470标准进行测试；
介电常数依据ASTM D149 IEC 60243标准进行测试；
介电损耗依据ASTM D149 IEC 60243标准进行测试；
体积电阻率依据国家GBT 1410-2006标准进行测试；
击穿电压依据QJ 1990.4-1990标准进行测试。
表1.性能测试结果
由表1可见，实施例1～实施例4制备得到的导热高分子复合材料相比于对比例1～对比例3，具有更高的热导率、介电常数、介电损耗、体积电阻率以及击穿电压，说明实施例1～实施例4制备得到的导热高分子复合材料的导热性能、介电性能和电绝缘性能更佳。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (11)
1.一种导热高分子复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将偶联剂改性的无机填料与氮化硼纳米片于溶剂中混合，分散均匀，加入纳米纤维，分散均匀，再加入胶黏剂和引发剂，混合均匀，形成混合溶液；
将所述混合溶液进行静电纺丝并固化。
2.根据权利要求1所述的导热高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂改性的无机填料、所述氮化硼纳米片、所述纳米纤维、所述胶黏剂以及所述引发剂的质量比为(0.1～2):10:(1～20):(100～300):(0.1～1)。
3.根据权利要求1所述的导热高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂以及铝酸酯偶联剂中的一种或多种的混合；和/或
所述无机填料为Al2O3、Fe3O4以及SiO2的一种或多种的混合；和/或
所述无机填料的粒径为20nm～200nm；和/或
所述纳米纤维为无机纳米纤维以及有机纳米纤维中的一种或多种的混合；和/或
所述纳米纤维的直径为10nm～100nm，长径比为(3～20):1；和/或
所述胶黏剂为环氧树脂、硅胶、聚氨酯以及聚噻吩中的一种或多种的混合；和/或
所述引发剂为乙酰苯、二苯甲酮以及苯偶姻中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求3所述的导热高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述无机纳米纤维为玻璃纤维、石英纤维以及碳纤维中的一种或多种的混合；和/或
所述有机纳米纤维为纤维素纤维以及聚酰胺纤维中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求1～4任一项所述的导热高分子复合材料的制备方法，其特征在于，还包括制备偶联剂改性的无机填料的步骤：
将所述无机填料与所述偶联剂混合，超声分散，洗涤干燥。
6.根据权利要求1～4任一项所述的导热高分子复合材料的制备方法，其特征在于，还包括制备所述氮化硼纳米片的步骤：
将氮化硼与多羟基醇类混合，以直径为0.1mm～10mm的锆珠作为球磨介质，转速为500rpm～3000rpm进行球磨，球磨时间为12h～72h，球磨结束后将球磨产物洗涤干燥。
7.根据权利要求1～4任一项所述的导热高分子复合材料的制备方法，其特征在于，静电纺丝采用的基材为软铝、硬铝或铜箔；和/或
静电纺丝时的电压为5kV～20kV；和/或
静电纺丝时基材与针头的距离为10cm～50cm。
8.根据权利要求1～4任一项所述的导热高分子复合材料的制备方法，其特征在于，固化的方式为紫外光固化，所述紫外光固化的照射能量为1000mJ/cm2～3000mJ/cm2。
9.一种导热高分子复合材料，其特征在于，包括偶联剂改性的无机填料、氮化硼纳米片、纳米纤维以及胶黏剂，所述偶联剂改性的无机填料锚固在所述氮化硼纳米片的表面，所述纳米纤维桥接在所述偶联剂改性的无机填料以及所述氮化硼纳米片之间，所述偶联剂改性的无机填料、所述氮化硼纳米片、所述纳米纤维以及所述胶黏剂整体构成三维互穿网络结构。
10.根据权利要求9所述的导热高分子复合材料，其特征在于，所述导热高分子复合材料由权利要求1～8任一项所述的导热高分子复合材料的制备方法制备得到。
11.根据权利要求9～10任一项所述的导热高分子复合材料，其特征在于，所述导热高分子复合材料呈膜状；和/或
所述导热高分子复合材料的导热率为0.2W/mK～5W/mK；和/或
所述导热高分子复合材料的介电常数为3.2～5.8；和/或
所述导热高分子复合材料的介电损耗0.01～0.04；和/或
所述导热高分子复合材料的体积电阻率为107Ω·cm～1010Ω·cm。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210077969.3A CN114427145B (zh) | 2022-01-24 | 2022-01-24 | 导热高分子复合材料及其制备方法 |
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