CN112695525B - 一种阻燃防水防油整理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于加工整理剂技术领域，更具体的涉及一种阻燃防水防油整理剂及其制备方法。本发明提供了一种阻燃防水防油整理剂，制备原料按重量份计包括丙烯酸酯50‑80份、氟酯10‑50份、含环状结构的化合物A5‑17份、引发剂0.01‑0.05份、溶剂80‑100份。经本发明制备的阻燃防水防油整理剂在织物表面使用时具有较好的防水防油效果，并且具有较高的阻燃性能，在阻燃性能测试中，经本申请制备的整理剂的阻燃等级为94‑V0。此外，本发明中的防水阻燃加工整理剂并没有采用含氟的PFOS、PFOA等单体，符合环保要求，对人体危害小，是一款理想的阻燃防水防油整理剂。
Description
技术领域
本发明属于加工整理剂技术领域，更具体的涉及一种阻燃防水防油整理剂及其制备方法。
技术背景
随着生活水平不断提升，人们对于各种日常生活用品的质量也开始大幅关注，例如各类常见的纺织产品，在注重其美观、实用之外，也开始注重其功能性与使用安全性。像是居家常见的窗帘、婴幼儿用品，或是各类大众交通工具、医院、办公场所等公共场所中所使用的座椅面料与内饰面料，在注重其美观性、实用性外，人们也开始注重其防水/防污与阻燃功能，除了能够便于打理，在关键时刻更能具备减缓伤害，起到保护人身及财产安全的效果。
面对织物的防火安全问题，常见的纺织用阻燃整理剂与纺织用防水/防油整理剂在功效上是相互冲突，市场上仍缺乏较有效的多功能防水/防油/阻燃后整理加工产品。因此开发一种具有阻燃功效，同时还具有较好的防水/防油功效的整理剂不仅仅是符合市场需求，更是为群众生命财产安全尽一份心力。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面，提供了一种阻燃防水防油整理剂，制备原料按重量份计包括丙烯酸酯50-80份、氟酯10-50份、含环状结构的化合物A5-17份、引发剂0.01-0.05份、溶剂80-100份。
作为一种优选的技术方案，所述的丙烯酸酯选自丙烯酸十二烷酯、丙烯酸十六烷酯、丙烯酸十八烷酯、甲基丙烯酸十八烷酯中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的氟酯选自2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、五氟苯基丙烯酸酯、六氟异丙基丙烯酸酯、六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的丙烯酸酯和氟酯的重量比为1-5：1。
作为一种优选的技术方案，所述的丙烯酸酯和氟酯的重量比为2-3：1。
作为一种优选的技术方案，所述的含环状结构的化合物A的结构式为：
作为一种优选的技术方案，所述的含环状结构的化合物A和氟酯的重量比为1：1.2-2。
作为一种优选的技术方案，所述的引发剂选自偶氮二异丁腈、异苯丙过氧化氢、过氧化苯甲酰中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的溶剂选自甲苯、本、甲醇、甲基乙基酮、水中的一种。
本发明的第二方面，提供了一种阻燃防水防油整理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将干燥除水后的丙烯酸酯加入反应器中，然后加入溶剂，在60-70摄氏度下，搅拌至溶解；
S2：向S1步骤中加入氟酯和含环状结构的化合物A，降温至20-35摄氏度下，加入引发剂，搅拌10-30分钟，然后停止搅拌，反应1-2小时；
S3：将S2步骤得到的反应物用甲醇洗涤提纯，即得阻燃防水防油整理剂。
有益效果：经本发明制备的阻燃防水防油整理剂在织物表面使用时具有较好的防水防油效果，并且具有较高的阻燃性能，在阻燃性能测试中，经本申请制备的整理剂的阻燃等级为UL94-V0。此外，本发明中的防水阻燃加工整理剂也具有提升织物强度的功效；产品没有采用含氟的PFOS、PFOA等单体，符合环保要求，对人体危害小，是一款理想的阻燃防水防油整理剂。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种阻燃防水防油整理剂，制备原料按重量份计包括丙烯酸酯50-80份、氟酯10-50份、含环状结构的化合物A5-17份、引发剂0.01-0.05份、溶剂80-100份。
在一些优选的实施方式中，所述的丙烯酸酯选自丙烯酸十二烷酯、丙烯酸十六烷酯、丙烯酸十八烷酯、甲基丙烯酸十八烷酯中的至少一种。
优选的，所述的丙烯酸酯选自丙烯酸十八烷酯。
丙烯酸十八烷酯，CAS号：4813-57-4，购于浙江康德新材料有限公司。
在一些优选的实施方式中，所述的氟酯选自2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、五氟苯基丙烯酸酯、六氟异丙基丙烯酸酯、六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯中的至少一种。
优选的，所述的氟酯选自六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯。
六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯，CAS号：53038-41-8，购于厦门慧嘉生物科技有限公司。
本申请中选择六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯作为反应单体，申请人发现，六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯可以和丙烯酸酯进一步发生交联，使制备得到的整理剂具有防水防油功能，除了长链脂肪烃的拒水性，氟酯中存在的C-F键具有较低的表面能，可以进一步提升防水性能。申请人意外发现，选择的氟酯与丙烯酸酯的碳链长度对稳定性产生重要影响。六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯与十八烷基丙烯酸酯可以保证得到的整理剂具有较好的稳定性，申请人推测可能的原因：本申请中形成的长链聚合物处于结晶态使链段间的无序运动较为困难，用于织物整理过程中，在高温或者水、油等条件下均不易发生分子结构的变化和重排，保证了使用过程中的稳定性。
在一些优选的实施方式中，所述的丙烯酸酯和氟酯的重量比为1-5：1。
在一些优选的实施方式中，所述的丙烯酸酯和氟酯的重量比为2-3：1。
本申请中选择以丙烯酸十八烷酯作为反应的单体，申请人在实验过程中发现，制备得到的阻燃防水防油整理剂具有较好的防水、防油效果。在反应过程中，丙烯酸十八烷酯和氟酯之间通过交联作用交联在一起，形成紧密的网络结构，因为长链脂肪烃的存在，形成具有极低表面张力的结构，使得到的阻燃防水防油整理剂具有较好的防水、防油效果。但是申请人意外发现，当丙烯酸十八烷酯与氟酯的重量比为1-5：1时，得到的阻燃防水防油整理剂用于织物表面的时候使织物的拉伸强度得到提高，申请人推测：丙烯酸十八烷酯与氟酯在此比例范围内，其在体系中的溶解性能较好，保证了聚合反应的活性，同时强化了聚合物分子链的交联能力，致使分子之间的相互作用力增强，在受到外力作用的时候，形成的网络结构中存在均匀受力和应力分散点，避免了局部应力集中，进而使织物的拉伸能力增强。
在一些优选的实施方式中，所述的含环状结构的化合物A的结构式为：
在一些优选的实施方式中，所述的含环状结构的化合物A的结构式为：
本申请中，所述的含环状结构的化合物A选择
并将其称为化合物A；化合物A，CAS号6633-79-0。
本申请中选择的化合物A加入反应体系，可以使制备的整理剂具有较好的阻燃效果，主要有两个原因：第一反面：体系中的化合物A在受热时可分解成NH3和N2，以及深度氮氧化物等不可燃性气体，可以使原本受热后表面产生的可燃、助燃物质的浓度降低，从而降低了材料表面的温度，阻止了燃烧的发生；第二方面：化合物A在受热分解过程中还会生成偏磷酸、聚偏磷酸等物质，可形成一种阻隔层，避免材料与环境中的热氧交换，抑制材料的燃烧。
在一些优选的实施方式中，所述的化合物A和氟酯的重量比为1：1.2-2。
申请人在实验过程中发现，选择化合物A不仅可以使整理剂具有较好的阻燃效果，申请人意外发现，在化合物A与氟酯重量比为1：1.2-2时，可以在织物表面形成平整光滑致密的膜层。申请人推测可能的原因：体系中存在的活性基团可以与化合物A之间形成进一步的微交联反应，缩小了分子间的空隙，在织物表面形成致密膜层，在与氟酯重量比为1：1.2-2范围内，可以通过分子间的协同作用，使F原子与周围原子的极性达到合理的平衡状态，增强聚合物其在溶剂中的溶解性，进而降低了成膜过程中可能出现的膜层缺陷，保证了整理剂用于织物表面的光滑平整性。
在一些优选的实施方式中，所述的引发剂选自偶氮二异丁腈、异苯丙过氧化氢、过氧化苯甲酰中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的引发剂选自偶氮二异丁腈。
在一些优选的实施方式中，所述的溶剂选自甲苯、本、甲醇、甲基乙基酮、水中的一种。
在一些优选的实施方式中，所述的溶剂选自甲基乙基酮。
本申请中选择的溶剂甲基乙基酮是基于本申请中反应单体、氟酯、引发剂、化合物A，选择此溶剂即可保证体系中反应物的溶解性，又可以保证反应的活性。
在一些优选的实施方式中，所述的阻燃防水防油整理剂的制备原料还包括0.5-10重量份月桂醇聚氧乙烯醚。
本发明的第二方面，提供了一种阻燃防水防油整理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将干燥除水后的丙烯酸酯加入反应器中，然后加入溶剂，在60-70摄氏度下，搅拌至溶解；
S2：向S1步骤中加入氟酯和含环状结构的化合物A，降温至20-35摄氏度下，加入引发剂、月桂醇聚氧乙烯醚，搅拌10-30分钟，然后停止搅拌，反应1-2小时；
S3：将S2步骤得到的反应物用甲醇洗涤提纯，即得阻燃防水防油整理剂。
本发明中阻燃防水防油整理剂的使用方法不做特殊限定，可以根据本领域技术人员所熟知的方式进行对织物整理使用即可。例如，将本申请中的阻燃防水防油整理剂稀释后，将待整理的织物经浸轧上述稀释后的药剂，然后在140～160摄氏度下烘培定型1～2分钟即可。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明的作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种阻燃防水防油整理剂，制备原料按重量份计包括丙烯酸十八烷酯60份、六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯24份、化合物A15份、偶氮二异丁腈0.03份、月桂醇聚氧乙烯醚5份、甲基乙基酮100份。
所述的化合物A份的结构式为：
CAS号6633-79-0。
所述的丙烯酸十八烷酯和六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯的重量比为2.5：1。
所述的六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯和化合物A的重量比为1.6：1。
丙烯酸十八烷酯，CAS号：4813-57-4，购于浙江康德新材料有限公司；六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯，CAS号：53038-41-8，购于厦门慧嘉生物科技有限公司。
一种阻燃防水防油整理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将干燥除水后的丙烯酸十八烷酯加入反应器中，然后加入甲基乙基酮，在70摄氏度下，搅拌至溶解；
S2：向S1步骤中加入六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯和化合物A，降温至30摄氏度下，加入偶氮二异丁腈、月桂醇聚氧乙烯醚，搅拌15分钟，然后停止搅拌，反应1小时；
S3：将S2步骤得到的反应物用甲醇洗涤提纯，即得阻燃防水防油整理剂。
实施例2
一种阻燃防水防油整理剂，其具体实施方式同实施例1，与实施例1不同的是丙烯酸十八烷酯替换为丙烯酸十二烷酯，CAS号：2156-97-0。
实施例3
一种阻燃防水防油整理剂，其具体实施方式同实施例1，与实施例1不同的是丙烯酸十八烷酯替换为丙烯酸二十二烷酯，CAS号：18299-85-9。
实施例4
一种阻燃防水防油整理剂，其具体实施方式同实施例1，与实施例1不同的是丙烯酸十八烷酯的重量份为12份。
实施例5
一种阻燃防水防油整理剂，其具体实施方式同实施例1，与实施例1不同的是化合物A替换为
CAS号940-71-6。
实施例6
一种阻燃防水防油整理剂，其具体实施方式同实施例1，与实施例1不同的是化合物A的重量份为8份。
实施例7
一种阻燃防水防油整理剂，其具体实施方式同实施例1，与实施例1不同的是溶剂选择甲醇。
性能测试：
面料加工：
取15g阻燃防水防油整理剂加水稀释至100毫升，将织物面料浸渍其中，以轧车去除多余药剂，轧车压力：3.5kg/cm2，以160度x120秒进行烘干与热定形，之后放置1小时进行回潮，再依下列测试方法进行测试。
1.防水性能测试：将实施例1-7制备的阻燃防水防油整理剂经过面料加工后，参照GB/T 4745-2012进行防水性能测试，规定0级和1级不具备抗沾湿性能；2级抗沾湿性能差；3级具有抗沾湿性能；4级具有较好的抗沾湿性能；5级具有优异的抗沾湿性能，并将测试结果统计于下表。
2.防油性能测试：将实施例1-7制备的阻燃防水防油整理剂经过面料加工后，参照AATCC 118进行防油性能测试，规定0级和1级不具备防油性能；2级防油性能差；3级具有防油性能；4级具有较好的防油性能；5级具有优异的防油性能，并将测试结果统计于下表。
3.阻燃性能测试：将实施例1-7制备的阻燃防水防油整理剂经过面料加工后，参照GB/T5454-1997进行阻燃性能测试，并将测试结果统计于下表。
4.拉伸强度测试：将实施例1-7制备的阻燃防水防油整理剂经过面料加工后用于拉伸强度测试，测试方法参照GB/T 9997-1988，并将测试结果统计于下表。
注：空白对照试验为不加本申请制备的阻燃防水防油整理剂的织物布料，布料的选择同实施例1-7。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (2)
1.一种阻燃防水防油整理剂，其特征在于，制备原料按重量份计包括丙烯酸十八烷酯60份、六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯24份、化合物A 15份、偶氮二异丁腈0.03份、月桂醇聚氧乙烯醚5份、甲基乙基酮100份；
所述化合物A的结构式为：
。
2.根据权利要求1所述的阻燃防水防油整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将干燥除水后的丙烯酸十八烷酯加入反应器中，然后加入甲基乙基酮，在60-70摄氏度下，搅拌至溶解；
S2：向S1步骤中加入六氟-2-甲基异丙基丙烯酸酯、化合物A，降温至20-35摄氏度下，加入偶氮二异丁腈，月桂醇聚氧乙烯醚搅拌10-30分钟，然后停止搅拌，反应1-2小时；
S3：将S2步骤得到的反应物用甲醇洗涤提纯，即得阻燃防水防油整理剂。
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