CN112679391A - 一种浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，包括以下内容：首先，精确计量添加的无水乙醇胺和亚硫酸盐粉末，并高温共混搅拌；然后根据根据乙醇胺的总摩尔量添加浓硫酸作为催化剂进行反应，反应结束后向混合体系中加水至整个混合体系中的固体全部溶解，最后静置至常温，所述混合体系中反应生成的牛磺酸以颗粒状析出沉淀在反应釜底部；接着将沉淀从反应釜底部取出，通过离心分离的方式去除牛磺酸颗粒表面残留的反应溶液后使用冷水洗涤进一步去除牛磺酸颗粒表面附着的杂质得到牛磺酸晶体。通过上述方式，本发明能够减少中间体生成的工序，降低单次生产时间的同时提高最终产品的粗晶纯度。
Description
技术领域
本发明涉及牛磺酸生产领域，特别是涉及一种浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法。
背景技术
牛磺酸（Taurine）又称牛胆酸，是一种含硫非蛋白质氨基酸，化学名为2－氨基乙磺酸，是人体内存在的一种具有多种生理功能的含硫氨基酸，具有促进大脑发育、增强视力、抗炎、解热、降血压、降血糖、强肝利胆等作用，是人体内最重要的氨基酸之一。牛磺酸无任何毒副作用，故发达国家对它的研究和应用十分重视。近年来随着对其生理作用、营养价值的深入研究，其应用变得非常广泛，牛磺酸在国外大量用作营养保健品和食品添加剂；
牛磺酸自发现以来，人们就在不断地探索其人工合成的途径。至今，有关牛磺酸的合成方法已不下数十种。目前我国工业化牛磺酸生产方法主要有乙醇胺法和环氧乙烷法，在使用乙醇胺法制取牛磺酸时，常用的方式先用硫酸与乙醇胺酯化反应生成2-氨基乙醇硫酸酯中间体，然后加入亚硫酸盐与2-氨基乙醇硫酸酯磺化反应制取牛磺酸，这种制取方式需要经过中间体过渡，反应时间长，而且最终产物杂质较多。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种生产牛磺酸的方法，能够缩短生产时间，提高粗晶纯度。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，所述浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法包括以下内容：
步骤一、精确计量添加的乙醇胺的摩尔量，将液态无水乙醇胺放入反应釜中，并加热搅拌；
步骤二、根据乙醇胺的摩尔量，将亚硫酸盐粉末加入液态无水乙醇胺中搅拌共混；
步骤三、根据乙醇胺的总摩尔量，按照每2摩尔添加5~10mL的比例将浓硫酸缓慢加入共混体系中，持续搅拌反应2~3h，然后然后向混合体系中加水至整个混合体系中的固体全部溶解，最后静置至常温，所述混合体系中反应生成的牛磺酸以颗粒状析出沉淀在反应釜底部；
步骤四、将沉淀在反应釜底部的牛磺酸颗粒从反应釜中放出，然后通过离心分离的方式去除牛磺酸颗粒表面残留的反应溶液；
步骤五、使用冷水洗涤进一步去除牛磺酸颗粒表面附着的杂质得到牛磺酸晶体。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤一中加热反应温度区间为140~160℃。
在本发明一个较佳实施例中， 所述步骤二中的亚硫酸盐包括亚硫酸铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤二中的亚硫酸盐粉末的粒径不超过50目。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤二中亚硫酸盐粉末的添加量为乙醇胺摩尔量的1~1.1倍。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤四中分离出的反应溶液收集后重新加入反应釜中高温浓缩至含水量低于3%后，用作下一次反应的套用母液。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤五中使用的冷水为温度不超过10℃的蒸馏水。
本发明的有益效果是：本发明以浓硫酸为催化剂，在高温环境下直接推动乙醇胺与亚硫酸盐反应合成牛磺酸，省却了合成2-氨基乙醇硫酸酯中间体的步骤，一方面显著降低了反应釜单次生产的时间，提高生产效率，另一方面，减少合成过程中的干扰，提高了粗产品的纯度，而且生产中剩余的原料可以通过母液套用的方式循环使用，不会浪费。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明一较佳实施例内容包括：
一种浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，所述浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法包括以下内容：
步骤一、精确计量添加的乙醇胺的摩尔量，将液态无水乙醇胺放入反应釜中，持续搅拌并将所述液态无水乙醇胺加热到140~160℃之间；
步骤二、根据乙醇胺的摩尔量，将研磨后粒径小于50目的亚硫酸铵粉末加入液态无水乙醇胺中共混搅拌，所述亚硫酸铵粉末的添加量与乙醇胺添加的摩尔量相同；
步骤三、根据乙醇胺的总摩尔量，按照每2摩尔添加5mL的比例将浓硫酸缓慢加入共混体系中，连续搅拌反应3h，然后向混合体系中加水至整个混合体系中的固体全部溶解，最后静置至常温，所述混合体系中反应生成的牛磺酸以颗粒状析出沉淀在反应釜底部；
步骤四、将沉淀在反应釜底部的牛磺酸颗粒从反应釜中放出，然后通过离心分离的方式将去除牛磺酸表面残留的反应溶液，分离出的反应溶液收集后重新加入反应釜中高温浓缩至含水量低于3%后，用作下一次反应的套用母液；
步骤五、使用温度不超过10℃的蒸馏水洗涤牛磺酸颗粒进一步去除所述牛磺酸颗粒表面附着的杂质，得到牛磺酸晶体。
本发明另一较佳实施例内容包括：
一种浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，所述浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法包括以下内容：
步骤一、精确计量添加的乙醇胺的摩尔量，将液态无水乙醇胺放入反应釜中，持续搅拌并将所述液态无水乙醇胺加热到140~160℃；
步骤二、根据乙醇胺的摩尔量，将研磨后粒径小于50目的亚硫酸钠粉末加入液态无水乙醇胺中共混搅拌，所述亚硫酸钠粉末的添加量为乙醇胺摩尔量的1.05倍。；
步骤三、根据乙醇胺的总摩尔量，按照每2摩尔添加10mL的比例将浓硫酸缓慢加入共混体系中，连续搅拌反应2h，然后向混合体系中加水至整个混合体系中的固体全部溶解，最后静置至常温，所述混合体系中反应生成的牛磺酸以颗粒状析出并沉淀在反应釜底部；
步骤四、将沉淀在反应釜底部的牛磺酸颗粒从反应釜中放出，然后通过离心分离的方式将去除牛磺酸表面残留的反应溶液，分离出的反应溶液收集后重新加入反应釜中高温浓缩至含水量低于3%后，用作下一次反应的套用母液；
步骤五、使用温度不超过10℃的蒸馏水洗涤牛磺酸颗粒进一步去除所述牛磺酸颗粒表面附着的杂质，得到牛磺酸晶体。
本发明又一较佳实施例内容包括：
一种浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，所述浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法包括以下内容：
步骤一、精确计量添加的乙醇胺的摩尔量，将液态无水乙醇胺放入反应釜中，持续搅拌并将所述液态无水乙醇胺加热到140~160℃；
步骤二、根据乙醇胺的摩尔量，将研磨后粒径小于50目的亚硫酸氢钠粉末加入液态无水乙醇胺中共混搅拌，所述亚硫酸铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠粉末的添加量为乙醇胺摩尔量的1.1倍。；
步骤三、根据乙醇胺的总摩尔量，按照每2摩尔添加8mL的比例将浓硫酸缓慢加入共混体系中，连续搅拌反应2.5h，然后向混合体系中加水至整个混合体系中的固体全部溶解，最后静置至常温，所述混合体系中反应生成的牛磺酸以颗粒状析出沉淀在反应釜底部；
步骤四、将沉淀在反应釜底部的牛磺酸颗粒从反应釜中放出，然后通过离心分离的方式将去除牛磺酸表面残留的反应溶液，分离出的反应溶液收集后重新加入反应釜中高温浓缩至含水量低于3%后，用作下一次反应的套用母液；
步骤五、使用温度不超过10℃的蒸馏水洗涤牛磺酸颗粒进一步去除所述牛磺酸颗粒表面附着的杂质，得到牛磺酸晶体。
按照上述3个实施例的方式在浓硫酸的催化下直接生产牛磺酸，经实际测算，单次收率中实施例1最高，可以达到37%左右，而实施例2最低，一般在30%左右，与常规生产相比产率稍低，但是，由于可以对母液循环套用，所以实际原料并不浪费，而且由于不用生产中间体，所以总体反应所花费的时间与现有的乙醇胺制取牛磺酸的流程相比显著缩短。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，其特征在于，所述浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法包括以下内容：
步骤一、精确计量添加的乙醇胺的摩尔量，将液态无水乙醇胺放入反应釜中，并加热搅拌；
步骤二、根据乙醇胺的摩尔量，将亚硫酸盐粉末加入液态无水乙醇胺中搅拌共混；
步骤三、根据乙醇胺的总摩尔量，按照每2摩尔添加5~10mL的比例将浓硫酸缓慢加入共混体系中，持续搅拌反应2~3h，然后然后向混合体系中加水至整个混合体系中的固体全部溶解，最后静置至常温，所述混合体系中反应生成的牛磺酸以颗粒状析出沉淀在反应釜底部；
步骤四、将沉淀在反应釜底部的牛磺酸颗粒从反应釜中放出，然后通过离心分离的方式去除牛磺酸颗粒表面残留的反应溶液；
步骤五、使用冷水洗涤进一步去除牛磺酸颗粒表面附着的杂质得到牛磺酸晶体。
2.根据权利要求1所述的浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，其特征在于，所述步骤一中加热反应温度区间为140~160℃。
3.根据权利要求1所述的浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，其特征在于， 所述步骤二中的亚硫酸盐包括亚硫酸铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠。
4.根据权利要求1所述的浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，其特征在于，所述步骤二中的亚硫酸盐粉末的粒径不超过50目。
5.根据权利要求1所述的浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，其特征在于，所述步骤二中亚硫酸盐粉末的添加量为乙醇胺摩尔量的1~1.1倍。
6.根据权利要求1所述的浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，其特征在于，所述步骤四中分离出的反应溶液收集后重新加入反应釜中高温浓缩至含水量低于3%后，用作下一次反应的套用母液
根据权利要求1所述的浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法，其特征在于，所述步骤五中使用的冷水为温度不超过10℃的蒸馏水。
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| CN108892627A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-11-27 | 苏州华道生物药业股份有限公司 | 一锅法合成牛磺酸的工艺 |
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Non-Patent Citations (2)
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| 周彩荣等: "牛磺酸合成工艺优化", 《化学反应工程与工艺》 * |
| 杨洁等: "牛磺酸合成工艺的优化", 《化工进展》 * |
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