CN112680959A - 一种金属化的可拉伸弹性织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金属化的可拉伸弹性织物及其制备方法。所述金属化的可拉伸弹性织物包括：覆盖在可拉伸弹性织物表面的第一金属层以及沉积在所述第一金属层表面的第二金属层；所述第二金属层为电镀层。通过在覆盖有第一金属层的可拉伸弹性织物的表面沉积电镀层，显著提高弹性织物的导电性能和长期使用的环境稳定性。推动其在可拉伸穿戴电子器件的实际应用。

Description

一种金属化的可拉伸弹性织物及其制备方法
技术领域
本发明属于化学镀金属技术领域，具体涉及一种金属化的可拉伸弹性织物及其制备方法。
背景技术
可拉伸的弹性织物(比如氨纶、绵纶)可以弯曲、拉伸、扭曲、折叠、压缩、变形成任意形状，是可拉伸穿戴式电子器件的理想基体。将导电功能材料有效的集成到可拉伸弹性织物上并赋予其优良的电学性能，是实现可穿戴式电子器件的前提和关键条件。
目前，人们使用浸涂法或喷墨打印技术将导电材料涂敷在可拉伸弹性织物上，实现弹性织物的导电性能。然而，这些方法的缺点是，涂敷的导电材料与织物的附着力差，特别是在大应变拉伸过程中面临剥落的问题。虽然无电沉积技术可以将金属材料均匀覆盖在可拉伸弹性织物上，在各种形变过程中依然保持良好的机械稳定性。然而，无电沉积制备的金属涂层面临长期环境稳定差的问题，不利于实际使用。
因此，如何提升金属化的可拉伸弹性织物的环境稳定性是亟需解决的问题。
发明内容
本发明提供一种金属化的可拉伸弹性织物及其制备方法，旨在一定程度上解决现有技术中金属话的可拉伸弹性织物环境稳定性差的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
第一方面，提供一种金属化的可拉伸弹性织物，其中，包括：
覆盖在可拉伸弹性织物表面的第一金属层以及沉积在所述第一金属层表面的第二金属层；所述第二金属层为电镀层。
可选地，所述的金属化的可拉伸弹性织物，其中，所述可拉伸弹性织物选自氨纶、锦纶的单根纤维或针织面料中的一种。
可选地，所述的金属化的可拉伸弹性织物，其中，所述第一金属层为无电沉积金属层。
第二方面提供一种金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其中，包括步骤：
提供表面覆盖有第一金属层的可拉伸弹性织物；
将所述可拉伸弹性织物进行电镀，使所述第一金属层表面形成第二金属层，得到所述金属化的可拉伸弹性织物。
可选地，所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其中，所述第一金属层为无电沉积金属层，所述无电沉积金属层的制备方法包括：
将可拉伸弹性织物在等离子中进行表面活化处理；
将表面活化处理后的可拉伸弹性织物侵泡在含有双键的硅烷化分子溶液中，得到硅烷化的可拉伸弹性织物；
将所述硅烷化的可拉伸弹性织物浸泡在[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵水溶液中，在所述硅烷化的可拉伸弹性织物表面长出聚合物刷；
将所述表面长出聚合物刷的可拉伸弹性织物浸泡在钯液中，得到含有钯液的可拉伸弹性织物；
将所述含有钯液的可拉伸弹性织物浸泡在无电沉积混合液中，得到所述无电沉积金属层。
可选地，所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其中，所述硅烷化分子溶液为乙烯基三甲氧基硅烷溶液；所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的质量浓度为0.5％-10％。
可选地，所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其中，所述无电沉积混合液选自铜无电沉积混合液、镍无电沉积混合液、银无电沉积混合液和金无电沉积混合液中的一种。
可选地，所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其中，所述电镀的电镀液选自铜电镀液、镍电镀液、金电镀液和银电镀液中的一种。
可选地，所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其中，所述第二金属层为单层金属层或多层金属层的组合。
可选地，所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其中，所述第一金属层中的金属与所述第二金属层中的金属为相同或不同种类的金属。
有益效果，本发明提供一种金属化的可拉伸弹性织物，通过在覆盖有第一金属层的可拉伸弹性织物的表面沉积电镀层，显著提高弹性织物的导电性能和长期使用的环境稳定性。
附图说明
图1为本发明一种金属化的可拉伸弹性织物的制备方法的流程示意图；
图2a、2b为本发明实例中表面有无电沉积铜和电镀铜的弹性针织面料在松弛状态和拉伸状态的宏观形貌图；
图3为本发明实例中表面有无电沉积铜和电镀铜(两层)的弹性针织面料的显微形貌图；
图4为本发明实例中表面有无电沉积铜和电镀镍(两层)的弹性针织面料的显微形貌图；
图5为本发明实例中表面有无电沉积铜和电镀金(两层)的弹性针织面料的显微形貌图；
图6为本发明实例中表面有无电沉积铜和电镀银(两层)的弹性针织面料的显微形貌图；
图7为本发明实例中表面有无电沉积镍和电镀铜(两层)的弹性针织面料的显微形貌图；
图8为本发明实例中表面有无电沉积铜、电镀镍和电镀铜(三层)的弹性针织面料的显微形貌图；
图9为本发明实例中表面有无电沉积镍、电镀铜和电镀镍(三层)的弹性针织面料的显微形貌图；
图10为本发明实例中表面有无电沉积铜和电镀铜(两层)的单根弹性纤维的SEM和EDS图；
图11为本发明实例中表面有无电沉积铜和电镀镍(两层)的单根弹性纤维的SEM和EDS图；
图12为本发明实例中表面有无电沉积铜和电镀金(两层)的单根弹性纤维的SEM和EDS图；
图13为本发明实例中表面有无电沉积铜和电镀银(两层)的单根弹性纤维的SEM和EDS图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
发明人经研究发现，现有的金属化可拉伸弹性织物，虽然可以采用无电沉积技术将导电金属均匀覆盖在可拉伸弹性织物上，但是无电沉积制备的金属涂层面临长期环境稳定差的问题，不利于实际使用。
基于此，本发明提供一种能够解决上述技术问题的方案，其详细内容将在后续实施例中得以阐述。
本实施例提供一种金属化的可拉伸弹性织物，包括：覆盖在可拉伸弹性织物表面的第一金属层以及沉积在所述第一金属层表面的第二金属层；所述第二金属层为电镀层。
在本实施例中，所述可拉伸弹性织物包括但不限于氨纶的单根纤维或针织面料，锦纶的单根纤维或针织面料。选用氨纶或锦纶形成的弹性织物可以弯曲、拉伸、扭曲、折叠、压缩、变形成任意形状，是可拉伸穿戴式电子器件的理想基体。
在本实施例中，所述第一金属层中的金属种类可以是铜、镍、金或银等，所述第二金属层中的金属种类可以铜、镍、金或银等。即，第一金属层中的金属种类可以与第二金属层中的金属种类相同也可以不同。其中，所述第一金属层可以通过无电沉积制备得到，而所述第二金属层可以通过电镀制备得到。所述第一金属层的厚度及所述第二金属层的厚度可以根据实际需要进行设置，在此不做限定。
在本实施例中，通过在第一金属层的表面电镀第二金属层，从而显著提高了弹性织物的导电性能和长期使用的环境稳定性。
基于相同的发明构思，本发明实施例还提供一种金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S10、提供表面覆盖有第一金属层的可拉伸弹性织物。
具体来说，所述可拉伸弹性织物可以是锦纶、氨纶的针织面料，在所述针织面料表面制备一层金属层，所述金属层可以通过无电沉积制备得到。其中，无电沉积制备第一金属层的步骤可以参阅图1，如图1所示，对所提供的可拉伸弹性织物进行等离子处理，等离子处理的时间可以是1-30分钟，即，对可拉伸弹性织物进行羟基化，在可拉伸弹性织物的表面接上羟基等亲水基团；接着进行硅烷化，即，将羟基化后的可拉伸弹性织物侵泡在含有双键的硅烷化分子溶液中。通过硅烷化使可和后续的[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵进行双键反应，在织物表面原位自由基聚合，硅烷化后进行原位自由基聚合。即，将硅烷化后的可拉伸弹性织物侵泡在[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵水溶液中，反应温度为50-100℃，反应时间为30-180分钟，在可拉伸弹性织物上生成聚合物刷，以此增大可拉伸弹性织物与金属的接触面积，接着将经过原位自由基聚合的可拉伸弹性织物浸泡在钯液中，进行离子交换，将含有钯催化剂的可拉伸弹性织物侵泡在无电沉积混合液中，进行无电沉积，得到表面覆盖有第一金属层的可拉伸弹性织物。
在本实施例中，所述硅烷化分子溶液为乙烯基三甲氧基硅烷溶液；按质量百分比计，所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的质量分数为0.5％至1.0％，1.0％至3.0％，3.0％至5.0％，5.0％至8.0％，8.0％至10％。
在本实施例一种实现方式中，所述无电沉积混合液包括但不限于铜无电沉积混合液、镍无电沉积混合液、银无电沉积混合液和金无电沉积混合液。
在本实施例一种实现方式中，所述钯液可以为但不限于含二价钯离子的溶液，所述含二价钯离子的溶液可以为但不限于为(NH4)2PdCl4溶液。优选地，采用质量浓度1g/L的(NH4)2PdCl4水溶液作为所述(NH4)2PdCl4溶液。
举例来说，提供一片氨纶针织物，将所述氨纶针织物在等离子中活化表面10分钟，在氨纶针织物表面接上羟基，将羟基化的氨纶针织物浸泡在乙烯基三甲氧基硅烷的2wt.％乙醇溶液中浸泡60分钟，将硅烷化的弹性织物浸泡在[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵20wt.％水溶液中(含60g/L的过硫酸钾)，反应温度为80℃，反应时间为60分钟，生成聚合物刷；将长有聚合物刷的弹性织物浸泡于1g/L的四氯钯酸铵催化剂溶液中30分钟；将含有钯催化剂的弹性织物浸泡在铜无电沉积混合溶液中10分钟，在氨纶针织物的表面覆盖一层铜。
在本实施例的一种实施方式中，当所用的无电沉积混合液为铜无电沉积混合液时，所述铜无电沉积混合液的组成如表1，但不限于此组成。A液和B液按1：1(v/v)的比例混合均匀后用于金属铜的无电沉积。
Figure BDA0002838855810000061
当所用的无电沉积混合液为镍无电沉积混合液时，所述镍无电沉积混合液的组成如表2，但不限于此组成。A液pH值调节至7.5。A液和B液按1：1(v/v)的比例混合均匀后用于金属镍的无电沉积。
Figure BDA0002838855810000062
S20、将所述可拉伸弹性织物进行电镀，使所述第一金属层表面形成第二金属层，得到所述金属化的可拉伸弹性织物。
具体来说，将步骤S10中制备得到的表面覆盖有金属层的可拉伸弹性织物放入电镀装置中进行电镀，其中，所述的电镀装置可以是两电极或三电极电镀装置，电镀液包括但不限于铜电镀液、镍电镀液、金电镀液和银电镀液。
在本实施例中，电镀的电压可以是0.1V-5.0V，电流密度为0.1mA/cm2-50mA/cm2，电镀时间可以为1-90分钟。
在本实施例的一种实施方式中，所述电镀层可以是单层，如电镀一层铜，也可以是多层组合，如电镀一层铜后，在铜金属层上接着电镀一层镍，或者在镍金属层上继续电镀一层金。通过电镀多层金属，可以使镀层的韧性和强度更好。
在本实施例中，当第一金属层，即，在可拉伸弹性织物的表面无电沉积一层铜金属，在铜金属层上电镀与铜金属不同种类的金属，如可以是金、镍等，通过在第一金属层表面电镀一层与第一金属层种类不同的金属，可以使得在第一金属层与电镀层相接触的部位形成合金层，从而可以使第一金属层与第二金属层结合的更加致密。能够显著提高弹性织物的导电性和长期使用的环境稳定性。
下面通过具体制备实施例，来对本发明所提供的金属化可拉伸弹性织物做进一步的解释说明。
实施例1
提供一氨纶针织物，将所述氨纶针织物用乙醇在超声清洗机中清洗5分钟，清洗后进行干燥处理，将烘干后的氨纶针织物放入等离子体清洗机里等离子处理3分钟，在氨纶针织物表面接枝上羟基，然后将羟基化的氨纶针织物浸泡在质量分数为3％的乙烯基三甲氧基硅烷溶液中，浸泡30分钟，接着将硅烷化后的碳纤维在温度75℃甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液(含KPS 60g/L)中浸泡80分钟，碳纤维表面进行自由基聚合，在碳纤维的表面长出聚合物刷，然后用去离子水冲洗干净。将经过自由基聚合后的氨纶针织物浸泡在含二价钯离子的溶液中，进行离子交换。再将离子交换后的氨纶针织物放入铜无电沉积混合液中，得到表面覆盖有铜金属的氨纶针织物。
实施例2
采用如实施例1所述的方法制备得到表面覆盖有铜金属的氨纶针织物，接着将表面覆盖有铜金属的氨纶针织物，放在双电极电镀装置中，进行电镀，在金属铜层的表面电镀一层铜金属。其中，电镀液为铜，电流密度为10mA/cm2，电压为0.1V,沉积时间20分钟，电镀水溶液主要成分为硫酸铜，20g/L。
实施例3
采用如实施例1所述的方法制备得到表面覆盖有铜金属的氨纶针织物，接着将表面覆盖有铜金属的氨纶针织物，放在双电极电镀装置中，进行电镀，在金属铜层的表面电镀一层镍金属。其中，电镀液为镍，电流密度为20mA/cm2，电压为2V,沉积时间30分钟，电镀水溶液主要成分为硫酸镍,15g/L。
实施例4
采用如实施例1所述的方法制备得到表面覆盖有铜金属的氨纶针织物，接着将表面覆盖有铜金属的氨纶针织物，放在双电极电镀装置中，进行电镀，在金属铜层的表面电镀一层金。其中，电镀液为金，电流密度为30mA/cm2，电压为3V,沉积时间35分钟，电镀水溶液主要成分为金氰化钾，10g/L。
实施例5
采用如实施例1所述的方法制备得到表面覆盖有铜金属的氨纶针织物，接着将表面覆盖有铜金属的氨纶针织物，放在双电极电镀装置中，进行电镀，在金属铜层的表面电镀一层银。其中，电镀液为银，电流密度为35mA/cm2，电压为4V,沉积时间60分钟，电镀水溶液主要成分为硝酸银,20g/L。
实施例6
采用如实施例1所述的方法制备得到表面覆盖有铜金属的氨纶针织物，接着将表面覆盖有铜金属的氨纶针织物，放在双电极电镀装置中，进行电镀，在金属铜层的表面电镀一层镍金属。其中，电镀液为镍，电流密度为20mA/cm2，电压为2V,沉积时间30分钟，电镀水溶液主要成分为硫酸镍,15g/L，接着在镍金属层上再电镀一层铜金属。得到底层是铜金属层、中间是镍电镀层，表层是铜电镀层的氨纶针织物。
实施例7
采用实施例1所述的方法制备得到表面覆盖有镍金属的氨纶针织物。
实施例8
采用实施例7制备得到的表面覆盖有镍金属的氨纶针织物，接着将表面覆盖有镍金属的氨纶针织物，放在双电极电镀装置中，进行电镀，在金属镍层的表面电镀一层铜金属。其中，电镀液为铜，电流密度为50mA/cm2，电压为5V,沉积时间50分钟，电镀水溶液主要成分为硫酸铜，20g/L。
实施例9
采用实施例7制备得到的表面覆盖有镍金属的氨纶针织物，接着将表面覆盖有镍金属的氨纶针织物，放在双电极电镀装置中，进行电镀，在金属镍层的表面电镀一层铜金属。接着在铜金属层的表面再电镀一层镍，得到底层是镍金属层、中间是铜电镀层，表层是镍电镀层的氨纶针织物。
对上述实施例1-9所得到的金属化的可拉伸弹性织物进行性能测试-测试其方阻值，结果如下表：
Figure BDA0002838855810000091
Figure BDA0002838855810000101
由上表可以看出，通过电镀工艺在无电沉积金属层表面沉积一层金属层，可以显著降低金属化的可拉伸弹性织物的方阻，提高其导电性能，同时，通过电镀形成的镀层，具有质地紧密，水气、氧不易对金属层造成破坏，可显著提高金属化的可拉伸弹性织物长期环境稳定性。
综上，本发明提供一种金属化的可拉伸弹性织物及其制备方法。所述金属化的可拉伸弹性织物包括：覆盖在可拉伸弹性织物表面的第一金属层以及沉积在所述第一金属层表面的第二金属层；所述第二金属层为电镀层。通过在覆盖有第一金属层的可拉伸弹性织物的表面沉积电镀层，显著提高弹性织物的导电性能和长期使用的环境稳定性。推动其在可拉伸穿戴电子器件的实际应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金属化的可拉伸弹性织物，其特征在于，包括：
覆盖在可拉伸弹性织物表面的第一金属层以及沉积在所述第一金属层表面的第二金属层；所述第二金属层为电镀层。
2.如权利要求1所述的金属化的可拉伸弹性织物，其特征在于，所述可拉伸弹性织物选自氨纶、锦纶的单根纤维、针织面料中的一种。
3.如权利要求1或2所述的金属化的可拉伸弹性织物，其特征在于，所述第一金属层为无电沉积金属层。
4.一种权利要求1-3任一所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
提供表面覆盖有第一金属层的可拉伸弹性织物；
将所述可拉伸弹性织物进行电镀，使所述第一金属层表面形成第二金属层，得到所述金属化的可拉伸弹性织物。
5.如权利要求4所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其特征在于，所述第一金属层为无电沉积金属层，所述无电沉积金属层的制备方法包括：
将可拉伸弹性织物在等离子中进行表面活化处理；
将表面活化处理后的可拉伸弹性织物侵泡在含有双键的硅烷化分子溶液中，得到硅烷化的可拉伸弹性织物；
将所述硅烷化的可拉伸弹性织物浸泡在[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵水溶液中，在所述硅烷化的可拉伸弹性织物表面长出聚合物刷；
将所述表面长出聚合物刷的可拉伸弹性织物浸泡在钯液中进行离子交换，得到含有钯催化剂的可拉伸弹性织物；
将所述含有钯催化剂的可拉伸弹性织物浸泡在无电沉积混合液中，得到所述无电沉积金属层。
6.如权利要求5所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其特征在于，所述硅烷化分子溶液为乙烯基三甲氧基硅烷溶液；所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的质量浓度为0.5％-10％。
7.如权利要求5所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其特征在于，所述无电沉积混合液选自铜无电沉积混合液、镍无电沉积混合液、银无电沉积混合液和金无电沉积混合液中的一种。
8.如权利要求4所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其特征在于，所述电镀的电镀液选自铜电镀液、镍电镀液、金电镀液和银电镀液中的一种。
9.如权利要求4所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其特征在于，所述第二金属层为单层金属层或多层金属层的组合。
10.如权利要求4所述的金属化的可拉伸弹性织物的制备方法，其特征在于，所述第一金属层中的金属与所述第二金属层中的金属为相同或不同种类的金属。
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