CN110993967B - 一种Pt-Ni二元合金担载CeO2纳米粒子及其制备方法 - Google Patents
一种Pt-Ni二元合金担载CeO2纳米粒子及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种Pt‑Ni二元金属合金担载二氧化铈纳米粒子及其制备方法。本发明利用溶剂热法一步合成Pt‑Ni二元金属合金担载二氧化铈,具体的,采用油胺油酸作为分散剂抑制晶体的长大,而加入的甲醛可以将CeO2诱导在Pt‑Ni合金表面的空隙,探究稀土金属氧化物是否有改进催化剂的抗CO中毒能力并且提高其电催化的作用。我们利用Pt‑Ni合金基团中的空隙,将合成的直径十分小的CeO2添加到催化剂表面,利用CeO2的对CO的强氧化效果来改善金属催化剂的抗CO中毒能力,显著提高了其电催化稳定性。
Description
技术领域
本发明属于功能复合纳米材料领域。具体的说,本发明涉及一种合金担载CeO2功能材料的制备和应用。
背景技术
目前来说,质子膜燃料电池已经成为汽车与其他便携设备的高效能源供给。PEMFC中Pt基催化剂依然最好的催化剂,但是金属铂昂贵的价格是质子膜燃料电池难以大规模工业化生产的主要原因。所以添加其他过渡元素的金属,构成二元或三元金属合金来降低氧吸附键能,降低成本,但是依然面临催化剂成本高,贵金属实际利用效率不高等问题。
在燃料电池中,铂基催化剂主要是对有机燃料起到催化作用,帮助有机燃料进行反应。由于有机燃料含有大量的C元素,我们所制备的铂基催化剂在进行催化氧化的过程中,难免会产生些许CO,产生的CO会附着在催化剂表面,从而占据了催化剂的活性位点,影响催化活性,这就是我们通常所说的催化剂中毒现象。但目前应用于质子交换膜燃料电池的阳极材料中,一般制得的铂基二元合金或者三元合金催化剂材料的抗中毒能力比较差。
CeO2具有比较稳定的正四价铈离子,我们知道CeO2做催化剂可以对CO催化氧化。但是,单靠CeO2做燃料电池催化剂,其氧化活性很差,这种情况下人们可能会选择添加一些贵金属像Pt以此来提高CeO2的氧化活性。但在贵金属复合催化剂材料中,最重要的关键是载体与贵金属之间的相互作用。贵金属的存在状态以及分散度都影响着催化剂材料的活性,通过研究贵金属与载体之间的相互作用方式对催化剂材料的研发应用具有重要意义。
发明内容
针对上述技术问题,本发明解决了目前Pt纳米结构催化剂存在单位质量利用效率不高,易中毒等技术问题,制备一种Pt-Ni二元合金担载CeO2的制备方法,提高Pt基纳米结构催化剂的性能。
为实现上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的。
一种Pt-Ni二元合金担载CeO2的制备方法的实验步骤如下:
(1)将1 mL油胺对应3.44 mg CeO2的原溶液充分超声分散,取0.1—0.5 mL于离心管中,10000 r/min,15 min,离心一次,用移液枪吸取上层清液至只留沉淀;
(2)分别称取8 mg乙酰丙酮铂、12 mg乙酰丙酮镍于干净烧杯内;
(3)用量筒量取9 mL油胺加在(2)中烧杯内,移取1000 µL油酸加入烧杯内,超声10min至溶液澄清,搅拌30 min;
(4)移取800 µL(40%)的甲醛溶液,缓慢滴加至烧杯内,继续搅拌15 min,至溶液澄清;
(5)移取1 ml澄清透明的溶液于步骤(1)的离心管中,超声分散均匀,加入至步骤(4)的烧杯中,继续搅拌20 min;
(6)将所得溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,烘箱170 ℃下,保温12 h;
(7)待样品冷却至室温,转移至离心管中,用10000 r/min,7 min离心一次,倒去上层液,然后向离心管内加入2 mL正己烷,超声5 min,使所得沉淀充分分散均匀,然后用10000 r/min,7 min离心,重复三次后,继续将所得沉淀加入2 mL乙醇,继续用10000 r/min,7 min离心,重复三次,最后将所的沉淀加入2 mL正丁胺浸泡三天;
(8)将已加入正丁胺浸泡三天的样品用10000 r/min,7 min离心一次,加入乙醇洗涤三次,冷冻干燥。
本发明的有益效果:(1)CeO2具有比较稳定的正四价铈离子,而且能够提供大量的羟基基团,性质活泼且价格低廉。在电催化反应中,被吸附的羟基能够有效刺激有机化学燃料中的C-H和O-H键,能够促进氧化反应中的去质子化和脱氢。而在电化学催化过渡时期-OH-Pt中的羟基集团很容易与催化剂材料所吸附的CO反应而生成CO2,从而有效地促进了所制备的阳极催化剂材料的抗中毒能力。不同于传统的研究方法在CeO2担载贵金属或者将CeO2与贵金属简单复合在一起,我们利用Pt-Ni合金基团中的空隙,将合成的直径十分小的CeO2添加到催化剂表面,利用CeO2的对CO的强氧化效果来改善金属催化剂的抗CO中毒能力,提高其电催化稳定性。
(2)利用溶剂热法一步合成Pt-Ni二元金属合金担载二氧化铈,具体的,采用油胺油酸作为分散剂抑制晶体的长大,而加入的甲醛可以将CeO2诱导在Pt-Ni合金表面的空隙,探究稀土金属氧化物是否有改进催化剂的抗CO中毒能力并且提高其电催化的作用。通过改变每次样品中所添加的二氧化铈的含量,通过结果比对得到加入最优二氧化铈负载量,能够更好地改变所制得金属合金催化活性和抗中毒能力。
附图说明
图1是加入不同含量CeO2得到的催化剂XRD。
图2是加入不同含量CeO2得到的催化剂TEM图。
图3是实施例1制备得到的不同催化剂在2 M CH3OH + 0.5 M H2SO4溶液中所得到的面积比活性。
图4是实施例1制备得到的不同催化剂在2 M CH3OH + 0.5 M H2SO4溶液中所得到的质量比活性。
图5是实施例1制备得到的不同催化剂在恒定电位为0.4 V时甲醇燃料电池的计时电流曲线图。
图6是实施例1制备得到的不同催化剂的抗CO中毒表征图。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明技术方案的实施和所具有的有益效果,但不能认定为对本发明的可实施范围的任何限定。
实施例1
一种Pt-Ni二元合金担载CeO2的制备方法的实验步骤如下:
(1)将1 mL油胺对应3.44 mg CeO2的原溶液充分超声分散,分别添加(a)0 mL(b)0.1 mL(c)0.2 mL和(d)0.3 mL于离心管中,10000 r/min,15 min,离心一次,用移液枪吸取上层清液至只留沉淀;
(2)分别称取8 mg乙酰丙酮铂、12 mg乙酰丙酮镍于干净烧杯内;
(3)用量筒量取9 mL油胺加在(2)中烧杯内,移取1000 µL油酸加入烧杯内,超声10min至溶液澄清,搅拌30 min;
(4)移取800 µL(40%)的甲醛溶液,缓慢滴加至烧杯内,继续搅拌15 min,至溶液澄清;
(5)移取1 ml澄清透明的溶液于步骤(1)的离心管中,超声分散均匀,加入至步骤(4)的烧杯中,继续搅拌20 min;
(6)将所得溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,烘箱170 ℃下,保温12 h;
(7)待样品冷却至室温,转移至离心管中,用10000 r/min,7 min离心一次,倒去上层液,然后向离心管内加入2 mL正己烷,超声5 min,使所得沉淀充分分散均匀,然后用10000 r/min,7 min离心,重复三次后,继续将所得沉淀加入2 mL乙醇,继续用10000 r/min,7 min离心,重复三次,最后将所的沉淀加入2 mL正丁胺浸泡三天;
(8)将已加入正丁胺浸泡三天的样品用10000 r/min,7 min离心一次,加入乙醇洗涤三次,冷冻干燥,得到的产品TEM如图1所示。
通过图1可以看出,制备出的样品呈现出了Pt、Ni和CeO2的特征衍射峰,证明了我们合成出的样品中含有CeO2,而且随着CeO2含量的增多,其特征峰呈现逐渐增加的趋势。证明了担载CeO2的Pt-Ni合金纳米晶的成功合成。从图2可以看出,随着CeO2含量的不断增加,原来空心结构Pt-Ni二元合金完全被所加入的CeO2所填充,既能够保证CeO2较少的占据Pt的活性位点,又能保证在催化反应中CeO2所提供的羟基集团能够促进氧化反应中的去质子化和脱氢,从而提高CO抗中毒能力,进而提高催化剂的稳定性。并对其进一步进行了催化性能研究,具体研究方法如下。
我们采用三电极体系在CHI760e型电化学工作站上进行电化学催化测试,以饱和甘汞电极(SCE,在饱和KCl溶液中)为参比电极,Pt丝电极为对电极,玻碳电极(GC)作为工作电极。GC电极的使用方法:在每次使用前分别用直径为1 μm、0.3 μm和0.05 μm的Al2O3粉末抛光成镜面,再用乙醇超声洗涤二至三次,用红外干燥箱烘干。GC电极滴加:在红外灯下干燥处理下移取6 µL的催化剂悬浮液,滴到GC电极的表面上,再于工作电极的表面滴上2 μL的0.5 wt% Nafion溶液,在红外干燥下使GC电极表面干燥。
电化学活化面积测试:以0.5 M H2SO4溶液做电解质溶液,通高纯N2对电解质除溶解氧,然后进行循环伏安(CV)扫描,扫描速率为50 mV/s,扫描范围为-0.24~1.0 V。实验过程中保持溶液上方为惰性气体。直到最后一圈与倒数第二圈重合为止。甲醇电氧化测试:在浓度为2 M CH3OH + 0.5 M H2SO4电解质下进行,通高纯N2除去电解质中溶解氧,然后做CV扫描,扫描速率为50 mV/s,扫描范围为-0.24~1.0 V。过程中保持溶液上方为惰性气体,直到最后两圈重合结束。
从图2可以看出,在−0.2~0.0 V的正向扫描电势范围电位区间里,甲醇解离过程中会产生CO、H+,二者会在Pt表面产生竞争吸附,相比于H+,CO更容易吸附在Pt表面上。因此CO牢固占据催化剂的活性位,从而阻碍了H+的吸附,导致氢的脱、吸附峰会受到抑制。电势范围0.0 V以后,甲醇氧化电流密度增大。0.7 V以后,由于电极钝化,电流密度会迅速下降。我们将正扫峰归一到ECSA上,观察和计算所得电流密度大小从而得到催化剂活性大小。我们通过计算观察到加入0.2 mL CeO2的催化剂相比于其他含量的催化剂具有更高的催化活性。因而,我们可以得出,就面积比活性而言,随着CeO2的含量增加,催化剂的电化学催化活性先增加后减少。加入CeO2之后催化剂电催化活性明显高于不加CeO2和商用Pt/C的催化活性,因此CeO2会提高催化剂的催化性能。并且我们得到加入0.2 mL CeO2时催化剂的电催化活性最好。
质量比活性指得是单位质量的催化剂上产生的电流密度I/(mA/mg-1),质量比活性是以滴加在铂碳电极表面上的催化剂总量作评价标准。它与催化剂中Pt的含量有着较大的关系。我们在探究表征催化剂的电催化性能时,不仅仅要看面积比活性的图,质量比活性的大小也对我们在探究催化剂的电催化性能上起着重要的作用,在实际应用中,人们更关注质量比活性的高低,例如商用Pt/C催化剂虽然面积比活性较Pt-Ni活性低很多,但是归一到质量上则高出两倍以上。观察图3我们知道加入0.2 mL CeO2的催化剂相比于其他的催化剂具有更高的催化活性,同样也是高于商用Pt/C催化剂40%以上。
计时电流曲线:在2 M CH3OH + 0.5 M H2SO4扫计时电流曲线时电压分别为0.4 V,测试时间为1000 s,通过图5可知该催化剂的稳定性能优于商用铂系列催化剂。计时电流法指的是在工作电极上施加某一恒定电势,来探究电化学反应中电流随着反应时间的规律变化以及经过长时间化学反应后仍然能够保持的电流值(稳态电流)。测试过程中,电流损失越小,稳态电流值就越大,对应说明了催化剂在反应过程中的活性越好,越稳定。从图4中我们了解到,在200 s之前,五种催化剂的计时电流都迅速降低,随着时间不断增长,电流的降低速度相近。600 s左右后,四种催化剂的电流都趋于稳定。通过电流下降趋势和稳定后的电流密度我们知道:相比于其他含量,加入0.2 mL CeO2时的催化剂的电化学稳定性明显好于其他催化剂的电催化稳定性。
CO抗中毒测试:以0.5 M H2SO4溶液为电解质,对催化剂进行活化,活化完成后通入高纯CO 200 s后通N2 1.5 min,除去溶液中未被吸附的CO。对电解质做CV扫描,扫描速率为50 mV/s,扫描范围为-0.24~1.0 V,直到最后两圈重合结束。表1是基于图5读出的担载CeO2的Pt-Ni二元合金的CO氧化峰电流电势和起始电势。通过起始电位值和峰值最高处流值的电势看出随着的增多,催化剂的抗中毒能力呈现先增加后减少的趋势,加入0.2mLCeO2时催化剂抗中毒能力好于其他催化剂,说明加入0.2 mL CeO2有着十分良好的将CO催化变成CO2能力,此时催化剂具有最佳的抗中毒能力。而且表中数据对比可得,加入CeO2相较于不加CeO2的催化剂的抗中毒能力确实有所提高。
表1担载不同CeO2的CO氧化峰电流电势和起始电势。
对比例1
在实施例1的基础上,不添加甲醛,得到的催化剂表征活性与没有负载的Pt-Ni合金催化剂对甲醇的面积比活性和质量比活性相当,且通过XRD表征显示Pt-Ni合金的出峰位置没有偏移,表明了甲醛在反应体系中作为将CeO2负载到合金表面的诱导剂。
Claims (1)
1.一种Pt-Ni二元合金担载CeO2纳米粒子及其制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将1 mL油胺对应3.44 mg CeO2的原溶液充分超声分散,取0.1—0.5 mL于离心管中,10000 r/min,15 min,离心一次,用移液枪吸取上层清液至只留沉淀;
(2)分别称取8 mg乙酰丙酮铂、12 mg乙酰丙酮镍于干净烧杯内;
(3)用量筒量取9 mL油胺加在步骤(2)中烧杯内,移取1000 µL油酸加入烧杯内,超声10min至溶液澄清,搅拌30 min;
(4)移取800 µL 40%的甲醛溶液,缓慢滴加至烧杯内,继续搅拌15 min,至溶液澄清;
(5)移取1 ml澄清透明的溶液于步骤(1)的离心管中,超声分散均匀,加入至步骤(4)的烧杯中,继续搅拌20 min;
(6)将所得溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中,烘箱170 ℃下,保温12 h;
(7)待样品冷却至室温,转移至离心管中,用10000 r/min,7 min离心一次,倒去上层液,然后向离心管内加入2 mL正己烷,超声5 min,使所得沉淀充分分散均匀,然后用10000r/min,7 min离心,重复三次后,继续将所得沉淀加入2 mL乙醇,继续用10000 r/min,7 min离心,重复三次,最后将所的沉淀加入2 mL正丁胺浸泡三天;
(8)将已加入正丁胺浸泡三天的样品用10000 r/min,7 min离心一次,加入乙醇洗涤三次,冷冻干燥。
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