CN112694278A - 一种磺酸聚醚型水泥助磨剂及其制备方法 - Google Patents

一种磺酸聚醚型水泥助磨剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磺酸聚醚型水泥助磨剂及其制备方法。制备水泥助磨剂的母液，以1000质量份计，组成如下：醇头a 11.5‑20.3份，醇头b 6.2‑9.5份，不饱和磺酸类单体8‑13份，环氧化物310‑335份，催化剂1.5‑3.3份，酸类小单体25‑30份，引发剂5.5‑9.1份，还原剂3.2‑6.7份，链转移剂2.4‑4.3份，中和剂5.3‑9.5份，余量为水。母液经稀释并添加季铵盐即得水泥助磨剂。本发明制备的磺酸聚醚型水泥助磨剂，在助磨剂的分子链上加入了磺酸基团，增强了助磨剂对水泥颗粒的吸附性能，提高了助磨效率。

Description

一种磺酸聚醚型水泥助磨剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水泥助磨剂技术领域，涉及到水泥熟料的粉磨机理，具体是一种磺酸聚醚型水泥助磨剂及其制备方法。
背景技术
水泥粉磨是水泥生产工艺中不可缺少的重要环节，水泥粉磨工艺的选择与使用在很大程度上直接影响着水泥生产的质量和效率，也影响着其能耗的高低。具体而言，所谓水泥的粉磨工艺就是将水泥粉磨所需的物料进行加工，使其颗粒从大变小、从粗到细，最终生产出水泥成品的过程。在这个过程中，磨机粉磨水泥颗粒所需要的能耗非常大，这会大大增加企业节能减排的负担，因此助磨剂的使用在水泥生产的过程中起到了非常重要的作用。
专利CN102249587A公开了一种高效水泥加工用助磨剂及其制备方法。本发明涉及一种高效水泥加工用助磨剂，包括按重量配比的以下组分：10～50％的三乙醇胺、15～20％的乙二醇、12％的丙三醇、10％的元明粉、1～8％的辅料和水。本发明与待磨的水泥颗粒一同加入到磨机中，减少了水泥颗粒加工的时间，使磨机的工作效率更高，降低了吨水泥的生产成本，而且经过处理的水泥活性好，离子级配更合理，水泥强度也大大提高，是一种使用方便、效果佳的助磨剂。
专利CN106220025A公开了一种水泥助磨剂及其制备方法。本发明公开了一种水泥助磨剂，由原料按以下按照重量份数制成：木薯淀粉10-15份、分散剂20-30份、催化剂1-3份、N,N-二甲基甲酰胺5-10份、氨基磺酸1-3份。本发明的水泥助磨剂以木薯淀粉为主要原料，制备方法简单，具有产品成本低、来源稳定、助磨效果好等特点，能有效改善水泥硬化后的结构特征，增强水泥的抗折、抗压强度。
专利CN104891848A公开了一种缓凝水泥助磨剂，本发明涉及一种缓凝水泥助磨剂。其特征在于由以下重量份的组分组成：元明粉20-30，亚硝酸钠10-15，乙二醇3-6，尼泊金乙酯8-13，醋酸钠3-6，木质素3-7，三乙醇胺5-10，硫酸铝1-3，木钙3-6，三乙醇胺10-16，吐温1-2，废糖渣5-10，粉煤灰2-6。本发明能够显著地提高水泥的磨机粉磨效率8％-15％，适当提高水泥早期强度2-3MPa和增加水泥后期强度2-4MPa的作用；各组分相互协同，提高助磨剂的适应性，以适用于不同等级的水泥，增大使用范围，助磨效果大大提高，也提高了台时产量，降低能耗，且掺量低，为0.02-0.06％/吨水泥。
区别以上专利，本发明所制备的是一种磺酸聚醚型水泥助磨剂。本发明在制备助磨剂的母液时加入了磺酸根基团，磺酸根有很好的亲水能力，且吸附能力强，增强了助磨剂对水泥颗粒的吸附性能，提高了助磨效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磺酸聚醚型水泥助磨剂及其制备方法。本发明所制备的助磨剂使用环己基-1，4-二甲醇单乙烯基醚和聚1,2丙二醇作为合成聚醚的醇头，环己烷相对于聚醚支链长度较小，处于聚合物分子链主链近处，可以阻止主链键角变化，适当增加了聚合物母液分子的刚性，降低了聚合物母液分子缠绕的可能，保证了助磨剂分散作用的持效性。聚1,2丙二醇有着良好的亲水性，两种不同的支链作用相互配合，大大提升了本发明助磨剂的实用效果。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种磺酸聚醚型水泥助磨剂的制备方法，以质量份计，包括如下步骤：
步骤一：在高压反应釜中加入11.5-20.3份醇头a和1.0-2.2份催化剂，氮气置换若干次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1-2h，降温至115℃；控制压力小于0.4MPa，向反应釜中通入210-220份环氧化物，通完后于125-140℃保温1-2h，降温出料，得到聚醚a；
步骤二：在高压反应釜中加入6.2-9.5份醇头b和0.5-1.1份催化剂，氮气置换若干次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1-2h，降温至115℃；控制压力小于0.4MPa，向反应釜中通入100-115份环氧化物，通完后于125-140℃保温1-2h，降温出料，得到聚醚b；
步骤三：将制得的聚醚a、b加入反应釜中，采用水浴加热升温至45-50℃；将3.2-6.7份还原剂、5.5-9.1份引发剂、2.4-4.3份链转移剂和水配制成A液；将8-13份不饱和磺酸类单体、25-30份酸类小单体和水配制成B液；将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.5-2小时，B液滴加1.5-2.5小时；滴加完A、B液后反应1-2小时，再保温1-2小时；
步骤四：继续加入5.3-9.5份中和剂到反应体系中制得的低分子量聚合物中并补水至总质量为1000，即得到聚合物母液；
步骤五：取9-21份制得的聚合物母液，将其与2-6份季铵盐和水配制成总量100份的工作液，得到的工作液即磺酸聚醚型水泥助磨剂。
进一步，所述醇头a为聚1，2丙二醇；所述醇头b为环己基-1，4-二甲醇单乙烯基醚。
进一步，所述催化剂四氢铝锂、氢氧化钠、氢氧化钾、三氟化硼乙烯醚中的一种或几种的混合。优选为质量比为3:4的四氢铝锂和三氟化硼乙烯醚的组合物。
进一步，所述环氧化物为环氧乙烷。
进一步，所述还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠的一种或几种的混合。优选为质量比为1:2的甲醛合次硫酸氢钠和麦芽糖糊精的组合物。
进一步，所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种的混合。优选为质量比为1:3的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物。
进一步，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种的混合。优选为质量比为2:3的巯基乙酸和巯基乙醇的组合物。
进一步，所述不饱和磺酸类单体为乙烯基磺酸。所述的酸类小单体为丙烯酸。
进一步，所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种的混合，优选为质量比为3:1的乙醇胺和二乙醇胺的组合物。所述季铵盐为四甲基氟化铵、二甲基二乙基氯化铵和四乙铵中的一种或几种的混合，优选的为四乙铵。
另一方面，本发明提供利用上述方法制备的一种磺酸聚醚型水泥助磨剂。
制备助磨剂的母液以1000质量份计，组成如下：
醇头a 11.5-20.3份，醇头b 6.2-9.5份，不饱和磺酸类单体8-13份，环氧化物310-335份，催化剂1.5-3.3份，酸类小单体25-30份，引发剂5.5-9.1份，还原剂3.2-6.7份，链转移剂2.4-4.3份，中和剂5.3-9.5份，余量为水。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1.本发明在制备助磨剂的母液时加入了磺酸根基团，磺酸根有很好的亲水能力，且吸附能力强，增强了助磨剂对水泥颗粒的吸附性能，提高了助磨效率。
2.本发明使用环己基-1，4-二甲醇单乙烯基醚作为合成聚醚的醇头，环己烷相对于聚醚分子支链长度较小，处于聚合物分子链主链近处，可以阻止主链键角变化，适当增加了聚合物母液分子的刚性，降低了聚合物母液分子缠绕的可能，保证了助磨剂分散作用的持效性。
3.本发明所制备的助磨剂能够将水泥颗粒分散均匀，聚合物母液的分子链上带有长短不同的两种聚醚支链，能够在水泥颗粒中起到良好的分散作用，并且其吸附能力强，制得的助磨剂作用率高，对水泥颗粒有着很好的助磨效果。
附图说明
图1为山东三特ST-10型助磨剂的28d混凝土试样的SEM图；
图2为实施例1的28d混凝土试样的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案和有益效果做进一步的详细说明，但应理解，以下实施例不应在任何程度上被理解为对本申请权利要求书所请求保护范围的限制。
实施例1
一种磺酸聚醚型水泥助磨剂的制备方法，包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入13.6份聚1，2丙二醇和1.8份质量比为3:4的四氢铝锂和三氟化硼乙烯醚的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.5h，降温至115℃。控制压力小于0.4MPa，向反应釜中通入213份环氧乙烷，通完后于127℃保温1.4h，降温出料，得到聚醚a。
步骤二：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入7.1份环己基-1，4-二甲醇单乙烯基醚和0.9份质量比为3:4的四氢铝锂和三氟化硼乙烯醚的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.5h，降温至115℃。控制压力小于0.4MPa，向反应釜中通入109份环氧乙烷，通完后于127℃保温1.4h，降温出料，得到聚醚b。
步骤三：将制得的聚醚a、b加入反应釜中，采用水浴加热升温至48℃。将3.9份质量比为1:2的甲醛合次硫酸氢钠和麦芽糖糊精的组合物、8.6份质量比为1:3的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物、3.7份质量比为2:3的巯基乙酸和巯基乙醇的组合物和水配制成A液，将11份乙烯基磺酸、26份丙烯酸和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.5小时，B液滴加2.3小时。滴加完A、B液后反应1.3小时，再保温1.6小时。
步骤四：将6.4份质量比为3:1的乙醇胺和二乙醇胺的组合物加入制得的低分子量聚合物中并补水至总质量为1000，即得到聚合物母液。
步骤五：取15份制得的聚合物母液，将其与5份四乙铵和水配制成总量100份的工作液。得到的工作液即磺酸聚醚型水泥助磨剂。
制备磺酸聚醚型水泥助磨剂的母液，以总质量为1000份计，各组分包括：
聚1，2丙二醇13.6份，环己基-1，4-二甲醇单乙烯基醚7.1份，乙烯基磺酸11份，环氧乙烷322份，质量比为3:4的四氢铝锂和三氟化硼乙烯醚的组合物2.7份，丙烯酸26份，质量比为1:3的偶氮二异丁腈和过氧化二叔丁基的组合物8.6份，质量比为1:2的甲醛合次硫酸氢钠和麦芽糖糊精的组合物3.9份，质量比为2:3的巯基乙酸和巯基乙醇的组合物3.7份，质量比为3:1的乙醇胺和二乙醇胺的组合物6.4份，余量为水。
实施例2-6
实施例2-6的制备方法同实施例1，原料和部分不同的工艺参数如表1所示。
表1
Figure BDA0002935025440000051
Figure BDA0002935025440000061
Figure BDA0002935025440000071
表2
Figure BDA0002935025440000081
本发明实施例制备的助磨剂与山东三特ST-10型助磨剂分别加入相同且等量的水泥中粉磨，将粉磨后的水泥进行测试，且将水泥制成C50混凝土试样，进行强度检测。测试结果如表3所示。(筛余量根据GB/T18046-2008的标准进行检测，比表面积根据GB/T 19587-2004的标准进行检测)
表3
Figure BDA0002935025440000091
表3可以看出，本发明的助磨剂大大提高了水泥粉磨效率。在相同的掺量下，本发明实施例试样的筛余量更少，水泥颗粒更细，且28d强度高。
图1、2分别示出了山东三特ST-10型助磨剂与实施例1的28d混凝土试样的SEM图。由图可见，本发明实施例1的28d混凝土试样中有着众多粗壮的钙矾石为混凝土提供强度，说明本发明的助磨剂在提高粉磨效率，使得水泥颗粒更细的同时还能促进水泥后期的水化，提高强度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磺酸聚醚型水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，
下述份数均为质量份，包括如下步骤：
步骤一：在高压反应釜中加入11.5-20.3份醇头a和1.0-2.2份催化剂，氮气置换若干次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1-2h，降温至115℃；控制压力小于0.4MPa，向反应釜中通入210-220份环氧化物，通完后于125-140℃保温1-2h，降温出料，得到聚醚a；
步骤二：在高压反应釜中加入6.2-9.5份醇头b和0.5-1.1份催化剂，氮气置换若干次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1-2h，降温至115℃；控制压力小于0.4MPa，向反应釜中通入100-115份环氧化物，通完后于125-140℃保温1-2h，降温出料，得到聚醚b；
步骤三：将制得的聚醚a、b加入反应釜中，采用水浴加热升温至45-50℃；将3.2-6.7份还原剂、5.5-9.1份引发剂、2.4-4.3份链转移剂和水配制成A液；将8-13份不饱和磺酸类单体、25-30份酸类小单体和水配制成B液；将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.5-2小时，B液滴加1.5-2.5小时；滴加完A、B液后反应1-2小时，再保温1-2小时；
步骤四：继续加入5.3-9.5份中和剂到反应体系中制得的低分子量聚合物中并补水至总质量为1000，即得到聚合物母液；
步骤五：取9-21份制得的聚合物母液，将其与2-6份季铵盐和水配制成总量100份的工作液，得到的工作液即磺酸聚醚型水泥助磨剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇头a为聚1，2丙二醇；所述的醇头b为环己基-1，4-二甲醇单乙烯基醚。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂四氢铝锂、氢氧化钠、氢氧化钾、三氟化硼乙烯醚中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环氧化物为环氧乙烷。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种的混合。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不饱和磺酸类单体为乙烯基磺酸，所述的酸类小单体为丙烯酸。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种的混合；所述季铵盐为四甲基氟化铵、二甲基二乙基氯化铵和四乙铵中的一种或几种的混合。
10.一种磺酸聚醚型水泥助磨剂，其特征在于：采用权利要求1-9任一项所述的方法制备。
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