CN113981499B - 一种铝硅合金表面膜层的制备方法 - Google Patents

一种铝硅合金表面膜层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铝硅合金表面膜层的制备方法，先采用氢氟酸和浓硝酸的混合液对硅铝硅合金进行刻蚀预处理，消除表层的硅相并形成微坑，随后在添加了大量陶瓷纳米颗粒的铝酸盐为主的电解液中进行微弧氧化处理，获得多相复合陶瓷膜层。本发明的制备方法可以在铝硅合金表面获得一层耐磨损、耐腐蚀等性能优良的微弧氧化膜层，适用于铝硅合金零件的表面强化处理。

Description

一种铝硅合金表面膜层的制备方法
技术领域
本发明属于铝硅合金表面处理领域，尤其涉及一种铝硅合金表面膜层的制备方法。
背景技术
铝硅合金具有良好的铸造性能，生产成本低，广泛用于发动机活塞、气缸体、汽车轮毂等零部件的生产。但铝硅合金表面的耐磨损、耐腐蚀或耐热等性能不够理想，一般需要进行表面处理以提升其表面性能，以满足某些高温磨损、腐蚀等较严苛环境下的使用要求。通过绿色环保的微弧氧化技术对铝硅合金进行表面处理，可促使基体中的硅相与铝相均被氧化，并以原位生长的方式形成一层氧化物陶瓷膜层，显著提升铝硅合金表面的综合性能。但当铝硅合金内部存在较多硅含量时，基体中的硅相会降低其在微弧氧化初期的膜层生长速率，且这些缓慢氧化的硅相在成膜初期还会造成较多电流从其表面穿过，并以发热的形式被消耗掉，导致成膜的电能利用效率下降。虽然在放电氧化阶段，铝硅合金中的硅相在电弧的作用下可被快速氧化，并与铝相表面形成的氧化铝反应而转变成莫来石相。但这些莫来石杂质相呈疏松多孔的结构存在于氧化铝膜中，会造成整个微弧氧化膜层结构致密性变差，膜层的硬度、耐磨损、耐腐蚀等性能也明显下降。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种铝硅合金表面膜层的制备方法，包括以下步骤：
S1：去除铝硅合金表面油污后，对铝硅合金表面进行酸刻蚀，清洗；
S2：将S1清洗后的铝硅合金进行表面微弧氧化处理，获得表面有膜层的铝硅合金。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述铝硅合金中，硅的质量分数≥4％。
在本发明的一些实施方式中，S1所述酸刻蚀包括：将铝合金基体浸泡在氢氟酸和浓硝酸组成的混合液中。
采用氢氟酸和浓硝酸的混合液对铝硅合金进行完全浸泡处理，可以将铝硅合金基材表层的硅元素溶解去除并形成微坑。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述氢氟酸的质量分数≥30％，所述浓硝酸的质量分数≥50％。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述氢氟酸的质量分数为40％，所述浓硝酸的质量分数为68％。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述氢氟酸和浓硝酸组成的混合液中，氢氟酸的体积分数为1/6～1/3。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述浸泡的时间为20s～100s。
在本发明的一些实施方式中，所述清洗为酒精或丙酮超声清洗。
采用酒精或丙酮等进行超声清洗，将上述酸液浸泡处理的基体表面可能吸附的少量硅清洗干净，能够将铝硅合金表层的硅相去除而保留铝相，基体表层的硅相含量显著减少，使得铝硅合金表面以接近纯铝的组分进行微弧氧化处理，生成的膜层中含硅氧化物的比例会显著下降。
在本发明的一些实施方式中，S2所述表面微弧氧化处理包括：将S1处理后的铝合金置于含铝酸盐的碱性电解液中，搅拌电解液。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述搅拌的速度为2000r/min～5000r/min。
在微弧氧化成膜过程中，对电解液进行持续的强烈搅拌以确保添加的纳米颗粒呈悬浮状均匀分散，使这些纳米颗粒在放电反应过程中可有效掺入铝硅合金基体原位生长的氧化膜中。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述铝酸盐的浓度为5g/L～20g/L。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述铝酸盐选自偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述碱性电解液的pH值≥13。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述电解液中还包括粒径为20nm～200nm的纳米颗粒。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述纳米颗粒的浓度为0.3g/L～3g/L。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述纳米颗粒选自氧化钛、氧化锆、氧化铬、氧化铝、氮化硅中的至少一种。
电解液中纳米氧化物颗粒在放电电弧的作用下，因发生重熔或吸附反应而参与膜层的生长，从而掺入整个氧化膜的组织中，最终在铝硅合金基体表面形成的微弧氧化膜层中，莫来石的含量可显著降低，氧化铝和其它高性能陶瓷颗粒组织的含量相应增加，膜层的综合性能可得到显著改善。
本发明的有益效果为：
本发明的制备方法不仅可减少铝硅合金微弧氧化膜层中疏松多孔的莫来石含量，还引入了稳定性好、耐磨损、耐腐蚀的无机纳米颗粒组织，增加了其它高性能陶瓷组织的含量，从而达到提高膜层硬度、耐磨、耐腐蚀等性能的目的，实现了在铝硅合金表面制备综合性能优异的微弧氧化陶瓷膜层的目的，并为铝硅合金零部件的表面处理提供了一种新的强化工艺。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1是本发明实施例1中制备的微弧氧化膜层的截面SEM形貌。
图2是本发明实施例2中制备的微弧氧化膜层的表面SEM形貌和局部的元素含量分析。
图3是本发明实施例2中铝硅合金基体及其表面制备的微弧氧化膜层的XRD图谱。
图4是本发明实施例2中铝硅合金基体及其表面制备的微弧氧化膜层的电化学极化曲线。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例中所涉及的微弧氧化处理中，氧化工艺参数均为：
正向电流为10A/dm2，负向电流密度为4A/dm2，频率为400Hz，占空比25％，正负脉冲比为1：1，氧化时间为20分钟。
实施例1
本实施例制备了一种Al-12 Si合金表面微弧氧化膜层，具体过程为：
S1：以Al-12 Si合金为基材，制备尺寸为20mm×20mm×4mm的试样，并采用浓度为60g/L的氢氧化钠和20g/L的硅酸钠溶液，在50℃～60℃的温度条件下进行脱脂除油处理；采用蒸馏水进行清洗，去除试样表面残留的碱液；
S2：采用浓度为40％氢氟酸和68％的浓硝酸，体积比为4:1构成的混合酸液，对脱脂处理的铝硅合金试样进行刻蚀前处理，浸泡处理时间为30s；采用蒸馏水进行清洗，去除试样表面残留的酸液；
S3：采用酒精对上述试样进行超声清洗，去除试样表面被溶解但仍可能吸附残留在其表面的硅相；
S4：配置由10g/L的偏铝酸钠、1g/L的氢氧化钠，并添加1.0g/L平均粒径为30nm的氧化锆粉末组成的电解液；采用搅拌器对电解液进行持续的快速搅拌，促使纳米颗粒在电解液中呈悬浮状均匀分散；
S5：采用双极性直流脉冲电源，在上述被持续强烈搅拌的电解液中对经S3处理后的试样进行微弧氧化处理；最终，在Al-12 Si合金表面获得了微弧氧化膜层。
实施例2
本实施例制备了一种Al-12 Si合金表面微弧氧化膜层，具体过程为：
S1：以Al-12 Si合金为基材，制备尺寸为20mm×20mm×4mm的试样，并采用浓度为60g/L的氢氧化钠和20g/L的硅酸钠溶液，在50℃～60℃的温度条件下进行脱脂除油处理；采用蒸馏水进行清洗，去除试样表面残留的碱液；
S2：采用浓度为40％氢氟酸和68％的浓硝酸，体积比为4:1构成的混合酸液，对脱脂处理的铝硅合金试样进行刻蚀前处理，浸泡处理时间为60s；蒸馏水进行清洗，去除试样表面残留的酸液；
S3：采用酒精对上述试样进行超声清洗，去除试样表面被溶解但仍可能吸附残留在其表面的硅相；
S4：配置由10g/L的偏铝酸钠、1g/L的氢氧化钠，并添加1.0g/L的平均粒径为30nm的氧化锆粉末组成的电解液。采用搅拌器对电解液进行持续的快速搅拌，促使纳米颗粒在电解液中呈悬浮状均匀分散；
S5：采用双极性直流脉冲电源，在上述被持续强烈搅拌的电解液中对经S3处理后的试样进行微弧氧化处理。最终，在Al-12 Si合金表面获得了微弧氧化膜层。
实施例3
本实施例制备了一种Al-12 Si合金表面微弧氧化膜层，具体过程为：
S1：以Al-12 Si合金为基材，制备尺寸为20mm×20mm×4mm的试样，并采用浓度为60g/L的氢氧化钠和20g/L的硅酸钠溶液，在50℃～60℃的温度条件下进行脱脂除油处理；采用蒸馏水进行清洗，去除试样表面残留的碱液；
S2：采用浓度为40％氢氟酸和68％的浓硝酸，体积比为4:1构成的混合酸液，对脱脂处理的铝硅合金试样进行刻蚀前处理，浸泡处理时间为60s；采用蒸馏水进行清洗，去除试样表面残留的酸液；
S3：采用酒精对上述试样进行超声清洗，去除试样表面被溶解但仍可能吸附残留在其表面的硅相；
S4：配置由10g/L的铝酸钠、1g/L的氢氧化钠、1.5g/L的粒径为30nm的氧化锆颗粒组成的电解液；采用搅拌器对电解液进行持续的快速搅拌，促使纳米颗粒在电解液中呈悬浮状均匀分散；
S5：采用双极性直流脉冲电源，在上述被持续强烈搅拌的电解液中对经S3处理后的试样进行微弧氧化处理。最终，在Al-12 Si合金表面获得了微弧氧化膜层。
对比例1
本对比例制备了一种Al-12 Si合金表面微弧氧化膜层，与实施例2的区别在于，不进行实施例2中的S2、S3步骤，具体过程为：
S1：以Al-12 Si合金为基材，制备尺寸为20mm×20mm×4mm的试样，并采用浓度为60g/L的氢氧化钠和20g/L的硅酸钠溶液，在50℃～60℃的温度条件下进行脱脂除油处理；采用蒸馏水进行清洗，去除试样表面残留的碱液；
S2：配置由10g/L的偏铝酸钠、1g/L的氢氧化钠，并添加1.0g/L的平均粒径为30nm的氧化锆粉末组成的电解液。采用搅拌器对电解液进行持续的快速搅拌，促使纳米颗粒在电解液中呈悬浮状均匀分散；
S3：采用双极性直流脉冲电源，在上述被持续强烈搅拌的电解液中对经S3处理后的试样进行微弧氧化处理。最终，在Al-12 Si合金表面获得了微弧氧化膜层。
对比例2
本对比例制备了一种Al-12 Si合金表面微弧氧化膜层，与实施例2的区别在于，微弧氧化电解液中不添加氧化锆纳米颗粒，具体过程为：
S1：以Al-12 Si合金为基材，制备尺寸为20mm×20mm×4mm的试样，并采用浓度为60g/L的氢氧化钠和20g/L的硅酸钠溶液，在50℃～60℃的温度条件下进行脱脂除油处理；采用蒸馏水进行清洗，去除试样表面残留的碱液；
S2：采用浓度为40％氢氟酸和68％的浓硝酸，体积比为4:1构成的混合酸液，对脱脂处理的铝硅合金试样进行刻蚀前处理，浸泡处理时间为60s；蒸馏水进行清洗，去除试样表面残留的酸液；
S3：采用酒精对上述试样进行超声清洗，去除试样表面被溶解但仍可能吸附残留在其表面的硅相；
S4：配置由10g/L的偏铝酸钠、1g/L的氢氧化钠组成的电解液。采用搅拌器对电解液进行持续的快速搅拌；
S5：采用双极性直流脉冲电源，在上述被持续强烈搅拌的电解液中对经S3处理后的试样进行微弧氧化处理。最终，在Al-12 Si合金表面获得了微弧氧化膜层。
对比例3
本对比例制备了一种Al-12 Si合金表面微弧氧化膜层，与实施例2的区别在于，不进行不进行实施例2中的S2、S3步骤，并且微弧氧化电解液中不添加氧化锆纳米颗粒，具体过程为：
S1：以Al-12 Si合金为基材，制备尺寸为20mm×20mm×4mm的试样，并采用浓度为60g/L的氢氧化钠和20g/L的硅酸钠溶液，在50～60℃的温度条件下进行脱脂除油处理；采用蒸馏水进行清洗，去除试样表面残留的碱液；
S2：配置由10g/L的偏铝酸钠、1g/L的氢氧化钠组成的电解液。采用搅拌器对电解液进行持续的快速搅拌；
S3：采用双极性直流脉冲电源，在上述被持续强烈搅拌的电解液中对经S3处理后的试样进行微弧氧化处理。最终，在Al-12 Si合金表面获得了微弧氧化膜层。
试验例1
采用Verios G4 UC热场发射扫描电子显微镜观察实施例1制备的膜层截面的微观形貌和实施例2制备的膜层表面的微观形貌，其内置的能谱仪分析实施例2制备的膜层的成分。
图1是实施例1制备的微弧氧化膜层的截面SEM形貌，可看出该膜层因硅元素的不利影响下降，且掺入了氧化铝，故整体结构较致密。
图2是实施例2制备的微弧氧化膜层的表面SEM形貌和局部的元素含量分析，从中可知氧化锆颗粒组织已成功掺入了基体的膜层。
试验例2
采用Philips X’pert MPD的X射线衍射仪，分析实施例2制备的微弧氧化膜层试样的物相组织，衍射仪为Cu靶的Kα射线辐射，扫描区域范围为20°～70°(2θ)。
图3是实施例2硅铝合金基体及其表面制备的微弧氧化膜层的XRD图谱，可看出膜层的物相组织中含有部分氧化锆；
试验例3
通过CHI-660D电化学工作站对实施例1～3和对比例1～3所形成的铝硅合金氧化膜层试样进行耐腐蚀性能评价，腐蚀液为质量分数为3.5％的NaCl溶液。通过Tafel’sslope软件分析动电位极化曲线，由线性回归方法可分别计算出阴、阳极极化曲线的Tafel斜率，以两个斜率延长线的交点对应的Icorr作为试样的耐腐蚀电流密度；
上述试样的耐磨性能则采用UMT-Tribolab型多功能力学表征系统进行测试，摩擦副为直径为6mm的氮化硅球，加载载荷为10N，作往复摩擦运动，单程的摩擦距离为15mm，磨损时间为10min。通过测量样品在磨损前后的重量变化，可获得其磨损后的质量损失。结果如表1所示：
表1膜层的耐腐蚀和耐磨损性能对比
结果分析：
表1是Al-12 Si合金基体表面刻蚀预处理状态及在电解液中添加不同的纳米氧化锆含量所获得的膜层的耐腐蚀和耐磨损性能的对比情况，可看出，当在电解液中添加相同含量氧化锆的前提下，随着基体刻蚀时间的延长，最终获得的膜层耐腐蚀性能、耐磨损性能均明显提高。而在基体刻蚀时间相同的前提下，随电解液中添加的氧化锆含量增加，最终获得的膜层耐腐蚀性能、耐磨损性能均明显提高。
图4是实施例2硅铝合金基体及其表面制备的微弧氧化膜层的电化学极化曲线，可看出相比基体而言，掺杂氧化锆的膜层耐腐蚀性能优良。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (1)

1.一种铝硅合金表面膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：去除铝硅合金表面油污后，对铝硅合金表面进行酸刻蚀，清洗；所述酸刻蚀为采用浓度为40％氢氟酸和68％的浓硝酸，体积比为4:1构成的混合酸液，对脱脂处理的铝硅合金试样浸泡处理时间为60s；
S2：将S1清洗后的铝硅合金进行表面微弧氧化处理，获得表面有膜层的铝硅合金；
S2所述表面微弧氧化处理为：将S1处理后的铝合金置于由10 g/L的铝酸钠、1 g/L的氢氧化钠、1.5 g/L的粒径为30 nm的氧化锆颗粒组成的电解液，搅拌电解液；所述微弧氧化处理中，采用双极性直流脉冲电源，氧化工艺参数为：正向电流为10A/dm2，负向电流密度为4A/dm2，频率为400Hz，占空比25％，正负脉冲比为1：1，氧化时间为20分钟；
所述铝硅合金选自Al-12 Si合金。
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