CN112695361A - 一种水合抛光微弧氧化铝合金 - Google Patents
一种水合抛光微弧氧化铝合金 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112695361A CN112695361A CN202110058753.8A CN202110058753A CN112695361A CN 112695361 A CN112695361 A CN 112695361A CN 202110058753 A CN202110058753 A CN 202110058753A CN 112695361 A CN112695361 A CN 112695361A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- micro
- polishing
- aluminum alloy
- arc
- polished
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/024—Anodisation under pulsed or modulated current or potential
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/026—Anodisation with spark discharge
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/16—Pretreatment, e.g. desmutting
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
本发明提供了一种水合抛光微弧氧化铝合金,通过水合抛光的方法可以有效的将微弧氧化膜表面的微孔封闭,将抛光打磨获得的氧化铝碎片填充到微弧氧化膜的孔道内,然后进行封孔,步骤简单,处理速度快,显著降低微弧氧化铝材的粗糙度,并提高铝材的耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于铝或铝合金材料表面处理技术领域,涉及一种封孔处理方法,具体涉及一种铝合金微弧氧化膜封孔方法。
技术背景
微弧氧化技术是在硬质阳极氧化技术基础上发展起来的一种新技术,可直接在铝、镁、 钛、锆、铌等金属表面原位生长形成具有高耐蚀、高耐磨、高绝缘、耐热冲击等一系列优良 性能的陶瓷膜。在航空、舰船、纺织、汽车等行业中获得广泛的应用。但是在微弧氧化过程 中电弧的作用使表面形成的陶瓷膜发生熔化,在陶瓷膜表面形成气体的共同作用下形成大量 微米级的微孔。这些微孔在陶瓷膜中大量存在,部分微孔与金属基体相连,使液体容易通过 微孔达到金属基体,导致金属腐蚀,严重的会导致氧化膜龟裂、脱落,从而影响微弧氧化膜 的性能。因此必须对微弧氧化膜进行封孔处理。
目前对微弧氧化膜的封孔方法研究的较少,如采用沸水封孔、树脂喷涂固化封孔或阳极 氧化膜的封孔剂等方法进行封孔。由于微弧氧化膜的孔径较大,部分孔洞贯穿整个氧化膜, 沸水封孔难以实现对微弧氧化膜的有效封孔;树脂喷涂固化封孔设备投入较多,成本较高; 阳极氧化膜封孔剂的种类较多,没有进行相应的微弧氧化膜封孔试验,严重影响微弧氧化膜 封孔质量。
如CN201210357957西南石油大学,一种常温微弧氧化膜封孔方法,采用硅酸钠、镍盐、溶剂与促进剂配制的溶液作为封孔剂,封孔剂静置至少2小时后在常温下对微弧氧化膜采用浸泡的方式进行封孔,封孔后封孔剂在微弧氧化膜表面的微孔中形成吸附结晶填充物而达到封孔的目的。所述溶剂为去离子水,硅酸钠、镍盐、促进剂的配比为:硅酸钠5-15g/L,镍盐2-8g/L,促进剂0.1-2g/L。所述硅酸钠为五水硅酸钠或九水硅酸钠,所述镍盐为氟化镍、醋酸镍或其混合物,所述促进剂为硼酸、硫脲、氟锆酸钾或其混合物。本发明封孔剂溶液不需加热,在常温下即可操作,封孔效果好,简单易行,对陶瓷膜的硬度没有影响,同时可提高陶瓷膜的耐腐蚀性,上述封孔的方法存在明显的技术缺陷,需要引入Ni金属,而本领域技术人员知晓的,在某些特定领域,会明显限定Ni金属的使用量,如人体渗镍中毒等。
如CN 201811114851一种铝合金型材表面微弧氧化改性方法及表面改性铝合金型材,所述方法包括:a)前处理:铝合金型材经吹扫除灰、清洗除油、水洗、干燥,完成前处理;b)微弧氧化处理:将铝合金型材置于电解液中进行微弧氧化,电解液包含以下组分:Na2SiO3、Na2B4O7、KOH、丙三醇、Na2MoO4、EDTA-2Na;微弧氧化完成后取出;c)后处理:对铝合金型材进行清洗、干燥后,采用聚偏氟乙烯树脂对微弧氧化膜层表面进行封孔处理。本发明所得表面改性铝合金型材,在微弧氧化处理之后用聚偏氟乙烯树脂进行封孔处理,封孔效果好且表面致密平整,具有优异的耐磨性、耐蚀性和电绝缘性能,极大地提高了铝合金型材的综合性能,上述存在的缺陷为聚偏氟乙烯树脂于微弧氧化的孔为物理吸附,吸附力有限,极容易发生基材与树脂的剥离,且本领域技术人员知晓的微弧氧化陶瓷膜的孔隙率极低,通常不会高于10%,在如此低的孔隙率条件下,聚偏氟乙烯树脂对于微弧氧化陶瓷膜的封孔率极差,与其所上述专利耐磨性、耐蚀性和电绝缘性能优良,还不如说聚偏氟乙烯树贴合在氧化膜表面,是聚偏氟乙烯树本身的性质,与封孔没有直接关系。
又如CNCN201110288402公开的微弧氧化陶瓷膜的封闭处理方法,首先用丙酮对待封闭的铝合金微弧氧化试样表面去污除油,再采用50℃-60℃蒸馏水超声震动清洗;接着采用有机硅原液与质量浓度为95%以上的酒精真空浸渗;最后放入保温炉中保温,完成封闭处理,所述微弧氧化陶瓷膜的封闭处理方法,能够大幅提高微弧氧化膜层的耐磨耐蚀性能,有效降低氧化膜层的沾染性,提高氧化膜层的电绝缘性能,提高膜层韧性,简而言之,上述专利通过真空吸附有机硅原液,然后将浸渗后的试样放入保温炉中在120℃-150℃下保温15-30min,发生封闭,而本领域技术人员知晓的通过后续的热处理,在有机硅原液变为硅化物的过程中,必然发生收缩,导致氧化化物封孔剂与微弧氧化膜的孔道之间存在分析,降低微弧氧化膜的耐腐蚀性能。
此外,如发明名称为“一种高性能微弧氧化铝材的制备方法” 公开了一种微弧氧化铝表面封孔的方法:
(1)铝合金表面预处理: 喷砂-水洗-碱洗-水洗-酸洗-水洗;
(2)以经过表面预处理的铝合金为阳极,在电解液中进行微弧氧化,在铝合金表面形成微弧氧化膜,微弧氧化液由氢氧化钠、硅酸钠、丙三醇、乙二胺四乙酸二钠和去离子水组成;
(3)一次机械抛光除去微弧氧化膜表面的多孔表层;
(4)一次热处理除去热应力;
(5)一次真空填充铝溶胶获得非晶态氧化铝;
(6)二次热处理:热处理条件为空气气氛下,于550-580oC热处理3-4h,获得γ-氧化铝;
(7)二次真空填充铝溶胶获得非晶态氧化铝;
(6)三次热处理:使用过热水蒸气进行三次热处理;
(8)二次机械抛光;
(9)酸洗,水洗。
,所述工艺包括多次的热处理、填充处理和抛光处理,所述微弧氧化铝合金材料的硬度为2538±200Hv,耐腐蚀性3700±100h,摩擦系数0.28±0.2,虽然显著的提高了微弧氧化膜的硬度和耐腐蚀性,但是所述制备工艺比较复杂,放大到工业化应用仍然有明显的性价比障碍,简化微弧氧化封孔工艺有待解决。
发明内容
基于上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种水合抛光微弧氧化铝合金,首次提出了将水合抛光用于处理微弧氧化铝材,使得抛光和封孔一体化实现,并且能够有效的提高微弧氧化膜的耐腐蚀性、耐磨性,通过抛光降低表面粗糙度。
一种水合抛光微弧氧化铝合金,铝合金经过微弧氧化处理后获得的微弧氧化膜由下至上依次包括有铝基材、过渡层、低孔密度过渡层、表面多孔层b,表面多层a,所述表面多孔层a通过水合抛光处理除去,并产生碎屑,所述碎屑中的一部分在抛光过程中排出,一部分随机填充于表面多孔层b的微孔孔道中,所述水合抛光包括抛光封孔和静置封孔两个步骤,其中抛光封孔的参数:抛光盘为金刚石抛光盘,抛光速度为2000-3000rpm,抛光时间5-15s,抛光压力为600-900Mpa,水合抛光的水蒸气温度为130-150oC,静置封孔的参数:静置温度为130-150oC,静置封孔5-8min,所述铝合金的微弧氧化膜的孔隙率2-3%。
进一步的,微弧氧化的电解液包括有1-2g/L氢氧化钠、8-12g/L硅酸钠、3-5ml/L丙三醇、2-4g/L乙二胺四乙酸二钠。
进一步的,微弧氧化的电解参数电流密度6-10A/dm2,频率为450-500Hz,占空比为30-40%,正负脉冲比为1:1,时间为20-40min。
进一步的,水合抛光后进行二次抛光、酸洗、水洗。
进一步的,二次机械抛光为含有α-Al2O3的抛光液,所述α-Al2O3的粒径为500-800nm,抛光时间3-5min。
进一步的,所述酸洗为硝酸15-17vol.%,HF 1-1.5vol.%,室温,5-10min。
进一步的,所述微弧氧化前对铝合金进行表面预处理。
进一步的,预处理包括有喷砂-水洗-碱洗-水洗-酸洗-水洗
进一步的,所述喷砂:硬度为385Hv的石英砂,所述石英砂的粒径2-3mm,空气压力为0.3-0.5Mpa。
进一步的,所述碱洗:NaOH 40-50g/L,酒石酸钠2-4g/L,温度40-55oC,时间3-5min,所述酸洗:HNO3 250-300g/L,温度25-30oC,时间3-5min。
对于本发明一种简易微弧氧化铝材的处理方法制备过程和原理做出如下的阐述:
(A)铝合金的预处理:无论何种表面处理工艺,要获得好效果,清洁表面是首要的条件。因为送到表面处理车间的部件表面通常会存在各种磨痕、凹坑、毛刺、划伤等缺陷,带有润滑油迹或不同程度地覆盖着磨料和一些脏物,而通过有效的预处理可以保证微弧氧化膜具有良好的耐腐蚀性能,并保证微弧氧化膜与基体表面具有良好的结合力。
本发明采用的预处理工艺包括有喷砂-水洗-碱洗-水洗-酸洗-水洗。
其中喷砂:硬度为385Hv的石英砂,所述石英砂的粒径2-3mm,空气压力为0.3-0.5Mpa,用于初步除去基材表面明显的氧化膜,平整基体板金件凸凹不平的明显缺陷,提高工件表面粗糙度。
其中碱洗:NaOH 40-50g/L,酒石酸钠2-4g/L,温度40-55oC,时间3-5min,所述碱洗有两个目的:(1)脱脂:主要通过皂化反应除去金属表面的油脂:(C17H35COO)3C3H5+3NaOH→3C17H35COONa+C3H5(OH)3 ;(2)除去氧化膜:Al2O3+2NaOH→2NaAlO2+H2O,在除去氧化膜的过程中,难免会发生氢氧化钠与铝基的反应,为了避免铝材与氢氧化换反应,需要严控碱洗时间,同时本领域技术人员知晓的NaAlO2会明显发生水解反应:NaAlO2+2H2O→Al(OH)3+NaOH,因此为了避免水解,需要增加酒石酸钠等类似络合剂,所述络合剂可以明显的一致NaAlO2的水解反应。
其中酸洗:HNO3 250-300g/L,温度25-30oC,时间3-5min,所述酸洗的目的在于除去金属表面的灰色物质,所述灰色物质可能为偏铝酸钠水解后的沉淀,也可能为铝合金中Cu等金属的形成的氧化铜,所述灰色物质必须除去,否则对于后续微弧氧化的影响较大,因此酸洗为不可或缺处理步骤。
(B)微弧氧化:微弧氧化由于在实施过程中氧化膜表面会出现辉光放电、火花放电等现象,因此又称为电火花放电,使非晶结构的氧化层发生了相和结构的变化,并伴随有α-Al2O3和γAl2O3形成,对于典型的微弧氧化膜结构通常包括有:如附图1所示,有基材-过渡层-低密度硬度层-表面多孔层b,表面多层a,其中最表面的多孔表层的孔隙率较高,通常可以达到10-15%,γ-Al2O3,由于所述多孔成的孔隙率较高,因此其硬度较低,通常为400-500Hv,因此所述多孔层对于微弧氧化膜的高耐磨性或耐腐蚀性时没有技术贡献的,因此需要打磨除去,所述多孔层的厚度大约为30μm左右,越接触表层的微弧氧化膜,其孔隙率越高,硬度越低,需要后续打磨处理。
第二层为低密度硬度层,所述层为微弧氧化膜的主要技术贡献层,其主要成分为前述的α-Al2O3和少量γ-Al2O3,所述低密度硬度层的厚度为100-300μm范围内,孔隙率通常维持在2-5%,依据微弧氧化的电解参数而定,所述低密度硬度层对微弧氧化膜的硬度贡献为1500-2000Hv。
离基材最近的为过渡层,厚度大约为2-5μm与基材相互咬合,孔隙率一般高于低密度硬度层,低于多孔表层。
本发明的微弧氧化包括有1-2g/L氢氧化钠、8-12g/L硅酸钠、3-5ml/L丙三醇、2-4g/L乙二胺四乙酸二钠,电流密度6-10A/dm2,频率为450-500Hz,占空比为30-40%,正负脉冲比为1:1,时间为20-40min。
微弧氧化膜层的性能和其成分和相结构有关,而膜层的成分和相结构又和试验所用的电解液成分和基体有很大的关系,其中1-2g/L氢氧化钠为基础成分, 8-12g/L硅酸钠为钝化剂,所述钝化剂可促进阻挡型氧化膜的形成,更容易使基体金属被钝化,从而发生击穿现象开始微弧氧化,其中丙三醇OH-为导电剂可提高溶液的电导率,同时丙三醇可提高微弧氧化液的分散性,乙二胺四乙酸二钠稳定剂可提高溶液以及溶液pH值的稳定性,同时用于络合电解液中的金属离子。
电流密度6-10A/dm2:电流密度是微弧氧化过程的重要参数,并且对微弧氧化膜层的结构与形貌有很大影响。例如,电流密度严重影响微弧氧化膜层厚度的增加,随着电流密度的增加,氧化膜及其致密层的增厚速度均加快,但致密层所占的比例逐渐降低,在恒流模式下,当电流密度较大时火花放电强度逐渐增加但是火花数量逐渐降低,因此形成的膜层相对粗糙。
频率为450-500Hz:低频率代表着单个周期内脉冲能量持续的时间较长,火花放电的时间增加,膜层的生长速度较快,如频率越高,膜层微孔数量越多,分布越均匀,且孔径随着频率的升高而减小。
占空比为30-40%:占空比的增加可以提高火花放电能量,使膜层的孔隙率提升,孔隙率的提升会降低阳极氧化膜的强度,如在低占空比下微弧火花的数量较多,生成的膜层微孔都较小;在高占空比下火花放电变得剧烈,的膜层也相对粗糙。
时间为20-40min:微弧氧化的时间主要是影响微弧氧化膜的粗糙度和厚度,如一定时间范围内,时间长,厚度厚,粗糙度明显提升。
经过微弧氧化膜处理后的铝合金的表面形貌如附图2所示。
(C)水合抛光:所述表面多孔层a通过水合抛光处理除去,并产生碎屑,所述碎屑中的一部分在抛光过程中排出,一部分随机填充于表面多孔层b的微孔孔道中,所述水合抛光包括抛光封孔和静置封孔两个步骤,其中抛光封孔的参数:抛光盘为金刚石抛光盘,抛光速度为2000-3000rpm,抛光时间5-15s,抛光压力为600-900Mpa,水合抛光的水蒸气温度为130-150oC,
首先,水合抛光是利用在工件界面上产生的水合反应的新型高效、超精密抛光方法。其主要特点是不使用磨粒和加工液,而加工装置又与当前使用的抛光机相似,只是在水蒸气环境中进行加工。因此,要尽量避免使用能与工件产生固相反应的材料作抛光盘。在普通抛光机上,给抛光工件的部位加上耐热材料罩,使工件在过热水蒸气介质中进行抛光。通过加热,可调节水蒸气介质的温度。随着抛光盘的旋转,工件保持架在它上边作往复运动。在水合抛光过程中,两个物体产生相对摩擦,在接触区产生高温高压,工件表面上的原子或分子呈活性化。利用过热水燕气分子和水作用其表面,使之在界面上形成水合化层。借助过热水蒸气(不是用游离磨粒)或在一个大气压的水蒸气环境条件下利用外来的摩擦力从工件表面上将该水合化层分离、去除,简单来说,水合抛光通过抛光盘与工件发生水合反应,然后出去水合化层,所述工艺存在明显的技术缺陷,即必须要发生水合反应,因此水合抛光通常仅仅用于蓝宝石氧化铝的抛光,此外,由于抛光过程中没有磨料或者抛光液,导致抛光的碎屑难以从工件表面脱除,容易发生二次水合,不利于抛光。
但是水合抛光的上述种种限制却为微弧氧化膜的封孔提供了极佳的反应场所,具体理由如下:
现有技术中影响微弧氧化的主要原因在于微弧氧化膜的孔为微孔,通过传统的封孔手段,如高温水蒸气热处理,100-120oC过热水蒸气,为孔道的表面形成 Al2O3H2O(AlOOH),体积膨胀25%-30%,而实现封孔,但是上述封孔仅仅适用于阳极氧化的小孔,并不适合微弧氧化的微孔。而在水合抛光过程中,有两个关键因素:(1)抛光;(2)过热水蒸气,其中对于抛光而言:抛光盘的高速旋转,与微弧氧化膜的多孔表面层摩擦产生高温,而微弧氧化膜表面层的硬度通常低于1000Hv,在强大,且快速的抛削摩擦力的作用下,凸起的部分被切削并流动,凹陷的部分被切削的碎屑填平,而使微弧氧化膜表面的孔隙率下降,而逐步变得平整,即在抛光过程中,部分碎屑填平于微弧氧化膜的微孔中,降低了微弧氧化膜的孔道的间隙,即在水合抛光过程中发生了两个过程:碎屑填充微孔,和水蒸气膨胀填孔。
(D)停止水合抛光静置封孔,分离抛光盘与微弧氧化铝材,静置封孔5-8min,,步骤(4)的静置温度为130-150oC,经过水合抛光后,虽然在水蒸气的作用下会发生封孔作用,但是抛光的强大摩擦力也会再次移动碎屑或打磨基材,因此需要停止水合抛光,静置封孔,将碎屑和微孔之间的缝隙充分发生封孔作用,进而实现封孔效果,另外,应当注意的由于微弧氧化膜多孔层的抛光后的碎屑与微孔孔壁的材质一致,因此二者的相容性极高,利于封孔发生。
(E)二次机械抛光:如前述,水合抛光会获得高精度的抛光表面,但是由于后续的静置封孔,仍然会引发缝隙处封孔氧化铝的凸起或膨胀,影响微弧氧化膜的抛光精度,因此需要二次抛光,获得高精度的、低粗糙度的微弧氧化膜,。
(F)酸洗,水洗:硝酸15-17vol.%,HF 1-1.5vol.%,室温,5-10min,腐蚀除去部分抛光无法除去的颗粒氧化铝。
本发明所述方案具有以下有益效果:
(1)本发明首次提出使用水合抛光处理微弧氧化铝合金材料,通过水合抛光有效的降低了表面微弧氧化的孔隙率。
(2)通过水合抛光,实现抛光和封孔一体化进程,制备工艺简单,效率高,性价比高。
(3)通过水合抛光有效的提高微弧氧化膜的硬度、耐腐蚀性和降低了粗糙度。
附图说明
图1为本发明经过微弧氧化处理铝合金的截面SEM图。
图2为本发明经过微弧氧化处理铝合金的表面SEM图。
图3为本发明经过水合抛光5s SEM图。
图4为本发明经过水合抛光10s SEM图。
图5为本发明经过水合抛光15s SEM图。
图6为本发明经过水合抛光15s +静置封孔SEM图。
图7为经过本发明处理获得的低粗糙度SEM图。
具体实施方式
如图3、图4、图5所示,分别代表经过水合抛光5s、10s、15s SEM图,随和抛光的时间长,其封孔效率越高,同时伴随表面粗糙度的降低,但铝合金表面仍旧存在大量新生孔道、未被碎屑填充、或封孔不完全的细小孔道,通过静置封孔如附图6所示,所述细小孔道进一步被封孔,但是由于封孔导致产生部分凸起,经过二次抛光,如附图7所示,获得低孔隙率,高抛光度的微弧氧化膜。
实施例1
一种水合抛光微弧氧化铝合金,通过如下步骤获得:
(1)铝合金表面预处理: 喷砂-水洗-碱洗-水洗-酸洗-水洗。
所述喷砂:硬度为385Hv的石英砂,所述石英砂的粒径2mm,空气压力为0.3Mpa。
所述碱洗:NaOH 40g/L,酒石酸钠2g/L,温度40oC,时间3min。
所述酸洗:HNO3 250g/L,温度25oC,时间3min。
(2)以经过表面预处理的铝合金为阳极,在电解液中进行微弧氧化,在铝合金表面形成微弧氧化膜,微弧氧化包括有1g/L氢氧化钠、8g/L硅酸钠、3ml/L丙三醇、2g/L乙二胺四乙酸二钠,氧化参数电流密度6A/dm2,频率为450Hz,占空比为30%,正负脉冲比为1:1,时间为20min。
(3)将经过微弧氧化处理的铝合金进行水合抛光, 抛光盘为金刚石抛光盘,抛光速度为2000rpm,抛光时间5s,抛光压力为600Mpa,水蒸气温度为130-oC;
(4)停止水合抛光,分离抛光盘与微弧氧化铝材,静置封孔5min,静置温度为130oC;
(5)二次抛光,二次机械抛光为α-Al2O3的抛光液,所述α-Al2O3的粒径为500nm,抛光时间3min。
(6)酸洗,水洗,酸洗为硝酸15vol.%,HF 1vol.%,室温,5min。
实施例2
一种水合抛光微弧氧化铝合金,通过如下步骤获得:
(1)铝合金表面预处理。
喷砂:硬度为385Hv的石英砂,所述石英砂的粒径2.5mm,空气压力为0.4Mpa。
碱洗:NaOH 45g/L,酒石酸钠3g/L,温度47oC,时间4min。
酸洗:HNO3 275g/L,温度27.5oC,时间4min。
(2)以经过表面预处理的铝合金为阳极,在电解液中进行微弧氧化,在铝合金表面形成微弧氧化膜:微弧氧化参数:1.5g/L氢氧化钠、10g/L硅酸钠、4ml/L丙三醇、3g/L乙二胺四乙酸二钠,电流密度8A/dm2,频率为475Hz,占空比为35%,正负脉冲比为1:1,时间为30min。
(3)将经过微弧氧化处理的铝合金进行水合抛光, 抛光盘为金刚石抛光盘,抛光速度为2500rpm,抛光时间10s,抛光压力为750Mpa,水蒸气温度为140oC;
(4)停止水合抛光,分离抛光盘与微弧氧化铝材,静置封孔6.5min,静置温度为140oC;
(5)二次抛光,二次机械抛光为α-Al2O3的抛光液,所述α-Al2O3的粒径为650nm,抛光时间4min。
(6)酸洗,水洗,酸洗为硝酸16vol.%,HF 1.25vol.%,室温,7.5min。
实施例3
一种水合抛光微弧氧化铝合金,通过如下步骤获得:
(1)铝合金表面预处理: 喷砂-水洗-碱洗-水洗-酸洗-水洗。
所述喷砂:硬度为385Hv的石英砂,所述石英砂的粒径3mm,空气压力为0.5Mpa。
所述碱洗:NaOH 50g/L,酒石酸钠4g/L,温度55oC,时间5min。
所述酸洗:HNO3 300g/L,温度30oC,时间5min。
(2)以经过表面预处理的铝合金为阳极,在电解液中进行微弧氧化,在铝合金表面形成微弧氧化膜,微弧氧化包括有2g/L氢氧化钠、12g/L硅酸钠、5ml/L丙三醇、4g/L乙二胺四乙酸二钠,氧化参数电流密度10A/dm2,频率为500Hz,占空比为40%,正负脉冲比为1:1,时间为40min。
(3)将经过微弧氧化处理的铝合金进行水合抛光, 抛光盘为金刚石抛光盘,抛光速度为3000rpm,抛光时间15s,抛光压力为900Mpa,水蒸气温度为150oC;
(4)停止水合抛光,分离抛光盘与微弧氧化铝材,静置封孔8min,静置温度为150oC;
(5)二次抛光,二次机械抛光为α-Al2O3的抛光液,所述α-Al2O3的粒径为800nm,抛光时间5min。
(6)酸洗,水洗,酸洗为硝酸17vol.%,HF 1.5vol.%,室温, 10min。
对比例1
一种水合抛光微弧氧化铝合金,通过如下步骤获得:
(1)铝合金表面预处理。
喷砂:硬度为385Hv的石英砂,所述石英砂的粒径2.5mm,空气压力为0.4Mpa。
碱洗:NaOH 45g/L,酒石酸钠3g/L,温度47oC,时间4min。
酸洗:HNO3 275g/L,温度27.5oC,时间4min。
(2)以经过表面预处理的铝合金为阳极,在电解液中进行微弧氧化,在铝合金表面形成微弧氧化膜:微弧氧化参数:1.5g/L氢氧化钠、10g/L硅酸钠、4ml/L丙三醇、3g/L乙二胺四乙酸二钠,电流密度8A/dm2,频率为475Hz,占空比为35%,正负脉冲比为1:1,时间为30min。
(3)一次机械抛光除去微弧氧化膜表面的多孔表层:机械抛光为人造金刚石砂轮,打磨打磨厚度6.5μm,金刚石的打磨速度为15m/s,砂轮表面金刚石的粒径3.5微米。
(4)热处理:高温水蒸气热处理, 120oC过热水蒸气,时间为13min;
(5)酸洗,水洗,酸洗为硝酸16vol.%,HF 1.25vol.%,室温,7.5min。
由上可以得出,通过高精密水合抛光处理获得极低的表面粗糙度,虽然后续的封孔过程会造成封孔处的凸起,但所述凸起易于抛光除去,通过二次抛光,其摩擦系数和粗糙度远低于同类发明对应参数,其主要贡献源于水合抛光。
但是本发明的孔隙率维持于2-3%,由于孔隙率低,5%NaCl盐雾测试耐腐蚀性为2730h,所述封孔过程对于微弧氧化膜在硬度方面的贡献不大。
以上,虽然通过优选的实施例对本发明进行了例示性的说明,但本发明并不局限于这种特定的实施例,可以在记载于本发明的保护范围的范畴内实施适当的变更。
Claims (10)
1.一种水合抛光微弧氧化铝合金,其特征在于铝合金经过微弧氧化处理后获得的微弧氧化膜由下至上依次包括有铝基材、过渡层、低孔密度过渡层、表面多孔层b,表面多层a,所述表面多孔层a通过水合抛光处理除去,并产生碎屑,所述碎屑中的一部分在抛光过程中排出,一部分随机填充于表面多孔层b的微孔孔道中,所述水合抛光包括抛光封孔和静置封孔两个步骤,其中抛光封孔的参数:抛光盘为金刚石抛光盘,抛光速度为2000-3000rpm,抛光时间5-15s,抛光压力为600-900Mpa,水合抛光的水蒸气温度为130-150oC,静置封孔的参数:分离抛光盘与微弧氧化铝材,静置温度为130-150oC,静置封孔5-8min,所述铝合金的微弧氧化膜的孔隙率2-3%。
2.如权利要求1所述的一种水合抛光微弧氧化铝合金,其特征在于所述为微弧氧化的电解液包括有1-2g/L氢氧化钠、8-12g/L硅酸钠、3-5ml/L丙三醇、2-4g/L乙二胺四乙酸二钠。
3.如权利要求2所述的一种水合抛光微弧氧化铝合金,其特征在于所述为微弧氧化的电解参数电流密度6-10A/dm2,频率为450-500Hz,占空比为30-40%,正负脉冲比为1:1,时间为20-40min。
4.如权利要求1所述的一种水合抛光微弧氧化铝合金,其特征在于所述水合抛光后进行二次抛光、酸洗、水洗。
5.如权利要求4所述的一种水合抛光微弧氧化铝合金,其特征在于所述二次机械抛光为含有α-Al2O3的抛光液,所述α-Al2O3的粒径为500-800nm,抛光时间3-5min。
6.如权利要求4所述的一种水合抛光微弧氧化铝合金,其特征在于所述酸洗为硝酸15-17vol.%,HF 1-1.5vol.%,室温,5-10min。
7.如权利要求1所述的一种水合抛光微弧氧化铝合金,其特征在于所述微弧氧化前对铝合金进行表面预处理。
8.如权利要求7所述的一种水合抛光微弧氧化铝合金,其特征在于所述预处理包括有喷砂-水洗-碱洗-水洗-酸洗-水洗。
9.如权利要求8所述的一种水合抛光微弧氧化铝合金,其特征在于所述喷砂:硬度为385Hv的石英砂,所述石英砂的粒径2-3mm,空气压力为0.3-0.5Mpa。
10.如权利要求8所述的一种水合抛光微弧氧化铝合金,其特征在于所述碱洗:NaOH40-50g/L,酒石酸钠2-4g/L,温度40-55oC,时间3-5min,所述酸洗:HNO3 250-300g/L,温度25-30oC,时间3-5min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110058753.8A CN112695361B (zh) | 2021-01-16 | 2021-01-16 | 一种水合抛光微弧氧化铝合金 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110058753.8A CN112695361B (zh) | 2021-01-16 | 2021-01-16 | 一种水合抛光微弧氧化铝合金 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112695361A true CN112695361A (zh) | 2021-04-23 |
CN112695361B CN112695361B (zh) | 2022-01-25 |
Family
ID=75515453
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110058753.8A Active CN112695361B (zh) | 2021-01-16 | 2021-01-16 | 一种水合抛光微弧氧化铝合金 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112695361B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002012987A (ja) * | 2000-06-29 | 2002-01-15 | Hitachi Ltd | 高耐食性アルミダイカスト材とその表面処理方法及びその用途 |
CN101503813A (zh) * | 2008-12-26 | 2009-08-12 | 苏州市万泰真空炉研究所有限公司 | 铝氧化材料的染色工艺 |
JP2009196843A (ja) * | 2008-02-20 | 2009-09-03 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 架橋構造を有する高分子でシェル部分を構成したコアシェル型金属酸化物微粒子及びその用途 |
CN101709497A (zh) * | 2009-12-24 | 2010-05-19 | 江西科技师范学院 | 一种环保型镁合金化学转化膜和微弧氧化膜封孔溶液以及封孔方法 |
CN102312263A (zh) * | 2011-08-22 | 2012-01-11 | 吴江市精工铝字制造厂 | 铝件的瓷质氧化方法 |
CN104404592A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-03-11 | 无锡鸿声铝业有限公司 | 一种铝合金表面处理工艺 |
-
2021
- 2021-01-16 CN CN202110058753.8A patent/CN112695361B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002012987A (ja) * | 2000-06-29 | 2002-01-15 | Hitachi Ltd | 高耐食性アルミダイカスト材とその表面処理方法及びその用途 |
JP2009196843A (ja) * | 2008-02-20 | 2009-09-03 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 架橋構造を有する高分子でシェル部分を構成したコアシェル型金属酸化物微粒子及びその用途 |
CN101503813A (zh) * | 2008-12-26 | 2009-08-12 | 苏州市万泰真空炉研究所有限公司 | 铝氧化材料的染色工艺 |
CN101709497A (zh) * | 2009-12-24 | 2010-05-19 | 江西科技师范学院 | 一种环保型镁合金化学转化膜和微弧氧化膜封孔溶液以及封孔方法 |
CN102312263A (zh) * | 2011-08-22 | 2012-01-11 | 吴江市精工铝字制造厂 | 铝件的瓷质氧化方法 |
CN104404592A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-03-11 | 无锡鸿声铝业有限公司 | 一种铝合金表面处理工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112695361B (zh) | 2022-01-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112647105B (zh) | 一种铝合金表面处理方法 | |
CN101092694B (zh) | 镁合金的表面处理方法 | |
CN104651908B (zh) | 一种镁合金表面陶瓷膜层的制备方法及封孔方法 | |
US11952666B2 (en) | Preparation method for wear-resistant coating on cylindrical inner wall surface of aluminum alloy | |
CN103911634B (zh) | 一种钼基复合材料的表面镀镍方法 | |
CN108977865B (zh) | 一种5xxx铝及铝合金表面高耐蚀单致密微弧氧化膜层的制备方法 | |
CN114108051B (zh) | 一种耐腐蚀性混酸阳极氧化工艺 | |
CN110373626B (zh) | 耐等离子体腐蚀的氧化铝涂层封孔方法 | |
CN112276097A (zh) | 一种3d打印钛合金复杂零部件的表面抛光方法 | |
CN110699628A (zh) | 一种等离子喷涂涂层的封孔方法、绝缘轴承 | |
CN112195491A (zh) | 一种基于微弧氧化的SiC-Al2O3涂层的制备方法 | |
CN112695361B (zh) | 一种水合抛光微弧氧化铝合金 | |
CN112725860B (zh) | 一种简易微弧氧化铝材的处理方法 | |
CN100392152C (zh) | 除去构件层区域的方法 | |
CN109852955B (zh) | 一种钛合金表面化学镀镍硼铅高硬耐磨涂层的方法 | |
CN109161890B (zh) | 一种SiO2微弧氧化复合涂层及其制备方法 | |
CN110952122A (zh) | 金属及复合材料隔热耐蚀抗疲劳复合防护层的制备方法 | |
CN113174553B (zh) | 一种电子束重熔与微弧氧化相结合提高镁合金耐蚀性的方法 | |
CN112695357B (zh) | 一种铝合金微弧氧化膜封孔方法 | |
CN112680762B (zh) | 一种高性能微弧氧化铝材的制备方法 | |
CN112708915B (zh) | 一种微弧氧化铝合金材料 | |
CN110777413B (zh) | 一种等离子体阴极电解沉积陶瓷涂层表面激光重熔的方法 | |
CN113981499B (zh) | 一种铝硅合金表面膜层的制备方法 | |
CN110592579A (zh) | 一种tc4钛合金表面电火花复合强化工艺 | |
CN112226800A (zh) | 一种铝合金表面叠层陶瓷涂层的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
TA01 | Transfer of patent application right | ||
TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20220107 Address after: 311100 Ping Yao Zhen Shi Lai Cun, Yuhang District, Hangzhou City, Zhejiang Province Applicant after: Hangzhou Penggong aluminum products Co.,Ltd. Address before: 014000 Inner Mongolia University of Science and Technology, 7 Arden street, Kun Du Lun, Baotou, the Inner Mongolia Autonomous Region Applicant before: Hao Yunxia |
|
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |