CN112057892A - 一种芦荟提取物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于植物技术领域。一种芦荟提取物的制备方法，包括以下步骤：对芦荟进行预处理；将预处理后的芦荟研磨绞碎成芦荟浆，移至稳定化储罐中，浸泡后进行真空气流破壁；脱色后过滤至稳定化储罐中进行超声波循环提取；离心取上层清液，真空旋转浓缩后乙醇沉淀，离心取上清液，脱水干燥粉碎，得到芦荟干粉；将所述芦荟干粉移至萃取罐中，加入纯水亚临界萃取，得到萃取液；加入NaCl搅拌溶解；加入有机溶剂搅拌均匀，静置分层后分液收集滤液，蒸发浓缩，即得芦荟提取物。本发明提取效率高、产品质量好，工艺简单易操作，可有效提取芦荟叶芦荟苷、多糖、有机酸、蛋白质等多种活性成分。制备的芦荟提取物活性高，稳定性好，安全无刺激。

Description

一种芦荟提取物的制备方法

技术领域

本发明属于植物技术领域，具体涉及一种芦荟提取物的制备方法。

背景技术

芦荟是百合科芦荟属多年生，常绿，肉质草本植物。芦荟叶片厚实多肉，且富含芦荟素、多糖、有机酸、蛋白质等多种活性成分，是一款优良的天然保湿剂及皮肤营养剂，具有护肤美容、防晒、抗衰老、抑菌消炎、增强机体免疫力、抗癌、解毒保健及促进伤口愈合等一系列特殊功效，已广泛的应用于化妆品、药品及保健品等行业，是一种颇具开发利用价值的天然植物。芦荟中含有丰富活性成分，是天然的保湿剂。应用最早也最为成熟的芦荟产品就是化妆品，芦荟化妆品总体上可分为芦荟洗护、芦荟护肤、芦荟美容、芦荟特殊功能等四大类，具有保湿、滋润、消炎除菌、软化皮肤、防粉刺、防紫外线、祛除褐斑将芦荟提取物应用到护肤产品中等功效；除此之外，芦荟提取物还对细菌及霉菌具有一定的抑制作用，并能清除细菌产生的有毒代谢产物，杀菌抗炎，促进伤口愈合，修复皮肤屏障等，具有多重功效。

目前提取植物有效成分的方法有很多，比如浸提法、索氏提取法、有机溶剂萃取法、超声波提取法等等方法。浸提法不需要加热方法步骤简单，但该法提取时间过长，提取有效成分含量低，且所得提取物纯度不高；索氏提取法实验过程步骤较多，费时费力，且各步骤所需试剂种类也相对较多，在后续的操作中，容易把重金属铅离子带入到溶液中，从而会造成安全问题；有机溶剂的残留也会对芦荟提取物的有效成分产生影响。

发明专利公开了CN104262423A一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法中利用了生物酶辅助，超声波提取技术和超临界CO₂萃取提取荔枝有效成分，但是酶的活性控制较难，提取的效率可能不高，传统的超声波提取无法满足植物细胞壁的破壁与超声波的利用率低等问题。发明专利CN106138180A公开了一种黄芪提取物固体分散体及其制备方法中使用了冷冻干燥法等方法，但冷冻干燥法的费用较高，使用并不广泛。本发明意在解决以上提取技术出现的问题，区别于常规的超声波提取与植物破壁，更高效地提取芦荟提取物。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种芦荟提取物的制备方法，该制备方法工艺简单易操作，提取效率高、产品质量好，通过真空气流破壁-超声波循环提取-亚临界水萃取技术协同，可有效提取芦荟叶芦荟苷、多糖、有机酸、蛋白质等多种活性成分。制备而成的芦荟提取物活性高，稳定性好，安全无刺激，将其应用于化妆品中，能有效降低化妆品的刺激性，同时赋予化妆品优异的保湿滋润、消炎抗菌效果。

本发明的技术方案如下：

一种芦荟提取物的制备方法，包括以下步骤：

a.对芦荟进行预处理，将芦荟叶片黄斑部分剔除，剪去硬刺，洗净、剥皮、杀菌；

b.将预处理后的芦荟研磨绞碎成芦荟浆，移至稳定化储罐中，升温至60-90℃浸泡1-5h，进行真空气流破壁；

c.进行脱色处理，脱色后过滤至稳定化储罐中，在温度为20-50℃、功率为100-800W、投料比为1-9%的条件下进行超声波循环提取，提取时间10-60min；

d.经超声波循环提取后，在转速为5000-6000r/min的条件下离心15-20min取上层清液，真空旋转浓缩后乙醇沉淀，在转速为8000-10000r/min的条件下离心5-10min取上清液；

e.将所述上清液进行脱水干燥粉碎，得到芦荟干粉；

f.将所述芦荟干粉移至萃取罐中，纯水经100-180℃预热后加入萃取罐中，萃取罐压力设定为6-12Mpa，萃取5-20min，得到萃取液；

g.在所述萃取液中加入NaCl搅拌溶解，以起到破乳作用；加入有机溶剂，搅拌均匀，静置30-45min，分层后分液收集滤液，蒸发浓缩，即得芦荟提取物。

进一步的，步骤a中，所述芦荟为三年以上开花前的健康库拉索芦荟，有效成分含量高，可有效提高制备的芦荟提取物的质量。

进一步的，步骤e中，所述芦荟干粉含水量为2-8%。因芦荟提取物有热敏性，高温干燥容易造成提取物变黑或失去活性，此步骤采用脱水干燥得到芦荟干粉，可有效控制粉体的含水量，从而获得粉体色泽均匀、流动性好、无异物黑点的芦荟干粉，芦荟干粉的收率可达95%以上。

进一步的，步骤e中，所述芦荟干粉与填充剂以质量比1-5:1-3混合后可直接添加于化妆品中。

进一步的，所述填充剂为麦芽糊精、环糊精、淀粉中的至少一种。

进一步的，步骤g中，所述萃取液与有机溶剂体积比为1:1-2。

进一步的，所述芦荟提取物中芦荟苷含量为1-2%。

本发明具有如下有益效果：

本发明通过真空气流破壁-超声波循环提取-亚临界水萃取技术协同，可有效提取芦荟苷、多糖、有机酸、蛋白质等多种活性成分，由本发明制备方法制备而成的芦荟提取物中芦荟苷含量高达1-2%。制备方法中，真空气流破壁技术，提取效率高，可提高芦荟提取物的纯度。循环超声提取技术适用范围广，常温常压操作，提取成本低，提取效率较高，可最大限度的保护热敏性芦荟提取物的有效成分，可显著增加超声场的物料处理能力，超声波循环提取后收率达88%-95%。亚临界水萃取为绿色工艺，所用溶剂为水，无毒、无味、无腐蚀性，提取过程绿色环保，提取物温和不刺激。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。

实施例1

一种芦荟提取物的制备方法，包括以下步骤：

a.对芦荟进行预处理，将芦荟叶片黄斑部分剔除，剪去硬刺，洗净、剥皮、杀菌，所述芦荟为三年以上开花前的健康库拉索芦荟；

b.将预处理后的芦荟研磨绞碎成芦荟浆，移至稳定化储罐中，升温至60℃浸泡1h，进行真空气流破壁；

c.进行脱色处理，脱色后过滤至稳定化储罐中，在温度为20℃、功率为100W、投料比为1%的条件下进行超声波循环提取，提取时间10min；

d.经超声波循环提取后，在转速为5000r/min的条件下离心15min取上层清液，真空旋转浓缩后乙醇沉淀，在转速为8000r/min的条件下离心5min取上清液；

e.将所述上清液进行脱水干燥粉碎，得到芦荟干粉，所述芦荟干粉含水量为8%；

f.将所述芦荟干粉移至萃取罐中，纯水经100℃预热后加入萃取罐中，萃取罐压力设定为6Mpa，萃取5min，得到萃取液；

g.在所述萃取液中加入NaCl搅拌溶解，以起到破乳作用；加入乙醇，所述萃取液与乙醇体积比为1:1，搅拌均匀，静置30min，分层后分液收集滤液，蒸发浓缩，即得芦荟提取物。

实施例2

一种芦荟提取物的制备方法，包括以下步骤：

a.对芦荟进行预处理，将芦荟叶片黄斑部分剔除，剪去硬刺，洗净、剥皮、杀菌，所述芦荟为三年以上开花前的健康库拉索芦荟；

b.将预处理后的芦荟研磨绞碎成芦荟浆，移至稳定化储罐中，升温至75℃浸泡2.5h，进行真空气流破壁；

c.进行脱色处理，脱色后过滤至稳定化储罐中，在温度为35℃、功率为450W、投料比为1-9%的条件下进行超声波循环提取，提取时间35min；

d.经超声波循环提取后，在转速为5500r/min的条件下离心17min取上层清液，真空旋转浓缩后乙醇沉淀，在转速为9000r/min的条件下离心7min取上清液；

e.将所述上清液进行脱水干燥粉碎，得到芦荟干粉，所述芦荟干粉含水量为5%；

f.将所述芦荟干粉移至萃取罐中，纯水经170℃预热后加入萃取罐中，萃取罐压力设定为8Mpa，萃取12min，得到萃取液；

g.在所述萃取液中加入NaCl搅拌溶解，以起到破乳作用；加入有机溶剂，所述萃取液与有机溶剂体积比为1:1，搅拌均匀，静置40min，分层后分液收集滤液，蒸发浓缩，即得芦荟提取物。

实施例3

一种芦荟提取物的制备方法，包括以下步骤：

a.对芦荟进行预处理，将芦荟叶片黄斑部分剔除，剪去硬刺，洗净、剥皮、杀菌，所述芦荟为三年以上开花前的健康库拉索芦荟；

b.将预处理后的芦荟研磨绞碎成芦荟浆，移至稳定化储罐中，升温至90℃浸泡5h，进行真空气流破壁；

c.进行脱色处理，脱色后过滤至稳定化储罐中，在温度为50℃、功率为800W、投料比为9%的条件下进行超声波循环提取，提取时间60min；

d.经超声波循环提取后，在转速为6000r/min的条件下离心20min取上层清液，真空旋转浓缩后乙醇沉淀，在转速为10000r/min的条件下离心10min取上清液；

e.将所述上清液进行脱水干燥粉碎，得到芦荟干粉，所述芦荟干粉含水量为2%；

f.将所述芦荟干粉移至萃取罐中，纯水经180℃预热后加入萃取罐中，萃取罐压力设定为12Mpa，萃取20min，得到萃取液；

g.在所述萃取液中加入NaCl搅拌溶解，以起到破乳作用；加入有机溶剂，所述萃取液与有机溶剂体积比为1:1，搅拌均匀，静置45min，分层后分液收集滤液，蒸发浓缩，即得芦荟提取物。

对比例1

对比例1与实施例1的区别仅在于：步骤b中，将真空气流破壁替换为螺杆机压破壁。

对比例2

对比例2与实施例1的区别仅在于：步骤c中，将超声波循环提取替换为超声波静置提取。

对比例3

对比例3与实施例1的区别仅在于：步骤f中，纯水经60℃预热后加入萃取罐中，萃取罐压力设定为8Mpa，萃取5min，得到萃取液。

一、芦荟苷萃取量、萃取收率测试

测试由本发明3个实施例和3个对比例制备而成的芦荟提取物中芦荟苷萃取量和萃取收率，试验结果见下表：

试验编号	芦荟苷萃取量（%）	萃取率（%）
			实施例1	1.79	94.7
实施例2	1.82	95.5
			实施例3	1.87	96.1
对比例1	1.07	55.4
			对比例2	0.94	48.7
对比例3	1.12	56.8

实施例1所得芦荟提取物的芦荟苷含量明显高于对比例1、对比例2和对比例3，可见，在提取过程中进行真空气流破壁、控制亚临界水萃取条件以及辅助超声波循环提取技术能够显著提高所得芦荟提取物的质量。

二、功效测试

分别将本发明实施例2制得的芦荟提取物、芦荟干粉混合物、利用二氧化碳超临界萃取技术提取的芦荟提取物以及普通市售的芦荟提取物制成凝胶样品1-4。其中，所述芦荟干粉混合物为芦荟干粉与淀粉按以质量比5:1混合。

所述凝胶包括以下按质量百分比计算的组分：芦荟提取物或芦荟干粉2%、乙醇75%、卡波U20 0.5%、甘油2%、氨甲基丙醇适量以及余量的纯水。

所述凝胶的制备方法，包括以下步骤：将卡波姆U20加入纯水中，搅拌充分溶胀，搅拌加入乙醇，依次加入芦荟提取物或芦荟干粉、甘油制得凝胶液；用氨甲基丙醇调节凝胶液pH至6.0-7.0，搅拌均匀即可。

对所得样品1-4进行功效评估测试，挑选25-35岁男女性志愿者各20人，测试志愿者使用样品后的角质层水分含量测试项目、经表皮失水量测试项目、皮肤光泽度测试项目；用Corneometer水分测试探头测试受试者对照区、样品区的角质层水分含量，每个区域平行测定2次，取平均值作为基础角质层水分含量；用Tewameter水分流失探头测试受试者对照区、样品区的经表皮失水量，每个区域测定3次，取平均值作为基础经表皮失水量；用Skin-GlossymeterGL200皮肤光泽度测试探头测试受试者对照区、样品区的皮肤光泽度，每个区域测定2次，取平均值作为皮肤光泽度值。

测试结果见下表：

测试项目	角质层水分含量（变化量）	短期经表皮失水量测试（变化量）	皮肤光泽度（变化量）
				样品1	15	-3.72	-2.34
样品2	9	-1.84	-1.31
				样品3	8	-1.72	-1.03
样品4	7	-1.13	-1.22

可见，本发明制备的含有实施例1的芦荟提取物凝胶较含有其它芦荟提取物凝胶可提高皮肤水分含量、光泽度和减少短期经表皮平均水分流失率。

本发明芦荟提取物的制备方法提取效率高、产品质量好，工艺简单易操作，可有效提取芦荟叶芦荟苷、多糖、有机酸、蛋白质等多种活性成分。制备的芦荟提取物活性高，稳定性好，安全无刺激。

Claims (7)

1.一种芦荟提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

对芦荟进行预处理，将芦荟叶片黄斑部分剔除，剪去硬刺，洗净、剥皮、杀菌；

将预处理后的芦荟研磨绞碎成芦荟浆，移至稳定化储罐中，升温至60-90℃浸泡1-5h，进行真空气流破壁；

进行脱色处理，脱色后过滤至稳定化储罐中，在温度为20-50℃、功率为100-800W、投料比为1-9%的条件下进行超声波循环提取，提取时间10-60min；

经超声波循环提取后，在转速为5000-6000r/min的条件下离心15-20min取上层清液，真空旋转浓缩后乙醇沉淀，在转速为8000-10000r/min的条件下离心5-10min取上清液；

将所述上清液进行脱水干燥粉碎，得到芦荟干粉；

将所述芦荟干粉移至萃取罐中，纯水经100-180℃预热后加入萃取罐中，萃取罐压力设定为6-12Mpa，萃取5-20min，得到萃取液；

在所述萃取液中加入NaCl搅拌溶解，以起到破乳作用；加入有机溶剂，搅拌均匀，静置30-45min，分层后分液收集滤液，蒸发浓缩，即得芦荟提取物。

2.根据权利要求1所述的芦荟提取物的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述芦荟为三年以上开花前的健康库拉索芦荟。

3.根据权利要求1所述的芦荟提取物的制备方法，其特征在于，步骤e中，所述芦荟干粉含水量为2-8%。

4.根据权利要求1所述的芦荟提取物的制备方法，其特征在于，步骤e中，所述芦荟干粉与填充剂以质量比1-5:1-3混合后可直接添加于化妆品中。

5.根据权利要求4所述的芦荟提取物的制备方法，其特征在于，所述填充剂为麦芽糊精、环糊精、淀粉中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的芦荟提取物的制备方法，其特征在于，步骤g中，所述萃取液与有机溶剂体积比为1:1-2。

7.根据权利要求1所述的芦荟提取物的制备方法，其特征在于，所述芦荟提取物中芦荟苷含量为1-2%。