CN112695549B - 一种活性染料印花用低温皂洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种活性染料印花用低温皂洗剂及其制备方法。本发明的皂洗剂包括如下组分：65‑92重量％功能性化合物、3‑28重量％聚有机酸盐、0.1‑2重量％高效分散剂、0.5‑5重量％乳化剂、0.5‑5重量％其他添加剂，所述功能性化合物含有硫代酰胺基团。本发明产品不仅具有去浮色、防沾色的性能，而且稳定性好，具有优异的干、湿摩擦牢度和皂洗牢度。
Description
技术领域
本发明属于纺织助剂技术领域，具体涉及活性染料印花用低温皂洗剂及其制备方法。
背景技术
活性染料印花后要进行充分严格的水洗或皂洗工艺来去除布面残余浆料，但洗浴中洗除的大量天然或者合成的高分子浆料，容易与未固着的染料、印花助剂等结合，返沾污到印花织物上，造成白底不白、花纹色变、牢度下降等一系列问题，影响印花织物质量。
随着环保问题日益严峻和人们环保意识的逐渐提高，探索低能、节源、高效的产品成为未来发展的趋势。很多研究者做了大量的工作，如中国专利公开号CN108252131A中公开了一种含漆酶的皂洗剂，该专利中添加各种酶制剂，提高了高效专一性能，但其防返沾性能较弱，容易产生色变。如中国专利公开号CN102876516A中公开了一种新型深色抓毛印花皂洗剂的制备方法，通过使羟甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐与N-乙烯基吡咯烷酮反应而制得共聚物，其皂洗温度为85-100℃，但其制备过程比较繁琐，节能效果较差。又如中国专利公开号CN108457105A公开了一种环保型低温皂洗剂的制备方法及应用，通过使顺丁烯二酸酐、N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇反应而制得共聚物，其皂洗温度为40-50℃，但其制备过程比较繁琐，反应条件严苛，不易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种性能稳定、节能、高效的活性染料印花用低温皂洗剂。
本发明采用含硫代酰胺基团的单体，结合具有多反应基团的单体，合成了功能性化合物，使其具有优异的分散性能，较强吸附金属离子的螯合能力，并有效防止加工过程中的污物结合物对纤维的沾污。然后，协同聚有机酸盐、高效分散剂、其他添加剂的作用，使得在温度为55-65℃条件下，易于浆料的分散、去除。
具体地，根据本发明的一个方面，提供一种活性染料印花用低温皂洗剂，它包括如下组分：
所述功能性化合物含有硫代酰胺基团，
所述聚有机酸盐为聚六亚甲基胍盐酸盐、聚醇醚磺酸钠、聚硬脂酸钠、聚赖氨酸盐酸盐或它们的混合物，
所述高效分散剂为聚羧酸钠盐、多聚磷酸钠、聚丙烯酸铵、木质素磺酸钠或它们的混合物。
所述功能性化合物是由含有硫代酰胺基团的化合物与同时含有烯基与酮基的化合物反应而生成。
所述含有硫代酰胺基团的化合物为二硫代草酰胺、N,N-二苄基二硫代草酰胺、苯-1,4-二硫代苯甲酰胺、双十二烷基二硫代乙二酰胺或式(I)所示的化合物：
R1为H、(CH2)n1CH3或苯基，
n1为0-17的整数，
所述式(I)所示的化合物优选为选自硫代甲酰胺、硫代乙酰胺、硫代烟酰胺，硫代苯甲酰胺、3,4-二甲基硫代苯甲酰胺。
所述同时含有烯基与酮基的化合物为式(II)所示的化合物：
R2为H、CH3、C2H5、C3H7或苯基，
R3为H或者CH3，
R4为(CH2)n2CH3、苯基或环丙基，
n2为0-12的整数，
所述同时含有烯基与酮基的化合物优选为选自苯丁烯酮、1-环丙基-2-丙烯酮、3-戊烯-2-酮、1-戊烯-3-酮、4-己烯-3-酮、3-甲基-3-己烯-2-酮、3-庚烯-2-酮、1-庚烯-3-酮、1-辛烯-3-酮、3-甲基-3-丁烯-2-酮、3-丁烯-2-酮、苯基丙烯酮。
所述功能性化合物为式(III)所示的化合物：
R1为H、(CH2)n1CH3或苯基，
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R2为H、CH3、C2H5、C3H7或苯基，
R3为H或者CH3，
R4为(CH2)n2CH3、苯基或环丙基，
n2为0-12的整数。
根据本发明的另一方面，提供一种活性染料印花用低温皂洗剂的制备方法，包括如下步骤：
a)制备功能性化合物：将含有硫代酰胺基团的化合物、同时含有烯基与酮基的化合物、以及无水乙醇加入反应器中，完全溶解后，在70-85℃加热回流反应8-12小时，将反应液冷却至室温，低压蒸馏除去乙醇，
b)在乳化剂的存在下，将高效分散剂、其他添加剂、聚有机酸盐与功能性化合物以重量比1:5-50:20-200:65-300混合均匀，更优选以重量比1:5-10:22-40:80-180混合均匀，特别优选以重量比1:6-9:23-35:90-150混合均匀，
所述聚有机酸盐为聚六亚甲基胍盐酸盐、聚醇醚磺酸钠、聚硬脂酸钠、聚赖氨酸盐酸盐或它们的混合物，
所述高效分散剂为聚羧酸钠盐、多聚磷酸钠、聚丙烯酸铵、木质素磺酸钠或它们的混合物。
所述功能性化合物优选为式(III)所示的化合物：
R1为H、(CH2)n1CH3或苯基，
n1为0-17的整数，
R2为H、CH3、C2H5、C3H7或苯基，
R3为H或者CH3，
R4为(CH2)n2CH3、苯基或环丙基，
n2为0-12的整数。
根据本发明的技术方案，可以得到防沾污性能、净洗性能、分散性能优良的低温皂洗剂。
具体实施方式
在本发明的一个实施方式中，本发明的活性染料印花用低温皂洗剂包括如下组分：
所述功能性化合物含有硫代酰胺基团，
所述聚有机酸盐为聚六亚甲基胍盐酸盐、聚醇醚磺酸钠、聚硬脂酸钠、聚赖氨酸盐酸盐或它们的混合物，
所述高效分散剂为聚羧酸钠盐、多聚磷酸钠、聚丙烯酸铵、木质素磺酸钠或它们的混合物。
本发明的活性染料印花用低温皂洗剂中，功能性化合物更优选为70-90重量％，特别优选为74-80重量％，聚有机酸盐更优选为5-25重量％，特别优选为15-20重量％，其他添加剂更优选为1-5重量％，特别优选为3-5重量％，高效分散剂更优选为0.4-1重量％，特别优选为0.5-0.8重量％。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述功能性化合物是由含有硫代酰胺基团的化合物与同时含有烯基与酮基的化合物反应而生成。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述含有硫代酰胺基团的化合物为二硫代草酰胺、N,N-二苄基二硫代草酰胺、苯-1,4-二硫代苯甲酰胺、双十二烷基二硫代乙二酰胺或式(I)所示的化合物：
R1为H、(CH2)n1CH3或苯基，
n1为0-17的整数，
所述式(I)所示的化合物优选为选自硫代甲酰胺、硫代乙酰胺、硫代烟酰胺，硫代苯甲酰胺、3,4-二甲基硫代苯甲酰胺。所述含有硫代酰胺基团的化合物具有螯合金属离子的功能。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述同时含有烯基与酮基的化合物为式(II)所示的化合物：
R2为H、CH3、C2H5、C3H7，
R3为H或者CH3，
R4为(CH2)n2CH3、苯基或环丙基，
n2为0-12的整数，
所述同时含有烯基与酮基的化合物优选为选自苯丁烯酮、1-环丙基-2-丙烯酮、3-戊烯-2-酮、1-戊烯-3-酮、4-己烯-3-酮、3-甲基-3-己烯-2-酮、3-庚烯-2-酮、1-庚烯-3-酮、1-辛烯-3-酮、3-甲基-3-丁烯-2-酮、3-丁烯-2-酮、苯基丙烯酮。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述功能性化合物为式(III)所示的化合物：
R1为H、(CH2)n1CH3或苯基，
n1为0-17的整数，
R2为H、CH3、C2H5、C3H7或苯基，
R3为H或者CH3，
R4为(CH2)n2CH3、苯基或环丙基，
n2为0-12的整数。
在本发明的一个更优选的实施方式中，所述式(III)化合物的分子量为200-1000。
在本发明的一个更优选的实施方式中，含有硫代酰胺基团的化合物与同时含有烯基与酮基的化合物按照重量比为1:1.0-2.2的比例进行反应。
在本发明的一个更优选的实施方式中，所述乳化剂为非离子表面活性剂，优选为异构脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯或它们的混合物，
所述其他添加剂为脂肪醇醚硫酸铵、椰油基二乙醇酰胺、椰油基丙基酰胺甜菜碱或它们的混合物。
在本发明的一个优选的实施方式中，提供一种活性染料印花用低温皂洗剂的制备方法，包括如下步骤：
a)制备功能性化合物：将含有硫代酰胺基团的化合物、同时含有烯基与酮基的化合物、以及无水乙醇加入反应器中，完全溶解后，在70-85℃加热回流反应8-12小时，将反应液冷却至室温，低压蒸馏除去乙醇，
b)在乳化剂的存在下，将高效分散剂、其他添加剂、聚有机酸盐与功能性化合物以重量比1:5-50:20-200:65-300混合均匀，更优选以重量比1:5-10:22-40:80-180混合均匀，特别优选以重量比1:6-9:23-35:90-150混合均匀，
所述聚有机酸盐为聚六亚甲基胍盐酸盐、聚醇醚磺酸钠、聚硬脂酸钠、聚赖氨酸盐酸盐或它们的混合物，
所述高效分散剂为聚羧酸钠盐、多聚磷酸钠、聚丙烯酸铵、木质素磺酸钠或它们的混合物。
所述功能性化合物为式(III)所示的化合物：
R1为H、(CH2)n1CH3或苯基，
n1为0-17的整数，
R2为H、CH3、C2H5、C3H7或苯基，
R3为H或者CH3，
R4为(CH2)n2CH3、苯基或环丙基，
n2为0-12的整数。
例如，在一个实施方式中，本发明的活性染料印花用低温皂洗剂的制备方法包括如下优选步骤：
1)使硫代甲酰胺、无水乙醇、苯基丙烯酮以重量比1:(60-200):(1.0-2.2)在三口烧瓶中在70-85℃条件下回流反应10h，反应完全后，降温至室温25-30℃，低压蒸馏去除乙醇，待用；
2)在乳化剂作用下，将高效分散剂、其他添加剂、聚有机酸盐与式(III)以重量比1:(5-50):(20-200):(65-300)混合均匀，得到活性染料印花用低温皂洗剂。
本发明可通过调节重量比控制混合物性能指标，产品不易水解，外观及结构稳定性提高。
实施例
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明各实施例中制得的活性染料印花用低温皂洗剂的性能通过以下试验验证。
活性染料印花用低温皂洗剂性能试验
1.面料：印花织布
2.工艺
常规工艺
印花织物→冷水洗→冷水洗→冷水洗→热水洗→90-100℃皂洗(1-2g/L市售皂洗剂)→90-100℃皂洗(1-2g/L市售皂洗剂)→温水洗→冷水洗→冷水洗→烘干
低温工艺
印花织物→冷水洗→冷水洗→冷水洗→温水洗→55-65℃皂洗(1-2g/L皂洗剂)→55-65℃皂洗(1-2g/L皂洗剂)→温水洗→冷水洗→冷水洗→烘干
3.性能测试
3.1稳定性
将产品置于密闭样品瓶中，25℃下放置6个月，观察产品是否分层、是否出现沉淀物质。
3.2摩擦牢度
耐干、湿耐摩擦牢度：按GB/T 3920-2008，利用摩擦牢度测试仪测试，评级越高，耐干、湿摩擦越好。
3.3皂洗牢度
参照GB/T 3921-2008，C(3)，单纤维贴衬，数值越大，皂洗效果越好。
3.4防沾污性能
(1)水解活性染料的制备：称取0.1g活性红染料溶解于1L水中，调节pH值为6-7。
(2)防沾污性能的测试：白色纯棉织物，浴比1:20，样品皂洗剂2g/L，上述水解染料为溶剂，以2℃/min的升温速率升温至60℃/95℃处理20min，同时做空白溶液试验，烘干后，用灰色样卡评定该两块试样的色差，数值越高，皂洗牢度越好。
3.5起泡性能
采用罗氏起泡仪法测试样品皂洗剂溶液在不同温度条件下(30/60/90℃)的起泡性能，起泡越低(断流泡高数值越低)，消泡越快(5min后泡高数值低或者5min内消泡时间短)，说明消泡性越好。
3.6脱糊性能
取一块印花用织布，称得其重量W；
进行刮印，烘干，蒸化，恒重，然后称其重量WA；
进行清洗，烘干，恒重，然后称其重量WB。
脱糊率％＝(WA-WB)/(WA-W)×100％
脱糊率数值越高，说明脱糊效果越好。
实施例1
1)使0.136重量份硫代甲酰胺、20重量份无水乙醇、0.168重量份苯基丙烯酮在三口烧瓶中在80℃条件下反应12h，反应完全后，冷却至室温，低压蒸馏去除乙醇，待用。
2)在4重量份乳化剂山梨糖醇酐脂肪酸酯作用下，将1重量份木质素磺酸钠、6重量份脂肪醇醚硫酸铵、25重量份聚赖氨酸盐酸盐与100重量份上述聚合物混合均匀，即得活性染料印花用低温皂洗剂。
实施例2
1)使0.106重量份二硫代草酰胺、20重量份无水乙醇、0.232重量份苯丁烯酮在三口烧瓶中在80℃条件下反应12h，反应完全后，冷却至室温，低压蒸馏去除乙醇，待用。
2)在3重量份乳化剂山梨糖醇肝脂肪酸酯作用下，将1重量份聚丙烯酸铵、6重量份脂肪醇醚硫酸铵、28重量份聚赖氨酸盐酸盐与106重量份上述聚合物混合均匀，即得活性染料印花用低温皂洗剂。
实施例3
1)将0.096重量份苯-1,4-二硫代苯甲酰胺、18重量份无水乙醇、0.210重量份3-戊烯-2-酮在三口烧瓶中在80℃条件下反应12h，反应完全后，冷却至室温，低压蒸馏去除乙醇，待用。
2)在6重量份乳化剂异构脂肪醇聚氧乙烯醚作用下，使1重量份多聚磷酸钠、8重量份椰油基二乙醇酰胺、30重量份聚醇醚磺酸钠与128重量份上述聚合物混合均匀，即得活性染料印花用低温皂洗剂。
实施例4
1)将0.136重量份硫代乙酰胺、25重量份无水乙醇、0.148重量份苯基丙烯基酮在三口烧瓶中在80℃条件下反应12h，反应完全后，冷却至室温，低压蒸馏去除乙醇，待用。
2)在5重量份乳化剂异构脂肪醇聚氧乙烯醚作用下，使1重量份聚羧酸钠盐、6重量份椰油基丙基酰胺甜菜碱、32重量份聚赖氨酸盐酸盐与140重量份上述聚合物混合均匀，即得活性染料印花用低温皂洗剂。
各实施例的应用效果对比，如表1所示。
表1不同印花皂洗剂应用效果比较
从表1可得实施例1-4所制备活性染料印花用低温皂洗剂的应用效果，稳定性好，泡沫低，干、湿摩牢度好，防沾效果突出，色变小，皂洗牢度优异，脱糊性好，手感好。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动和润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种活性染料印花用低温皂洗剂，包括如下组分：
所述聚有机酸盐为聚六亚甲基胍盐酸盐、聚醇醚磺酸钠、聚硬脂酸钠、聚赖氨酸盐酸盐或它们的混合物，
所述高效分散剂为聚羧酸钠盐、多聚磷酸钠、聚丙烯酸铵、木质素磺酸钠或它们的混合物，
所述功能性化合物为式(III)所示的化合物：
R1为H、(CH2)n1CH3或苯基，
n1为0-17的整数，
R2为H、CH3、C2H5、C3H7或苯基，
R3为H或者CH3，
R4为(CH2)n2CH3、苯基或环丙基，
n2为0-12的整数。
2.如权利要求1所述的活性染料印花用低温皂洗剂，其特征在于，所述功能性化合物是由含有硫代酰胺基团的化合物与同时含有烯基与酮基的化合物反应而生成。
3.如权利要求2所述的活性染料印花用低温皂洗剂，其特征在于，所述含有硫代酰胺基团的化合物为二硫代草酰胺、N,N-二苄基二硫代草酰胺、苯-1,4-二硫代苯甲酰胺、双十二烷基二硫代乙二酰胺或式(I)所示的化合物：
R1为H、(CH2)n1CH3或苯基，
n1为0-17的整数。
4.如权利要求3所述的活性染料印花用低温皂洗剂，其特征在于，所述式(I)所示的化合物选自硫代甲酰胺、硫代乙酰胺、硫代苯甲酰胺、3,4-二甲基硫代苯甲酰胺。
5.如权利要求2所述的活性染料印花用低温皂洗剂，其特征在于，所述同时含有烯基与酮基的化合物为式(II)所示的化合物：
R2为H、CH3、C2H5、C3H7或苯基，
R3为H或者CH3，
R4为(CH2)n2CH3、苯基或环丙基，
n2为0-12的整数。
6.如权利要求2所述的活性染料印花用低温皂洗剂，其特征在于，所述同时含有烯基与酮基的化合物选自苯丁烯酮、1-环丙基-2-丙烯酮、3-戊烯-2-酮、1-戊烯-3-酮、4-己烯-3-酮、3-甲基-3-己烯-2-酮、3-庚烯-2-酮、1-庚烯-3-酮、1-辛烯-3-酮、3-甲基-3-丁烯-2-酮、3-丁烯-2-酮、苯基丙烯酮。
7.如权利要求1所述的活性染料印花用低温皂洗剂，其特征在于，所述式(III)化合物的分子量为200-1000。
8.如权利要求2所述的活性染料印花用低温皂洗剂，其特征在于，含有硫代酰胺基团的化合物与同时含有烯基与酮基的化合物按照重量比为1:1.0-2.2的比例进行反应。
9.如权利要求1所述的活性染料印花用低温皂洗剂，其特征在于，所述乳化剂为非离子表面活性剂，
所述其他添加剂为脂肪醇醚硫酸铵、椰油基二乙醇酰胺、椰油基丙基酰胺甜菜碱或它们的混合物，
所述活性染料印花用低温皂洗剂中，功能性化合物为70-90重量％，聚有机酸盐为5-25重量％，其他添加剂为1-5重量％，高效分散剂为0.4-1重量％。
10.如权利要求9所述的活性染料印花用低温皂洗剂，其特征在于，所述乳化剂为异构脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯或它们的混合物。
11.如权利要求9所述的活性染料印花用低温皂洗剂，其特征在于，所述活性染料印花用低温皂洗剂中，功能性化合物为74-80重量％，聚有机酸盐更为15-20重量％，其他添加剂为3-5重量％，高效分散剂为0.5-0.8重量％。
12.一种活性染料印花用低温皂洗剂的制备方法，包括如下步骤：
a)制备功能性化合物：将含有硫代酰胺基团的化合物、同时含有烯基与酮基的化合物、以及无水乙醇加入反应器中，完全溶解后，在70-85℃加热回流反应8-12小时，将反应液冷却至室温，低压蒸馏除去乙醇，
b)在乳化剂的存在下，将高效分散剂、其他添加剂、聚有机酸盐与功能性化合物以重量比1:5-50:20-200:65-300混合均匀，
所述聚有机酸盐为聚六亚甲基胍盐酸盐、聚醇醚磺酸钠、聚硬脂酸钠、聚赖氨酸盐酸盐或它们的混合物，
所述高效分散剂为聚羧酸钠盐、多聚磷酸钠、聚丙烯酸铵、木质素磺酸钠或它们的混合物，
所述功能性化合物为式(III)所示的化合物：
R1为H、(CH2)n1CH3或苯基，
n1为0-17的整数，
R2为H、CH3、C2H5、C3H7或苯基，
R3为H或者CH3，
R4为(CH2)n2CH3、苯基或环丙基，
n2为0-12的整数。
13.根据权利要求12所述的活性染料印花用低温皂洗剂的制备方法，其特征在于，步骤b)中，将高效分散剂、其他添加剂、聚有机酸盐与功能性化合物以重量比1:5-10:22-40:80-180混合均匀。
14.根据权利要求12所述的活性染料印花用低温皂洗剂的制备方法，其特征在于，步骤b)中，将高效分散剂、其他添加剂、聚有机酸盐与功能性化合物以重量比1:6-9:23-35:90-150混合均匀。
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