CN112694839A - 一种低气味丙烯酸酯结构胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低气味丙烯酸酯结构胶，包括A组分和B组分，A组分由以下百分比的物质组成：丙烯酸酯单体15‑45％、导热填料A 55‑65％、促进剂1‑7％和稳定剂0.5‑1％；B组分由以下百分比的物质组成：固化剂15‑25％、环氧树脂15‑25％和导热填料B 50‑70％。本发明的有益效果是：本发明低气味丙烯酸酯结构胶采用单组份环氧固化体系和丙烯酸体系的导热填料，使其达到导热系数大于1.0W/(m·K)，室温固化24h即可，60℃、90％的湿度条件下7天强度无明显下降。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及一种低气味丙烯酸酯结构胶及其制备方法。
背景技术
传统的4G粘结散热片和PCB板，一般使用导热硅胶，存在固化效率慢，可靠性差等问题，最新的5G，由于功率更大，对散热有极高的要求，要求粘接面导热系数大于1.0W/(m·K)，固化速度要求更快，因此催生了新一代低气味用于5G散热的4:1丙烯酸酯结构胶。
发明内容
本发明针对上述目的，提供一种低气味丙烯酸酯结构胶，包括A组分和B组分，A组分由以下百分比的物质组成：丙烯酸酯单体15-45％、导热填料A 55-65％、促进剂1-7％和稳定剂0.5-1％；B组分由以下百分比的物质组成：固化剂15-25％、环氧树脂15-25％和导热填料B 50-70％。
具体地，所述丙烯酸酯单体为2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯或/和甲基丙烯酸四氢呋喃酯；所述导热填料A和导热填料B独立地选自氧化铝或/和氮化硼；所述促进剂为N,N二乙基对甲苯胺或/和三苯基膦；所述稳定剂为对苯二酚或/和1,4萘醌；所述固化剂为过氧化苯甲酰；所述环氧树脂为828EL或/和E-51。
本发明低气味丙烯酸酯结构胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备A组分
按重量分数称取各物质，将丙烯酸酯单体加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min的转速搅拌20min，依次加入导热填料A、促进剂和稳定剂，搅拌1h，通循环水降温至20-25℃，600-900r/min搅拌1.5h，抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，搅拌均匀、脱除气泡、过滤、灌装、密封；
2)制备B组分
按重量分数称取各物质，将固化剂和环氧树脂加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min的转速搅拌20min，加入导热填料B搅拌1h，通循环水降温至20-25℃，600-900r/min搅拌1.5h，抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，搅拌均匀、脱除气泡、经过滤、灌装、密封。
本发明的有益效果是：本发明低气味丙烯酸酯结构胶采用单组份环氧固化体系和丙烯酸体系的导热填料，使其达到导热系数大于1.0W/(m·K)，室温固化24h即可，60℃、90％的湿度条件下7天强度无明显下降。本发明丙烯酸酯结构胶可按重量比(3-5):1使用，可用于5G基材散热片和PCB板的粘接，不需要底涂和其他处理，即可进行快速固定粘接。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种低气味丙烯酸酯结构胶，包括重量比为3:1的A组分和B组分，A组分的构成为：2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯36.0％、氧化铝35.0％、氮化硼25.0％、N,N二乙基对甲苯胺3.5％，对苯二酚0.5％；B组分的构成为：过氧化苯甲酰20.0％、828EL 20.0％、氮化硼25.0％、氧化铝35.0％。
本实施例低气味丙烯酸酯结构胶的制备方法为：
A组分：称取36.0％的2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、3.5％的N,N二乙基对甲苯胺、0.5％的对苯二酚加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min搅拌30min；再依次加入36.0％的氧化铝、25.0％的氮化硼，搅拌1h，通循环水降温至20-25℃抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，至搅拌均匀、脱除气泡，过滤、灌装、密封即得；
B组分：称取20.0％的过氧化苯甲酰、20.0％的828EL加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min搅拌30min；再依次加入35.0％的氧化铝、25.0％的氮化硼，搅拌1h，通循环水降温至20-25℃抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，至搅拌均匀、脱除气泡，过滤、灌装、密封即得。
实施例2
一种低气味丙烯酸酯结构胶，包括重量比为4:1的A组分和B组分，A组分的构成为：甲基丙烯酸四氢呋喃酯37.0％、氧化铝34.0％、氮化硼24.5％、三苯基膦4.0％，1,4萘醌0.5％；B组分的构成为：过氧化苯甲酰21.0％、E-5119.0％、氮化硼24.0％、氧化铝36.0％。
本实施例低气味丙烯酸酯结构胶的制备方法为：
A组分：称取37.0％的甲基丙烯酸四氢呋喃酯、4.0％的三苯基膦、0.5％的1,4萘醌加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min搅拌30min，再依次加入34.0％的氧化铝、24.5％的氮化硼，搅拌1h，通循环水降温至20-25℃抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，至搅拌均匀、脱除气泡，过滤、灌装、密封即得；
B组分：称取21.0％的过氧化苯甲酰、19.0％的E-51加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min搅拌30min；再依次加入36.0％的氧化铝、24.0％的氮化硼，搅拌1h，通循环水降温至20-25℃抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，至搅拌均匀、脱除气泡，过滤、灌装、密封即得。
实施例3
一种低气味丙烯酸酯结构胶，包括重量比为4:1的A组分和B组分，A组分的构成为：甲基丙烯酸四氢呋喃酯40％、氧化铝38.0％、氮化硼20.5％、N,N二乙基对甲苯胺1.0％，1,4萘醌0.5％；B组分的构成为：过氧化苯甲酰21.0％、828EL 19.0％、氮化硼23.0％、氧化铝37.0％。
本实施例低气味丙烯酸酯结构胶的制备方法为：
A组分：称取40％的甲基丙烯酸四氢呋喃酯,1.0％的N,N二乙基对甲苯胺、0.5％的1,4萘醌加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min搅拌30min，再依次加入38.0％的氧化铝、20.5％的氮化硼，搅拌1h，通循环水降温至20-25℃抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，至搅拌均匀、脱除气泡，过滤、灌装、密封即得；
B组分：称取21.0％的过氧化苯甲酰、19.0％的828EL加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min搅拌30min；再依次加入37.0％的氧化铝、23.0％的氮化硼，搅拌1h，通循环水降温至20-25℃抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，至搅拌均匀、脱除气泡，过滤、灌装、密封即得。
实施例4
一种低气味丙烯酸酯结构胶，包括重量比为5:1的A组分和B组分，A组分的构成为：2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯16.0％、甲基丙烯酸四氢呋喃酯20％、氧化铝35.0％、氮化硼25.0％、N,N二乙基对甲苯胺3.5％，对苯二酚0.5％；B组分的构成为：过氧化苯甲酰20.0％、828EL 20.0％、氮化硼25.0％、氧化铝35.0％。
本实施例低气味丙烯酸酯结构胶的制备方法为：
A组分：称取16.0％的2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、20％的甲基丙烯酸四氢呋喃酯、3.5％的N,N二乙基对甲苯胺、0.5％的对苯二酚加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min搅拌30min；再依次加入36.0％的氧化铝、25.0％的氮化硼，搅拌1h，通循环水降温至20-25℃抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，至搅拌均匀、脱除气泡，过滤、灌装、密封即得；
B组分：称取20.0％的过氧化苯甲酰、20.0％的828EL加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min搅拌30min；再依次加入35.0％的氧化铝、25.0％的氮化硼，搅拌1h，通循环水降温至20-25℃抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，至搅拌均匀、脱除气泡，过滤、灌装、密封即得。
对比例1
一种单组份导热硅胶，其按重量分数计包括:45％的KR-251、50％的氢氧化铝、3％的KH-570和2％的二甲基硅油。
其制备方法为：将45％的KR-251、3％的KH-570、2％的二甲基硅油依次加入双行星动力混合搅拌机内，以500r/min转速，控温35-45℃，搅拌均匀，加入50％的氢氧化铝，脱水搅拌3h，抽真空至0.095MPa脱泡，过滤、灌装、密闭，即得。
对比例2
一种普通的单组份导热硅胶，其按重量分数计包括:44％的KR-400、51％的氧化铝、3％的KH-560和2％的端乙烯基硅油。
其制备方法为：将44％的KR-400、3％的KH-560、2％的端乙烯基硅油依次加入双行星动力混合搅拌机内，以500r/min转速，控温35-45℃，搅拌均匀，加入50％的氧化铝，脱水搅拌3h，抽真空至0.095MPa脱泡，过滤、灌装、密闭，即得。
将实施例1-4和对比例1、2所得产品进行如下处理及测试：
1、制样和固化
a.制样方法：将每种结构胶分别安装在点胶机模具中，调节点胶压力为4-5Kg气压；
b.固化条件：铝/PCB，室温24h。
2、机械和固化速度测试
a.固化状态：外观及初始强度；
b.拉伸剪切强度测试：24h后拉伸剪切。
性能检测结果如表1所示。可以看出，相比于现有的普通单组份导热硅胶，本发明的低气味丙烯酸酯结构胶的初固快、导热系数好，24h后的强度高，可有效降低主板的温度。
表1.检测结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低气味丙烯酸酯结构胶，包括A组分和B组分，其特征在于，
所述A组分由以下百分比的物质组成：丙烯酸酯单体15-45％、导热填料A 55-65％、促进剂1-7％和稳定剂0.5-1％；
所述B组分由以下百分比的物质组成：固化剂15-25％、环氧树脂15-25％和导热填料B50-70％。
2.根据权利要求1所述的低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述A组分与所述B组分的重量比为(3-5):1。
3.根据权利要求1或2所述的低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯或/和甲基丙烯酸四氢呋喃酯。
4.根据权利要求1或2所述的低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述导热填料A和导热填料B独立地选自氧化铝或/和氮化硼。
5.根据权利要求1或2所述的低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述促进剂为N,N二乙基对甲苯胺或/和三苯基膦。
6.根据权利要求1或2所述的低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述稳定剂为对苯二酚或/和1,4萘醌。
7.根据权利要求1或2所述的低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述固化剂为过氧化苯甲酰。
8.根据权利要求1或2所述的低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述环氧树脂为828EL或/和E-51。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的低气味丙烯酸酯结构胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备A组分
按重量分数称取各物质，将丙烯酸酯单体加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min的转速搅拌20min，依次加入导热填料A、促进剂和稳定剂，搅拌1h，通循环水降温至20-25℃，600-900r/min搅拌1.5h，抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，搅拌均匀、脱除气泡、过滤、灌装、密封；
2)制备B组分
按重量分数称取各物质，将固化剂和环氧树脂加入双行星动力搅拌机内，以600-900r/min的转速搅拌20min，加入导热填料B搅拌1h，通循环水降温至20-25℃，600-900r/min搅拌1.5h，抽真空至≤0.095MPa，脱泡1h，搅拌均匀、脱除气泡、经过滤、灌装、密封。
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