CN112694622B - 一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(n-异丙基丙烯酰胺)凝胶 - Google Patents
一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(n-异丙基丙烯酰胺)凝胶 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种温敏型木立芦荟‑壳聚糖‑聚(N‑异丙基丙烯酰胺)凝胶及其制备方法,由以下原料组成:水100份,聚(N‑异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖1.2~1.8份,鱼内脏磷脂0.08~0.1份,木立芦荟提取物0.15~0.30份等;本发明以丙烯酸改性壳聚糖,在壳聚糖结构中引入不饱和烯烃,进一步的,与N‑异丙基丙烯酰胺在引发剂和促进剂作用下聚合,制备温度敏感的聚(N‑异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖,该材料中的聚(N‑异丙基丙烯酰胺)为温度敏感部分,在人体36~37℃的环境中能够持续较长的凝胶时间,且N‑异丙基丙烯酰胺与丙烯酸改性壳聚糖中的不饱和烯烃在聚合时,形成交联结构,有利于凝胶时间的增长。
Description
技术领域
本发明涉及药用凝胶技术领域,具体说是一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N- 异丙基丙烯酰胺)凝胶,本发明还包括该凝胶的制备方法。
背景技术
口腔疾病,包括龋齿、口腔溃疡、牙龈炎、牙周炎等,都是由于细菌感染引起。正常情况下人口中含有各种微生物,它们之期间保持动态平衡,异常情况下,特别是近几年抗生素滥用,人口中的微生物菌群易失调,破坏口腔正常的生态平衡,导致个别有害菌过度繁殖,造成口腔疾病。因此,从天然植物或动物中寻找具有抑菌作用的物质,开发用于口腔细菌感染的有效药物,成为当今医药界科学家共同面临的科学问题之一。
木立芦荟原产于南非,进入中国后被广泛栽培。木立芦荟鲜叶含有大量原始的天然生物水,在美容保健方面具有非常好的效果。木立芦荟的叶中还含有大量的活性物质,包括多种维生素、氨基酸和粘多糖,还含芦荟宁、芦荟大黄素、芦荟苦素、芦荟皂甙等活性物质。这些化合物具有较好的抗菌抑菌、抗氧化、抗肿瘤的作用,可用于制备具有抗菌抑菌效果的药物、药用辅料、化妆品等。已有研究者将木立芦荟提取物和多糖类化合物结合,制备芦荟凝胶,用于化妆品。但是这些凝胶产品对温度不具备敏感性,在人体温度下凝胶效果差,特别是口腔中含有大量的水分,凝胶持续时间短,不能对口腔形成较好的保护作用。因此,开发温度敏感的、在口腔内持续时间长的凝胶产品迫在眉睫。
发明内容
为解决上述问题,开发一种温度敏感的木立芦荟凝胶产品,在人体口腔内能够有较长的凝胶时间、且具有较好的抗菌抑菌效果,避免因抗生素滥用导致的口腔生态平衡破坏和各种口腔疾病,本发明的目的是提供一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚 (N-异丙基丙烯酰胺)凝胶。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶,以重量份计,由以下原料组成:水100份,聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖1.2~1.8份,鱼内脏磷脂0.08~0.1份,木立芦荟提取物0.15~0.30份,海藻酸钠0.4~0.6份,透明质酸钠0.2~0.6份,尿囊素0.03~0.05份,羟基苯乙酮0.02~0.03份和甘油2~4份;
其中,聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖按照如下方法制备:
①将壳聚糖加入到溶剂一中,加入丙烯酸,缩合剂和有机碱,维持温度15~45℃,搅拌反应3~12小时,所得混合液倾入到溶剂二中,搅拌10~30分钟,过滤,滤饼用洗涤剂一洗涤,干燥,得丙烯酸改性壳聚糖;
②取步骤①制备的丙烯酸改性壳聚糖和N-异丙基丙烯酰胺,加入到水中,在 200转/分的转速下搅拌15~25分钟,向反应液中通氮气30~40分钟,升温至20~40℃,加入引发剂和促进剂,在200转/分的转速下搅拌8~16小时,过滤,滤饼依次用洗涤剂二和洗涤剂三洗涤,干燥,得聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖;
其中壳聚糖、溶剂一、丙烯酸、缩合剂、有机碱、溶剂二、洗涤剂一、N-异丙基丙烯酰胺、水、引发剂、促进剂、洗涤剂二、洗涤剂三的质量比为1:40~120: 0.05~0.2:0.04~0.15:0.005~0.01:300~500:30~60:1.2~1.6:50~60:0.002~0.008: 0.001~0.004:80~100:50~60;
所述的溶剂一是N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜;
所述的缩合剂是二异丙基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐;
所述的有机碱是4-二甲基氨基吡啶或三乙胺或吡啶;
所述的溶剂二是甲醇或乙醇;
所述的洗涤剂一是乙醇和水的混合物,乙醇和水的体积比是1:1~3;
所述的引发剂是过硫酸铵或过硫酸钾或过硫酸钠;
所述的促进剂是N,N,N’,N’-四甲基乙二胺或N,N-双(2-羟丙基)-对甲苯胺;
所述的洗涤剂二是水;
所述的洗涤剂三是乙醇或甲醇。
优选的,所述的壳聚糖平均分子量是3~5万,脱乙酰度大于95%。
进一步优选的,所述的溶剂一是N,N-二甲基甲酰胺。
进一步优选的,所述的缩合剂是二异丙基碳二亚胺。
进一步优选的,所述的有机碱是4-二甲基氨基吡啶。
进一步优选的,所述的溶剂二是乙醇。
进一步优选的,所述的引发剂是过硫酸铵。
进一步优选的,所述的促进剂是N,N,N’,N’-四甲基乙二胺。
进一步优选的,所述的洗涤剂三是乙醇。
本发明还包括一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶的制备方法,包括以下步骤:
以重量份计,将聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖1.2~1.8份、鱼内脏磷脂 0.08~0.1份和木立芦荟提取物0.15~0.30份加入到100份水中,超声5~15分钟,升温至30~35℃,搅拌2~4小时,降温至10~20℃,加入海藻酸钠0.4~0.6份和透明质酸钠0.2~0.6份,搅拌2~4小时,升温至22~28℃,加入尿囊素0.03~0.05份、羟基苯乙酮0.02~0.03份和甘油2~4份,搅拌1~3小时,在高压均质机上均质10~20分钟,得一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明以丙烯酸改性壳聚糖,在壳聚糖结构中引入不饱和烯烃,进一步的,与 N-异丙基丙烯酰胺在引发剂和促进剂作用下聚合,制备温度敏感的聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖,该材料中的聚(N-异丙基丙烯酰胺)为温度敏感部分,在人体36~37℃的环境中能够持续较长的凝胶时间,且N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酸改性壳聚糖中的不饱和烯烃在聚合时,形成交联结构,有利于凝胶时间的增长。
本发明向凝胶中添加了鱼内脏磷脂,鱼内脏磷脂从废弃鱼内脏中提取,充分利用了餐饮业中产生的废弃鱼内脏,变废为宝,同时鱼内脏磷脂为两亲性分子结构,亲水部分易于和芦荟提取物中的亲水性化合物结合,而疏水部分易于和芦荟提取物中的疏水性化合物结合,鱼内脏磷脂的加入可使亲水性和疏水性化合物结合形成均一的乳液,使体系稳定性更好;壳聚糖是一种纯天然的高分子多糖,已经被证明具有不错的抗菌效果,壳聚糖和木立芦荟提取物复配,可有效抑制各种细菌的再生和繁殖,保持口腔卫生,也避免了因抗生素滥用导致的口腔生态平衡破坏和各种口腔疾病。
本发明还向凝胶中添加了海藻酸钠和透明质酸钠,海藻酸钠从褐藻类的海带或马尾藻中提取得到,在水溶液具有较高的黏度,其中的羧基负离子易和壳聚糖中未反应的氨基通过静电作用结合,促进凝胶化,同时具有稳定、乳化作用,促进凝胶体系中各种复杂的成分形成均一的凝胶溶液,透明质酸钠中同样具有羧基负离子,除具有与海藻酸钠类似的作用之外,还具有促进伤口愈合、清除氧自由基、提供营养等作用。
本发明在制备一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶时,首先将聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖、鱼内脏磷脂和木立芦荟提取物在水中混合,由于聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖为大分子交联结构,其在水中溶胀时,可通过酰胺键的氢键作用有效吸附木立芦荟提取物中的化学成分,使这些化学成分在凝胶的网状交联结构中更加稳定,鱼内脏磷脂也进一步使其中的亲水和疏水化合物更好的结合,形成均一凝胶溶液,进一步的向凝胶中加入剩余组分,通过搅拌和均质形成稳定的、均一的凝胶溶液。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶,通过以下技术方案实现:
一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶,以重量份计,由以下原料组成:水100份,聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖1.2~1.8份,鱼内脏磷脂0.08~0.1份,木立芦荟提取物0.15~0.30份,海藻酸钠0.4~0.6份,透明质酸钠0.2~0.6份,尿囊素0.03~0.05份,羟基苯乙酮0.02~0.03份和甘油2~4份;
其中,聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖按照如下方法制备:
①将壳聚糖加入到溶剂一中,加入丙烯酸,缩合剂和有机碱,维持温度15~45℃,搅拌反应3~12小时,所得混合液倾入到溶剂二中,搅拌10~30分钟,过滤,滤饼用洗涤剂一洗涤,干燥,得丙烯酸改性壳聚糖;
②取步骤①制备的丙烯酸改性壳聚糖和N-异丙基丙烯酰胺,加入到水中,在 200转/分的转速下搅拌15~25分钟,向反应液中通氮气30~40分钟,升温至20~40℃,加入引发剂和促进剂,在200转/分的转速下搅拌8~16小时,过滤,滤饼依次用洗涤剂二和洗涤剂三洗涤,干燥,得聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖;
其中壳聚糖、溶剂一、丙烯酸、缩合剂、有机碱、溶剂二、洗涤剂一、N-异丙基丙烯酰胺、水、引发剂、促进剂、洗涤剂二、洗涤剂三的质量比为1:40~120: 0.05~0.2:0.04~0.15:0.005~0.01:300~500:30~60:1.2~1.6:50~60:0.002~0.008: 0.001~0.004:80~100:50~60;
所述的溶剂一是N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜;
所述的缩合剂是二异丙基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐;
所述的有机碱是4-二甲基氨基吡啶或三乙胺或吡啶;
所述的溶剂二是甲醇或乙醇;
所述的洗涤剂一是乙醇和水的混合物,乙醇和水的体积比是1:1~3;
所述的引发剂是过硫酸铵或过硫酸钾或过硫酸钠;
所述的促进剂是N,N,N’,N’-四甲基乙二胺或N,N-双(2-羟丙基)-对甲苯胺;
所述的洗涤剂二是水;
所述的洗涤剂三是乙醇或甲醇。
本发明以丙烯酸改性壳聚糖,在壳聚糖结构中进一步引入不饱和烯烃,进一步的,与N-异丙基丙烯酰胺在引发剂和促进剂作用下聚合,制备温度敏感的聚(N- 异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖,该材料中的聚(N-异丙基丙烯酰胺)为温度敏感部分,在人体36~37度的环境中能够持续较长的凝胶时间,且N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酸改性壳聚糖中的不饱和烯烃在聚合时,形成交联结构,有利于凝胶时间的增长。
优选的,所述的壳聚糖平均分子量是3~5万,脱乙酰度大于95%。
进一步优选的,所述的溶剂一是N,N-二甲基甲酰胺。
进一步优选的,所述的缩合剂是二异丙基碳二亚胺。
进一步优选的,所述的有机碱是4-二甲基氨基吡啶。
进一步优选的,所述的溶剂二是乙醇。
进一步优选的,所述的引发剂是过硫酸铵。
进一步优选的,所述的促进剂是N,N,N’,N’-四甲基乙二胺。
进一步优选的,所述的洗涤剂三是乙醇。
本发明还包括一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶的制备方法,包括以下步骤:
以重量份计,将聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖1.2~1.8份、鱼内脏磷脂 0.08~0.1份和木立芦荟提取物0.15~0.30份加入到100份水中,超声5~15分钟,升温至30~35℃,搅拌2~4小时,降温至10~20℃,加入海藻酸钠0.4~0.6份和透明质酸钠0.2~0.6份,搅拌2~4小时,升温至22~28℃,加入尿囊素0.03~0.05份、羟基苯乙酮0.02~0.03份和甘油2~4份,搅拌1~3小时,在高压均质机上均质10~20分钟,得一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶。
本发明向凝胶中添加了鱼内脏磷脂,鱼内脏磷脂从废弃鱼内脏中提取,充分利用了餐饮业中产生的废弃鱼内脏,变废为宝,同时鱼内脏磷脂为两亲性分子结构,其中的亲水部分更易于和芦荟提取物中的亲水性化合物结合,而疏水部分易于和芦荟提取物中的疏水性化合物结合,鱼内脏磷脂的加入可使亲水性和疏水性化合物结合形成均一的乳液,是体系具有更好的稳定性;壳聚糖是一种纯天然的高分子多糖,已经被证明具有不错的抗菌效果,壳聚糖和木立芦荟提取物复配,可有效抑制各种细菌的再生和繁殖,保持口腔卫生,也避免了因抗生素滥用导致的口腔生态平衡破坏和各种口腔疾病。
本发明还向凝胶中添加了海藻酸钠和透明质酸钠,海藻酸钠从褐藻类的海带或马尾藻中提取得到,在水溶液具有较高的黏度,其中的羧基负离子易和壳聚糖中未反应的氨基通过静电作用结合,促进凝胶化,同时具有稳定、乳化作用,促进凝胶体系中各种复杂的成分形成均一的凝胶溶液,透明质酸钠中同样具有羧基负离子,除具有与海藻酸钠类似的作用之外,还具有促进伤口愈合、清除氧自由基、提供营养等作用。
本发明在制备一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶时,首先将聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖、鱼内脏磷脂和木立芦荟提取物在水中混合,由于聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖为大分子交联结构,其在水中溶胀时,可通过酰胺键的氢键作用有效吸附木立芦荟提取物中的化学成分,使这些化学成分在凝胶的网状交联结构中更加稳定,鱼内脏磷脂也进一步使其中的亲水和疏水化合物更好的结合,形成均一凝胶溶液,进一步的向凝胶中加入剩余组分,通过搅拌和均质形成稳定的、均一的凝胶溶液。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
木立芦荟提取物的制备
按照专利CN112057892A公开的方法制备芦荟提取物:将木立芦荟鲜叶1000g 去皮、洗净、杀菌,然后粉碎、研磨形成芦荟浆,转移至稳定化储罐中,在60℃下恒温1小时,进行真空气流破壁,脱色,过滤,滤液再次转移至稳定化储罐中,采用超声波循环提取法提取10分钟,提取温度20℃,功率100W,投料比1%,超声波循环提取后,混合液在5000转/分的转速下离心15分钟,取上清液,减压浓缩至原体积的1/6,加入5000g乙醇沉淀,然后在8000转/分的转速下离心5分钟,取上清液,减压浓缩出去溶剂,所得固体粉碎得芦荟干粉,将干粉转移至萃取罐中,加入1000g 90℃的热水萃取,萃取压力为6Mpa,萃取时间5分钟,所得萃取液中加入10g氯化钠破乳,搅拌溶解,加入1000g乙醇,搅拌20分钟,静置30分钟,分层后取上层溶液,减压浓缩得芦荟提取物。
实施例2
鱼内脏磷脂的制备
鱼内脏磷脂按照文献(食品研究与开发,2012年,33卷1期,51页:鮟鱇鱼加工下脚料中卵磷脂的提取工艺)报道的方法制备:取鱼内脏洗净,70℃烘干4小时,粉碎机粉碎,得鱼内脏干粉;取50g鱼内脏干粉,加入500mL丙酮,恒温搅拌 3小时,过滤,将滤渣加入到500mL 90%的乙醇水溶液中,维持50℃搅拌1.5小时,过滤,滤液减压浓缩,得鱼内脏磷脂。
实施例3
聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖的制备:
①将10g壳聚糖加入到400g N,N-二甲基甲酰胺中,加入0.5g丙烯酸,0.4g 二异丙基碳二亚胺和0.05g 4-二甲基氨基吡啶,维持温度15℃,搅拌反应3小时,所得混合液倾入到3000g甲醇中,搅拌10分钟,过滤,滤饼用300g乙醇和水的混合物(乙醇和水的体积比是1:1)洗涤,干燥,得丙烯酸改性壳聚糖;
②取步骤①制备的丙烯酸改性壳聚糖和12g N-异丙基丙烯酰胺,加入到500g 水中,在200转/分的转速下搅拌15分钟,向反应液中通氮气30分钟,升温至20℃,加入0.02g过硫酸铵和0.01g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,在200转/分的转速下搅拌 8小时,过滤,滤饼依次用800g水和500g乙醇洗涤,干燥,得聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖。
实施例4
聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖的制备:
①将10g壳聚糖加入到1200g二甲亚砜中,加入2g丙烯酸,1.5g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.1g三乙胺,维持温度45℃,搅拌反应12小时,所得混合液倾入到5000g乙醇中,搅拌30分钟,过滤,滤饼用600g乙醇和水的混合物(乙醇和水的体积比是1:3)洗涤,干燥,得丙烯酸改性壳聚糖;
②取步骤①制备的丙烯酸改性壳聚糖和16g N-异丙基丙烯酰胺,加入到600g 水中,在200转/分的转速下搅拌25分钟,向反应液中通氮气40分钟,升温至40℃,加入0.08g过硫酸钾和0.04g N,N-双(2-羟丙基)-对甲苯胺,在200转/分的转速下搅拌16小时,过滤,滤饼依次用1000g水和600g甲醇洗涤,干燥,得聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖。
实施例5
聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖的制备:
①将10g壳聚糖加入到800g N,N-二甲基甲酰胺中,加入1.2g丙烯酸,1.1g 二异丙基碳二亚胺和0.08g 4-二甲基氨基吡啶,维持温度30℃,搅拌反应8小时,所得混合液倾入到4000g乙醇中,搅拌20分钟,过滤,滤饼用450g乙醇和水的混合物(乙醇和水的体积比是1:2)洗涤,干燥,得丙烯酸改性壳聚糖;
②取步骤①制备的丙烯酸改性壳聚糖和14g N-异丙基丙烯酰胺,加入到550g 水中,在200转/分的转速下搅拌20分钟,向反应液中通氮气35分钟,升温至30℃,加入0.05g过硫酸铵和0.02g N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,在200转/分的转速下搅拌 12小时,过滤,滤饼依次用900g水和550g乙醇洗涤,干燥,得聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖。
实施例6
温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶由以下原料组成:
水1000g,聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖12g,鱼内脏磷脂0.8g,木立芦荟提取物1.5g,海藻酸钠4g,透明质酸钠2g,尿囊素0.3g,羟基苯乙酮0.2g和甘油20g;
温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶的制备方法,包括以下步骤:将聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖12g、鱼内脏磷脂0.8g和木立芦荟提取物1.5g加入到1000g水中,超声5分钟,升温至30℃,搅拌2小时,降温至10℃,加入海藻酸钠4g和透明质酸钠2g,搅拌2小时,升温至22℃,加入尿囊素0.3g、羟基苯乙酮0.2g和甘油20g,搅拌1小时,在高压均质机上均质10分钟,得一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶。
实施例7
温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶由以下原料组成:
水1000g,聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖18g,鱼内脏磷脂1g,木立芦荟提取物3g,海藻酸钠6g,透明质酸钠6g,尿囊素0.5g,羟基苯乙酮0.3g和甘油 40g;
温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶的制备方法,包括以下步骤::将聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖18g、鱼内脏磷脂1g和木立芦荟提取物3g加入到1000g水中,超声15分钟,升温至35℃,搅拌4小时,降温至20℃,加入海藻酸钠6g和透明质酸钠6g,搅拌4小时,升温至28℃,加入尿囊素0.5g、羟基苯乙酮0.3g和甘油40g,搅拌3小时,在高压均质机上均质20分钟,得一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶。
实施例8
温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶由以下原料组成:
水1000g,聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖15g,鱼内脏磷脂0.9g,木立芦荟提取物2.2g,海藻酸钠5g,透明质酸钠4g,尿囊素0.4g,羟基苯乙酮0.25g和甘油30g;
温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶的制备方法,包括以下步骤::将聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖15g、鱼内脏磷脂0.9g和木立芦荟提取物2.2g加入到1000g水中,超声10分钟,升温至33℃,搅拌3小时,降温至 15℃,加入海藻酸钠5g和透明质酸钠4g,搅拌3小时,升温至25℃,加入尿囊素0.4g、羟基苯乙酮0.25g和甘油30g,搅拌2小时,在高压均质机上均质15分钟,得一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶。
凝胶状态实验
考察本发明实施例6、7、8制备的芦荟凝胶的温度敏感性,观察凝胶在低温、 36.5℃和高温条件下的凝胶状态,对照组温敏型凝胶按照专利CN109568649A的公布方法制备,结果见表1。
表1.凝胶稳定性实验
如表1所示,本发明的凝胶在低温(0℃)和高温(60℃)条件下为粘液状态,而在人体温度36.5℃下呈较好的凝胶状态,这说明本发明的凝胶适合于人体温度,在人体温度下能够维持较好的凝胶状态和较长的凝胶时间,而对照组凝胶在低温下为粘液状态,在36.5℃和高温(60℃)条件下为凝胶状态,说明该凝胶温度敏感性一般。
抗菌试验
考察本发明实施例6、7、8制备的芦荟凝胶对金黄色葡萄球菌ATCC6538和白色念珠菌ATCC10231的抑制活性,具体方法如下:取本发明实施例6、7、8制备的芦荟凝胶1mL,加水稀释至10mL,将金黄色葡萄球菌ATCC6538和白色念珠菌 ATCC10231进行液相培养,测定培养液的OD值,至OD值为1时,取200μL培养液,加入到培养皿中,培养皿中含有琼脂培养基,然后加入100μL本发明实施例6、7、8制备的芦荟凝胶,培养24小时,观察菌落生长状况,取三次测定结果的平均值。对照组凝胶按照专利CN109568649A公开的方法制备,结果见2。
表2.抗菌试验结果
如表2所示,本发明实施例6、7、8制备的芦荟凝胶具有较好的抑菌效果,24 小时后的抑菌范围约在1.5cm左右,而对照组24小时后的抑菌范围均大于3cm。
Claims (6)
1.一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶,其特征在于:以重量份计,由以下原料组成:水100份,聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖1.2~1.8份,鱼内脏磷脂0.08~0.1份,木立芦荟提取物0.15~0.30份,海藻酸钠0.4~0.6份,透明质酸钠0.2~0.6份,尿囊素0.03~0.05份,羟基苯乙酮0.02~0.03份和甘油2~4份;
其中,聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖按照如下方法制备:
①将壳聚糖加入到溶剂一中,加入丙烯酸,缩合剂和有机碱,维持温度15~45℃,搅拌反应3~12小时,所得混合液倾入到溶剂二中,搅拌10~30分钟,过滤,滤饼用洗涤剂一洗涤,干燥,得丙烯酸改性壳聚糖;
②取步骤①制备的丙烯酸改性壳聚糖和N-异丙基丙烯酰胺,加入到水中,在200转/分的转速下搅拌15~25分钟,向反应液中通氮气30~40分钟,升温至20~40℃,加入引发剂和促进剂,在200转/分的转速下搅拌8~16小时,过滤,滤饼依次用洗涤剂二和洗涤剂三洗涤,干燥,得聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖;
其中壳聚糖、溶剂一、丙烯酸、缩合剂、有机碱、溶剂二、洗涤剂一、N-异丙基丙烯酰胺、水、引发剂、促进剂、洗涤剂二、洗涤剂三的质量比为1:40~120:0.05~0.2:0.04~0.15:0.005~0.01:300~500:30~60:1.2~1.6:50~60:0.002~0.008:0.001~0.004:80~100:50~60;
所述的溶剂一是N,N-二甲基甲酰胺;
所述的缩合剂是二异丙基碳二亚胺;
所述的有机碱是4-二甲基氨基吡啶;
所述的溶剂二是乙醇;
所述的洗涤剂一是乙醇和水的混合物,乙醇和水的体积比是1:1~3;
所述的引发剂是过硫酸铵或过硫酸钾或过硫酸钠;
所述的促进剂是N,N,N’,N’-四甲基乙二胺或N,N-双(2-羟丙基)-对甲苯胺;
所述的洗涤剂二是水;
所述的洗涤剂三是乙醇或甲醇。
2.根据权利要求1所述的一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶,所述的壳聚糖平均分子量是3~5万,脱乙酰度大于95%。
3.根据权利要求1所述的一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶,其特征在于:所述的引发剂是过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶,其特征在于:所述的促进剂是N,N,N’,N’-四甲基乙二胺。
5.根据权利要求1所述的一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶,其特征在于:所述的洗涤剂三是乙醇。
6.权利要求1所述的一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
以重量份计,将聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性壳聚糖1.2~1.8份、鱼内脏磷脂0.08~0.1份和木立芦荟提取物0.15~0.30份加入到100份水中,超声5~15分钟,升温至30~35℃,搅拌2~4小时,降温至10~20℃,加入海藻酸钠0.4~0.6份和透明质酸钠0.2~0.6份,搅拌2~4小时,升温至22~28℃,加入尿囊素0.03~0.05份、羟基苯乙酮0.02~0.03份和甘油2~4份,搅拌1~3小时,在高压均质机上均质10~20分钟,得一种温敏型木立芦荟-壳聚糖-聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶。
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