CN103305130B - 一种快速定位结构胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速定位结构胶粘剂，它包括A组份和B组份，A组份包括：环氧树脂20-50份，(甲基)丙烯酸酯单体5-52份，弹性体5-20份，过氧化物自由基引发剂0.5-5份，自由基阻聚剂0.01-1份，金属离子络合剂0.01-0.5份，助剂0.1-2份；B组份包括：环氧树脂室温固化剂5-50份，环氧树脂固化促进剂1-5份，(甲基)丙烯酸酯单体5-52份，弹性体5-20份，还原剂0.1-5.0份，促进剂0.001-0.5份，助剂0.1-2份。依本发明组份及制备方法制备的快速定位结构胶粘剂有效地解决了现有技术的定位时间、完全固化时间长，耐湿热老化性能差等缺陷和不足。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其指一种快速定位结构胶粘剂，同时，本发明还公开了胶粘剂的制备方法。
背景技术
环氧树脂胶粘剂具有对金属基材粘接强度高，收缩率低，耐老化性能优异，电性能优异等诸多优点，在航空航天、汽车、电子、机械等领域广泛应用，但是环氧树脂胶粘剂也存在一些不足之处，如：固化速度慢，定位时间较长，对塑料基材粘接强度低。其中，单组份环氧树脂胶粘剂需要加热到至少80℃以上才能固化，固化较快的双组份环氧树脂胶粘剂也需要至少10分钟左右才能定位。这些缺陷和不足严重影响了环氧树脂胶粘剂在快节奏的现代化工业生产中的应用。因为航空航天、汽车、电子、机械等各领域的零部件不仅包括铝、镁、不锈钢等金属基材，还包括PC、ABS、PET、PMMA、PEI或塑料共混料等塑料基材。环氧树脂胶粘剂定位时间长的缺陷，难以适应现代化的流水线生产，严重影响生产效率。
丙烯酸酯胶粘剂具有固化速度快，定位时间短，对塑料基材粘接性优良的优点。但是具有耐湿热老化性能差，收缩率大，易造成粘接件内应力大，引起翘曲、变形等缺点。
故研制一种固化速度快，定位时间短，耐湿热老化性强，且对对金属、塑料基材均具有较高粘接强度的胶粘剂已成为行业研究的热点。
发明内容
为了解决现有技术的不足和缺陷，本发明通过环氧树脂胶粘剂和丙烯酸酯胶粘剂的共混提供了能够快速定位，同时对金属、塑料基材具有较高粘接强度，并且耐湿热老化性能优良的胶粘剂。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明所述的一种快速定位结构胶粘剂，其特征在于：它包括A组份和B组份，所述A组份和B组份按比例混合，其中，
A组份包括：
B组份包括：
其中，所述环氧树脂包括E-51环氧树脂，E-44环氧树脂或E-20环氧树脂中的一种或两种以上任意比的混合物；所述(甲基)丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，(甲基)丙烯酸四氢呋喃酯，(甲基)丙烯酸异冰片酯，N，N二甲基丙烯酰胺，多官能度(甲基)丙烯酸酯，聚乙二醇二丙烯酸酯，乙氧化双酚A二丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸中的一种或两种以上任意比的混合物。
其中，所述弹性体包括氯磺化聚乙烯，氯丁橡胶，丁腈橡胶，丁苯橡胶，热塑性丙烯酸酯弹性体，热塑性聚氨酯弹性体，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚体，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一种或两种以上任意比的混合物。
其中，所述过氧化物自由基引发剂包括异丙苯过氧化氢，过氧化苯甲酸酯类，过氧化苯甲酰或过氧化甲乙酮中的一种或两种以上任意比的混合物；所述自由基阻聚剂包括对苯二酚，对苯醌，2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚或对羟基苯甲醚中的一种或两种以上任意比的混合物。
其中，所述金属离子络合剂包括乙二胺四乙酸二钠盐，N-羟基乙二胺N，N，N-三乙酸，氮川三乙酸，二乙撑三胺五乙酸，偏磷酸盐，氨基酸类或乙醇胺类中的一种或两种以上任意比的混合物。所述增韧树脂包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯，聚醚(甲基)丙烯酸酯，聚酯(甲基)丙烯酸酯或环氧(甲基)丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物。
其中，所述环氧树脂室温固化剂包括聚酰胺，多元聚硫醇，二乙烯三胺，三乙烯四胺，聚醚二胺，加成胺或脂环胺中的一种或两种以上任意比的混合物；所述环氧树脂固化促进剂包括2，4，6三(二甲氨基甲基)苯酚，三乙胺，三乙醇胺，苯酚或任基酚中的一种或两种以上任意比的混合物。
其中，所述还原剂包括叔胺，三乙胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基-对甲苯胺，3，5-二乙基-1，2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶或硫脲衍生物中的一种或两种以上任意比的混合物；所述促进剂为过渡金属盐溶液；所述助剂包括硅烷偶联剂，附着力促进剂或消泡剂中的一种或两种以上任意比的混合物。
其中，所述A组份和B组份按1∶1，2∶1或10∶1的比例混合。
所述快速定位结构胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备A组份：
①取(甲基)丙烯酸酯单体，自由基阻聚剂以及金属离子络合剂均匀混合；
②加入弹性体，搅拌至弹性体完全溶解；
③加入环氧树脂，增韧树脂以及助剂均匀混合；
④降温后，加入过氧化物自由基引发剂搅拌均匀；
⑤降温后，真空状态下除气泡得A组份；
(2)制备B组份：
①取(甲基)丙烯酸酯单体，加入弹性体，搅拌至弹性体完全溶解；
②降温后，加入还原剂均匀混合；
③加入促进剂均匀混合；
④加入环氧树脂室温固化剂，环氧树脂固化促进剂，助剂以及增韧树脂均匀混合；
⑤降温后，真空状态下除气泡得B组份；
将步骤(1)中所得的A组份和步骤(2)中所得的B组份按1∶1，2∶1或10∶1的比例混合，得成品。
其中，步骤(1)中④所述的降温温度为35℃以下；步骤(1)中④所述的降温温度为30℃以下；步骤(2)中②所述的降温温度为35℃以下，步骤(2)中⑤所述的降温温度为30℃以下。
本发明的有益效果为：依本发明公开的组份配方及其制备方法制备的快速定位结构胶粘剂可以在室温下2-5分钟完成定位，定位后的粘接件可以移动而不影响最终粘接强度。本发明所述快速定位结构胶粘剂有效地解决了现有技术的定位时间长，耐湿热老化性能差等缺陷和不足。本发明所述快速定位结构胶粘剂适用于各种基材，不受至少有一种是透明基材的条件，且不需要加热就能完全固定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例一
取25Kg(甲基)丙烯酸四氢呋喃酯，15Kg(甲基)丙烯酸异冰片酯，12Kg甲基丙烯酸羟乙酯，0.05Kg对苯二酚以及0.05Kg乙二胺四乙酸二钠盐搅拌15-30分钟均匀混合，控制温度不超过50℃；在搅拌过程中缓慢加入5Kg丁腈橡胶，12Kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚体后，高度搅拌直至丁腈橡胶，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚体完全溶解，控制温度不超过50℃；后加入28KgE-51环氧树脂，0.5Kg硅烷偶联剂搅拌15-30分钟，温度不高于50℃；降温至35℃以下，加入2.4Kg异丙苯过氧化氢搅拌15-30分钟，温度不高于35℃；降温至30℃以下抽真空脱除气泡，得A组份，A组份可在常温下储存。
取25Kg甲基丙烯酸四氢呋喃酯，15Kg甲基丙烯酸异冰片酯，12.48Kg甲基丙烯酸羟乙酯搅拌15-30分钟均匀混合，控制温度不超过50℃；后加入5Kg丁腈橡胶，12Kg丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚体后，搅拌直至丁腈橡胶，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚体完全溶解，控制温度不超过50℃；降温至35℃以下，加入3Kg叔胺搅拌15-30分钟，温度不高于35℃；加入0.02Kg12％环烷酸铜矿物油溶液搅拌15-30分钟，温度不高于35℃；加入28Kg加成胺，2Kg2，4，6三(二甲氨基甲基)苯酚，0.5Kg硅烷偶联剂搅拌30-60分钟，温度不高于35℃；降温至30℃以下抽真空脱除气泡，得B组份，B组份可在常温下储存。
将A组份和B组份按1∶1的比例混合，得成品C。
实施例二
取19.99KgN，N二甲基丙烯酰胺，2.5Kg多官能度(甲基)丙烯酸酯，0.01Kg对苯醌以及0.5Kg氮川三乙酸搅拌15-30分钟均匀混合，控制温度不超过50℃；5Kg热塑性丙烯酸酯弹性体后，高度搅拌直至热塑性丙烯酸酯弹性体完全溶解，控制温度不超过50℃；后加入50Kg E-44环氧树脂，20Kg聚氨酯(甲基)丙烯酸酯，1Kg硅烷偶联剂，1Kg消泡剂搅拌15-30分钟，温度不高于50℃；降温至35℃以下，加入5Kg过氧化苯甲酰搅拌15-30分钟，温度不高于35℃；降温至30℃以下抽真空脱除气泡，得A组份，A组份可在常温下储存。
取19.5KgN，N二甲基丙烯酰胺6.5Kg多官能度(甲基)丙烯酸酯搅拌15-30分钟均匀混合，控制温度不超过50℃；后加入6Kg丁苯橡胶，搅拌直至丁苯橡胶完全溶解，控制温度不超过50℃；降温至35℃以下，加入0.5Kg三乙胺搅拌15-30分钟，温度不高于35℃；加入0.5Kg12％环烷酸铜矿物油溶液搅拌15-30分钟，温度不高于35℃；加入20Kg聚氨酯(甲基)丙烯酸酯，40Kg聚醚二胺，5Kg2，4，6三(二甲氨基甲基)苯酚，1Kg硅烷偶联剂，1Kg消泡剂搅拌30-60分钟，温度不高于35℃；降温至30℃以下抽真空脱除气泡，得B组份，B组份可在常温下储存。
将A组份和B组份按2∶1的比例混合，得成品D。
实施例三
取25Kg聚乙二醇二丙烯酸酯，26.39Kg乙氧化双酚A二丙烯酸酯，1Kg2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚以及0.01Kg二乙撑三胺五乙酸搅拌15-30分钟均匀混合，控制温度不超过50℃；在搅拌过程中缓慢加入8Kg氯丁橡胶，3Kg苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物后，高度搅拌直至氯丁橡胶，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物完全溶解，控制温度不超过50℃；后加入26Kg E-20环氧树脂，10Kg聚醚(甲基)丙烯酸酯，0.05Kg硅烷偶联剂，0.05Kg附着力促进剂搅拌15-30分钟，温度不高于50℃；降温至35℃以下，加入0.5Kg过氧化甲乙酮搅拌15-30分钟，温度不高于35℃；降温至30℃以下抽真空脱除气泡，得A组份，A组份可在常温下储存。
取25Kg聚乙二醇二丙烯酸酯，25.899Kg乙氧化双酚A二丙烯酸酯搅拌15-30分钟均匀混合，控制温度不超过50℃；后加入8Kg氯丁橡胶，3Kg苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物后，搅拌直至氯丁橡胶，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物完全溶解，控制温度不超过50℃；降温至35℃以下，加入5.0Kg N，N-二甲基苯胺搅拌15-30分钟，温度不高于35℃；加入0.001Kg环烷酸钒矿物油溶液搅拌15-30分钟，温度不高于35℃；加入12Kg聚醚(甲基)丙烯酸酯，21Kg二乙烯三胺，1Kg三乙醇胺，0.05Kg硅烷偶联剂，0.05Kg附着力促进剂搅拌30-60分钟，温度不高于35℃；降温至30℃以下抽真空脱除气泡，得B组份，B组份可在常温下储存。
将A组份和B组份按10∶1的比例混合，得成品E。
表一，本发明产品与现有技术各技术数据的对比分析表
从上表可以看出，依本发明组份及其方法所制得的产品在定位时间，完全固化时间，体积收缩率，拉伸剪切强度以及耐湿热老化等方面的性能均明显优于现有技术，有效的解决了现有技术存在的缺陷和不足。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种快速定位结构胶粘剂的制备方法，其特征在于：它包括A组份和B组份，所述A组份和B组份按比例混和，其中，
A组份为：
B组份为：
所述金属离子络合剂包括乙二胺四乙酸二钠盐，N-羟基乙二胺N，N，N-三乙酸，氮川三乙酸，二乙撑三胺五乙酸，偏磷酸盐，氨基酸类或乙醇胺类中的一种或两种以上任意比的混合物，所述环氧树脂室温固化剂包括聚酰胺，多元聚硫醇，二乙烯三胺，三乙烯四胺，聚醚二胺，加成胺或脂环胺中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述还原剂包括叔胺，三乙胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基-对甲苯胺，3，5-二乙基-1，2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶或硫脲衍生物中的一种或两种以上任意比的混合物；所述促进剂为过渡金属盐溶液；所述助剂包括硅烷偶联剂，附着力促进剂或消泡剂中的一种或两种以上任意比的混合物；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备A组份：
①取(甲基)丙烯酸酯单体，自由基阻聚剂以及金属离子络合剂均匀混合；
②加入弹性体，搅拌至弹性体完全溶解；
③加入环氧树脂，增韧树脂以及助剂均匀混合；
④降温后，加入过氧化物自由基引发剂搅拌均匀；
⑤降温后，真空状态下除气泡得A组份；
(2)制备B组份：
①取(甲基)丙烯酸酯单体，加入弹性体，搅拌至弹性体完全溶解；
②降温后，加入还原剂均匀混合；
③加入促进剂均匀混合；
④加入环氧树脂室温固化剂，环氧树脂固化促进剂，助剂以及增韧树脂均匀混合；
⑤降温后，真空状态下除气泡得B组份；
(3)将A组份和B组份按比例混合：
将步骤(1)中所得的A组份和步骤(2)中所得的B组份按10∶1的比例混合，得成品；
其中，步骤(1)中④所述的降温温度为35℃以下；步骤(1)中⑤所述的降温温度为30℃以下；
步骤(2)中②所述的降温温度为35℃以下，步骤(2)中⑤所述的降温温度为30℃以下。
2.根据权利要求1所述的快速定位结构胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂包括E-51环氧树脂，E-44环氧树脂或E-20环氧树脂中的一种或两种以上任意比的混合物；所述(甲基)丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，(甲基)丙烯酸四氢呋喃酯，(甲基)丙烯酸异冰片酯，多官能度(甲基)丙烯酸酯，聚乙二醇二丙烯酸酯或乙氧化双酚A二丙烯酸酯中的一种或两种以上任意比的混合物。
3.根据权利要求1所述的快速定位结构胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述弹性体包括氯磺化聚乙烯，氯丁橡胶，丁腈橡胶，丁苯橡胶，热塑性丙烯酸酯弹性体，热塑性聚氨酯弹性体，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚体，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一种或两种以上任意比的混合物。
4.根据权利要求1所述的快速定位结构胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述过氧化物自由基引发剂包括异丙苯过氧化氢，过氧化苯甲酸酯类，过氧化苯甲酰或过氧化甲乙酮中的一种或两种以上任意比的混合物；所述自由基阻聚剂包括对苯二酚，对苯醌，2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚或对羟基苯甲醚中的一种或两种以上任意比的混合物。
5.根据权利要求1所述的快速定位结构胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述增韧树脂包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯，聚醚(甲基)丙烯酸酯，聚酯(甲基)丙烯酸酯或环氧(甲基)丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的快速定位结构胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂固化促进剂包括2，4，6三(二甲氨基甲基)苯酚，三乙胺，三乙醇胺，苯酚或壬基酚中的一种或两种以上任意比的混合物。
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