CN112708087A - 一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂，属于化工材料技术领域，包括如下重量份的原料：酚类化合物100份、醛类化合物50～500份、碱性催化剂1～20份、改性纳米二氧化硅1～20份。本发明通过在酚醛树脂合成过程中引入环氧基改性纳米二氧化硅，生成了一种含有二氧化硅的稳定的水性酚醛，提高了酚醛树脂的耐热性。

Description

一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂及其制备方法。
背景技术
酚醛树脂是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。所用酚类化合物主要是苯酚，其他还可以用甲酚、双酚A或几种酚的混合物，所用的醛类化合物主要是甲醛、多聚甲醛、糠醛、乙醛等。生产的酚醛树脂，根据其官能度、酚与醛的摩尔比及合成的催化剂不同分为热塑性酚醛树脂(以酸性介质做催化剂)和热固性酚醛树脂(以碱性介质做催化剂)。
酚醛树脂是最早合成并实现工业化生产的高分子树脂，由于易于生产，原料廉价、易得，而且相比其他材料，酚醛树脂具有许多优异的性能，比如优异的机械性能和刚性，较好的空间稳定性，较好的耐烧蚀性能，较好的粘附性，较好的化学稳定性，耐强酸，耐热性，耐寒性，绝缘性以及良好的加工性，酚醛树脂已在电器、铸造、机械、电子、航空、航天、军事、国防等领域得到了广泛的应用。普通酚醛树脂在200℃以下能够稳定使用，若超过200℃，便明显地发生氧化，热失重较高。而科学技术的发展，对酚醛树脂及其复合材料在高温领域的应用和发展提出了更高的要求。因此，改善酚醛树脂的耐热性成了国内外研究的热点，提高酚醛树脂的耐热性有以下改性方法：纳米材料改性酚醛树脂包括了碳纳米管改性酚醛树脂、蒙脱土改性线型酚醛树脂；双马来酰亚胺改性酚醛树脂；有机硅改性酚醛树脂；硼改性酚醛树脂；焦油改性酚醛树脂等。但纳米材料等进行填充改性时常常存在容易团聚、增强作用效果差等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂及其制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案实现的：
一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂，包括如下重量份的原料：酚类化合物100份、醛类化合物50～500份、碱性催化剂1～20份、改性纳米二氧化硅1～20份。
进一步的，所述酚类化合物为苯酚、甲酚、二甲基酚、壬基苯酚、双酚A、间苯二酚、丙基苯酚、乙基苯酚中的一种或几种。
进一步的，所述醛类化合物为甲醛、乙醛、丁醛中的一种或几种。
进一步的，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种。
进一步的，所述改性纳米二氧化硅为环氧基改性纳米二氧化硅。
进一步的，所述环氧基改性纳米二氧化硅的制备方法为：
1)将纳米二氧化硅在马弗炉中200～800℃活化1～10h；
2)将偶联剂KH-560分散于经过4A分子筛干燥的甲苯溶剂中，然后加入步骤1)活化后的纳米二氧化硅，超声波分散1～2h；
3)将步骤2)所得的分散液倒入三口烧瓶中，磁力搅拌，油浴加热至40～80℃，反应1～10h，取出冷却、离心、超声分散，再用无水乙醇反复洗涤3～6次，最后置于真空烘箱内40～80℃温度下干燥，完成后得到环氧基改性纳米二氧化硅。
一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：将水浴锅温度设置在60℃，按配比将融化的酚类化合物加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入碱性催化剂搅拌5min，共同反应0.5h使酚类化合物活化，同时分批量加入醛类化合物，控制温度为60℃，于0.5h内加完，全部加完后保温0.5h使醛类化合物充分反应，最后将改性纳米二氧化硅加入到三口瓶中，磁力搅拌10min，充分搅拌后逐渐升高温度到100℃，恒温反应1.5h后降温至室温，得到纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明采用纳米二氧化硅改性酚醛树脂，其中纳米二氧化硅无毒、无污染、耐热性好，但是表面富含羟基，在聚合物中容易团聚，无法起到增强作用，对此本发明通过对纳米二氧化硅改性，解决了纳米二氧化硅在酚醛中的团聚问题，纳米二氧化硅表面的活性官能团与酚醛树脂反应，形成化学键连接，解决了纳米二氧化硅与酚醛树脂的相容性问题，在酚醛树脂原位合成中引入改性纳米二氧化硅，制备的改性水性酚醛树脂均匀，耐热性明显提高。
具体实施方式
实施例1
一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂，包括如下重量份的原料：酚类化合物100份、醛类化合物50份、碱性催化剂1份、改性纳米二氧化硅1份。
酚类化合物为苯酚。
醛类化合物为甲醛。
碱性催化剂为氢氧化钠。
改性纳米二氧化硅为环氧基改性纳米二氧化硅，其制备方法为：
1)将纳米二氧化硅在马弗炉中200℃活化1h；
2)将偶联剂KH-560分散于经过4A分子筛干燥的甲苯溶剂中，然后加入步骤1)活化后的纳米二氧化硅，超声波分散1h；
3)将步骤2)所得的分散液倒入三口烧瓶中，磁力搅拌，油浴加热至40℃，反应1h，取出冷却、离心、超声分散，再用无水乙醇反复洗涤3次，最后置于真空烘箱内40℃温度下干燥，完成后得到环氧基改性纳米二氧化硅。
一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：将水浴锅温度设置在60℃，按配比将融化的酚类化合物加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入碱性催化剂搅拌5min，共同反应0.5h使酚类化合物活化，同时分批量加入醛类化合物，控制温度为60℃，于0.5h内加完，全部加完后保温0.5h使醛类化合物充分反应，最后将改性纳米二氧化硅加入到三口瓶中，磁力搅拌10min，充分搅拌后逐渐升高温度到100℃，恒温反应1.5h后降温至室温，得到纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂。
实施例2
一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂，包括如下重量份的原料：酚类化合物100份、醛类化合物260份、碱性催化剂10份、改性纳米二氧化硅12份。
酚类化合物为苯酚、甲酚和二甲基酚。
醛类化合物为甲醛和乙醛。
碱性催化剂为氢氧化钠和氢氧化钾。
改性纳米二氧化硅为环氧基改性纳米二氧化硅，其制备方法为：
1)将纳米二氧化硅在马弗炉中600℃活化4h；
2)将偶联剂KH-560分散于经过4A分子筛干燥的甲苯溶剂中，然后加入步骤1)活化后的纳米二氧化硅，超声波分散1.6h；
3)将步骤2)所得的分散液倒入三口烧瓶中，磁力搅拌，油浴加热至60℃，反应6h，取出冷却、离心、超声分散，再用无水乙醇反复洗涤5次，最后置于真空烘箱内60℃温度下干燥，完成后得到环氧基改性纳米二氧化硅。
一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：将水浴锅温度设置在60℃，按配比将融化的酚类化合物加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入碱性催化剂搅拌5min，共同反应0.5h使酚类化合物活化，同时分批量加入醛类化合物，控制温度为60℃，于0.5h内加完，全部加完后保温0.5h使醛类化合物充分反应，最后将改性纳米二氧化硅加入到三口瓶中，磁力搅拌10min，充分搅拌后逐渐升高温度到100℃，恒温反应1.5h后降温至室温，得到纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂。
实施例3
一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂，包括如下重量份的原料：酚类化合物100份、醛类化合物500份、碱性催化剂20份、改性纳米二氧化硅20份。
酚类化合物为双酚A、间苯二酚、丙基苯酚和乙基苯酚。
醛类化合物为甲醛、乙醛和丁醛。
碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。
改性纳米二氧化硅为环氧基改性纳米二氧化硅，其制备方法为：
1)将纳米二氧化硅在马弗炉中800℃活化10h；
2)将偶联剂KH-560分散于经过4A分子筛干燥的甲苯溶剂中，然后加入步骤1)活化后的纳米二氧化硅，超声波分散2h；
3)将步骤2)所得的分散液倒入三口烧瓶中，磁力搅拌，油浴加热至80℃，反应10h，取出冷却、离心、超声分散，再用无水乙醇反复洗涤6次，最后置于真空烘箱内80℃温度下干燥，完成后得到环氧基改性纳米二氧化硅。
一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：将水浴锅温度设置在60℃，按配比将融化的酚类化合物加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入碱性催化剂搅拌5min，共同反应0.5h使酚类化合物活化，同时分批量加入醛类化合物，控制温度为60℃，于0.5h内加完，全部加完后保温0.5h使醛类化合物充分反应，最后将改性纳米二氧化硅加入到三口瓶中，磁力搅拌10min，充分搅拌后逐渐升高温度到100℃，恒温反应1.5h后降温至室温，得到纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂。
本发明提出了一种纳米二氧化硅改性水性酚醛，通过在酚醛树脂合成过程中引入环氧基改性纳米二氧化硅，生成了一种含有二氧化硅的稳定的水性酚醛，提高了酚醛树脂的耐热性。

Claims (7)

1.一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂，其特征在于，包括如下重量份的原料：酚类化合物100份、醛类化合物50～500份、碱性催化剂1～20份、改性纳米二氧化硅1～20份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂，其特征在于，所述酚类化合物为苯酚、甲酚、二甲基酚、壬基苯酚、双酚A、间苯二酚、丙基苯酚、乙基苯酚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂，其特征在于，所述醛类化合物为甲醛、乙醛、丁醛中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅为环氧基改性纳米二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂，其特征在于，所述环氧基改性纳米二氧化硅的制备方法为：
1)将纳米二氧化硅在马弗炉中200～800℃活化1～10h；
2)将偶联剂KH-560分散于经过4A分子筛干燥的甲苯溶剂中，然后加入步骤1)活化后的纳米二氧化硅，超声波分散1～2h；
3)将步骤2)所得的分散液倒入三口烧瓶中，磁力搅拌，油浴加热至40～80℃，反应1～10h，取出冷却、离心、超声分散，再用无水乙醇反复洗涤3～6次，最后置于真空烘箱内40～80℃温度下干燥，完成后得到环氧基改性纳米二氧化硅。
7.一种纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将水浴锅温度设置在60℃，按配比将融化的酚类化合物加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入碱性催化剂搅拌5min，共同反应0.5h使酚类化合物活化，同时分批量加入醛类化合物，控制温度为60℃，于0.5h内加完，全部加完后保温0.5h使醛类化合物充分反应，最后将改性纳米二氧化硅加入到三口瓶中，磁力搅拌10min，充分搅拌后逐渐升高温度到100℃，恒温反应1.5h后降温至室温，得到纳米二氧化硅改性水性酚醛树脂。
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