CN112684078A - 一种提高固相微萃取进样方式色谱峰容量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高固相微萃取进样方式色谱峰容量的方法，包括：将待测样品至于顶空瓶内，并用顶空瓶盖密封；将顶空瓶置于加热器上，加热平衡温度为室温至80℃，加热时间为10‑60min；取固相微萃取纤维头，插入顶空瓶内平衡吸附5‑60min；将固相微萃取纤维头取出，插入气相色谱进样口200‑300℃解析1‑5min；在进样口后端使用调制器将进样口气化后的组分在‑10℃至‑50℃冷却富集3‑10min；将冷却后的组分转移至250‑320℃调制器加热释放，解析时间10‑60s；将加热释放后的组分使用毛细管色谱柱进行分离；将分离后组分使用高分辨质谱进行化合物鉴定。本发明可有效改善固相微萃取进样后组分不能瞬间气化，导致峰型变化及灵敏度减低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及样品前处理与色谱分析技术领域，具体涉及一种提高固相微萃取进样方式色谱峰容量的方法。
背景技术
调制器技术最初是一种移动式的“Sweeper”调制器(Ledford,et al.2001)，逐步发展到两级四喷口热调制器(Beens,et al.2001)和环形调制器(Ledford,et al.2002)，随后又发展到“LMCS”径向调制器(Phillips,et al.2004)。但是由于上述的调制均要使用液氮作为制冷剂，必然产生很大的消耗和额外设备，虽然在2004年以后，使用循环的液态制冷剂的压缩制冷技术替代液氮消耗并用于全二维色谱调制(Libardoni,et al.2005&2006&2010)，事实上，这种产品还是需要使用氮气作为热喷气，而且消耗量较大，同时制冷最低温度为-90℃，远高于液氮制冷，只能补集C7以上的化合物。
近年来，国内科研团队研发了一种无需液氮消耗的调制器技术，即半导体制冷技术的固态热调制器(Guan X S,et al.2016)，该调制器技术不仅可以作为全二维调制器用，也可作为一种气相冷却方式来使用，但尚未见报道用于气相在线冷却富集来使用。
固相微萃取技术(Solid phase microextraction，SPME)是一种集萃取、净化、分离和富集于一体的绿色、快速的样品前处理技术，于2001年被美国化学会AnalyticalChemistry杂志评为20世纪90年代分析化学领域六大创新之一。近年来，越来越多研究采用固相微萃取结合气相色谱用于食品、环境、药物等分析领域(Koutidou,et al,2017&Song XB,et al.2020)，其特点主要得益于既可实现食品风味物质简单、快速、原位的前处理。
但是，这种分析方法由于固相微萃取表面涂层材料通常是通过键合作用吸附目标物质，在进样口解析时往往会瞬间气化不完全，导致进行色谱峰型变宽，峰拖尾严重，低含量物质灵敏度不高等问题，所以急需一种方法来改善这一弊端。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种提高固相微萃取进样方式色谱峰容量的方法，在组分气化后进行低温富集，然后转移至高温瞬间释放，再采用毛细管色谱柱进行色谱分离，同时结合高分辨质谱对分离后的物质进行定性分析，可有效改善固相微萃取进样后组分不能瞬间气化，导致峰型变化及灵敏度减低的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种提高固相微萃取进样方式色谱峰容量的方法，包括以下步骤：
步骤一、将待测样品至于顶空瓶内，并用顶空瓶盖密封；
步骤二、将顶空瓶置于加热器上，加热平衡温度为室温至80℃，加热时间为10-60min；
步骤三、取固相微萃取纤维头，插入顶空瓶内平衡吸附5-60min；
步骤四、将固相微萃取纤维头取出，插入气相色谱进样口200-300℃解析1-5min；
步骤五、在进样口后端使用调制器将进样口气化后的组分在-10℃至-50℃冷却富集3-10 min；
步骤六、将冷却后的组分转移至250-320℃调制器加热释放，解析时间10-60s；
步骤七、将加热释放后的组分使用毛细管色谱柱进行分离；
步骤八、将分离后组分使用高分辨质谱进行化合物鉴定。
进一步地，所述的调制器为固态热调制器。
进一步地，高分辨质谱为四级杆飞行时间高分辨质谱。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明的方法，样品组分通过固相微萃取纤维头在进样口进行解析之后，并不是直接进入气相色谱柱进行分离，而是先通过固态热调制器在低温下进行富集与聚焦，然后在高温瞬间释放到色谱柱进行分离，这样所有组分都能瞬间进入气相色谱柱进行分离与分析，改善了色谱峰型，从而提高了色谱峰容量，可获得更高通量的物质信息。
2)本发明的方法能在配置有固态热调制器的气质联用分析仪上实现，具有操作简单、便捷的优点，较好地解决了固相微萃取进样时瞬间气化不完全，所导致的色谱峰型变宽，峰拖尾严重，灵敏度不高，峰容量不够等问题。
3)本发明的方法，与常规方法相比较，在相同条件下，能提高1.5-4倍左右的色谱峰容量，较好地应用于天然产物、食品、药品、生命科学、环境等领域的高通量物质检测。
附图说明
图1为本发明方法的流程图。
图2是采用本发明方法与常规方法对白酒挥发性成分进行分析后的对比图。
图3是采用本发明方法与常规方法对茶汤挥发性成分进行分析后的对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
由于固相微萃取进样不同于液体和顶空进样方式可以瞬间得到气化，其吸附的目标物质解析需要一定时间，所以会导致色谱峰型变宽、峰拖尾，从而影响检测。
为此，本发明采用固相微萃取进样方式，设计在一定温度条件下，顶空瓶内的固体或液体样品经过加热后，挥发性组分向上空间挥发，产生蒸气压，在气-液-固三相达到热力学动态平衡时，目标物质通过键合作用吸附在纤维头材料上，在一定时间内物质吸附浓度达到平衡，然后将吸附目标物质的固相微萃取纤维头插入到200-300℃的气相色谱进样口加热1-5 min进行解析，将解析后的组分经过固态热调制器进行冷却富集与加热释放，请参阅图1所示，具体包括以下步骤：
步骤一、将待测样品至于顶空瓶内，并用顶空瓶盖密封；
步骤二、将顶空瓶置于加热器上，加热平衡温度为室温至80℃，加热时间为10-60min；
步骤三、取固相微萃取纤维头，插入顶空瓶内平衡吸附5-60min；
步骤四、将固相微萃取纤维头取出，插入气相色谱进样口200-300℃解析1-5min；
步骤五、在进样口后端使用调制器将进样口气化后的组分在-10℃至-50℃冷却富集3-10 min；
步骤六、将冷却后的组分转移至250-320℃调制器加热释放，解析时间10-60s；
步骤七、将加热释放后的组分使用毛细管色谱柱进行分离；
步骤八、将分离后组分使用高分辨质谱进行化合物鉴定。
其中，步骤五和步骤六中使用的调制器为固态热调制器，采用半导体制冷技术，无需液氮消耗。
其中，步骤八中使用的高分辨质谱为四级杆飞行时间高分辨质谱，用于定性分析。
本发明的方法，样品组分通过固相微萃取纤维头在进样口进行解析之后，并不是直接进入气相色谱柱就进行分离，而是先通过固态热调制器在低温下进行富集与聚焦，然后在高温瞬间释放到色谱柱进行分离，这样所有组分就能瞬间进入气相色谱柱进行分离与分析，改善了色谱峰型，从而提高了色谱峰容量。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
以白酒的挥发性成分检测为例，进一步说明本发明方法在白酒挥发性成分检测分析中的应用。实验首先采用直接顶空固相微萃取方法富集白酒挥发性化学成分，然后根据本发明一种提高固相微萃取进样方式色谱峰容量的方法，对组分进行冷却富集之后再进行色谱分离，同时与不使用本发明方法进行对比分析。
直接取白酒样品5μL至20mL顶空瓶内，盖上密封盖，然后在50℃条件下顶空平衡20min，再用固相微萃取纤维头(DVB/CAR/PDMS)进行顶空吸附30min，随后在250℃进样口解析5min，经过冷却富集后，再采用气相色谱高分辨质谱分析。冷却条件：冷却温度：-50℃；冷却时间：5min；解析温度：260℃。气相色谱条件：色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm，0.25 μm)；进样口：250℃，不分流，进样口解析时间5min；载气为氦气，流速恒定为1.0mL/min；将柱温从200℃的初始温度(保持5min)，以50℃/min的速度降至50℃(保持2min分钟)，再以5℃/min的速度升至240℃(保持2min)。质谱检测器条件：传输线温度280℃，离子源温度200℃，四级杆温度150℃，电离模式：EI 70eV，质量范围：30-400m/z，定性方法：谱库匹配法(NIST17)与精确质量计算法，检测结果如图2所示。
由图2可知，将少量白酒直接加到顶空瓶内进行原位取样分析，不采用其他任何前处理方法，然后采用本发明的方法与常规方法进行对比分析。结果表明，在相同分析条件下，与常规方法相比，本发明方法(SPME-Online CT)可检测到白酒挥发性成分248种，而常规方法(SPME)只检测到140种成分，峰容量增加了1.8倍，其中酯类物质增加28种，醇类物质增加18种，醛类物质增加9种，酮类物质增加8种，醚类物质增加9种，氮杂环类物质增加20种，其他类物质增加16种。此外，从图1的峰对比来看，本发明方法能明显改善峰强度及峰型，能使峰高更高，峰宽更小，拖尾峰减少，检测灵敏度明显提高，是获得更多物质色谱峰的关键。
实施例2：
以茶汤的挥发性成分检测为例，进一步说明利用本发明方法在茶汤挥发性成分检测分析中的应用。同样地，实验直接采用顶空固相微萃取方法富集茶汤挥发性化学成分，然后根据本发明的一种提高固相微萃取进样方式色谱峰容量的方法，对组分进行冷却富集之后再进行色谱分离，并与常规方法进行对比分析。
将茶叶粉碎过60目筛，称取200mg茶叶样品至20mL顶空瓶内，随后加入100℃开水5mL，立即盖上密封盖，静止5min后上样分析。在60℃条件下顶空平衡30min，再用固相微萃取纤维头(DVB/CAR/PDMS)进行顶空吸附30min，随后在260℃进样口解析4min。冷却条件：冷却温度-45℃；冷却时间5min；解析温度250℃。气相色谱条件：色谱柱DB-WAX (30m×0.25mm，0.25μm)；进样口250℃，不分流，进样口解析时间4min；载气为氦气，流速恒定为1.0mL/min；将柱温从200℃的初始温度(保持4min)，以50℃/min的速度降至 50℃(保持2min分钟)，再以5℃/min的速度升至240℃(保持3min)。质谱检测器条件：传输线温度280℃，离子源温度200℃，四级杆温度150℃，电离模式：EI 70eV，质量范围： 30-400m/z，定性方法：谱库匹配法(NIST17)与精确质量计算法，检测结果如图3所示。
由图3可知，使用本发明方法(SPME-Online CT)可检测到217种成分，同样在相同分析条件下，常规方法(SPME)只检测到66种成分，能使峰容量增加了近3.3倍，按照挥发性香气物质前体来源进行分类分析，其中美拉德产物增加32种，苯丙氨酸降解物增加18种，叶黄素降解物14种，类胡萝卜素降解物23种，类西柏烷类降解物增加21种，叶绿素降解物增加18种，其他产物增加25种。另外，从图3的色谱峰对比来看，同样在线冷却技术能明显改善峰强度及峰型，特别是挥发性较强(保留时间靠前的物质)峰拖尾明显减少，半峰宽变窄，检测灵敏度明显提高，因此，可以明显提升茶汤挥发性物质的峰容量和成分信息。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种提高固相微萃取进样方式色谱峰容量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将待测样品至于顶空瓶内，并用顶空瓶盖密封；
步骤二、将顶空瓶置于加热器上，加热平衡温度为室温至80℃，加热时间为10-60min；
步骤三、取固相微萃取纤维头，插入顶空瓶内平衡吸附5-60min；
步骤四、将固相微萃取纤维头取出，插入气相色谱进样口200-300℃解析1-5min；
步骤五、在进样口后端使用调制器将进样口气化后的组分在-10℃至-50℃冷却富集3-10min；
步骤六、将冷却后的组分转移至250-320℃调制器加热释放，解析时间10-60s；
步骤七、将加热释放后的组分使用毛细管色谱柱进行分离；
步骤八、将分离后组分使用高分辨质谱进行化合物鉴定。
2.根据权利要求1所述的一种提高固相微萃取进样方式色谱峰容量的方法，其特征在于：所述的调制器为固态热调制器。
3.根据权利要求1所述的一种提高固相微萃取进样方式色谱峰容量的方法，其特征在于：所述的高分辨质谱为四级杆飞行时间高分辨质谱。
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