CN112676302A - 一种从三元锂电池分选电池极粉的方法 - Google Patents
一种从三元锂电池分选电池极粉的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从三元锂电池分选电池极粉的方法，包括如下步骤：将三元锂电池进行一级破碎和二级破碎，得到破碎产物；将破碎产物进行湿法直线筛选，分离出第一部分电池极粉；磁选经湿法直线筛选的破碎产物，得到产物A；将产物A破碎为产物B；球磨产物B后，分离出混合物；将混合物通过湿式振动和摇床，分离出第二部分电池极粉；合并第一部分电池极粉和第二部分电池极粉，得到最终电池极粉。本发明旨在从动力电池电芯中分离出高价值的电池极粉，产品极粉回收率高，杂质含量低。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池加工领域，具体地涉及一种从三元锂电池分选电池极粉的方法。
背景技术
现代社会中，随着新能源汽车的长足发展，产生了越来越多的废旧锂电池，逐渐成为了一个重大的社会问题，受到了社会各界的重视。废旧锂电池的梯度利用和综合回收成为越来越多人研究的热点。综合回收主要包括两个主要加工流程：电池回收预处理和镍钴等高价值金属的提取和提纯。电池的破碎分选是电池综合回收预处理的主流工艺。
现有的预处理工艺主要包括：
(1)优美科的火法-湿法冶金回收工艺：
动力电池拆解后获得的电芯和少量的焦炭、还原剂和其他添加剂混合后，在第一反应区加热炉中加热到300度左右，以除去电芯中的电解液。在第二反应区域，加热温度上升到700度，将电芯中的塑料、极粉有机粘合剂融化分解气化，有机气体通过二燃室在1150度温度下焚烧。剩余固体物料进入第三反应区——熔融还原区，在1200～1450度高温下得到含铜、镍、钴和少量铁杂质的合金，其他铝硅等杂质则通过炉渣形式分离去除。含镍钴的合金通过后续湿法冶金工艺提取并净化获取纯的镍钴金属溶液或盐晶体。此工艺的主要缺陷为：多级高温火法工艺带来很高的能耗，同时火法工艺的操作需要较长时间的经验积累才能达到较高的产率和纯度；镍钴合金产品中的铁铜杂质含量较高；锂元素主要进入到炉渣里，从炉渣里回收锂比较困难。
(2)Toxco破碎分选工艺
Retriev技术公司(前身为加拿大TOXCO公司)运行一套锂电机械破碎-湿法冶金回收工艺。首先，为了后续破碎工段的安全，电池通过液氮冷却到零下160度后进入破碎机，破碎后的物料通过磁选分离去除钢壳部分。剩下的物料浸没到高pH的锂盐溶液中，在后续锤磨机中通过湿磨工艺将正负极粉从铜铝集流体上分离下来，清洗后收集。分离出极粉后的破碎物料通过螺旋脱水机脱水后，进一步粉碎后进入摇床分离金属和塑料。金属组分进一步分离和回用。含有正负极粉的锂盐溶液经加热中和后，通过压滤以滤饼形式分离，送到后续湿法冶金工艺提取高价值镍钴金属。压滤后的锂盐溶液回用到前端破碎工艺。此工艺的主要缺陷为：只能得到碳酸锂产品，极粉产品中杂质较多；破碎前液氮冷却工艺在大批量加工时经济实用性较差。
(3)干法机械破碎-湿法冶金工艺
目前中国最流行的动力电池破碎分选工艺是以干法破碎分选为基础的工艺。经放电拆解获取的电芯首先通过热处理的方式去除电解液和分解破坏正极粉的粘合剂。经过热处理的干电芯经过一级破碎后，进入磁选机去除钢壳。剩下的以及破碎出料进入二级破碎以进一步将正极粉从铝箔上分离出来。所有二级破碎出料通过振动筛将极粉从其他大颗粒的物料中分离出来，送到后续湿法冶金工艺提取高价值镍钴金属。分离极粉后的铜铝混合物通过密度风选进行分离和回收。此工艺的主要缺陷为：由于放电后，电芯中仍然有残余电量，干法破碎分选工艺容易造成电池的燃烧风险；在干法破碎分选过程中，破碎尾气、飞灰和塑料会带走部分极粉，造成极粉回收率下降；在干法破碎分选过程中，由于设备泄漏，造成生产车间比较严重的粉尘问题。
因此，亟需找到一种较为理想的新型的电池的破碎分选工艺，来克服现有技术中存在的问题。
发明内容
针对以上现行破碎分选工艺的缺陷，本发明通过小试和中试实验，开发出一种高效环保的湿法破碎分选工艺路线，从动力电池电芯中分离出高价值的电池极粉。产品极粉回收率高，杂质含量低。
本发明通过以下技术手段得以实现：
一种从三元锂电池分选电池极粉的方法，包括如下步骤：
(1)将三元锂电池进行一级破碎和二级破碎，得到破碎产物；
一级破碎的主要作用是撕碎电芯坚硬的外壳；二级破碎的主要作用是将破碎后的物料的尺寸控制在一个较小的毫米级范围内。
(2)将破碎产物进行湿法直线筛选，分离出第一部分电池极粉；
(3)磁选经湿法直线筛选并脱水的破碎产物，得到产物A；
(4)在精细破碎中将产物A破碎为产物B；
这一步骤主要是通过较强的摩擦作用，将产物A中所含的粘合剂破坏，从而使得产物A可以彻底破碎为尺寸更小的产物B。
(5)球磨产物B后，分离出混合物；
这一步骤主要是进一步破坏粘合剂，从而进一步提高了极粉的分离效率。
(6)将混合物通过湿式振动筛和摇床，分离出第二部分电池极粉；
(7)合并第一部分电池极粉和第二部分电池极粉，得到最终电池极粉。
进一步地，步骤(1)中所述破碎后的产物的尺寸在10-40mm。
进一步地，步骤(1)中所述一级破碎和二级破碎均采用湿法破碎。
进一步地，步骤(2)中所述湿法直线筛选中，所用筛网的尺寸为80-200目。
进一步地，所述混合物包括组分：电池极粉、铜和铝。
进一步地，步骤(5)中所述球磨过程中，水力停留时间控制在8-30min。
进一步地，所述破碎产物包括电池外壳、正极材料、负极材料和塑料薄膜。
进一步地，所述产物B的尺寸为1-5mm。
进一步地，步骤(1)和(4)中，所述破碎的过程中需要喷洒循环水。
本发明的有益效果在于：
1.采用安全可靠的湿法破碎分选工艺，避免破碎过程起火风险同时，也解决了粉尘问题。
2.采用精细破碎和湿法振动筛的组合工艺，大大提高了产物A中所含的粘合剂的破坏效率，从而提高了极粉的分离回收效率。
3.电池极粉产品回收率高，杂质含量低；并且同时分离回收铜铝副产品。
附图说明
图1示出了本发明所述从三元锂电池分选电池极粉的方法的工艺流程图；
图2示出了实施例1中分离出来的最终电池极粉的照片；
图3(a)示出了实施例1中分离出来的副产物铜的照片，图3(b)示出了实施例1中分离出来的副产物铝的照片；
具体实施方式
本发明中所述术语“湿法直线筛选”，是指：使用振动电机以向上和向前的线性运动方式驱动湿式物料的振动筛选设备；
本发明中所述术语“湿法破碎”，是指：通过喷水方式，在湿式环境下对物料进行破碎；
本发明实施例所记载的内容中，除非特别说明，所有成分均为市售常见材料。
本发明采用型号为VW-800和VW650的破碎机，对三元锂电池进行一级破碎和二级破碎；
本发明采用型号为VW-600的磁选分离机进行磁选；
本发明采用型号为VW-580的精细破碎机对产物A进行精细破碎，形成产物B；
本发明采用型号为Φ1200X1200的球磨机对产物B进行球磨；
本发明采用型号为Φ800的振动筛，以及型号为6-S的摇床机，对混合物进行振动和摇床，从而分离出第二部分电池极粉。
图1示出了本发明实施例1-3中所述从三元锂电池分选电池极粉的方法的工艺流程图。
实施例1
一种从三元锂电池分选电池极粉的方法，包括如下步骤：
(1)将200kg三元锂电池(比亚迪电动车方形电池)用破碎机进行一级湿法破碎和二级湿法破碎，得到破碎产物(包括电池外壳、正极材料、负极材料和塑料薄膜)，其尺寸在10mm。在破碎过程中，使用循环水对破碎机进行喷洒；
(2)将破碎产物进行湿法直线筛选(所用筛网的尺寸为100目)，分离出第一部分电池极粉，塑料通过机械脱水机干燥后收集；落入罐底部的破碎产物则通过另一个机械脱水机脱水干燥，进入下一步骤。
(3)用磁选分离机磁选经湿法直线筛选的破碎产物以分离其钢制外壳，得到产物A；
(4)用精细破碎机通过摩擦，将产物A破碎为产物B，所得产物B的尺寸为2mm。在破碎过程中，使用循环水对破碎机进行喷洒；
这一步骤主要是通过较强的摩擦作用，将产物A中所含的粘合剂破坏，从而使得产物A可以彻底破碎为尺寸更小的产物B。
(5)用球磨机球磨产物B后，分离出混合物，所述混合物包括组分：电池极粉、铜和铝；其中水力停留时间控制在15min；
(6)将混合物通过湿式振动筛(筛网尺寸为100目)和摇床，分离出第二部分电池极粉；
(7)合并第一部分电池极粉和第二部分电池极粉，得到最终电池极粉。
图2示出了实施例1中分离出来的最终电池极粉的照片，图3(a)示出了实施例1中分离出来的副产物铜的照片，图3(b)示出了实施例1中分离出来的副产物铝的照片，说明了电池极粉得到了有效的分离。
实施例2
一种从三元锂电池分选电池极粉的方法，包括如下步骤：
(1)将400kg三元锂电池(江淮电动车退役18650圆柱电池)用破碎机进行一级湿法破碎和二级湿法破碎，得到破碎产物(包括电池外壳、正极材料、负极材料和塑料薄膜)，其尺寸在40mm。在破碎过程中，使用循环水对破碎机进行喷洒；
(2)将破碎产物进行湿法直线筛选(所用筛网的尺寸为200目)，分离出第一部分电池极粉，塑料通过机械脱水机干燥后收集；落入罐底部的破碎产物则通过另一个机械脱水机脱水干燥，进入下一步骤。
(3)用磁选分离机磁选经湿法直线筛选的破碎产物以分离其钢制外壳，得到产物A；
(4)用精细破碎机通过摩擦，将产物A破碎为产物B，所得产物B的尺寸为5mm。在破碎过程中，使用循环水对破碎机进行喷洒；
这一步骤主要是通过较强的摩擦作用，将产物A中所含的粘合剂破坏，从而使得产物A可以彻底破碎为尺寸更小的产物B。
(5)用球磨机球磨产物B后，分离出混合物，所述混合物包括组分：电池极粉、铜和铝；其中水力停留时间控制在25min；
(6)将混合物通过湿式振动筛(筛网尺寸为150目)和摇床，分离出第二部分电池极粉；
(7)合并第一部分电池极粉和第二部分电池极粉，得到最终电池极粉。
实施例3
一种从三元锂电池分选电池极粉的方法，包括如下步骤：
(1)将100kg三元锂电池(各型号混合软包电池)用破碎机进行一级湿法破碎和二级湿法破碎，得到破碎产物(包括电池外壳、正极材料、负极材料和塑料薄膜)，其尺寸在20mm。在破碎过程中，使用循环水对破碎机进行喷洒；
(2)将破碎产物进行湿法直线筛选(所用筛网的尺寸为120目)，分离出第一部分电池极粉，塑料通过机械脱水机干燥后收集；落入罐底部的破碎产物则直接进入精细破碎机。
(3)用磁选分离机磁选经湿法直线筛选的破碎产物以分离其钢制外壳，得到产物A；
(4)用精细破碎机通过摩擦，将产物A破碎为产物B，所得产物B的尺寸为3mm。在破碎过程中，使用循环水对破碎机进行喷洒；
这一步骤主要是通过较强的摩擦作用，将产物A中所含的粘合剂破坏，从而使得产物A可以彻底破碎为尺寸更小的产物B。
(5)用球磨机球磨产物B后，分离出混合物，所述混合物包括组分：电池极粉、铜和铝；其中水力停留时间控制在15min；
(6)将混合物通过湿式振动筛(筛网尺寸为100目)和摇床，分离出第二部分电池极粉；
(7)合并第一部分电池极粉和第二部分电池极粉，得到最终电池极粉。
对比例1
对比例1采用破碎机厂商通常采用的干法破碎，对等量的18650圆柱电池进行分选电池极粉。所采用的步骤为：
(1)将三元锂电池(江淮电动车退役18650圆柱电池)用破碎机进行一级湿法破碎和二级湿法破碎，得到破碎产物(包括电池外壳、正极材料、负极材料和塑料薄膜)，其尺寸在10-40mm。
(2)将破碎产物用磁选分离机磁选破碎产物以分离其钢制外壳，得到产物A；
(3)用精细破碎机通过摩擦，将产物A破碎为产物B，所得产物B的尺寸为3mm。
这一步骤主要是通过较强的摩擦作用，将产物A中所含的粘合剂破坏，从而使得产物A可以彻底破碎为尺寸更小的产物B。
(4)用风选设备通过重力分离混合产物B，得到电池极粉和塑料混合物C，以及铜粒产物和铝粒产物。
(5)将混合物C通过干式振动筛(筛网尺寸为150目)，分离出电池极粉；对比例2
对比例2采用无球磨湿法破碎，对等量的18650圆柱电池进行分选电池极粉。所采用的步骤为：参照实例2的步骤，唯一区别为超越球磨步骤，即产物B混合物不经过球磨，直接将混合物通过湿式振动筛(筛网尺寸为150目)和摇床，分离出第二部分电池极粉。
测试例
将实施例1-3和中所得最终电池极粉，进行平均回收率和纯度的测试。
其中，平均回收率和纯度的测试方法为：
根据电池厂商资料，得到电池原料中电芯正极粉的含量。计算出进料中极粉重量m1。
取极粉产品样品，干燥后做酸浸实验，将产品中所有金属浸出到溶液中。
用ICP仪器分析浸出液中锂、镍、钴、猛以及铁、铝、铜的含量，换算到极粉产品中正极粉含量以及铁、铝、铜杂质含量。
根据批次试验极粉产品的重量和极粉产品中正极粉的含量计算出回收的正极粉重量m2,
计算每一批次回收率＝m2/m1。
表1实施例1-3中最终电池极粉平均回收率和纯度的测试结果
表1示出了实施例1-3中最终电池极粉平均回收率和纯度的测试结果。可以看出，实施例1-3中所得最电池极粉的平均回收率均在88％以上，而其纯度都在90％以上，最高可达96％以上，均属于较为理想的结果。
(2)对实施例2、对比例1和对比例2中所得最终电池极粉，进行相关参数的对比测试。
其中，铜和铝及其他金属含量的测试方法为：取极粉产品样品，干燥后做酸浸实验，将产品中所有金属浸出到溶液中。用ICP仪器分析浸出液中锂、镍、钴、猛以及铁、铝、铜的含量，换算到极粉产品中正极粉含量以及铁、铝、铜杂质含量。
表2实施例2、对比例1和对比例2的相关参数测试结果
表2示出了实施例2、对比例1和对比例2的相关参数测试结果。可以看出，相比于对比例1-2，实施例2的电池极粉含量和回收率明显更高。
以上数据表明了本发明技术方案相对于对比例的先进性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (9)
1.一种从三元锂电池分选电池极粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三元锂电池进行一级破碎和二级破碎，得到破碎产物；
(2)将破碎产物进行湿法直线筛选，分离出第一部分电池极粉；
(3)磁选经湿法直线筛选并脱水的破碎产物，得到产物A；
(4)在精细破碎中将产物A破碎为产物B；
(5)球磨产物B后，分离出混合物；
(6)将混合物通过湿式振动筛和摇床，分离出第二部分电池极粉；
(7)合并第一部分电池极粉和第二部分电池极粉，得到最终电池极粉。
2.根据权利要求1所述从三元锂电池分选电池极粉的方法，其特征在于，步骤(1)中所述破碎后的产物的尺寸在10-40mm。
3.根据权利要求1所述从三元锂电池分选电池极粉的方法，其特征在于，步骤(1)中所述一级破碎和二级破碎均采用湿法破碎。
4.根据权利要求1所述从三元锂电池分选电池极粉的方法，其特征在于，步骤(2)中所述湿法直线筛选中，所用筛网的尺寸为80-200目。
5.根据权利要求1所述从三元锂电池分选电池极粉的方法，其特征在于，所述混合物包括组分：电池极粉、铜和铝。
6.根据权利要求1所述从三元锂电池分选电池极粉的方法，其特征在于，步骤(5)中所述球磨过程中，水力停留时间控制在8-30min。
7.根据权利要求1所述从三元锂电池分选电池极粉的方法，其特征在于，所述破碎产物包括电池外壳、正极材料、负极材料和塑料薄膜。
8.根据权利要求1所述从三元锂电池分选电池极粉的方法，其特征在于，所述产物B的尺寸为1-5mm。
9.根据权利要求1所述从三元锂电池分选电池极粉的方法，其特征在于，步骤(1)和(4)中，所述破碎的过程中需要喷洒循环水。
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