CN101805564A - 一种新型低气味丙烯酸酯结构胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种新型低气味丙烯酸酯结构胶及制备方法，以100质量份数计，该结构胶包括组分：丙烯酸酯类单体40份～80份；环氧树脂0.1份～10份；环氧固化剂0.1份～5份；增韧增粘剂10份～30份；稳定剂0.1份～5份；过氧化物1份～10份；还原剂0.1份～5份；颜料0.01份～0.5份；助剂1份～10份。制备的步骤为：(a)将丙烯酸酯类单体混合均匀；(b)加入稳定剂；(c)将混合物中加入增韧增粘剂制得双份相近组分的结构胶A组分预混料和B组分预混料；(d)将过氧化物和还原剂分别加入结构胶A组分预混料和B组分预混料中；(e)将环氧树脂和环氧固化剂及助剂分别加入结构胶A组分预混料和B组分预混料中，真空脱泡制得。

Description

一种新型低气味丙烯酸酯结构胶及制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂及制备方法，特别涉及一种新型低气味丙烯酸酯结构胶组合物及制备方法。
背景技术
第二代丙烯酸酯结构胶是一种完全反应的双组分胶粘剂。由于具有诸多优点，问世20余年来发展非常迅速。但仍存在一些不足之处，其中一个重要的缺点是臭味大，对人体的刺激性比较严重，严重影响了第二代丙烯酸酯结构胶的大规模应用。国外对低臭、低毒的第二代丙烯酸酯结构胶研究较早，并已有性能优良的产品面世；国内尽管第二代丙烯酸酯结构胶研究、生产很活跃，但由于技术、原料供应、价格等方面的原因，生产厂家多着重于第二代丙烯酸酯结构胶的固化速度、粘接强度等性能的提高，而对低臭、低毒等问题未给予重视。但是，随着现代工业的发展，人们的环保意识越来越高，迫切需要对环境友好、同时也对人体友好的新型低气味丙烯酸酯结构胶。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种新型低气味丙烯酸酯结构胶。
为实现上述技术目的，本发明的具体技术方案是：以100质量份数计，该结构胶包括以下组分：丙烯酸酯类单体40份～80份；环氧树脂0.1份～10份；环氧固化剂0.1份～5份；增韧增粘剂10份～30份；稳定剂0.1份～5份；过氧化物1份～10份；还原剂0.1份～5份；颜料0.01份～0.5份；助剂1份～10份。
上述丙烯酸酯类单体为四氢呋喃甲基丙烯酸酯1份～40份、苯氧基乙基甲基丙烯酸酯10份～30份、甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯1份～30份、甲基丙烯酸异冰片酯1份～30份、甲基丙烯酸十二烷基酯1份～10份、甲基丙烯酸十四烷基酯1份～10份、甲基丙烯酸十六烷基酯1份～10份、聚乙二醇二丙烯酸酯1份～10份、二缩三乙二醇二丙烯酸酯1份～30份、甲基丙烯酸异丁酯1份～20份、乙氧化双酚A二丙烯酸酯1份～20份、甲基丙烯酸羟乙酯1份～20份、甲基丙烯酸羟丙酯1份～20份、三官能团丙烯酸酯1份～10份中两种或两种以上混合。
上所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚树脂中一种或一种以上混合。
上述环氧固化剂为多元胺型、酸酐型、酚醛型和聚硫醇型环氧固化剂中一种或一种以上混合。
上述增韧增粘剂为端羧基改性氯丁橡胶5份～15份、MBS树脂5份～15份、ABS树脂5份～15份、丁腈橡胶5份～15份、聚乙烯粉末2份～15份中两种或两种以上混合。
上述稳定剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1份～2份、对苯二酚0.1份～1份、对苯醌0.01份～1份、MEHQ0.1份～2份、环烷酸铜0.05～1份、对叔丁基邻苯二酚0.1份～1份中两种或两种以上混合。
上述助剂为甲基丙烯酸1份～5份、马来酸1份～5份、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯1份～5份、异丙醇1份～5份、1，2-苯二甲酸-2，2-二甲基-1-(1-甲基乙基)-3-(异丁酰氧基)丙基苯甲酯1份～5份、硅烷偶联剂0.1份～5份、钛白粉0.01份～0.5份、炭黑0.01份～0.1份、颜料0.01份～0.5份中两种或两种以上混合。
上述过氧化物为酮过氧化物、二酰基过氧化物、氢过氧化物和过氧酯类中一种或一种以上混合。
上述还原剂为金属皂类、硫醇、叔胺、钒促进剂、醛胺缩合物、三乙胺和取代硫脲中一种或一种以上混合。
制备上述新型低气味丙烯酸酯结构胶的方法，由以下步骤组成：
(a)将丙烯酸酯类单体混合均匀；
(b)加入稳定剂；
(c)将上述混合物中加入增韧增粘剂制得双份相近组分的结构胶A组分预混料和B组分预混料；
(d)将过氧化物和还原剂分别加入上述结构胶A组分预混料和B组分预混料中；
(e)将环氧树脂和环氧固化剂及助剂分别加入上述结构胶A组分预混料和B组分预混料中，真空脱泡制得双组分的新型低气味丙烯酸酯结构胶。
本发明的有益效果是：本发明所述新型低气味丙烯酸酯结构胶的气味非常低、对人体的刺激性微弱，而传统的丙烯酸酯结构胶则气味非常大，对人的皮肤、眼睛和呼吸道的刺激性非常大。同时，本发明的剪切强度和剥离强度高，湿热老化和热老化性能优良。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做出进一步说明：
实施例1
丙烯酸酯类单体选用四氢呋喃甲基丙烯酸酯1份～40份、甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯1份～30份、乙氧化双酚A二丙烯酸酯1份～20份、甲基丙烯酸十二烷基酯1份～10份、甲基丙烯酸十四烷基酯1份～10份、甲基丙烯酸十六烷基酯1份～10份、甲基丙烯酸羟乙酯1份～20份和和环氧树脂0.1份～10份，固化剂0.1份～5份，增韧增粘剂选用丁腈橡胶5份～15份和ABS树脂5份～15份混合，过氧化物选用异丙苯过氧化氢1份～10份，还原剂选用三乙胺和硫脲0.1份～5份，稳定剂选用2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1份～2份、对苯醌0.01份～1份、对叔丁基邻苯二酚0.1份～1份，助剂选用马来酸1份～5份、硅烷偶联剂0.1份～5份、颜料0.01份～0.5份。将四氢呋喃甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯和甲基丙烯酸羟乙酯混合均匀后加入2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对苯醌和对叔丁基邻苯二酚混合均匀，然后再加入丁腈橡胶和ABS树脂，等增韧增粘树脂充分溶解后制得双份相近组分的结构胶A组分预混料和B组分预混料，将异丙苯过氧化氢、马来酸和颜料加入结构胶A组分预混料中，将三乙胺、硫脲、硅烷偶联剂和颜料加入结构胶B组分预混料中，分别对制得的结构胶A组分和B组分真空脱泡，制得本发明所述的双组分新型低气味丙烯酸酯结构胶，具体数值见下表：
  组分名称   数值(份数)
  四氢呋喃甲基丙烯酸酯   10
  甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯   8
  乙氧化双酚A二丙烯酸酯   16
  甲基丙烯酸十二烷基酯   8
  甲基丙烯酸十四烷基酯   6
  甲基丙烯酸十六烷基酯   6
  甲基丙烯酸羟乙酯   15
  环氧树脂   2
  环氧固化剂   0.1
  丁腈橡胶   10
  ABS橡胶   8
  异丙苯过氧化氢   2.35
  2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚   0.1
  对苯醌   0.05
  对叔丁基邻苯二酚   0.3
  马来酸   3
  硅烷偶联剂   2
  三乙胺   1.7
  硫脲   1.2
  颜料   0.2
根据GB/T 7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定测试了剪切强度、根据GB/T 2791-1995测定了剥离强度，同时考察了新型低气味丙烯酸酯结构胶的湿热老化性能和100℃热老化性能，见下表：
  测试项目   实施例1
  剪切强度(MPa)   31.20
  剥离强度(N/mm)   2.39
  85℃、85％湿度老化7天的剪切强度(MPa)   26.73
  100℃老化1000h的剪切强度(MPa)   37.05
实施例2
丙烯酸酯类单体选用甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯1份～30份、苯氧基乙基甲基丙烯酸酯10份～30份、甲基丙烯酸异冰片酯1份～30份、三官能团丙烯酸酯1份～10份、甲基丙烯酸羟丙酯1份～20份、甲基丙烯酸1份～5份和和环氧树脂0.1份～10份，固化剂0.1份～5份，增韧增粘剂选用丁腈橡胶5份～15份和MBS树脂5份～15份，过氧化物选用叔丁基过氧化氢1份～10份，还原剂选用改性醛胺缩合物0.1份～5份，稳定剂选用2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1份～2份、对苯醌0.01份～1份和对苯二酚0.1份～1份，助剂选用甲基丙烯酸1份～5份、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯1份～5份、炭黑0.01份～0.1份、钛白粉0.01份～0.5份。方法与实施例1的方法相同，具体数值见下表：
  组分名称   数值(份数)
  甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯   20
  苯氧基乙基甲基丙烯酸酯   23
  甲基丙烯酸异冰片酯   18
  三官能团丙烯酸酯   3.4
  甲基丙烯酸羟丙酯   9
  环氧树脂   2
  组分名称   数值(份数)
  环氧固化剂   0.1
  丁腈橡胶   10
  MBS树脂   7
  对苯醌   0.05
  2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚   1
  甲基丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯   1.5
  甲基丙烯酸   2.5
  对苯二酚   0.3
  钛白粉   0.13
  改性醛胺缩合物   2
  炭黑   0.02
根据GB/T 7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定测试了剪切强度、根据GB/T 2791-1995测定了剥离强度，同时考察了新型低气味丙烯酸酯结构胶的湿热老化性能和100℃热老化性能，见下表：
  测试项目   实施例2
  剪切强度(MPa)   25.32
  剥离强度(N/mm)   4.95
  85℃、85％湿度老化7天的剪切强度(MPa)   22.96
  100℃老化1000h的剪切强度(MPa)   28.54
实施例3
丙烯酸酯类单体选用四氢呋喃甲基丙烯酸酯1份～40份、甲基丙烯酸异冰片酯1份～30份、甲基丙烯酸羟丙酯1份～20份、二缩三乙二醇二丙烯酸酯1份～30份、、甲基丙烯酸异丁酯1份～20份、苯氧基乙基甲基丙烯酸酯10份～30份和环氧树脂0.1份～10份，固化剂0.1份～5份，增韧增粘剂选用丁腈橡胶5份～15份、聚乙烯粉末2份～15份和ABS树脂5份～15份，过氧化物选用过氧化甲乙酮1份～10份，还原剂选用环烷酸钴0.1份～5份，稳定剂选用2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1份～2份、对苯醌0.01份～1份和对苯二酚0.1份～1份，助剂选用颜料0.01份～0.5份、钛白粉0.01份～0.5份、马来酸1份～5份、1，2-苯二甲酸-2，2-二甲基-1-(1-甲基乙基)-3-(异丁酰氧基)丙基苯甲酯1份～5份。方法与实施例1的方法相同，具体数值见下表：
  组分名称   数值(份数)
  四氢呋喃甲基丙烯酸酯   20
  甲基丙烯酸异冰片酯   10
  甲基丙烯酸羟丙酯   5
  二缩三乙二醇二丙烯酸酯   5
  环氧树脂   3
  环氧固化剂   0.15
  甲基丙烯酸异丁酯   10
  苯氧基乙基甲基丙烯酸酯   19.45
  丁腈橡胶   8
  ABS   7
  聚乙烯粉末   3
  过氧化甲乙酮   3
  马来酸   3
  对苯醌   0.05
  对苯二酚   0.1
  组分名称   数值(份数)
  2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚   1
  1，2-苯二甲酸-2，2-二甲基-1-(1-甲基乙   2
  基)-3-(异丁酰氧基)丙基苯甲酯
  环烷酸钴   0.2
  颜料   0.02
  钛白粉   0.03
根据GB/T 7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定测试了剪切强度、根据GB/T 2791-1995测定了剥离强度，同时考察了新型低气味丙烯酸酯结构胶的湿热老化性能和100℃热老化性能，见下表：
  测试项目   实施例3
  剪切强度(MPa)   28.01
  剥离强度(N/mm)   3.60
  85℃、85％湿度老化7天的剪切强度(MPa)   26.97
  100℃老化1000h的剪切强度(MPa)   33.24

Claims (10)

1.一种新型低气味丙烯酸酯结构胶，以100质量份数计，该结构胶包括以下组分：
丙烯酸酯类单体 40份～80份
环氧树脂       0.1份～10份
环氧固化剂     0.1份～5份
增韧增粘剂     10份～30份
稳定剂         0.1份～5份
过氧化物       1份～10份
还原剂         0.1份～5份
颜料           0.01份～0.5份
助剂           1份～10份
2.根据权利要求1所述一种新型低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于：所述丙烯酸酯类单体为四氢呋喃甲基丙烯酸酯1份～40份、苯氧基乙基甲基丙烯酸酯10份～30份、甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯1份～30份、甲基丙烯酸异冰片酯1份～30份、甲基丙烯酸十二烷基酯1份～10份、甲基丙烯酸十四烷基酯1份～10份、甲基丙烯酸十六烷基酯1份～10份、聚乙二醇二丙烯酸酯1份～10份、二缩三乙二醇二丙烯酸酯1份～30份、甲基丙烯酸异丁酯1份～20份、乙氧化双酚A二丙烯酸酯1份～20份、甲基丙烯酸羟乙酯1份～20份、甲基丙烯酸羟丙酯1份～20份、三官能团丙烯酸酯1份～10份中两种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述一种新型低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚树脂中一种或一种以上混合。
4.根据权利要求1所述一种新型低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于：所述环氧固化剂为多元胺型、酸酐型、酚醛型和聚硫醇型环氧固化剂中一种或一种以上混合。
5.根据权利要求1所述一种新型低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于：所述增韧增粘剂为端羧基改性氯丁橡胶5份～15份、MBS树脂5份～15份、ABS树脂5份～15份、丁腈橡胶5份～15份、聚乙烯粉末2份～15份中两种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述一种新型低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于：所述稳定剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.1份～2份、对苯二酚0.1份～1份、对苯醌0.01份～1份、MEHQ0.1份～2份、环烷酸铜0.05～1份、对叔丁基邻苯二酚0.1份～1份中两种或两种以上混合。
7.根据权利要求1所述一种新型低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于：所述助剂为甲基丙烯酸1份～5份、马来酸1份～5份、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯1份～5份、异丙醇1份～5份、1，2-苯二甲酸-2，2-二甲基-1-(1-甲基乙基)-3-(异丁酰氧基)丙基苯甲酯1份～5份、硅烷偶联剂0.1份～5份、钛白粉0.01份～0.5份、炭黑0.01份～0.1份、颜料0.01份～0.5份中两种或两种以上混合。
8.根据权利要求1所述的新型低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于：所述过氧化物为酮过氧化物、二酰基过氧化物、氢过氧化物和过氧酯类一种或一种以上混合。
9.根据权利要求1所述一种新型低气味丙烯酸酯结构胶，其特征在于：所述还原剂为金属皂类、硫醇、叔胺、钒促进剂、醛胺缩合物、三乙胺和取代硫脲中一种或一种以上混合。
10.制备权利要求1所述的新型低气味丙烯酸酯结构胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(a)将所述丙烯酸酯类单体混合均匀；
(b)加入所述稳定剂；
(c)将上述混合物中加入增韧增粘剂制得双份相近组分的结构胶A组分预混料和B组分预混料；
(d)将过氧化物和还原剂分别加入上述结构胶A组分预混料和B组分预混料中；
(e)将环氧树脂和环氧固化剂及助剂分别加入上述结构胶A组分预混料和B组分预混料中，真空脱泡制得双组分的新型低气味丙烯酸酯结构胶。
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