CN112694720A - 一种涤纶/锦纶/氨纶/石油树脂共混改性制备复合材料的方法 - Google Patents

一种涤纶/锦纶/氨纶/石油树脂共混改性制备复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料加工技术领域，具体涉及一种涤纶/锦纶/氨纶/石油树脂共混改性制备复合材料的方法。本发明综合废旧涤纶/锦纶/氨纶、石油树脂的性能特点，利用混合涤纶/锦纶/氨纶与C5/C9共聚树脂、加氢C5树脂、加氢C9树脂的性能方面的互补性，共混改性，解决了混合的废旧混合涤纶/锦纶/氨纶和C5/C9共聚树脂、加氢C5树脂、加氢C9树脂兼容性差及混合涤纶/锦纶/氨纶等材料在树脂基体易于拔出的问题，最终制备出了综合力学性能较优的高分子复合材料，具有广泛的应用价值。同时也为废旧涤纶/锦纶/氨纶等材料的回收利用提供了解决方案，增加利用效率，减少二次污染，实现人与自然的可持续发展。

Description

一种涤纶/锦纶/氨纶/石油树脂共混改性制备复合材料的 方法
技术领域
本发明属于高分子材料加工技术领域，具体涉及一种涤纶/ 锦纶/氨纶/石油树脂共混改性制备复合材料的方法。
背景技术
我国是世界上化纤消耗大国之一，每年都会产生数量庞大的涤纶/绵纶/氨纶等混合化纤废料，这些废料的主要来源有废旧化纤衣物、工农业生产过程中产生的化纤物质、制造涤纶/锦纶/氨纶等材料的下脚料、工农业制造过程中产生的回收物料等。面对数量庞大的混合涤纶/绵纶/氨纶废料如何进行回收再利用成了研究热点。
涤纶/绵纶/氨纶等化纤材料，虽然综合力学性能好，但也存在以下问题亟待解决：一、加工困难，特别是纤维状的涤纶/绵纶 /氨纶等化纤材料性状比较蓬松，比重小，在挤出机直接挤出造粒，会在挤出机的下料口出现下料难的问题；二、涤纶/绵纶/氨纶混合化纤材料与其他材料的兼容性问题；三、涤纶/绵纶/氨纶混合化纤材料与其他材料共混改性时，易于从复合材料的基体中拔出，进而影响复合材料的力学性能。
石油树脂是我国炼化行业副产物及下游企业大量生产的一种树脂，随着石油工业的发展，近年来石油树脂产量逐年提升，与其他材料共混改性，具有软化、补强、粘结、包覆、填充等作用，能提高改性材料间的互粘性、伸展性；在加工的过程中具有有利于加工成型、防止产生脱层、防止产生气泡等优点，能够提高复合材料的抗剥落性能；能够改善并提高拉伸强度、延伸率。
基于涤纶/锦纶/氨纶和石油树脂材料的性能特点的互补性，发明人尝试将涤纶/锦纶/氨纶和石油树脂结合作为回收混合涤纶/ 绵纶/氨纶废料的研究重点，且目前利用混合涤纶/锦纶/氨纶化纤材料与石油树脂共混改性的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种涤纶/锦纶/氨纶/石油树脂共混改性制备复合材料的方法，有效解决了混合涤纶/锦纶/氨纶加工困难、与其他材料兼容性差及在复合材料基体中易于拔出的技术难题。
本发明的上述目的可以通过下列技术方案来实现：一种涤纶/ 锦纶/氨纶/石油树脂共混改性制备复合材料的方法，具体包括以下步骤：
S1、将回收的废旧涤纶、锦纶、氨纶进行分拣、破碎、干燥；
S2、按比例称取经过步骤S1处理的涤纶、锦纶、氨纶，并进行混合，得混合涤纶/锦纶/氨纶；
S3、将混合涤纶/锦纶/氨纶于团粒机中进行团粒处理；
S4、将石油树脂、相容剂、抗氧剂、团粒好的涤纶/锦纶/氨纶混合均匀，并采用双螺旋挤出机将混合料挤出造粒；
S5、挤出造粒后直接进行注塑，得复合材料。
石油树脂是我国炼化行业副产物及下游企业大量生产的一种树脂，随着石油工业的发展，近年来石油树脂产量逐年提升，与其他材料共混改性，具有软化、补强、增粘的作用，能提高改性材料间的互粘性、伸展性；在加工的过程中具有有利于加工成型、防止产生脱层、防止产生气泡等优点，能够提高复合材料的抗剥落性能；能够改善并提高拉伸强度、延伸率。涤纶/锦纶/氨纶等材料，具有成本低、环保且可回收、对加工机器磨损少的优点，同时废旧涤纶/锦纶/氨纶等材料作为通用材料也具有高强、高模的优点。本发明综合涤纶/锦纶/氨纶和石油树脂材料的性能特点，制备过程中将二者共混，并添加少量的添加剂(抗氧剂、相容剂) 加以辅助，经过大量试验发现二者可以共混改性，具有良好的互补性和兼容性，且混合涤纶/锦纶/氨纶在树脂基体中被拔出现象得到了极大的改善。
采用本发明的制备方法获得的高分子复合材料具有较优的综合力学性能及应用价值，为废旧涤纶/锦纶/氨纶材料的回收再利用提供了一种新的思路与方法，减少了二次污染，增加了再利用的经济效益，进而提高了企业对于废旧涤纶/锦纶/氨纶材料回收利用的主观能动性，实现人与自然的可持续发展。
作为优选，所述步骤S2中涤纶、锦纶、氨纶按照质量比(1-2): (1-2):(1-2)进行称取。
进一步优选，所述涤纶、锦纶、氨纶按照质量比1:1:1进行称取。
作为优选，所述步骤S3中团粒处理的温度为140-160℃，处理时间为5-30min。团粒处理使涤纶、锦纶、氨纶混合材料在半熔融状态下收缩，形成大密度的混合物，消除了涤纶、锦纶、氨纶材料由于蓬松造成的“泡”状态，再经过破碎与混料，使涤纶、锦纶、氨纶材料混合均匀。
作为优选，所述步骤S4中石油树脂包括C5/C9共聚树脂、加氢 C5树脂、加氢C9树脂中的至少一种。C5/C9共聚树脂、加氢C5树脂、加氢C9树脂是石油树脂产品中产能较大的常见产品。C5/C9共聚树脂、加氢C5树脂、加氢C9树脂与其他材料共混改性，具有软化、补强、增粘、包覆、填充的作用，能提高改性材料间的互粘性、伸展性；在加工的过程中具有有利于加工成型、防止产生脱层、防止产生气泡等优点，能够提高复合材料的抗剥落性能、拉伸强度及延伸率。
作为优选，所述步骤S4中石油树脂与团粒的涤纶/锦纶/氨纶的质量比为(4.5-39.5):(54-89)。本发明在实验过程中，发现石油树脂加入量在39.5％时，由于石油树脂粘性很大，挤出机正常挤出能力受限；继续加大石油树脂用量，在加入量大于49.5％时，双螺杆挤出机正常挤出变得非常困难。
作为优选，所述步骤S4中抗氧剂与团粒的涤纶/锦纶/氨纶的质量比为1:(108-178)，相容剂与团粒的涤纶/锦纶/氨纶的质量比为1: (9-15)。
进一步优选，所述相容剂由PP-g-MAH和POE-g-GMA按质量比2:1复合而成。经文献资料及实验双重验证，PP-g-MAH和 POE-g-GMA相容剂不仅可以充当界面相容剂，还能在提高了体系相容性基础上提高材料的力学性能；PP-g-MAH能提高弯曲强度力学性能，而在拉伸强度、断裂延伸率力学性能上POE-g-GMA 更优越；因此选择将PP-g-MAH和POE-g-GMA复合作为相容剂不但具有更佳的相容效果，还能提高材料的多维力学性能。
作为优选，所述步骤S4中双螺杆挤出条件为：上腔板温度为 150-200℃，下腔板温度为200-250℃，主机转速为70-80r/min，物料停留时间为10-30min。
作为优选，所述步骤S5中注塑条件为：料筒温度为180-230℃，模具温度为40-50℃，保压时间为4-8s。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)、本发明综合废旧涤纶/锦纶/氨纶、石油树脂的性能特点，利用混合涤纶/锦纶/氨纶与石油树脂，尤其是C5/C9共聚树脂、加氢C5树脂、加氢C9树脂的互补性及兼容性达到共混改性的目的，解决了混合的废旧混合涤纶/锦纶/氨纶和C5/C9共聚树脂、加氢C5树脂、加氢C9树脂兼容性差及混合涤纶/锦纶/氨纶等材料在复合材料基体易于拔出的问题，最终制备出了综合力学性能较优的高分子复合材料，具有广泛的应用价值。
(2)、本发明的成功实施，为废旧涤纶/锦纶/氨纶等材料的回收利用提供了解决方案，增加利用效率，减少二次污染，增加再次利用的经济效益，进而提高企业对于回收利用的主观能动性；通过循环利用废旧材料，减少环境污染，实现人与自然的可持续发展。
附图说明
图1：本发明实施例4制备的复合材料表面扫描电镜图；
图2：本发明实施例4制备的复合材料经液氮淬断后的断面 SEM扫描电镜图；
图3：本发明实施例10制备的复合材料表面扫描电镜图；
图4：本发明实施例10制备的复合材料经液氮淬断后的断面的SEM扫描电镜图；
图5：本发明实施例15制备的复合材料表面扫描电镜图；
图6：本发明实施例15制备的复合材料经液氮淬断后的断面的SEM扫描电镜图；
图7：本发明实施例6、实施例12、实施例18制备的复合材料经液氮淬断后的断面的SEM扫描电镜图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1-6
利用混合涤纶/锦纶/氨纶与C5/C9共聚石油树脂互改性制备复合材料的方法，具体包括以下步骤：
S1、从回收的废旧混合材料中挑拣出涤纶、锦纶、氨纶材料，将分拣好的涤纶、锦纶、氨纶进行破碎、干燥；
S2、按质量比1：1：1称取经过步骤S1处理的涤纶、锦纶、氨纶，并进行混合，得混合涤纶/锦纶/氨纶；
S3、将混合涤纶/锦纶/氨纶于团粒机中进行团粒处理，团粒处理的温度为140℃，处理时间为30min；
S4、按照表1中的成分及质量百分比分别称取C5/C9共聚石油树脂、相容剂PP-g-MAH和POE-g-GMA、抗氧剂225、团粒好的涤纶/锦纶/氨纶混合均匀，并采用双螺旋挤出机将混合料挤出造粒，挤出条件为上腔板温度为150℃，下腔板温度为200℃，主机转速为 70r/min，物料停留时间为10min；
S5、挤出造粒后直接进行注塑，注塑条件为料筒温度为230℃，模具温度为40℃，保压时间为4s，得复合材料；
S6、采用GB/T1040-92方法，对材料力学性能进行测试，测试结果如表2所示。
表1：实施例1-6中各原料成分及质量百分比
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2：实施例1-6中制得的复合材料的力学性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例7-12
利用混合涤纶/锦纶/氨纶与加氢C5石油树脂互改性制备复合材料的方法，具体包括以下步骤：
S1、从回收的废旧混合材料中挑拣出涤纶、锦纶、氨纶材料，将分拣好的涤纶、锦纶、氨纶进行破碎、干燥；
S2、按质量比1：2：1称取经过步骤S1处理的涤纶、锦纶、氨纶，并进行混合，得混合涤纶/锦纶/氨纶；
S3、将混合涤纶/锦纶/氨纶于团粒机中进行团粒处理，团粒处理的温度为150℃，处理时间为15min；
S4、按照表3中的成分及质量百分比分别称取加氢C5石油树脂、相容剂PP-g-MAH和POE-g-GMA、抗氧剂225、团粒好的涤纶/ 锦纶/氨纶混合均匀，并采用双螺旋挤出机将混合料挤出造粒，挤出条件为上腔板温度为170℃，下腔板温度为230℃，主机转速为 74r/min，物料停留时间为20min；
S5、挤出造粒后直接进行注塑，注塑条件为料筒温度为200℃，模具温度为45℃，保压时间为6s，得复合材料；
S6、采用GB/T1040-92方法，对材料力学性能进行测试，测试结果如表4所示。
表3：实施例7-12中各原料成分及质量百分比
Figure DEST_PATH_IMAGE003
表4：实施例7-12中制得的复合材料的力学性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE005
实施例13-18
利用混合涤纶/锦纶/氨纶与加氢C9石油树脂互改性制备复合材料的方法，具体包括以下步骤：
S1、从回收的废旧混合材料中挑拣出涤纶、锦纶、氨纶材料，将分拣好的涤纶、锦纶、氨纶进行破碎、干燥；
S2、按质量比1：2：2称取经过步骤S1处理的涤纶、锦纶、氨纶，并进行混合，得混合涤纶/锦纶/氨纶；
S3、将混合涤纶/锦纶/氨纶于团粒机中进行团粒处理，团粒处理的温度为160℃，处理时间为5min；
S4、按照表5中的成分及质量百分比分别称取加氢C5石油树脂、相容剂PP-g-MAH和POE-g-GMA、抗氧剂225、团粒好的涤纶/ 锦纶/氨纶混合均匀，并采用双螺旋挤出机将混合料挤出造粒，挤出条件为上腔板温度为200℃，下腔板温度为250℃，主机转速为 80r/min，物料停留时间为30min；
S5、挤出造粒后直接进行注塑，注塑条件为料筒温度为180℃，模具温度为50℃，保压时间为8s，得复合材料；
S6、采用GB/T1040-92方法，对材料力学性能进行测试，测试结果如表6所示。
表5：实施例13-18中各原料成分及质量百分比
Figure DEST_PATH_IMAGE006
Figure DEST_PATH_IMAGE007
表6：实施例13-18中制得的复合材料的力学性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE008
上述实施例中实施例6、实施例12、实施例18为对照实施例。
综上，不管是从实施例1-5及实施例6的对比，还是从实施例7-11及实施例12的对比或实施例13-17及实施例18的对比皆可看出，本发明利用混合涤纶/锦纶/氨纶与石油树脂共混改性制备的复合材料力学性能良好，且明显优于涤纶/锦纶/氨纶混合材料，具有广泛的应用价值。本发明之所以具有上述效果，主要是采用的混合涤纶/锦纶/氨纶与石油树脂之间具有良好的互补性和相容性，且实验过程中并混合涤纶/锦纶/氨纶从石油树脂中拔出的问题得到了极大的解决。
从图1、3、5可以看出，本发明制备的复合材料表面的SEM 扫描电镜图，在10000倍数下，由于石油树脂的包覆作用，涤纶/ 锦纶/氨纶样条表面光滑，无气孔存在。从图7可以看出，未添加石油树脂的材料断裂面存在较多的空隙与孔洞没有填充完整。从图2、4、6与图7对比可以看出，采用本发明技术方案制备的复合材料基体上几乎未见孔洞，表明石油树脂在混合涤纶/锦纶/氨纶间得到了很好的填充，混合涤纶/锦纶/氨纶与石油树脂之间的界面粘结力较好，混合涤纶/锦纶/氨纶和石油树脂融为一体，相容性较好，共混体系未出现明显的两相分离现象。
本发明的成功实施，为废旧涤纶/锦纶/氨纶等材料的回收利用提供了解决方案，增加利用效率，减少二次污染，增加再次利用的经济效益，进而提高企业对于回收利用的主观能动性；通过循环利用废旧材料，减少环境污染，实现人与自然的可持续发展。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (8)

1.一种涤纶/锦纶/氨纶/石油树脂共混改性制备复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、将回收的废旧涤纶、锦纶、氨纶进行分拣、破碎、干燥；
S2、按比例称取经过步骤S1处理的涤纶、锦纶、氨纶，并进行混合，得混合涤纶/锦纶/氨纶；
S3、将混合涤纶/锦纶/氨纶于团粒机中进行团粒处理；
S4、将石油树脂、相容剂、抗氧剂、团粒好的涤纶/锦纶/氨纶混合均匀，并采用双螺旋挤出机将混合料挤出造粒；
S5、挤出造粒后直接进行注塑，得复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中涤纶、锦纶、氨纶按照质量比(1-2)：(1-2)：(1-2)进行称取。
3.根据权利要求1所述的制备复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中石油树脂包括C5/C9共聚树脂、加氢C5树脂、加氢C9树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中石油树脂与团粒的涤纶/锦纶/氨纶的质量比为(4.5-39.5)：(54-89)。
5.根据权利要求1所述的制备复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中抗氧剂与团粒的涤纶/锦纶/氨纶的质量比为1：(108-178)，相容剂与团粒的涤纶/锦纶/氨纶的质量比为1：(9-15)。
6.根据权利要求1或5所述的制备复合材料的方法，其特征在于，所述相容剂由PP-g-MAH和POE-g-GMA按质量比2:1复合而成。
7.根据权利要求1所述的制备复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中双螺杆挤出条件为：上腔板温度为150-200℃，下腔板温度为200-250℃，主机转速为70-80r/min，物料停留时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的制备复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S5中注塑条件为：料筒温度为180-230℃，模具温度为40-50℃，保压时间为4-8s。
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