CN112694858B - 一种金属气凝胶包覆液态金属的导热胶的制备及封装方法 - Google Patents

一种金属气凝胶包覆液态金属的导热胶的制备及封装方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种金属气凝胶包覆液态金属的导热胶制备方法，该方法包括：S1，采用液相诱发还原法制备金属气凝胶；S2根据散热结构将金属气凝胶切割成特定尺寸，并在气凝胶内部挖适当数量及大小的圆柱槽；S3，将液态金属缓慢滴加到金属气凝胶内部的圆柱槽中，并使液态金属分散填充入金属气凝胶三维网络结构中；S4，将填充液态金属的金属气凝胶四周固化高分子聚合物薄膜，得到金属气凝胶包覆液态金属的导热胶。本发明将镓铟、镓铟锡、镓铟锌等低熔点液态金属与金属气凝胶复合，制备方式简单易行，可重复性好，液态金属可均匀分散在金属气凝胶的纳米线网状结构中，借助液态金属高的导热率并以金属气凝胶为骨架，在满足高导电率的同时限制了液态金属的自由流动，使其成为具备高导热率的导热胶，广泛应用于电子封装中器件的散热。

Description

一种金属气凝胶包覆液态金属的导热胶的制备及封装方法
技术领域
本发明涉及导热胶材料及技术领域，尤其涉及一种金属气凝胶包覆液态金属的导热胶的制备及封装方法。
背景技术
随着半导体行业的快速发展，电子元器件的集成度日益提高，元器件的散热成为亟需解决的重要问题，导热胶可以作为发热器件与散热器的热通道，实现发热器件的高效散热。然而，传统的导热硅胶相对较低的导热率以及难以完全填充发热器件与散热器间隙的缺陷，严重影响发热器件的散热效率；同时导热硅胶与发热器件以及散热器的热膨胀系数差异较大，在元器件工作过程中引起的温度循环极易引起热失配，从而导致导热硅胶的溢出或开裂。因此，开发优良导热率兼顾可靠性的导热胶具有重要意义。
液态金属可以看做是由正离子流体和自由电子气组成的混合物，其热导率远高于水、空气以及大多数非金属介质，在常温下通常为不定形、可流动的液态，在具有优良导热率的基础上同时可完全填充发热器件与散热器的间隙，因此广泛应用于电子器件的散热。然而，液态金属的可流动性使得其作为导热胶时易溢出发热器件与散热器的间隙，造成元器件的短路，严重影响电子产品的可靠性。
金属气凝胶是一种由金属纳米线通过交联搭接而成的凝胶材料，其固相尺寸及孔隙大小均为纳米量级，除此之外，独特的加工工艺使气凝胶具有连续可调的密度和孔隙率以及接近块体金属的热导率。采用金属气凝胶与液态金属复合制备导热胶，可控的三维网络间隙用于填充液态金属，液态金属占据80％左右的质量比使导热胶具有优良的导热率，同时金属气凝胶作为三维网络可以限制液态金属的自由流动，从而避免液态金属溢出引起的短路问题。另一方面，金属纳米线由于纳米材料的尺寸效应具有远低于块体材料的熔点，在低温条件(80-200℃)下就可与发热器件以及散热器的金属镀层发生冶金连接，发热器件、导热胶以及散热器的固态互连将大大提高散热效率。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种金属气凝胶包裹液态金属的导热胶制备方法，以获得更好的散热效果和适用更多的散热场合。
对此，本发明采用的技术方案为：
本发明首先提供了一种金属气凝胶包覆液态金属的导热胶制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，采用液相诱发还原法合成金属气凝胶；
步骤S2，根据散热结构将所得金属气凝胶切割为特定尺寸，并在气凝胶内部挖适当数量及大小的圆柱槽；
步骤S3，将液态金属缓慢滴加到金属气凝胶内部的圆柱槽中，并使液态金属分散填充入金属气凝胶三维网络结构中，得到金属气凝胶包覆液态金属的导热胶。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所述金属气凝胶基体的材料是银、铜、镍、金、锡等金属材料中的一种或多种的复合，所述气凝胶基体内部是由纳米线组成的三维立体网络，其厚度为1-100mm，纳米线的直径为30-1000nm，线间空隙尺寸为40nm-10 μm，密度为1-600mg/cm3。采用该技术方案，不同种类的金属基气凝胶可以与不同材料的散热器与发热器件产生冶金连接，提高导热率；金属气凝胶可控的空隙尺寸、密度以可以用来调控液态金属的填充比例。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述切割以及气凝胶内部挖圆柱槽的方法是指采用激光器设置特定激光行程进行切割及挖槽。采用此技术方案可以采用激光器切割出圆柱、立方体、三棱柱等特定形状的气凝胶，能够很好地适用于不同的散热场合；在气凝胶内部挖槽能够使液态金属多方位深入气凝胶三维网络中；
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述液态金属是指镓铟、镓铟锡、镓铟锌等低熔点(3-40℃)液态金属。采用该技术方案，镓相对于汞、钫、铯等低熔点金属性质稳定、安全无害，以室温下为液态的镓基合金作为导热胶填充材料可以保证在元器件工作温度范围内液态金属处于可流动的液态。
进一步的，步骤S3中，所述缓慢滴加的方法是指采用小量程(200μL)移液枪缓慢滴加在金属气凝胶周围，或采用微流控装置控制流速将液态金属从直径为50-1000μm 微管中注入金属气凝胶。采用该技术方案，可以有效的将液态金属填充入金属气凝胶内部，除此之外，微流控装置能够使液态金属以更加微小可控的流速更加充分的填充至金属气凝胶内部。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，分散方法是指超声波分散，超声波的功率为150-200W，超声频率为20-40kHz。采用此技术方案，可以使液态金属充分填充入金属气凝胶的三维网络空隙。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述导热胶中液态金属质量占比为85-95％，金属气凝胶质量占比5-15％。采用此技术方案，可以通过调节各种物料的成分配比得到不同导热率的导热胶，从而适用于不同场合的散热。
本发明进一步提供了一种金属气凝胶包覆液态金属的导热胶封装方法，包括以下步骤：
S11，将发热器件、散热器表面进行镀层处理，
S12，将得到的特定尺寸导热胶放置在发热器件与散热器之间，给予适当的温度、压力，实现金属气凝胶与发热器件、散热器之间的冶金连接。
作为本发明的进一步改进，步骤S11中，所述发热器件是指CPU、电源模块等高功率器件，所述镀层处理是指根据发热器件和散热器不同的材料，采用电镀、化学镀、化学气相沉积、物理气相沉积等方法在表面镀Ni、Au、Ag、Sn、Cu等金属材料。采用此技术方案，对于不同种类的金属气凝胶，在发热器件、散热器表面采用相应类型的金属镀层，可以保证导热胶适用于不同材质的发热器件与散热器。
作为本发明的进一步改进，步骤S12中，所述温度为80-250℃，所述压力将液态金属压缩至充满发热器件和散热器的整个缝隙，且不从气凝胶骨架中溢出。采用此技术方案，以金属气凝胶作为限制液态金属自由流动的骨架，可以防止液态金属的流出造成电路短接；金属气凝胶具有良好的柔弹性，压缩金属气凝胶可以使液态金属与发热器件、散热器充分接触，提高导热效率。
上述金属气凝胶包裹液态金属的导热胶制备方法简单，工艺流程成熟、可靠，设备及环境要求低，液态金属与金属气凝胶的复合将极大地提高了导热胶的导热率，有望解决目前电子封装中大功率元器件的散热难题。同时该导热胶可以应用于特殊形状器件散热，与传统的导热硅胶相比具有明显的应用优势。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一，本发明技术方案所得金属气凝胶包裹液态金属的导热胶具有优秀的热导率。液态金属的热导率远高于水、空气和绝大多数非金属介质，导热系数是传统导热硅胶的10-15倍，液态金属具有流动性，压缩金属气凝胶液态金属可以完全填充发热器件和散热器间隙，将液态金属作为导热胶的导热介质可以大大提高元器件的散热效率。
第二，本发明技术方案得到金属气凝胶包裹液态金属的导热胶具有良好的可靠性和普适性。以金属气凝胶作为导热胶骨架可以有效限制液态金属的自由溢出，防止造成电路短接，金属气凝胶的柔弹性和液态金属的流动性使得导热胶可以适应具有复杂结构表面(如曲面、阶梯面、凸凹面)的散热器与发热器件。
第三，本发明技术方案得到金属气凝胶包裹液态金属的导热胶骨架为纳米金属线，由于纳米材料的尺寸效应在低温下可以与散热器、发热器件表面发生冶金互连，进一步提高导热胶的热导率。不同种类的金属气凝胶可以与镀层处理后的散热器与发热器件发生冶金连接，扩大了该导热胶的应用范围。
附图说明
图1，金属气凝胶微观结构示意图1(a)和金属气凝胶包裹液态金属的微观结构示意图1(b)，其中1为纳米液态金属镓铟，2为铜线气凝胶。
图2为本发明实施例1采用纳米铜线气凝胶包裹液态金属的导热胶连接铜钨合金散热片和环氧树脂芯片封装体示意图，其中3为纳米铜线气凝胶包覆液态金属的导热胶，4为铜钨合金散热片，5为环氧树脂芯片封装体。
图3为实施例1导热胶中金属气凝胶与金属镀层发生冶金连接示意图，其中6为冶金连接接头。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例和附图作进一步的详细说明，但本发明不局限于此。
实施例1
参照图2所示，一种纳米铜线气凝胶包裹液态金属的导热胶连接铜钨合金散热片和环氧树脂芯片封装体，其具体方法包括:
(1)使用硫酸铜(0.25g)作为前驱体、PVP(0.3g)作为表面活性剂、氯化铁(5ml、1mmol/L)作为氧化剂、乙二醇(25ml)作为溶剂，木质素(5mg)作为催化剂，升温至 150-180℃通过液相还原法制备纳米铜线水凝胶，
使用氯化钠溶液(1M)清洗所得纳米铜线水凝胶组织，去除其内部残余的反应试剂和游离的纳米线单体，采用二氧化碳超临界干燥(≥32℃，≥7.4MPa)得到纳米铜线气凝胶，根据待连接表面尺寸使用低压电子束进行表面裁切，得到约6mm厚的纳米铜线气凝胶；
(2)将液态金属镓铟2通过量程为200μL的移液枪缓慢滴加到纳米铜线气凝胶中，并使用超声波(功率180W、频率40kHz)将液态金属分散填充入纳米铜线气凝胶三维网络结构中；
(3)将填充镓铟的纳米铜线气凝胶四周固化0.2mm的环氧树脂薄膜，得到由纳米铜线气凝胶包覆液态金属的导热胶3。
(4)将铜钨合金散热片4待连接表面电镀1μm的Ni，再镀2μm的Sn，将环氧树脂芯片封装体5待连接表面电镀2μm的Cu；
(5)将得到的导热胶放置在铜钨合金散热片与环氧树脂芯片封装体之间，给予一定的压力使得液态金属完全填充铜钨合金散热片、环氧树脂芯片封装体之间的间隙，将铜钨合金散热片加热至180℃实现纳米铜线气凝胶与铜钨合金散热片、环氧树脂芯片封装体的冶金连接接头6。
本实施例中纳米铜线包裹镓铟的导热胶具有极其优良的电导率(14-16W/m·K-1)；纳米铜线气凝胶作为填充液态金属的骨架可以限制液态金属的溢出，从而避免了液态金属引起的电路短接；纳米铜线与金属镀层发生冶金连接将进一步提高导热胶的热导率，同时稳定连接结构。
其中，◆金属气凝胶微观结构示意图如图1(a)所示和金属气凝胶包裹液态金属的微观结构示意图如图1(b)所示；导热胶中金属气凝胶与金属镀层发生冶金连接示意图如图3所示。
实施例2
一种纳米银线气凝胶包裹液态金属的导热胶连接铝散热片和可伐合金芯片封装体，其具体方法包括：
(1)使用硝酸银(0.3g)作为前驱体、PVP(0.2g)作为表面活性剂、氯化铁(4ml、1mmol/L)作为氧化剂、乙二醇(25ml)作为溶剂，木质素(4mg)作为催化剂，升温至 140-160℃通过液相还原法制备纳米铜线水凝胶，使用氯化钠溶液(1M)清洗所得纳米银线凝胶组织，去除其内部残余的反应试剂和游离的纳米线单体，采用二氧化碳超临界干燥(≥32℃，≥7.4MPa)得到纳米银线气凝胶，根据待连接表面尺寸使用低压电子束进行表面裁切，得到约5mm厚的纳米银线气凝胶；
(2)将液态金属镓铟锡通过微流体装置以20-100μL/s的流速缓慢滴加到纳米银线气凝胶中，并使用超声波(功率180W、频率40kHz)将液态金属分散填充入纳米银线气凝胶三维网络结构中；
(3)将填充镓铟锡的纳米银线气凝胶四周固化0.2mm的聚二甲基硅氧烷3(PDMS)薄膜，得到由纳米银线气凝胶包覆液态金属的导热胶。
(4)将铝散热片待连接表面电镀2μm的Cu，将可伐合金芯片封装体待连接表面化学镀1μm的Ag；
(4)将得到的导热胶放置在铝散热片与可伐合金芯片封装体之间，给予一定的压力使得液态金属完全填充铝散热片、可伐合金芯片封装体之间的间隙，将铝合金散热片加热至150℃实现纳米银线气凝胶与铝散热片、可伐合金芯片封装体的冶金连接。
本实施例除具有实施例1的优点以外，微流控装置可以精准的控制液态金属的流速，从而使得液态金属更加充分渗入金属气凝胶内部空隙中；通过镀层处理可以使金属气凝胶与非金属材料表面发生冶金连接，从而使导热胶适应多种不同封装材料下器件的散热。
对比例1
将掺入氢氧化铝成分的导热硅脂均匀的涂抹在CPU的金属外壳上，然后将散热器的底板对准涂抹导热胶的区域按压，使得导热胶受压填充CPU和散热器的间隙，采用卡扣将散热器与CPU固定，去除由挤压溢出的多余导热胶。
该实施例工艺条件下，可以有效打通CPU与散热器的热通道，然而，对准按压后导热硅脂难以均匀的铺展在CPU与散热器之间，造成CPU各部位的散热效率不一致，另一方面，CPU工作时带来的温度循环会导致热失配，从而使得导热硅脂的溢出和开裂，大大降低导热效率。综上所述，本发明相对该实施例具有明显的性能优势和可靠性且符合当今半导体行业发展对于散热的需求。
对比例2
硅胶复合多种导热填料采用特殊工艺固化冲压成导热硅胶片，将导热硅胶片裁剪成特定尺寸，填充在LED的散热壳体与承载LED芯片的铝基板之间，对准后在散热壳体一侧施加适当的压力，放置一段时间使导热硅胶片与散热壳体及铝基板固化胶连。
该实施例工艺条件下，导热硅胶片可以均匀的填充发热器件和散热器的间隙，而且可以避免热通道的空气残留，然而，导热硅胶片的热阻较大，热量积蓄难以散发导致材料迅速老化，成为LED产品失效的主要原因。综上所述，本发明相对该实施例具有明显的应用优势。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种纳米铜线气凝胶包裹液态金属的导热胶连接铜钨合金散热片和环氧树脂芯片封装体的制备方法包括:
(1)使用0 .25g硫酸铜作为前驱体、0 .3g PVP作为表面活性剂、5ml的1mmol/L的氯化铁作为氧化剂、25ml乙二醇作为溶剂，5mg木质素作为催化剂，升温至 150-180℃通过液相还原法制备纳米铜线水凝胶，使用1M氯化钠溶液清洗所得纳米铜线水凝胶组织，去除其内部残余的反应试剂和游离的纳米线单体，采用二氧化碳超临界干燥在≥32℃，≥7 .4MPa下得到纳米铜线气凝胶，使用低压电子束进行表面裁切，得到6mm厚的纳米铜线气凝胶；
(2)将液态金属镓铟通过量程为200μL的移液枪缓慢滴加到纳米铜线气凝胶中，并使用功率180W、频率40kHz的超声波将液态金属分散填充入纳米铜线气凝胶三维网络结构中；
(3)将填充镓铟的纳米铜线气凝胶四周固化0 .2mm的环氧树脂薄膜，得到由纳米铜线气凝胶包覆液态金属的导热胶；
(4)将铜钨合金散热片待连接表面电镀1μm的Ni，再镀2μm的Sn，将环氧树脂芯片封装体待连接表面电镀2μm的Cu；
(5)将得到的导热胶放置在铜钨合金散热片与环氧树脂芯片封装体之间，给予一定的压力使得液态金属完全填充铜钨合金散热片、环氧树脂芯片封装体之间的间隙，将铜钨合金散热片加热至180℃实现纳米铜线气凝胶与铜钨合金散热片、环氧树脂芯片封装体的冶金连接接头。
2.一种纳米银线气凝胶包裹液态金属的导热胶连接铝散热片和可伐合金芯片封装体，其具体方法包括：
(1)使用0 .3g硝酸银作为前驱体、0 .2g PVP作为表面活性剂、4ml的1mmol/L的氯化铁作为氧化剂、25ml乙二醇作为溶剂，4mg木质素作为催化剂，升温至 140-160℃通过液相还原法制备纳米铜线水凝胶，使用1M氯化钠溶液清洗所得纳米银线凝胶组织，去除其内部残余的反应试剂和游离的纳米线单体，采用二氧化碳超临界干燥在≥32℃，≥7 .4MPa 下得到纳米银线气凝胶，使用低压电子束进行表面裁切，得到5mm厚的纳米银线气凝胶；
(2)将液态金属镓铟锡通过微流体装置以20-100μL/s的流速缓慢滴加到纳米银线气凝胶中，并使用功率180W、频率40kHz的超声波将液态金属分散填充入纳米银线气凝胶三维网络结构中；
(3)将填充镓铟锡的纳米银线气凝胶四周固化0 .2mm的聚二甲基硅氧烷 (PDMS)薄膜，得到由纳米银线气凝胶包覆液态金属的导热胶；
(4)将铝散热片待连接表面电镀2μm的Cu，将可伐合金芯片封装体待连接表面化学镀1μm的Ag；
(5)将得到的导热胶放置在铝散热片与可伐合金芯片封装体之间，给予一定的压力使得液态金属完全填充铝散热片、可伐合金芯片封装体之间的间隙，将铝合金散热片加热至150℃实现纳米银线气凝胶与铝散热片、可伐合金芯片封装体的冶金连接。
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