CN112678804A - 一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法 - Google Patents
一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法，具体包括以下步骤：S1、将一定质量的促凝剂和原料加热溶解在去离子水中形成浓度为2.5％的溶液；S2、然后向S1步骤中的溶液中加入一定量催化剂，接着将这些混合液的温度降到室温，静置一段时间形成凝胶；S3、将S2步骤中形成的凝胶放入液氮中保持5分钟，之后迅速将冷冻好的样品放入冷冻干燥设备中进行冷冻干燥，经过冷冻干燥处理4‑5天；S4、将S3步骤中的多孔结构材料在一定条件下处理。本发明采用琼脂糖为原料，乙酸锌为催化剂，通过控制乙酸锌的浓度调控炭纳米纤维多孔材料的比表面积，可以制得均匀的多孔结构材料，石墨化程度都较高，多孔结构材料当电极材料的稳定性很好。
Description
技术领域
本发明涉及多孔材料制备技术领域，具体为一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法。
背景技术
多孔炭材料由于具有大比表面积、发达的孔隙结构、良好的的化学及热稳定性等优点而被研究人员关注。其发达的孔隙结构被用于分离材料领域中，大的比表面积有助于在催化剂载体领域的应用。另外，随着科技的发展，高性能电子设备对电源的需求越来越迫切。不仅对储能装置除了能量密度的要求外，而且对功率密度的要求也越来越高，当前电池的储能水平已经不能满足用电设备的需求。电化学电容器的储能性能介于二次电池和传统电容器(如金属静电电容器)之间，并具有传统普通电容器和电池的特性。与传统电容器相比，电化学电容器能提供更高的比能量，并已经应用在各类电动车中。目前已经在应用的电化学电容器是双电层电容器，这种类型的电容器电极材料是多孔炭材料，多孔炭材料的孔结构和导电性等性质决定着电容器的性能。
由于多孔炭材料的诸多优点使得其在各个领域的应用不断的拓展，人们为了更好的应用，需要不断的探索新的制备多孔炭材料的方法，以使所制备的多孔炭材料达到应用所需性能。综合现有多孔炭材料的制备方法，它们存在制备过程复杂耗时，制备工艺不够安全环保，同时材料的合成效率也较低等缺点。因此，在工业合成中很难实现大规模生产。与此相比，生物体材料具有来源丰富、可再生、简易、环境友好等特点，另外，以生物体为前驱体所制备的仿生材料，不仅具有独特的复杂多级形貌结构，而且即使在同一生物的不同种类个体中也可以具有不同的结构特征。因此，以生物体材料为前驱体的多孔炭材料制备方法在合成具有独特多级结构及形貌的材料中表现了突出的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法，解决了制备工艺安全环保，同时材料的合成效率高的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法，具体包括以下步骤：
S1、将一定质量的促凝剂和原料加热溶解在去离子水中形成浓度为2.5％的溶液；
S2、然后向S1步骤中的溶液中加入一定量催化剂，接着将这些混合液的温度降到室温，静置一段时间形成凝胶；
S3、将S2步骤中形成的凝胶放入液氮中保持5分钟，之后迅速将冷冻好的样品放入冷冻干燥设备中进行冷冻干燥，经过冷冻干燥处理4-5天，可以得到多孔结构材料；
S4、将S3步骤中的多孔结构材料在一定条件下处理，最终可以得到多孔炭纳米纤维网络结构材料。
优选的，所述步骤S1中的促凝剂和原料都是琼脂糖(Agarose)。
优选的，所述步骤S2中的催化剂乙酸锌(C4H6O4Zn·2H2O)。
优选的，所述步骤S4中的一定条件为真空条件下进行1000℃退火4小时。
有益效果
本发明提供了一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法。与现有技术相比具备以下有益效果：本发明以琼脂糖为原料，乙酸锌为催化剂，经过溶胶凝胶法冷冻干燥和退火处理最终得到炭纳米纤维多孔材料，通过控制乙酸锌的浓度可以调控炭纳米纤维多孔材料的比表面积，可以制得均匀的多孔结构材料，具有最大比表面积和孔体积而且所制备的多孔炭纳米纤维的直径为15-20mm，石墨化程度都较高，电化学测试结果表明电极材料的稳定性很好。而且采用琼脂糖作为原料，保证了制备工艺的安全环保性。而且调控乙酸锌的浓度提高了材料的合成效率。
附图说明
图1为本发明多孔炭纳米纤维网络结构材料的制备流程图；
图2为本发明不同乙酸锌浓度下的的乙酸锌/琼脂糖多孔材料的SEM照片图；
图3为本发明乙酸锌，琼脂糖和乙酸锌/琼脂糖混合物在氮气条件下的热分析测试曲线图；
图4为本发明琼脂糖和乙酸锌/琼脂糖样品在真空中经过1000℃热处理后的SEM和EDS图；
图5为本发明不同乙酸锌浓度下所制备的多孔材料拉曼图；
图6为本发明不同乙酸锌浓度下所制备的多孔材料交流阻抗图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6，本发明实施例提供三种技术方案：一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、将一定质量的琼脂糖加热溶解在去离子水中形成浓度为2.5％的溶液；
S2、然后向S1步骤中的溶液中加入一定量乙酸锌，使得Zn2+的浓度为0.1M,接着将这些混合液的温度降到室温，静置一段时间形成凝胶；
S3、将S2步骤中形成的凝胶放入液氮中保持5分钟，之后迅速将冷冻好的样品放入冷冻干燥设备中进行冷冻干燥，经过冷冻干燥处理4-5天，可以得到多孔结构材料；
S4、将S3步骤中的多孔结构材料在真空条件下进行1000℃退火4小时，最终可以得到多孔炭纳米纤维网络结构材料。
实施例2
S1、将一定质量的琼脂糖加热溶解在去离子水中形成浓度为2.5％的溶液；
S2、然后向S1步骤中的溶液中加入一定量乙酸锌，使得Zn2+的浓度为0.5M,接着将这些混合液的温度降到室温，静置一段时间形成凝胶；
S3、将S2步骤中形成的凝胶放入液氮中保持5分钟，之后迅速将冷冻好的样品放入冷冻干燥设备中进行冷冻干燥，经过冷冻干燥处理4-5天，可以得到多孔结构材料；
S4、将S3步骤中的多孔结构材料在真空条件下进行1000℃退火4小时，最终可以得到多孔炭纳米纤维网络结构材料。
实施例3
S1、将一定质量的琼脂糖加热溶解在去离子水中形成浓度为2.5％的溶液；
S2、然后向S1步骤中的溶液中加入一定量乙酸锌，使得Zn2+的浓度为1M,接着将这些混合液的温度降到室温，静置一段时间形成凝胶；
S3、将S2步骤中形成的凝胶放入液氮中保持5分钟，之后迅速将冷冻好的样品放入冷冻干燥设备中进行冷冻干燥，经过冷冻干燥处理4-5天，可以得到多孔结构材料；
S4、将S3步骤中的多孔结构材料在真空条件下进行1000℃退火4小时，最终可以得到多孔炭纳米纤维网络结构材料。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将一定质量的促凝剂和原料加热溶解在去离子水中形成浓度为2.5％的溶液；
S2、然后向S1步骤中的溶液中加入一定量催化剂，接着将这些混合液的温度降到室温，静置一段时间形成凝胶；
S3、将S2步骤中形成的凝胶放入液氮中保持5分钟，之后迅速将冷冻好的样品放入冷冻干燥设备中进行冷冻干燥，经过冷冻干燥处理4-5天，可以得到多孔结构材料；
S4、将S3步骤中的多孔结构材料在一定条件下处理，最终可以得到多孔炭纳米纤维网络结构材料。
2.根据权利要求1所述的一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法，其特征在于：所述步骤S1中的促凝剂和原料都是琼脂糖(Agarose)。
3.根据权利要求1所述的一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法，其特征在于：所述步骤S2中的催化剂乙酸锌(C4H6O4Zn·2H2O)。
4.根据权利要求1所述的一种琼脂糖构筑溶胶凝胶法制备炭纳米纤维多孔材料方法，其特征在于：所述步骤S4中的一定条件为真空条件下进行1000℃退火4小时。
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| CN114411282A (zh) * | 2021-12-25 | 2022-04-29 | 江苏集萃先进纤维材料研究所有限公司 | 一种高强度皮芯结构多孔气凝胶纤维的制备方法和产品及其应用 |
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| CN109888313A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-06-14 | 上海理工大学 | 一种基于琼脂糖制备氮掺杂的高效多孔电催化剂的方法 |
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