CN112694118A - 一种红丹的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红丹的制备方法，包括如下步骤：负极活性物质脱硫，得到负极脱硫铅泥与负极脱硫母液；将所述脱硫铅泥焙烧得到粗品氧化铅和二氧化碳；对所述粗品氧化铅提纯得到提纯氧化铅；正极活性物质脱硫得到正极脱硫铅泥与正极脱硫母液；将所述提纯氧化铅与所述正极脱硫铅泥混合焙烧。本发明制备红丹的方法，红丹的制备效率高、质量好。
Description
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池领域。
背景技术
红丹是制造铅酸蓄电池的重要原料，被广泛的应用在阀控铅酸蓄电池、牵引电池、固定型电池、电动车铅酸蓄电池和潜艇电池的正极活性物质中。红丹在铅酸蓄电池中的主要作用如下：1、缩短生极板固化时间，提高极板固化质量；2、缩短化成时间；3、提高蓄电池的初期容量。目前铅酸蓄电池的正极材料制备方法中通常需要加入红丹，目前用户通常需要额外购买红丹，在和膏的过程中加入，这样大大提高了铅酸蓄电池的生产成本。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种红丹的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：负极活性物质脱硫，得到负极脱硫铅泥与负极脱硫母液；将所述脱硫铅泥焙烧得到粗品氧化铅和二氧化碳；对所述粗品氧化铅提纯得到提纯氧化铅；正极活性物质脱硫得到正极脱硫铅泥与正极脱硫母液；将所述提纯氧化铅与所述正极脱硫铅泥混合焙烧。
进一步地，所述粗品氧化铅通过加入提纯试剂得到络合铅液，再在络合铅液中加入氨水提纯得到提纯氧化铅。
进一步地，将所述提纯氧化铅与所述正极脱硫铅泥混合物中二氧化铅的比例位于30％-35％之间。
进一步地，所述提纯氧化铅与所述正极脱硫铅泥混合物在回转窑中焙烧1-3h，焙烧温度位于460-480℃之间。
进一步地，负极脱硫母液加入氢氧化钙得到氨水，所述氨水用于负极活性物质脱硫。
进一步地，正极脱硫母液加入氢氧化钙得到氨水，所述氨水用于正极活性物质脱硫。
本发明制备红丹的方法，红丹的制备效率高、质量好。
附图说明
图1是本发明红丹制备的流程图。
具体实施方式
下面结合具体附图对本发明做进一步描述。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种废铅酸蓄电池铅膏回收方法步骤如下：
(1)废铅酸蓄电池正负极板处理
将废铅酸蓄电池破碎分离出正负极板，分别处理得到正负极活性物质。
(2)负极活性物质脱硫转化
将负极活性物质与5-10％的氨水混合加入到脱硫反应釜中，在边搅拌边剪切的情况下通入二氧化碳气体，在常温反应1-3h，反应完毕，压滤分离得到脱硫铅泥与脱硫母液。反应方程式如下：
PbSO4+2NH3+CO2+H2O→PbCO3+(NH4)2SO4。
(3)负极脱硫母液再生
向脱硫母液中加入0.1％-0.5％的PAC搅拌混合15min-30min，然后继续加入O.1％-0.5％PAM搅拌混合15min-30min，压滤分离得到净化后脱硫母液与少量含铅滤渣，含铅滤渣冶炼制备粗铅，向净化后脱硫母液中加入与硫酸根摩尔比1-1.05∶1的氢氧化钙，常温搅拌反应0.5h-5h，反应完毕固液过滤分离得到高纯硫酸钙固体与稀氨水溶液，氨水用于循环脱硫。反应方程式如下：
(NH4)2SO4+Ca(OH)2→CaSO4+2NH3.H2O
(4)脱硫负极活性物质焙烧
将脱硫后的负极活性物质投入到回转窑中350-400℃焙烧1-3h，得到粗品氧化铅，焙烧的二氧化碳回用。反应式如下：
PbCO3→PbO+CO2
2Pb+O2→2PbO
(5)粗品氧化铅提纯
将粗品氧化铅加入到提纯反应釜中，加入提纯试剂，搅拌反应1-3h，反应完毕过滤分离去除负极活性物质中的硫酸钡添加剂得到纯净的络合铅液，提纯试剂为有机胺、有机酸、α氨基酸。此处消除负极活性物质中的硫酸钡，由于硫酸钡是膨胀剂，红丹中混入硫酸钡，加入正极后极板容易软化、影响电池寿命。发生的反应如下：
PbO+R+H2O→PbR2++2OH-
(6)氧化铅制备与提纯试剂解离
向络合铅液中加入氨水，搅拌反应0.5-1h，固液分离得到高纯氧化铅，与提纯试剂，提纯试剂升温至80-100℃赶尽氨气，循环用于粗品氧化铅提纯，氨气用冷水吸收后循环回用。
NH3+PbR2++2OH-→PbO+R+NH3.H2O
(7)正极活性物质脱硫
将正极活性物质与5-10％的氨水混合加入到脱硫反应釜中，在边搅拌边剪切的情况下通入二氧化碳气体，在常温反应1-3h，反应完毕，压滤分离得到脱硫。铅泥与脱硫母液。反应方程式如下：PbSO4+2NH3+CO2+H2O→PbCO3+(NH4)2SO4。
(8)正极脱硫母液再生
向脱硫母液中加入0.1％-0.5％的PAC搅拌混合15min-30min，然后继续加入0.1％-0.5％PAM搅拌混合15min-30min，压滤分离得到净化后脱硫母液与少量含铅滤渣，含铅滤渣冶炼制备粗铅，向净化后脱硫母液中加入与硫酸根摩尔比1-1.05∶1的氢氧化钙，常温搅拌反应0.5h-5h，反应完毕固液过滤分离得到高纯硫酸钙固体与稀氨水溶液，氨水用于循环脱硫。反应方程式如下：
(NH4)2SO4+Ca(OH)2→CaSO4+2NH3.H2O
(9)红丹制备
将提纯的负极活性物质与脱硫后的正极活性物质混合，并调配混合中二氧化铅的比例在30％-35％，在回转窑中焙烧1-3h得到高纯红丹粉，焙烧温度控制在460-480℃。
本发明通过正负铅膏脱硫后共同制备红丹，红丹的制备效率高、质量好。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (6)
1.一种红丹的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：负极活性物质脱硫，得到负极脱硫铅泥与负极脱硫母液；将所述脱硫铅泥焙烧得到粗品氧化铅和二氧化碳；对所述粗品氧化铅提纯得到提纯氧化铅；正极活性物质脱硫得到正极脱硫铅泥与正极脱硫母液；将所述提纯氧化铅与所述正极脱硫铅泥混合焙烧。
2.如权利要求1所述的一种红丹的制备方法，其特征在于，所述粗品氧化铅通过加入提纯试剂得到络合铅液，再在络合铅液中加入氨水提纯得到提纯氧化铅。
3.如权利要求2所述的一种红丹的制备方法，其特征在于，将所述提纯氧化铅与所述正极脱硫铅泥混合物中二氧化铅的比例位于30％-35％之间。
4.如权利要求3所述的一种红丹的制备方法，其特征在于，所述提纯氧化铅与所述正极脱硫铅泥混合物在回转窑中焙烧1-3h，焙烧温度位于460-480℃之间。
5.如权利要求1-4任意一项所述的一种红丹的制备方法，其特征在于，负极脱硫母液加入氢氧化钙得到氨水，所述氨水用于负极活性物质脱硫。
6.如权利要求1-4任意一项所述的一种红丹的制备方法，其特征在于，正极脱硫母液加入氢氧化钙得到氨水，所述氨水用于正极活性物质脱硫。
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