CN112707941A - 用于泡沫钻井的环保型糖苷类两性离子发泡剂 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油田助剂领域，具体涉及一种泡沫钻井用环保型糖苷类两性离子发泡剂。该发泡剂以可生物降解的烷基糖苷为基础在分子结构中引进两性离子基团，其制备方法是以市售的长链烷基糖苷为原料，经过酸酐酯化、二元胺成盐、脱水酰胺化、氯乙酸钠季胺化，制得最终的两性离子起泡剂，该发泡剂具有烷基糖苷作为常规钻井助剂的润滑性、抑制性的同时，可以提供更好的起泡能力和泡沫稳定性。

Description

用于泡沫钻井的环保型糖苷类两性离子发泡剂
技术领域
本发明涉及钻井用油田助剂，具体涉及一种泡沫钻井用环保型糖苷类两性离子发泡剂。
背景技术
泡沫钻井是利用空气或氮气等气体与发泡剂基液混合形成的蜂窝状泡沫流体作为钻井液的钻井方式，该钻井液具有密度低、粘度大、携岩能力强的特点。20世纪70年代北美已有10％的井采用了空气/泡沫钻井技术，据美国能源部统计，2005年用空气/泡沫钻井技术的油气井已达到30％以上。随着技术的成熟和低成本开发油气井的需要，国外空气/泡沫钻井在难钻硬地层、低压易漏失地层、水敏性地层、沙漠缺水条件等优先考虑使用空气/泡沫钻井技术。
随着近年来环保要求的提高，泡沫钻井产生大量的废水导致现场施工遇到了很大的障碍，国外在应对泡沫钻井的环保要求时主要从采用环保型发泡剂和优化施工工艺两种方式出发来加以改进。
在环保型发泡剂方面，目前在日用等领域已开发出了大量的低毒可降解品种，比如来源于生物基的甜菜碱等具体种类，将其移植到泡沫钻井领域，可以达到源头环保的目标。
除此之外，国外主要从施工工艺角度来加以改善，强调在井口采用合适的消泡技术，来增加泡沫基液的循环利用效率以减少废水产生量。
比如在德国的Breitbrunn油田采用的水平泡沫钻井项目时，通过在返出井口改变基液的pH和消泡隔板联合作用来达到消泡目的，实现泡沫的高效循环利用。在委内瑞拉的西部La Paz油田，采用泡沫钻井液实施近平衡钻井作业，在施工过程中，通过添加特定的消泡剂来实现泡沫的控制，使泡沫基液的循环利用达到70多次。
在国内，为了避免由于泥页岩水化导致泡沫基液粘度快速上升循环次数减少产生大量废水的问题，众多研究集中于提高泡沫钻井液体系的抑制性能。
比如中国专利CN100535075C公开了一种强抑制性可循环微泡沫钻井液或完井液，其配方为膨润土+抗盐粘土+纯碱+复合抑制剂SD-YZ+低密度提粘剂SD-LVC+低密度提粘降滤失剂SD-LAC+低密度流型调节剂SD-LRC+低密度调节剂组成SD-LDC，其中SD-YZ、SD-LVC、SD-LAC、SD-LRC、SD-LDC均由多种化学剂复合而成，体系极其复杂，对现场应用工艺控制提出了严格的要求，泥浆维护不易。
中国专利CN101798499B公开了一种钻井用强抑制性防塌泡沫液，其配方为0.1份稳泡剂(0.05g高粘羧甲基纤维素+0.05g黄原胶)+0.4份发泡剂(0.15份十二烷基硫酸钠K-12+0.15份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES+0.05份聚乙二醇辛基苯基醚OP-10+0.05份商品发泡剂SW-1)+2.6份防塌剂(0.3份次生有机阳离子形成剂CSJ-1+0.3份泥页岩抑制剂阳离子I+2份氯化钾)+3份降滤失剂(2份羧甲基淀粉+1份碳酸钙)，但该体系存在耐温性能一般，超高分子量聚合物用量较多而导致的泡沫液配制、溶解缓慢、降低了施工效率的问题，同时，该体系化学剂用量大，成本较高。
发明内容
为克服目前技术存在的不足，本发明的目的为应对泡沫钻井过程中环保性和起泡能力的双重要求，提供一种可生物降解的烷基糖苷为基础的改进型两性离子发泡剂，该发泡剂在具有烷基糖苷作为钻井材料的润滑性、抑制性的同时，具有更好的起泡能力和泡沫稳定性。
本发明所述的用于泡沫钻井的环保型糖苷类两性离子发泡剂，具有如下结构式：
Figure BDA0002247825150000021
其中，R1选自具有8-16个碳原子的直链烷基、支链烷基、环烷基和烷芳基，优选自具有8-12个碳原子的直链烷基。
R2选自-CH2CH2-或-CH＝CH-，优选为-CH2CH2-。
本发明还提供了一种用于泡沫钻井的环保型糖苷类两性离子发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷基糖苷羧酸酯的合成
将烷基糖苷加至反应瓶，丁二酸酐以丙酮作为溶剂进行溶解置于滴液漏斗中，烷基糖苷与丁二酸酐的物质的量比为1:1.0-1.1，在氮气保护下于40-80℃将丙酮溶液缓慢滴加至烷基糖苷中，搅拌反应4-8h后降温得产物，主要反应过程如下；
Figure BDA0002247825150000031
(2)酰胺化反应
将(1)步中烷基糖苷羧酸酯加至反应瓶以乙醇溶解，滴加N,N-二甲基丙二胺，烷基糖苷羧酸酯与N,N-二甲基丙二胺的物质的量比为1.0:1.0-1.3，50-80℃反应2h后减压蒸出过量N,N-二甲基丙二胺以及溶剂乙醇，待无明显馏出物后继续升高温度至160-190℃反应脱水酰胺化，无冷凝水蒸出时反应终止，主要反应过程如下；
Figure BDA0002247825150000032
(3)季胺化反应
将(2)步酰胺化产物及溶剂加至反应瓶，搅拌升温，加入氯乙酸钠，70-90℃温度反应4h后，过滤除去不溶物后，减压蒸馏除去溶剂，即得最终产物，主要反应过程如下；
Figure BDA0002247825150000033
上述步骤1中，烷基糖苷与丁二酸酐的物质的量比为1:1.0-1.1，优选为1:1，通过向烷基糖苷中滴加丁二酸酐溶液的方式使得反应处于烷基糖苷过量、丁二酸酐不足的氛围，同时控制在40-80℃的相对平缓环境，避免糖苷上其它仲羟基被酯化形成多元酯。
上述步骤2中，烷基糖苷羧酸酯与N,N-二甲基丙二胺的物质的量比优选为1:1.05，控制合适的反应温度且加入乙醇为溶剂，使得羧酸酯与N,N-二甲基丙二胺能够充分接触反应成盐，该盐溶液脱出溶剂乙醇和少量N,N-二甲基丙二胺后再高温脱水酰胺化得到该步目标产物。
上述步骤3季胺化反应中，以酰胺化产物为原料，甲苯为溶剂，氯乙酸钠在甲苯中溶解度一般，反应体系为非均相，但在70-90℃下反应4h后，生成了一定量的氯化钠，其可以沉淀在溶液底部，经过滤除去生成的盐及过量的氯乙酸钠，酰胺化产物、溶剂、氯乙酸钠的质量比为1:4:1.1，滤液干燥除掉溶剂后即可获得最终产物。
本发明的优点在于，发泡剂链结构中引入可生物降解、环境友好的烷基糖苷基团，烷基糖苷用于钻井液时具有较好的润滑、抑制效果，可以提高发泡剂在钻井过程中综合作用。在发泡剂的结构中还引入了两性离子基团，使得发泡剂相较于纯烷基糖苷具有更好的发泡和稳泡能力，且可以在更复杂的地层水环境中保持更加稳定的性能，抗盐性能更加突出。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，其目的仅在于更好的理解本发明而非限制本发明保护的范围。
实施例1十二烷基糖苷发泡剂1的合成
十二烷基糖苷羧酸酯的合成：三颈瓶中加入十二烷基糖苷22.8g(0.10mol)、将固体丁二酸酐10.0g(0.1mol)溶解于100mL丙酮置于滴液漏斗中，在氮气保护下于40℃水浴中滴加丁二酸酐溶液，搅拌反应8h，降温即得产物。
酰胺化反应：往三颈瓶中加入上述0.1mol的十二烷基糖苷羧酸酯，再加入乙醇溶解，加热至50℃，以滴液漏斗缓慢滴加N,N-二甲基丙二胺10.7g(0.105mol)反应生成铵盐，2h后减压蒸馏除去过量N,N-二甲基丙二胺以及乙醇溶剂。无蒸出物后升高温度至190℃进行酰胺化反应，不再新生成冷凝水后结束反应，收集产物。
季胺化反应：向500mL三口烧瓶中加入0.1mol的酰胺化产物41.2g，甲苯164.8g，加入氯乙酸钠57.68g，搅拌升温加热至90℃反应4小时，减压蒸馏除去溶剂，即得最终产物。
实施例2十二烷基糖苷发泡剂2的合成
十二烷基糖苷羧酸酯的合成：三颈瓶中加入十二烷基糖苷22.8g(0.10mol)、将固体丁二酸酐10.0g(0.1mol)溶解于100mL丙酮置于滴液漏斗中，在氮气保护下于80℃水浴中滴加丁二酸酐溶液，搅拌反应4h，降温即得产物。
酰胺化反应：往三颈瓶中加入上述0.1mol的十二烷基糖苷羧酸酯，再加入乙醇溶解，加热至60℃，以滴液漏斗缓慢滴加N,N-二甲基丙二胺10.7g(0.105mol)反应生成铵盐，2h后减压蒸馏除去过量N,N-二甲基丙二胺以及乙醇溶剂。无蒸出物后升高温度至180℃进行酰胺化反应，不再新生成冷凝水后结束反应，收集产物。
季胺化反应：向500mL三口烧瓶中加入0.1mol的酰胺化产物41.2g，甲苯164.8g，加入氯乙酸钠57.68g，搅拌升温加热至70℃反应4小时，减压蒸馏除去溶剂，即得最终产物。
实施例3癸基糖苷发泡剂的合成
癸基糖苷羧酸酯的合成：三颈瓶中加入癸烷基糖苷20.0g(0.10mol)、将固体丁二酸酐10.0g(0.1mol)溶解于100mL丙酮置于滴液漏斗中，在氮气保护下于60℃水浴中滴加丁二酸酐溶液，搅拌反应5h，降温即得产物。
酰胺化反应：往三颈瓶中加入上述0.1mol的癸基糖苷羧酸酯，再加入乙醇溶解，加热至60℃，以滴液漏斗缓慢滴加N,N-二甲基丙二胺10.7g(0.105mol)反应生成铵盐，2h后减压蒸馏除去过量N,N-二甲基丙二胺以及乙醇溶剂。无蒸出物后升高温度至170℃进行酰胺化反应，不再新生成冷凝水后结束反应，收集产物。
季胺化反应：向500mL三口烧瓶中加入0.1mol的酰胺化产物38.4g，甲苯153.6g，加入氯乙酸钠57.68g，搅拌升温加热至80℃反应4小时，减压蒸馏除去溶剂，即得最终产物。
实施例4辛基糖苷发泡剂的合成
辛基糖苷羧酸酯的合成：三颈瓶中加入辛基糖苷17.2g(0.10mol)、将固体丁二酸酐10.0g(0.1mol)溶解于100mL丙酮置于滴液漏斗中，在氮气保护下于80℃水浴中滴加丁二酸酐溶液，搅拌反应4h，降温即得产物。
酰胺化反应：往三颈瓶中加入上述0.1mol的辛基糖苷羧酸酯，再加入乙醇溶解，加热至80℃，以滴液漏斗缓慢滴加N,N-二甲基丙二胺10.7g(0.105mol)反应生成铵盐，2h后减压蒸馏除去过量N,N-二甲基丙二胺以及乙醇溶剂。无蒸出物后升高温度至190℃进行酰胺化反应，不再新生成冷凝水后结束反应，收集产物。
季胺化反应：向500mL三口烧瓶中加入0.1mol的酰胺化产物35.6g，甲苯142.4g，加入氯乙酸钠57.68g，搅拌升温加热至70℃反应4小时，减压蒸馏除去溶剂，即得最终产物。
实施例5-8发泡剂的起泡能力测试
取实施例1、实施例2、实施例3、实施例4产物，分别配制成0.5wt％的发泡剂溶液，取100mL溶液，置于高速搅拌杯中，于11000rpm高速搅拌1min，记录生成泡沫的体积及泡沫半衰期，见下表。
Figure BDA0002247825150000061
实施例9-13发泡剂溶液中岩心滚动回收率测试
为了测试发泡剂的抑制性能，按照SY-T5613-2000方法测定页岩滚动回收率。取实施例1、实施例2、实施例3、实施例4样品，分别配制成3wt％的发泡剂溶液，所用岩心取自江苏油田。结果如下表。
Figure BDA0002247825150000062

Claims (10)

1.一种用于泡沫钻井的环保型糖苷类两性离子发泡剂，其特征在于，所述发泡剂的结构式为：
Figure FDA0002247825140000011
其中，R1选自具有8-16个碳原子的直链烷基、支链烷基、环烷基和烷芳基；
R2选自-CH2CH2-或-CH＝CH-。
2.根据权利要求1所述的发泡剂，其特征在于，R选自具有8-12个碳原子的直链烷基。
3.根据权利要求1所述的发泡剂，其特征在于，R2为-CH2CH2-。
4.一种用于泡沫钻井的环保型糖苷类两性离子发泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)烷基糖苷羧酸酯的合成
将丁二酸酐以丙酮作为溶剂进行溶解，在氮气保护下于40-80℃将丙酮溶液缓慢滴加至烷基糖苷中，反应后降温得产物；烷基糖苷与丁二酸酐的物质的量比为1:1.0-1.1；
(2)酰胺化反应
将(1)步中烷基糖苷羧酸酯以乙醇溶解，滴加N,N-二甲基丙二胺，烷基糖苷羧酸酯与N,N-二甲基丙二胺的物质的量比为1.0:1.0-1.3，50-80℃反应后减压蒸出过量N,N-二甲基丙二胺以及溶剂乙醇，待无明显馏出物后继续升高温度至160-190℃反应脱水酰胺化，无冷凝水蒸出时反应终止；
(3)季胺化反应
在(2)步酰胺化产物及溶剂中，加入氯乙酸钠，搅拌升温，70-90℃温度反应后，过滤除去不溶物后，减压蒸馏除去溶剂，即得最终产物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应时间4-8h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应2h后减压蒸出过量N,N-二甲基丙二胺以及溶剂乙醇。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应时间4h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，烷基糖苷与丁二酸酐的物质的量比为1:1；烷基糖苷羧酸酯与N,N-二甲基丙二胺的物质的量比1:1.05。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，季胺化反应所用溶剂为甲苯。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，季胺化反应中酰胺化产物、溶剂、氯乙酸钠的质量比为1:4:1.1。
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