CN112701304B - 一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法 - Google Patents
一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法，包括以下原料：硝酸锆、钼酸钠、氨水、次磷酸钠、泊洛沙姆F127、N，N‑二甲基甲酰胺，制备方法包括以下步骤：首先将硝酸锆和钼酸钠加入去离子水中，通过氨水调节pH，之后利用次磷酸钠在液相中水热磷化，最后通过与表面活性剂泊洛沙姆F127反应得到海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂。本发明制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂，表面积大，能够有效催化氧还原反应，催化活性高于Pt/C催化剂，适合大规模生产，具有很大应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米催化剂领域，具体来说，是一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法。
背景技术
世界人口的增长和现代经济的飞速发展使得全球能源需求在未来持续增长。当前，绝大多数能源来自煤，石油和天然气等化石燃料。不可再生化石燃料的枯竭和化石燃料的使用对环境的不利影响激发了人们对可持续清洁能源(如电能、氢能等)的转换和储存等创新技术的需求和研究。为了解决威胁人类发展和日益增长的能源短缺问题，新型清洁能源的探索和利用迫在眉睫。
燃料电池是便携式电子产品和运输系统中能源清洁、高效地转化和利用的技术之一。然而，燃料电池的主要缺点之一是阴极氧还原反应(ORR)非常缓慢，这极大地限制了整个电池的性能，故需要阴极氧还原催化剂来加速ORR反应。目前市场上主流的氧还原催化剂为Pt基贵金属催化剂，这些催化剂催化性能好且稳定，但价格昂贵，不适合大规模生产，因此开发廉价的非贵金属氧还原催化剂是目前的研究热点。
非贵金属催化剂价格低廉，对于非贵金属材料的研究主要有过渡金属和碳基材料，但这些催化剂的催化性能远达不到贵金属的催化性能。因此提高非贵金属催化剂的催化性能成为燃眉之急。目前研究中已从固体金属和传统活性炭材料扩展到新型多孔材料、有机聚合物材料、金属骨架材料、生物材料等多种新材料，还可进一步通过对材料进行结构控制和内部掺杂以显著提升电催化性能。
发明内容
本发明公开了一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取硝酸锆和钼酸钠加入去离子水中，超声20-40min，使其完全溶解，滴加氨水，调节溶液pH，将溶液静置老化6-8h，之后用去离子水和乙醇冲洗产物4-6遍；
S2：将S1产物加入去离子水中，搅拌10-30min使其分散均匀，之后加入次磷酸钠，继续搅拌10-20min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，反应结束后，用去离子水超声清洗3-5遍；
S3：将S2产物加入N，N-二甲基甲酰胺中，超声使其混合均匀，之后加入泊洛沙姆F127，搅拌20-30min，将装有混合溶液的烧杯转入油浴锅中，搅拌的情况下进行油浴反应，反应结束后，用丙酮和乙醇清洗3-5遍；
S4：将S3产物放入离心管中，分别加入丙酮和去离子水，放入离心机中进行离心，离心后放入真空干燥箱中，在50-60℃下干燥6-8h，得到海胆状P掺杂 ZrMo2O8纳米催化剂。
优选的，所述步骤S1中，硝酸锆、钼酸钠和去离子水的质量体积比为1g： (0.5-1)g：(20-30)ml。
优选的，所述步骤S1中，调节溶液pH至8-8.5。
优选的，所述步骤S2中，次磷酸钠和硝酸锆的质量比为1g：(4-6)g。
优选的，所述步骤S2中，水热反应温度为100-150℃，反应时间为10-15h。
优选的，所述步骤S3中，泊洛沙姆F127、硝酸锆和N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1g：(3-5)g：(40-60)ml。
优选的，所述步骤S3中，油浴温度为180-220℃，油浴时间为16-24h。
优选的，所述步骤S4中，离心转速为6000-8000rpm/min。离心时间为 6-10min。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)利用水热法，在液相中合成了P掺杂ZrMo2O8二元金属化合物，磷的掺杂改变了金属的电子特性，提升了材料的导电性，提升了材料的电催化氧还原催化性能。
(2)通过加入表面活性剂F127，离心后得到海胆状的纳米催化剂，海胆状的结构提高了材料的表面积，使催化剂在催化反应时与反应物质有更多的接触面积，从而提高了材料的电化学性能。
(3)本发明所用原料来源广泛，制备方法简单，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例1制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的透射电子显微镜图。
图3为本发明实施例1制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的与Pt/C 电极的LSV曲线图。
图4为本发明实施例1制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂与Pt/C电极的稳定性测试图。
具体实施方式
实施例1：
一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂，通过以下步骤制备：
S1：称取2g硝酸锆和1.5g钼酸钠加入50ml去离子水中，超声30min，使其完全溶解，之后将氨水滴加入溶液中，调节溶液pH至8.2，将溶液静置老化 7h，之后用去离子水和乙醇冲洗产物5遍；
S2：将S1产物加入去离子水中，搅拌20min使其分散均匀，之后加入0.4g 次磷酸钠，继续搅拌15min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，120℃下水热反应12h，反应结束后，用去离子水超声清洗4遍；
S3：将S2产物加入25mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声使其混合均匀，之后加入0.5gF127，搅拌25min，将装有混合溶液的烧杯转入油浴锅中，搅拌的情况下，在200℃油浴反应20h，反应结束后，用丙酮和乙醇清洗4遍；
S4：将S3产物放入离心管中，分别加入丙酮和去离子水，放入离心机中，在7000rpm/min下离心8min，一共离心3次，离心后放入真空干燥箱中，在55℃下干燥7h，得到海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂。
实施例2：
一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂，通过以下步骤制备：
S1：称取2g硝酸锆和1g钼酸钠加入40ml去离子水中，超声20min，使其完全溶解，之后将氨水滴加入溶液中，调节溶液pH至8，将溶液静置老化6h，之后用去离子水和乙醇冲洗产物4遍；
S2：将S1产物加入去离子水中，搅拌20min使其分散均匀，之后加入0.34g 次磷酸钠，继续搅拌10min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，100℃下水热反应15h，反应结束后，用去离子水超声清洗4遍；
S3：将S2产物加入24mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声使其混合均匀，之后加入0.4gF127，搅拌20min，将装有混合溶液的烧杯转入油浴锅中，搅拌的情况下，在180℃油浴反应24h，反应结束后，用丙酮和乙醇清洗3遍；
S4：将S3产物放入离心管中，分别加入丙酮和去离子水，放入离心机中，在6000rpm/min下离心10min，一共离心3次，离心后放入真空干燥箱中，在50℃下干燥8h，得到海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂。
实施例3：
一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂，通过以下步骤制备：
S1：称取2g硝酸锆和2g钼酸钠加入60ml去离子水中，超声40min，使其完全溶解，之后将氨水滴加入溶液中，调节溶液pH至8.5，将溶液静置老化8h，之后用去离子水和乙醇冲洗产物6遍；
S2：将S1产物加入去离子水中，搅拌30min使其分散均匀，之后加入0.5g 次磷酸钠，继续搅拌20min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，150℃下水热反应10h，反应结束后，用去离子水超声清洗5遍；
S3：将S2产物加入26mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声使其混合均匀，之后加入0.67gF127，搅拌30min，将装有混合溶液的烧杯转入油浴锅中，搅拌的情况下，在220℃油浴反应16h，反应结束后，用丙酮和乙醇清洗4遍；
S4：将S3产物放入离心管中，分别加入丙酮和去离子水，放入离心机中，在8000rpm/min下离心5min，一共离心3次，离心后放入真空干燥箱中，在60℃下干燥6h，得到海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂。
实施例4：
一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂，通过以下步骤制备：
S1：称取2g硝酸锆和1.2g钼酸钠加入45ml去离子水中，超声30min，使其完全溶解，之后将氨水滴加入溶液中，调节溶液pH至8.2，将溶液静置老化 8h，之后用去离子水和乙醇冲洗产物5遍；
S2：将S1产物加入去离子水中，搅拌20min使其分散均匀，之后加入0.4g 次磷酸钠，继续搅拌15min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，130℃下水热反应14h，反应结束后，用去离子水超声清洗4遍；
S3：将S2产物加入25mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声使其混合均匀，之后加入0.5gF127，搅拌25min，将装有混合溶液的烧杯转入油浴锅中，搅拌的情况下，在190℃油浴反应22h，反应结束后，用丙酮和乙醇清洗4遍；
S4：将S3产物放入离心管中，分别加入丙酮和去离子水，放入离心机中，在7000rpm/min下离心8min，一共离心3次，离心后放入真空干燥箱中，在55℃下干燥7h，得到海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂。
性能测试：
氧还原反应(ORR)测试：通过辰华CHI760E电化学工作站，利用RDE通过线性扫描伏安法(LSV)对样品ORR性能进行测试，电解质为0.1M KOH，测试前通氧气至饱和，扫描范围(0.3V-1.0V)，扫速10mV s-1，旋转圆盘电极转速为1600rpm。
测试过程采用三电极体系：其中，所用工作电极为玻璃碳电极RDE(5mm， Pine)；所用参比电极为Ag/AgCl电极，电极填充液为3M KCl溶液，在0.1M KOH 溶液中相对于可逆氧电极的标准电极电位为0.949V，所用对电极Pt电极。
玻碳电极使用前需要做一定的前处理，将电极清洗干净。清洗步骤如下：使用前，将先后使用1.0um、0.5um的氧化铝粉末进行对电极进行打磨，观察电极表面如镜子一样的光亮平滑为止，经过氧化铝粉末打磨的玻碳电极经过去离子水的冲洗后，在室温条件下晾干。主要目的是去除表面的污染物，使电极表面保持干净平整，减少电极表面其他物质对测试的影响。测试样品前，将样品分散在溶液中，制成催化剂的悬浮分散液，滴加到玻碳电极上，样品均匀、平整的分散在玻碳电极的表面。
工作电极的制备：将10mg实施例1-4制备的催化剂超声分散在含有1.2ml 乙醇和0.08ml Nafion(5％)的混合溶液中。将分散液滴到抛光的玻碳电极表面上，在室温下自然晾干。为了对比，用同样的方法将Pt/C催化剂(20wt％)。
如图1所示，本发明实施例1制备的P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂为海胆状，每个催化剂上有很多针刺凸出，中间为球状。从图2透射电镜图可以看出，本发明实施例1制备的P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂为海胆状，且大小均一，中心球的直径约为4μm，球体表面有纳米刺生长。
对本发明实施例1制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂和Pt/C在1600rpm转速下进行LSV测试，如图3所示，其中横坐标为相比标准氢电极的电压，纵坐标为电流密度，本发明实施例1制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂起始电位为0.96V，高于Pt/C的0.91V，更接近其标准电势Eθ＝1.23V，同时本发明实施例1制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的半波电位和Pt/C 的半波电位分别为0.86V和0.84V，证明了本发明实施例1制备的海胆状P掺杂 ZrMo2O8纳米催化剂催化ORR性能优于Pt/C。
本发明实施例1制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂和Pt/C在固定电压(0.564V)下进行长时间测试，如图4所示，本发明实施例1制备的海胆状P 掺杂ZrMo2O8纳米催化剂具有良好的催化稳定性，在持续催化10h后，其催化产生的电流仍然保持为初始电流的96.5％，而对于商业化Pt/C催化剂来说，在催化反应10h后，其催化产生的电流下降为起始电流的90.3％。说明作为ORR 反应的催化剂，本发明实施例1制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂具有优于商业化Pt/C催化剂的稳定性。
本发明实施例2-4制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的电催化氧还原性能性能和稳定性与本发明实施例1制备的海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂相近，不一一赘述。
Claims (8)
1.一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
S1：称取硝酸锆和钼酸钠加入去离子水中，超声20-40min，使其完全溶解，滴加氨水，调节溶液pH，将溶液静置老化6-8h，之后用去离子水和乙醇冲洗产物4-6遍；
S2：将S1产物加入去离子水中，搅拌10-30min使其分散均匀，之后加入次磷酸钠，继续搅拌10-20min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，反应结束后，用去离子水超声清洗3-5遍；
S3：将S2产物加入N，N-二甲基甲酰胺中，超声使其混合均匀，之后加入泊洛沙姆F127，搅拌20-30min，将装有混合溶液的烧杯转入油浴锅中，搅拌的情况下进行油浴反应，反应结束后，用丙酮和乙醇清洗3-5遍；
S4：将S3产物放入离心管中，分别加入丙酮和去离子水，放入离心机中进行离心，离心后放入真空干燥箱中，在50-60℃下干燥6-8h，得到海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂。
2.如权利要求1所述的一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，硝酸锆、钼酸钠和去离子水的质量体积比为1g：(0.5-1)g：(20-30)ml。
3.如权利要求1所述的一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，调节溶液pH至8-8.5。
4.如权利要求1所述的一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，次磷酸钠和硝酸锆的质量比为1g：(4-6)g。
5.如权利要求1所述的一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，水热反应温度为100-150℃，反应时间为10-15h。
6.如权利要求1所述的一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，泊洛沙姆F127、硝酸锆和N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g：(3-5)g：(40-60)ml。
7.如权利要求1所述的一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，油浴温度为180-220℃，油浴时间为16-24h。
8.如权利要求1所述的一种海胆状P掺杂ZrMo2O8纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，离心转速为6000-8000rpm/min，离心时间为6-10min。
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