CN112687896B - 催化层及其制备方法、膜电极和燃料电池 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种催化层及其制备方法、膜电极和燃料电池，属于膜电极技术领域。一种催化层的制备方法，包括：将表面覆有催化剂浆料的转印底膜在‑40℃至20℃的条件下，以1℃/min‑20℃/min的冷却速率冷却，得到预制催化层；对预制催化层进行热处理以去除催化剂浆料中的溶剂。本申请不采用造孔剂，采用控制冷却速率和冷却温度的方式，控制转印底膜的冷却，进而控制催化层上孔的孔径和孔隙率。

Description

催化层及其制备方法、膜电极和燃料电池
技术领域
本申请涉及膜电极技术领域，且特别涉及一种催化层及其制备方法、膜电极和燃料电池。
背景技术
膜电极(MEA)是质子交换膜燃料电池系统至关重要的部分，它包括质子交换膜、催化层和气体扩散层。催化层是燃料电池电化学反应的场所，是决定膜电极基本性能的核心组成。催化层一般由催化剂以及全氟磺酸树脂组成，催化剂种类用量、全氟磺酸用量、催化层厚度、催化层的孔隙率均是催化层性能的重要参考指标。其中，催化层孔隙率会影响催化层的传质性能，增大孔隙率可有效提升燃料电池膜电极性能，但是如何有效控制催化层孔隙率的研究较少。
发明内容
针对现有技术的不足，本申请实施例的目的包括提供一种催化层及其制备方法、膜电极和燃料电池，以增大催化层的孔隙率，提高膜电极性能。
第一方面，本申请实施例提供了一种催化层的制备方法，包括：将表面覆有催化剂浆料的转印底膜在-40℃至20℃的条件下，以1℃/min-20℃/min的冷却速率冷却，得到预制催化层；对预制催化层进行热处理以去除催化剂浆料中的溶剂。
本申请实施例不采用造孔剂，采用控制冷却速率和冷却温度的方式，控制转印底膜的冷却，进而控制催化层上孔的孔径和孔隙率。冷却温度为-40℃至20℃，冷却速率为1℃/min-20℃/min，能够加快转印底膜的冷却，有助于降低催化层上孔的孔径，有助于提高孔隙率。
在本申请的部分实施例中，转印底膜的冷却速率为5℃/min-15℃/min。该冷却速率有助于降低催化层上孔的孔径，有助于提高孔隙率。
在本申请的部分实施例中，转印底膜上的催化剂浆料的固含量为50％-99％。转印底膜表面的催化剂浆料的固含量越高，有机溶剂的含量越低，则形成的孔越少。本申请通过控制转印底膜表面催化剂浆料的固含量，一定程度上增大催化层的孔隙率，进而提高膜电极的性能。
在本申请的部分实施例中，催化剂浆料包括催化剂、离子交换树脂以及溶剂，溶剂包括离子水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、冰醋酸以及环己烷中的至少一种。
本申请不采用造孔剂，采用有机溶剂凝固形成有效孔结构，高温挥发后无杂质残留，有助于控制孔的形成，不影响后续制得膜电极的性能。并且有机溶剂有助于离子交换树脂的均匀分散，有助于造孔均一。溶剂对于催化层的孔隙有一定的影响。不同的溶剂凝固点不同，凝固的结晶的形状不同，在后续的冷却过程中，形成的孔隙、孔径以及形状也不同。上述溶剂有助于得到较优的孔隙率。
在本申请的部分实施例中，催化剂浆料中催化剂的质量百分数为0.1％-50wt％。催化剂浆料中，离子交换树脂与催化剂的质量比为(0.2-2):1。上述催化剂、离子交换树脂的用量有助于其充分反应，形成一定孔隙率的孔径。
在本申请的部分实施例中，热处理的步骤包括：对预制催化层在100℃-300℃的条件下热处理1min-600min。通过热处理使得溶剂充分挥发，较大程度上保证无杂质残留，得到具有孔的催化层。
第二方面，本申请实施例提供了一种催化层，由上述催化层的制备方法制得。催化层具有较好的电性能，能够用于制备膜电极。
第三方面，本申请实施例提供了一种膜电极，包括质子交换膜、上述催化层以及气体扩散层。采用上述催化层制得的膜电极具有较高的峰值功率。
第四方面，本申请实施例提供了一种燃料电池，包括上述膜电极。采用该膜电极的燃料电池具有较好的电性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1提供的催化层的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
现在制备催化层增加孔隙率的方法较少，一般为调整溶剂水醇比和添加造孔剂，其中调整水醇比增加孔隙率范围较小，效果不明显；而添加造孔剂很少用于催化层的制备，由于燃料电池对杂质敏感性很高，微量的杂质残留也会对长期使用造成影响，并且造孔均匀度很难控制，孔径分布也无法有效控制。
本申请没有额外添加造孔剂，通过选择合适的有机溶剂，配合冷冻温度和冷冻速率，控制催化层的孔隙率和孔径。下面对本申请实施例的一种催化层及其制备方法、膜电极和燃料电池进行具体说明。
本申请实施例提供了一种催化层的制备方法，包括：
制备催化剂浆料。
将催化剂、离子交换树脂以及溶剂按比例混合。混合过程优选在氮气氛围下进行。催化剂浆料中催化剂的质量百分数为0.1％-50wt％，离子交换树脂与催化剂的质量比为(0.2-2):1。优选地，催化剂浆料中催化剂的质量百分数为10％-30wt％。可选地，催化剂浆料中催化剂的质量百分数为1％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％。离子交换树脂与催化剂的质量比为(0.2-2):1，可选地，离子交换树脂与催化剂的质量比为0.5:1、1:1、1.5:1或2:1。
在本申请实施例中，离子交换树脂可以为强酸性阳离子树脂、弱酸性阳离子树脂、强碱性阴离子树脂以及弱碱性阴离子树脂中的至少一种。可选地，离子交换树脂为全氟磺酸树脂、氯甲基化聚醚砜、聚苯硫醚等。本申请实施例中的催化剂包括负载型催化剂，载体可以为炭黑、碳纤维或碳纳米管，负载物为铂或铂族合金，例如铂、钯、铂钴合金及铂铱合金。
溶剂对于催化层的孔隙有一定的影响。不同的溶剂凝固点不同，凝固的结晶的形状不同，在后续的冷却过程中，形成的孔隙、孔径以及形状也不同。因此，合适的溶剂对于催化层有助于得到较优的孔隙率。本申请实施例中，溶剂包括离子水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、冰醋酸以及环己烷中的至少一种。优选地，溶剂选自叔丁醇和冰醋酸。叔丁醇和冰醋酸具有较低的介电常数，对催化剂的分散性较好。叔丁醇和冰醋酸的凝固点在零度以上，叔丁醇凝固点为25.7℃，冰醋酸凝固点为16.6℃。该凝固点在制备过程中不需要太低的冷却温度，较容易实现，降低工艺成本。本申请采用的溶剂的介电常数一般在15-60，若较低，如低于10以下，离子交换树脂会出现沉聚的情况，影响催化层的性能。
进一步地，本申请将有机溶剂与后续工艺中的冷却温度和冷却速率相结合，为了实现较好的共同作用效果，溶剂一般选择凝固点在-45℃以上，沸点在150℃以下。若选择的溶剂凝固点太低，沸点较高，则在制备过程中冷却温度较低，热处理温度较高，对工艺要求高，成本高。
本申请采用有机溶剂凝固形成有效的孔结构，在后续的热处理过程中，有机溶剂高温挥发后可以保证无杂质残留，不需要添加造孔剂即可得到孔径。同时，离子交换树脂可以有效分散于有机溶剂中，有助于提高孔的均一性。
转印底膜。
采用刮涂、喷涂、丝网印刷或抽滤等方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面。本申请为了控制孔隙率，在涂覆催化剂浆料后，对转印底膜在25℃-200℃的条件下进行干燥，使转印底膜表面催化剂浆料的固含量为50％-99％。经研究知，转印底膜表面的催化剂浆料的固含量越高，有机溶剂的含量越低，则形成的孔越少。本申请通过控制转印底膜表面催化剂浆料的固含量，一定程度上增大催化层的孔隙率，进而提高膜电极的性能。可选地，转印底膜表面催化剂浆料的固含量为50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％或99％。
需要说明的是，本申请实施例采用加热干燥的方式提高催化剂浆料的固含量，在该过程中，催化剂浆料的温度升高。由于下一步需要进行冷却，且冷却速率对于催化层的孔隙率有很大的影响，因此，在加热干燥后，带转印底膜上的催化剂浆料温度恢复至室温左右，再进行冷却，避免干燥温度较高影响冷却效果。在本申请的其他实施例中，可以采用其他方法提高催化剂浆料的固含量，同时不影响催化层的孔隙率。
制备预制催化层。
将表面覆盖有催化剂浆料的转印底膜在-40℃至20℃的条件下，以1℃/min-20℃/min的冷却速率冷却，得到预制催化层。本申请采用控制冷却速率的方式，加快转印底膜的冷却，有助于降低催化层上孔的孔径，有助于提高孔隙率。超出该范围内的冷却速率会影响孔的形成，影响孔的均一性。进一步地，转印底膜的冷却速率为5℃/min-15℃/min。可选地，转印底膜的冷却速率为1℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min或20℃/min。
本申请实施例中的冷却温度根据催化剂浆料的凝固点选择，冷却温度优选为溶剂凝固点以下5℃-20℃。该温度的选择与溶剂的选择相关联，同时与冷却速率相关联，共同作用提高催化层的孔隙率。
热处理。
对预制催化层在100℃-300℃的条件下热处理1min-600min，得到催化层。通过热处理使得溶剂充分挥发，较大程度上保证无杂质残留，得到具有孔的催化层。可选地，热处理温度为100℃、150℃、200℃、250℃或300℃，热处理时间为1min、5min、10min、15min、20min、60min、90min、120min、180min或300min。
在本申请的部分实施例中，转印底膜、制备预制催化层和热处理过程中可以在氮气氛围下进行，优选在真空条件下进行。
通过上述工艺步骤得到的催化层的孔隙率为60％-80％。该范围的孔隙率相比现有的催化层孔隙率有一定的提高，但是孔隙率不宜过高，否则会影响膜电极的功率。
本申请实施例制得的催化层具有较好的电性能，能够用于制备膜电极。具体的，将该催化层与质子交换膜用转印的方式组装成CCM(Catalyst Coated Membrane)，再以热压的方式组装气体扩散层，得到膜电极。该膜电极具有较高的峰值功率，采用该膜电极的燃料电池具有较好的电性能。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种催化层及其制备方法和膜电极，包括：
将催化剂TCE10E50E、全氟磺酸树脂、水、乙醇混合形成催化剂浆料，其中催化剂质量分数为10wt％，全氟磺酸树脂的用量为催化剂的50wt％，即5wt％。
采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，在室温的条件下干燥至转印底膜表面混合物固含量至50％，以5℃/min的速度冷却至-20℃，得到预制催化层，对预制催化层进行150℃热处理10min，得到催化层。
将催化层与质子交换膜用转印的方式组装成CCM，再以热压的方式组装气体扩散层，完成膜电极的制备。
实施例2
本实施例提供一种催化层及其制备方法和膜电极，包括：
将催化剂TEC10E50E、全氟磺酸树脂、叔丁醇混合形成催化剂浆料，其中催化剂质量分数为10wt％，全氟磺酸树脂的用量为催化剂的50wt％。
采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，在60℃的条件下干燥至转印底膜表面混合物固含量至70％，静置至转印底膜逐渐冷却至室温后，以10℃/min的速度冷却至-10℃，对预制催化层进行150℃热处理10min，得到催化层。
将催化层与质子交换膜用转印的方式组装成CCM，再以热压的方式组装气体扩散层，完成膜电极的制备。
实施例3
本实施例提供一种催化层及其制备方法和膜电极，包括：
将催化剂TEC10E50E、全氟磺酸树脂、叔丁醇混合形成催化剂浆料，其中催化剂质量分数为10wt％，全氟磺酸树脂的用量为催化剂的50wt％。
采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，在60℃的条件下干燥至转印底膜表面混合物固含量至80％，以20℃/min的速度冷却至-5℃，得到预制催化层，对预制催化层进行150℃真空热处理10min，整个过程全程通N2保护，得到催化层。
将催化层与质子交换膜用转印的方式组装成CCM，再以热压的方式组装气体扩散层，完成膜电极的制备。
实施例4
本实施例提供一种催化层及其制备方法和膜电极，包括：
将催化剂TEC10E50E、全氟磺酸树脂、冰醋酸混合形成催化剂浆料，其中催化剂质量分数为10wt％，全氟磺酸树脂的用量为催化剂的50wt％。
采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，在80℃的条件下干燥至转印底膜表面混合物固含量至90％，以10℃/min的速度冷却至-5℃，得到预制催化层，对预制催化层进行100℃真空热处理10min，整个过程全程通N2保护，得到催化层。
将催化层与质子交换膜用转印的方式组装成CCM，再以热压的方式组装气体扩散层，完成膜电极的制备。
实施例5
本实施例提供一种催化层及其制备方法和膜电极，包括：
将催化剂TEC10E50E、全氟磺酸树脂、冰醋酸混合形成催化剂浆料，其中催化剂质量分数为10wt％，全氟磺酸树脂的用量为催化剂的50wt％。
采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，在80℃的条件下干燥至转印底膜表面混合物固含量至90％，以5℃/min的速度冷却至-5℃，得到预制催化层，对预制催化层进行100℃真空热处理10min，得到催化层。
将催化层与质子交换膜用转印的方式组装成CCM，再以热压的方式组装气体扩散层，完成膜电极的制备。
实施例6
本实施例提供一种催化层及其制备方法和膜电极，与实施例3的不同之处仅在于：催化剂浆料干燥至固含量为30％。
实施例7
本实施例提供一种催化层及其制备方法和膜电极，与实施例4的不同之处仅在于：溶剂为乙二醇。
对比例1
本对比例提供一种催化层及其制备方法和膜电极，包括：
将催化剂TEC10E50E、全氟磺酸树脂、水、乙醇混合形成催化剂浆料，其中催化剂质量分数为10wt％，全氟磺酸树脂的用量为催化剂的50wt％。
采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，使用150℃干燥，干燥完全后得到催化层。
将催化层与质子交换膜用转印的方式组装成CCM，再以热压的方式组装气体扩散层，完成膜电极的制备。
对比例2
本对比例提供一种催化层及其制备方法和膜电极，包括：
将催化剂TEC10E50E、全氟磺酸树脂、水、造孔剂(磷酸胺)、乙醇混合形成催化剂浆料，其中催化剂质量分数为10wt％，全氟磺酸树脂的用量为催化剂的50wt％。
采用刮涂的方式将催化剂浆料均匀覆盖于转印底膜表面，使用250℃干燥，干燥完全后得到催化层。
将催化层与质子交换膜用转印的方式组装成CCM，再以热压的方式组装气体扩散层，完成膜电极的制备。
对比例3
本实施例提供一种催化层及其制备方法和膜电极，与实施例3的不同之处仅在于：冷却速率为0.5℃/min。
试验例
使用压汞法测试制备催化层的孔隙率，参考国标GBT 20042.5-2009质子交换膜燃料电池第5部分：膜电极测试方法，测试组装完成的膜电极的性能。对比例和实验例的催化层孔隙率和膜电极性能的测试结果如下：
表1测试数据结果
由表1可知，实施例制得的催化层的孔隙率均高于对比例制得的催化层的孔隙率，实施例提供的膜电极的峰值功率均高于对比例提供的膜电极的峰值功率。实施例中，实施例3和实施例4制得的催化层的孔隙率为70％和65％，催化层孔隙率公差为3％，说明催化层的孔隙均一性好。实施例3和实施例4得到的膜电极峰值功率为1.1W/cm2和1.3W/cm2，说明效率高，能量转换速率快，发电性能好。实施例6中催化剂浆料的固含量较低，影响催化层的孔隙率和均一性。实施例7采用的溶剂为乙二醇，乙二醇的熔点为-12.9℃，沸点为197.3℃，沸点较高，造成冷冻效果不好。对比例1在制备过程中没有进行冷却，其孔隙率为45％；对比例2在制备过程中也没有进行冷却，但添加了造孔剂，使得催化层的孔隙率有所上升，但是孔隙率公差大，说明孔隙的均一性不好。对比例3的冷却速率小于1℃/min，影响孔隙率的形成。
对实施例1提供的催化层的表面进行微观形貌检测，扫描电镜图如图1。由图可知，该催化层的孔隙率较高，孔径较为均一。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (4)

1.一种催化层的制备方法，其特征在于，包括：将表面覆有催化剂浆料的转印底膜以1℃/min-20℃/min的冷却速率冷却至溶剂凝固点以下5℃-20℃，得到预制催化层；对所述预制催化层在100℃-300℃的条件下热处理以去除所述催化剂浆料中的所述溶剂；所述转印底膜上的所述催化剂浆料的固含量为50％-90％；所述催化剂浆料中的所述溶剂选自叔丁醇或冰醋酸。
2.根据权利要求1所述的催化层的制备方法，其特征在于，所述转印底膜的冷却速率为5℃/min-15℃/min。
3.根据权利要求1或2所述的催化层的制备方法，其特征在于，所述催化剂浆料包括催化剂、离子交换树脂以及所述溶剂。
4.根据权利要求3所述的催化层的制备方法，其特征在于，所述催化剂浆料中所述催化剂的质量百分数为0.1％-50wt％，所述催化剂浆料中，所述离子交换树脂与所述催化剂的质量比为(0.2-2):1。
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