CN112695554B - 一种以提取精油后艾叶渣为原料制备纳米纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以提取精油后艾叶渣为原料制备纳米纤维素的方法,属于艾叶应用领域。本发明提供的纳米纤维素的制备方法,包括如下步骤:首先将艾叶残渣用蛋白酶进行酶解处理,然后对所得残渣依次进行有机溶剂提取,碱液处理,过氧化氢和/或过醋酸漂白处理;最后用酸水解和进行高压均质处理,得到纳米纤维素。本发明的方法制备的纳米纤维素粒径小、得率较高;同时制备工艺简单、成本低廉,不仅丰富了纳米纤维素的原材料,而且对废弃的艾叶残渣进行回收利用,增大了艾叶的综合利用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及的是艾叶应用领域,具体涉及的是一种以提取精油后艾叶渣为原料制备纳米纤维素的方法。
背景技术
艾叶为菊科植物艾Artemisia argyi Levl.et Vant.的干燥叶,广泛分布于湖北、河南、湖南、安徽、山东、河北等省,是常用的中药材。艾叶辛、苦、温,可内服或外用,具有温经止血、散寒止痛、调经安胎的作用;艾叶捣绒后主灸百病,具有温通经脉、舒经活络、调和气血、活血行气、益气助阳、协调阴阳、扶正祛邪、回阳固脱、祛寒除湿、消瘀逐痹等功效。艾叶中含有大量的挥发性成分,如桉油精、樟脑、龙脑、松油醇、石竹烯、侧柏酮等,这些物质具有抑菌抗炎、抗病毒、平喘、镇咳、祛痰、止血等功能,是药品、食品、香料、化妆品和卫生用品领域的重要原料。
艾叶挥发油的提取方法有很多种,有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、石油醚提取法等。专利CN102600224A公开了一种艾叶挥发油的提取方法,将艾叶粉碎浸泡一段时间后进行水蒸气蒸馏,蒸馏完成后静置取上层油相即得艾叶挥发油。
专利CN104194917A公开了一种提取艾叶挥发油的方法,在艾叶上喷洒含纤维素酶的缓冲溶液,密封发酵后加入乙醇溶液,采用逆流超声进行提取,再用有机溶剂进行萃取,干燥、减压浓缩后得到艾叶挥发油。
专利CN107638431A提供了一种艾叶精油的制备工艺,其将艾叶粉碎,酶提取后过滤,滤液进行水蒸气蒸馏得提取液;艾叶残渣超声提取,过滤;合并以上滤液和提取液,干燥,浓缩后即得。
专利CN105462690A公开了一种艾叶精油的制备方法,其向环己烷中加入乙醇后加热回流,分液收集萃取后环己烷浸泡粉碎后的艾叶,利用超声波进行提取后过滤,滤液加入乙醇混匀分液收集含艾叶油的乙醇过硅胶柱,乙醇冲洗后,用含乙酸乙酯的环己烷溶液进行洗脱,洗脱液旋转蒸发,经二次冷凝分离后即得艾叶精油。
但是,现有公开文献资料对提取挥发油的艾叶残渣的应用鲜有提及。据中国商业产业研究院2020年报道,我国鲜艾叶的年生产量超过100万吨,仅蕲春年生产量为30万吨,其中有1/3用于生产挥发油,产生的艾叶残渣至少有10万吨。这些残渣通常废弃处理,既污染环境,也造成了极大的资源浪费。专利CN101716212A公开了一种艾绒、艾条的制备方法,将艾叶粉碎提取精油后,将艾叶残渣捣碎成绒,制成艾条或艾绒。该方法虽可快速降低生艾叶中的挥发油含量,减少陈艾的制得时间,但在挥发油提取过程中,艾叶中半纤维素、纤维素、木素等成分发生降解反应,由此制得的艾绒、艾条的燃烧速率、放热量均低于未经提取处理的原艾绒,使得平均放热时间,放热持续时间缩短。而燃烧温和、持久等是道地灸材艾绒的重要特征,影响到灸疗的效果。
发明内容
本发明提供了一种以提取精油后艾叶渣为原料制备纳米纤维素的方法,该方法制备的纳米纤维素粒径小、得率较高,提高了艾叶的利用价值,丰富了艾叶的综合利用潜力。
本发明首先提供了一种纳米纤维素的制备方法,包括如下步骤:
(1)将艾叶残渣用蛋白酶进行酶解处理,得到酶解后的艾叶残渣;
(2)将所述酶解后的艾叶残渣进行有机溶剂提取,得到干料;
(3)将所述干料用碱液处理,得到纤维素粗品;
(4)将所述纤维素粗品进行过氧化氢和/或过醋酸漂白处理,得到高纯度艾叶纤维;
(5)将所述高纯度艾叶纤维用酸溶液处理,反应后水洗得到艾叶纤维素悬浮液;然后对所述艾叶纤维素悬浮液进行高压均质处理,即得纳米纤维素。
上述的制备方法中,步骤(1)中,所述蛋白酶为木瓜蛋白酶和/或枯草杆菌蛋白酶。
所述蛋白酶的用量为每千克艾叶残渣500~1000U;具体可为500U、800U或1000U。
所述酶解的温度为30~55℃,时间为20~90min。
具体的,所述酶解的温度可为35℃、50℃或55℃;时间可为40min、60min或90min。
蛋白酶的酶活力定义为:使用紫外光分光度法,(测定条件:30±0.2℃;pH值7.5)每分钟水解酪蛋白释放出的三氯乙酸可溶物在275nm波长吸光度与1微克酪氨酸的吸光度相当时,所需的酶量即为一个活力单位U。
所述艾叶残渣为提取精油后的艾叶残渣;具体的,所艾叶残渣的固含量为8~15wt%。
上述的制备方法中,步骤(2)中,所述有机溶剂为乙醚、苯、甲苯、乙醇中的至少一种;
所述提取的温度为60~100℃,时间为2~8h;具体的,所述时间为5~6h。
步骤(2)中,所述有机溶剂的量没有固定要求,保证每小时所述有机溶剂循环2~6次即可。
具体的,所述乙醇的体积百分数为90%以上。
所述有机溶剂具体可为乙醚、无水乙醇、苯-乙醇混合液或甲苯-乙醇混合液;更为具体的,所述苯-乙醇混合液或甲苯-乙醇混合液中,苯或甲苯与乙醇的体积比为2:1。
所述提取具体可在索氏提取器中进行。
上述的制备方法中,步骤(3)中,所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
所述碱液的质量浓度为5%~20%;具体可为10%。
所述干料和所述碱液的固液比为1:4~15g/mL;具体可为1:5g/mL。
所述碱液处理的条件为40~100℃超声处理30~180min;具体的,温度可为40~60℃、40℃、50℃或60℃;时间可为120~180min、120min、150min或180min。
上述的制备方法中,步骤(4)中,所述漂白处理具体为下述任一种:
(1)过氧化氢-过醋酸两段式漂白:在步骤(3)得到的纤维素粗品中加入水、过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠,50~100℃浸泡30~150min;然后再加入过醋酸和焦磷酸钠继续浸泡,浸泡的温度为50~100℃,时间为30~150min;
具体的,所述水、过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的5~30倍、4%~10%、0.5%~3%和0.5%~3%;所过醋酸和焦磷酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的0.2~5.0%和0.2~5.0%;
(2)过醋酸-过氧化氢两段式漂白:在步骤(3)得到的纤维素粗品中加入水、过醋酸和焦磷酸钠,50~100℃浸泡30~150min;然后再加入过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠继续浸泡,浸泡的温度为50~100℃,时间为30~150min;
具体的,所述水、过醋酸和焦磷酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的5~30倍、0.2~5.0%和0.2~5.0%;所述过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的4%~10%、0.5%~3%和0.5%~3%;
(3)过氧化氢漂白:在步骤(3)得到的纤维素粗品中加入水、过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠,50~100℃浸泡30~150min;然后补加过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠,50~100℃继续浸泡30~150min;
具体的,所述水、过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的5~30倍、4%~10%、0.5%~3%和0.5%~3%;补加的过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠的质量分别为所述纤维素粗品质量的4%~10%、0.5%~3%和0.5%~3%;
(4)过醋酸漂白:在步骤(3)得到的纤维素粗品中加入水、过醋酸和焦磷酸钠,50~100℃浸泡30~150min;然后补加过醋酸和焦磷酸钠,50~100℃继续浸泡30~150min;
具体的,所述水、过醋酸和焦磷酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的5~30倍、0.2~5.0%和0.2~5.0%;补加的过醋酸和焦磷酸钠的质量分别为所述纤维素粗品质量的0.2~5.0%和0.2~5.0%。
上述的制备方法中,所述过醋酸的质量为所述纤维素粗品质量的2%或3%;
所述焦磷酸钠的质量为所述纤维素粗品质量的1.2%或1.6%;
所述过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠的质量分别为所述纤维素粗品质量的4%、1%和1%。
上述的制备方法中,步骤(5)中,所述酸溶液为硫酸溶液;所述硫酸溶液的质量浓度为40%~60%;
所述高纯度艾叶纤维和所述硫酸溶液的固液比为1:3~10g/mL;具体可为1:4g/mL;
所述酸溶液处理的条件为40~70℃下搅拌2~5h。
具体的,所述酸溶液处理的温度为40~60℃或50℃,时间为2~3h。
上述的制备方法中,步骤(5)中,所述高压均质处理的压力为20~120MPa;具体可为20~60MPa、26MPa、30MPa、35MPa或50MPa;次数为1~5次;具体可为2次或3次。
上述的制备方法中,步骤(5)中,所述酸溶液处理后还包括加水终止反应然后去上清液的步骤。
上述的制备方法中,步骤(1)中,所述酶解处理后还包括过滤和干燥的步骤;
步骤(2)中,所述有机溶剂提取后还包括过滤和干燥的步骤;
步骤(3)中,所述碱液处理后还包括过滤和干燥的步骤;
步骤(4)中,所述漂白处理后还包括过滤、将固体用水洗至中性和干燥的步骤。
所述干燥可为烘干、自然风干和晒干中的至少一种。
具体的,所述烘干的温度不大于105℃。
上述的制备方法制备得到的纳米纤维素也属于本发明的保护范围。
本发明具有如下优点:
(1)用蛋白酶和有机溶剂对艾叶残渣进行提取,去除其中的蛋白质和有机物、树脂、蜡和脂肪等,这些物质通过分离可以分别利用。
(2)经过氢氧化钠溶液及漂白处理,除去其中的半纤维素和木质素,进一步得到高浓度纤维素,这对提高后续纳米纤维素的产率具有重要作用。
(3)本发明所制备的高纯度艾叶纤维经酸水解结合高压均质后,得到的纳米纤维素产率高。
(4)本发明以提取精油后的艾叶残渣为纤维原料,绿色环保,经济可观,提高了艾叶的利用价值;而且极大程度地利用现有丰富的自然资源,拓宽了纳米纤维素的供应渠道。同时,回收利用艾叶残渣,丰富了艾叶的综合利用潜力。
附图说明
图1为实施例1制备得到的纳米纤维素的透射电镜图。
图2为实施例2制备得到的纳米纤维素的粒径分布。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述,给出的实施例仅为了阐明本发明,而不是为了限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
下述实施例中:木瓜蛋白酶购自郑州万搏化工产品有限公司。
蛋白酶的酶活力定义为:使用紫外光分光度法,在测定条件(30±0.2℃;pH值7.5)每分钟水解酪蛋白释放出的三氯乙酸可溶物在275nm波长吸光度与1微克酪氨酸的吸光度相当时,所需的酶量即为一个活力单位U。
下述实施例中,纳米纤维素的得率计算公式如下:
Y=m/m0*100
Y:得率,%
m:所得纳米纤维素的绝干质量
m0:原料艾叶残渣的绝干质量
实施例1
(1)取某工厂提取精油后的艾叶残渣50g(固含量为10wt%),加入木瓜蛋白酶,木瓜蛋白酶加入量为每千克艾叶残渣500U;在搅拌速度为30转/min、35℃下酶解90分钟;过滤,固体在105℃烘箱中干燥30min;
(2)将干燥后的固体放入装有苯-乙醇混合液(体积比为2:1)的索氏提取器中,水浴加热提取6h,水浴温度80±5℃,保证每小时溶剂循环4次;过滤,将提取后的残渣室温下自然风干,得到干料;
(3)将干料置于质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中,固液比为1:5g/mL;50℃超声2.5h,除去半纤维素;过滤、105℃下干燥至水分小于10wt%,得到纤维素粗品;
(4)然后将步骤(3)得到的纤维素粗品进行过氧化氢(H2O2)-过醋酸(CH3COCOOH)两段式漂白,具体步骤如下:
在步骤(3)得到的纤维素粗品中加入水、过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠,其用量分别为纤维素粗品质量的9倍、4%、1%和1%;85℃下浸泡90min;降温至70℃,然后加入过醋酸和焦磷酸钠,其用量分别为纤维素粗品质量的2%和1.2%;70℃下浸泡90min,纤维素变白,冷却至室温;过滤后将固体用蒸馏水洗至中性,105℃干燥60min,得到高纯度艾叶纤维;
(5)将得到的高纯度艾叶纤维置于质量浓度为60%的硫酸溶液中,固液比为1:4g/mL,40℃下搅拌3h,然后加入硫酸溶液体积10倍的水终止反应,离心去上清液,重复离心水洗至上层清液消失,得到艾叶纤维素悬浮液;将所得艾叶纤维素悬浮液通过高压均质机,压力30MPa、均质2次,得到纳米纤维素,其直径约为7nm、长度约200nm,得率为31.3%,透射电镜观察如附图1所示。
实施例2
(1)取实验室水蒸汽蒸馏提取精油后的艾叶残渣30g(含水量为90wt%),加入木瓜蛋白酶,木瓜蛋白酶加入量为每千克艾叶残渣800U;在搅拌速度为30转/min、50℃下酶解60分钟;过滤,固体在105℃烘箱中干燥40min;
(2)将干燥后的固体放入装有乙醚的索氏提取器中,水浴加热提取5h,水浴温度85±5℃,保证每小时溶剂循环6次;过滤,将提取后的残渣室温下自然风干,得到干料;
(3)将干料置于质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中,固液比为1:5g/mL;40℃超声3h,除去半纤维素;过滤、105℃下干燥至水分小于10wt%,得到纤维素粗品;
(4)然后将步骤(3)得到的纤维素粗品进行过醋酸漂白,具体步骤如下:
将步骤(3)得到的纤维素粗品加入水、过醋酸和焦磷酸钠,其用量分别为纤维素粗品质量的8倍、2%和1.2%;70℃下浸泡70min后降温至60℃,补加过醋酸和焦磷酸钠,其用量分别为纤维素粗品质量的2%和1.2%,继续浸泡60min,纤维素变白,冷却至室温;过滤后将固体用蒸馏水洗至中性,105℃干燥60min,得到高纯度艾叶纤维;
(5)将得到的高纯度艾叶纤维置于质量浓度为50%的硫酸溶液中,固液比为1:4g/mL,50℃下搅拌2.5h,然后加入硫酸溶液体积10倍的水终止反应,离心去上清液,重复离心水洗至上层清液消失,得到艾叶纤维素悬浮液;将所得艾叶纤维素悬浮液通过高压均质机,压力26MPa、均质3次,得到纳米纤维素,得率为33.5%;Microtrac纳米粒度仪分析其粒径分布如附图2所示,MN(个数平均径)为0.016μm。
实施例3
(1)取水蒸汽蒸馏法提取精油后的艾叶残渣50g(固含量为8.3wt%),加入木瓜蛋白酶,木瓜蛋白酶加入量为每千克艾叶残渣500U;在搅拌速度为30转/min、55℃下酶解40分钟;过滤,固体晒干;
(2)将晒干后的固体放入盛有甲苯-乙醇混合液(体积比为2:1)的索氏提取器中,水浴加热提取6h,水浴温度90±5℃,保证每小时溶剂循环6次;过滤,将提取后的残渣室温下自然风干,得到干料;
(3)将干料置于质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中,固液比为1:5g/mL;60℃超声2h,除去半纤维素;过滤、105℃下干燥至水分小于10wt%,得到纤维素粗品;
(4)然后将步骤(3)得到的纤维素初品进行过醋酸-过氧化氢两段式漂白,具体步骤如下:
在步骤(3)得到的纤维素粗品中加入水、过醋酸和焦磷酸钠,其用量分别为纤维素粗品质量的7倍、3%和1.6%;70℃下浸泡70min;然后升温至85℃,加入过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠,其用量分别为纤维素粗品质量的4%、1%和1%,继续浸泡90min,纤维素变白,冷却至室温;过滤后将固体用蒸馏水洗至中性,105℃干燥80min,得到高纯度艾叶纤维;
(5)将得到的高纯度艾叶纤维置于质量浓度为60%的硫酸溶液中,固液比为1:4g/mL,60℃下搅拌2h,然后加入硫酸溶液体积10倍的水终止反应,离心去上清液,重复离心水洗至上层清液消失,得到艾叶纤维素悬浮液;将所得艾叶纤维素悬浮液通过高压均质机,压力35MPa、均质3次,得到纳米纤维素,得率为28.7%,Microtrac纳米粒度仪分析其粒径分布,MN(个数平均径)为0.017μm。
实施例4
(1)取某工厂提取精油后的艾叶残渣20g(固含量为10wt%),加入木瓜蛋白酶,木瓜蛋白酶加入量为每千克艾叶残渣1000U;在搅拌速度为30转/min、50℃下酶解60分钟;过滤,固体在105℃烘箱中干燥50min;
(2)将干燥后的固体放入装有无水乙醇的索氏提取器中,水浴加热提取6h,水浴温度75±5℃,保证每小时溶剂循环5次;过滤,将提取后的残渣室温下自然风干,得到干料;
(3)将干料置于质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中,固液比为1:5g/mL;60℃超声2h,除去半纤维素;过滤、105℃下干燥至水分小于10wt%,得到纤维素粗品;
(4)然后将步骤(3)得到的纤维素粗品进行过氧化氢漂白,具体步骤如下:
在步骤(3)得到的纤维素粗品中加入水、过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠,其加入量分别为纤维素粗品质量的12倍、4%、1%和1%;70℃下浸泡60min后升温至85℃,补加过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠,补加量分别为纤维素粗品质量的4%、1%和1%;85℃下继续浸泡90min;纤维素变白,冷却至室温;过滤后将固体用蒸馏水洗至中性,80℃烘干90min,得到高纯度艾叶纤维;
(5)将得到的高纯度艾叶纤维置于质量浓度为60%的硫酸溶液中,固液比为1:4g/mL,40℃下搅拌3h,然后加入硫酸溶液体积10倍的水终止反应,离心去上清液,重复离心水洗至上层清液消失,得到艾叶纤维素悬浮液;将所得艾叶纤维素悬浮液通过高压均质机,压力为50MPa、均质3次,得到纳米纤维素,得率为24.9%,Microtrac纳米粒度仪分析其粒径分布,MN(个数平均径)为0.008μm。
Claims (12)
1.一种纳米纤维素的制备方法,包括如下步骤:
(1)将艾叶残渣用蛋白酶进行酶解处理,得到酶解后的艾叶残渣;
步骤(1)中,所述蛋白酶为木瓜蛋白酶和/或枯草杆菌蛋白酶;
所述蛋白酶的用量为每千克艾叶残渣500~1000U;
所述酶解的温度为30~55℃,时间为20~90min;
(2)将所述酶解后的艾叶残渣进行有机溶剂提取,得到干料;
步骤(2)中,所述有机溶剂为乙醚、苯、甲苯、乙醇中的至少一种;
所述提取的温度为60~100℃,时间为2~8h;
(3)将所述干料用碱液处理,得到纤维素粗品;
(4)将所述纤维素粗品进行过氧化氢和/或过醋酸漂白处理,得到高纯度艾叶纤维;
(5)将所述高纯度艾叶纤维用酸溶液处理,反应后水洗得到艾叶纤维素悬浮液;然后对所述艾叶纤维素悬浮液进行高压均质处理,即得纳米纤维素;
步骤(5)中,所述酸溶液为硫酸溶液;所述硫酸溶液的质量浓度为40%~60%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液;
所述碱液的质量浓度为5%~20%;
所述干料和所述碱液的固液比为1:4~15g/mL;
所述碱液处理的条件为40~100℃超声处理30~180min。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述干料和所述碱液的固液比为1:5g/mL。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述漂白处理为下述任一种:
(1)过氧化氢-过醋酸两段式漂白:在步骤(3)得到的纤维素粗品中加入水、过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠,50~100℃浸泡30~150min;然后再加入过醋酸和焦磷酸钠继续浸泡,浸泡的温度为50~100℃,时间为30~150min;
(2)过醋酸-过氧化氢两段式漂白:在步骤(3)得到的纤维素粗品中加入水、过醋酸和焦磷酸钠,50~100℃浸泡30~150min;然后再加入过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠继续浸泡,浸泡的温度为50~100℃,时间为30~150min;
(3)过氧化氢漂白:在步骤(3)得到的纤维素粗品中加入水、过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠,50~100℃浸泡30~150min;然后补加过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠,50~100℃继续浸泡30~150min;
(4)过醋酸漂白:在步骤(3)得到的纤维素粗品中加入水、过醋酸和焦磷酸钠,50~100℃浸泡30~150min;然后补加过醋酸和焦磷酸钠,50~100℃继续浸泡30~150min。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:(1)中,所述水、过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的5~30倍、4%~10%、0.5%~3%和0.5%~3%;所过醋酸和焦磷酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的0.2~5.0%和0.2~5.0%;
(2)中,所述水、过醋酸和焦磷酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的5~30倍、0.2~5.0%和0.2~5.0%;所述过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的4%~10%、0.5%~3%和0.5%~3%;
(3)中,所述水、过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的5~30倍、4%~10%、0.5%~3%和0.5%~3%;补加的过氧化氢、碳酸钠和硅酸钠的质量分别为所述纤维素粗品质量的4%~10%、0.5%~3%和0.5%~3%;
(4)中,所述水、过醋酸和焦磷酸钠的用量分别为所述纤维素粗品质量的5~30倍、0.2~5.0%和0.2~5.0%;补加的过醋酸和焦磷酸钠的质量分别为所述纤维素粗品质量的0.2~5.0%和0.2~5.0%。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述高纯度艾叶纤维和所述硫酸溶液的固液比为1:3~10g/mL;
所述酸溶液处理的条件为40~70℃下搅拌2~5h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述高纯度艾叶纤维和所述硫酸溶液的固液比为1:4g/mL。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述高压均质处理的压力为20~120MPa,次数为1~5次。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述酶解处理后还包括过滤和干燥的步骤;
步骤(2)中,所述有机溶剂提取后还包括过滤和干燥的步骤;
步骤(3)中,所述碱液处理后还包括过滤和干燥的步骤;
步骤(4)中,所述漂白处理后还包括过滤、将固体用水洗至中性和干燥的步骤。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述干燥为烘干、自然风干和晒干中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述烘干的温度不大于105℃。
12.权利要求1-11中任一项所述的制备方法制备得到的纳米纤维素。
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