CN112662365A - 双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法。步骤如下：取改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚和丙三醇混合，升温搅拌，控制真空度为0.09‑0.1MPa，减压脱水1.5h；脱水结束后，降温至70℃，滴加二苯基甲烷‑4,4'‑二异氰酸酯反应1h；加入二丁基二月桂酸锡，继续反应1.5h，再加入三乙烯二胺、烷基酚聚氧乙烯醚和水，在搅拌速度400rpm下反应0.5h，迅速出料，得羟基预聚体；将羟基预聚体与二苯基甲烷‑4,4'‑二异氰酸酯混合，在室温下发生发泡交联反应，制得双组分聚氨酯胶黏剂。本发明的双组分聚氨酯胶黏剂具有粘度高，成模性好，胶膜的物理机械性能佳。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法。
背景技术
双组分聚氨酯胶黏剂是聚氨酯胶黏剂中最重要的一类，通常由主剂和固化剂组成，其中主剂为羟基(-OH)组分，固化剂为含游离异氰酸酯基(-NCO)组分，二者分开包装，可按一定比例配制使用。
在我国，发泡型双组分聚氨酯胶黏剂的研究始于1995年，20世纪90年代后期逐渐投入使用。发泡型双组分聚氨酯胶黏剂具有多孔性、相对密度较低、比强度较高等特点，按照原料和配方的不同可制成普通软泡、硬泡、高回弹泡沫以及慢回弹泡沫等，广泛用于建筑、汽车、石油化工、冷藏、造船、航空航天、电气仪表、节能灯、家具、医用材料等多个领域。因此，发泡型双组分聚氨酯胶黏剂的推广前景非常乐观。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供双组分聚氨酯胶黏剂，具有粘度高，成模性好，胶膜的物理机械性能佳。
技术方案：双组分聚氨酯胶黏剂，包括以下成分：改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚、丙三醇、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、二丁基二月桂酸锡、三乙烯二胺和烷基酚聚氧乙烯醚。
进一步的，所述改性桐油的制备方法如下：
(1)在装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和冷凝管的四颈圆底烧瓶中，按比例加入桐油、相转移催化剂和双氧水；
(2)放入恒温油浴锅中加热，开动搅拌器，在搅拌速度为500rpm和温度55℃下反应8-9h即得到改性桐油。
进一步的，所述琥珀酸改性亚麻油的制备方法如下：
(1)取琥珀酸溶于水中；
(2)加入亚麻油，加热至90-100℃搅拌反应30-60min；
(3)冷却，静置分层，取琥珀酸改性亚麻油。
进一步的，所述步骤(1)桐油、相转移催化剂和双氧水的质量比为100:80-100:0.5-1。
进一步的，所述琥珀酸和亚麻油的质量比为2-5:50。
上述双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚和丙三醇混合，升温至90℃，在搅拌速度150rpm下，控制真空度为0.09-0.1MPa，减压脱水1.5h；
(2)脱水结束后，降温至70℃，滴加二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯反应1h；
(3)加入二丁基二月桂酸锡，继续反应1.5h，再加入三乙烯二胺、烷基酚聚氧乙烯醚和水，在搅拌速度400rpm下反应0.5h，迅速出料，得羟基预聚体；
(4)将羟基预聚体与二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯混合，在室温下发生发泡交联反应，制得双组分聚氨酯胶黏剂。
进一步的，所述步骤(1)中改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚和丙三醇的质量比为3-5:7-15:10-20:4-5。
进一步的，所述二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯和三羟基聚氧化丙烯醚的质量比为10-12:1。
进一步的，所述步骤(4)中羟基预聚体中水的含量为二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯的1/5。
有益效果：
1、改性桐油中的三官能度部分可以用作内交联剂，大幅度增加聚氨酯分子链的网状交联程度，提高水性聚氨酯的耐热性能和粘接性能；二官能度的部分可用于代替部分聚醚或小分子扩链剂，降低配方成本。
2、本发明的琥珀酸一端的羧基与亚麻油分子的羟基发生了酯化缩合作用，能有效提高胶膜耐水性。
3、本发明以水作为发泡剂，节能环保。
4、本发明的双组分聚氨酯胶黏剂，具有粘度高，成模性好，胶膜的物理机械性能佳。
具体实施方式
实施例1
双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚和丙三醇混合，升温至90℃，在搅拌速度150rpm下，控制真空度为0.09MPa，减压脱水1.5h，其中，改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚和丙三醇的质量比为3:7:10:4；
(2)脱水结束后，降温至70℃，滴加二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯反应1h，其中，二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯和三羟基聚氧化丙烯醚的质量比为10:1；
(3)加入二丁基二月桂酸锡，继续反应1.5h，再加入三乙烯二胺、烷基酚聚氧乙烯醚和水，在搅拌速度400rpm下反应0.5h，迅速出料，得羟基预聚体；
(4)将羟基预聚体与二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯混合，在室温下发生发泡交联反应，制得双组分聚氨酯胶黏剂，其中，羟基预聚体中水的含量为二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯的1/5。
进一步的，所述改性桐油的制备方法如下：
(1)在装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和冷凝管的四颈圆底烧瓶中，按比例加入桐油、相转移催化剂和双氧水，其中，桐油、相转移催化剂和双氧水的质量比为100:80:0.5；
(2)放入恒温油浴锅中加热，开动搅拌器，在搅拌速度为500rpm和温度55℃下反应8h即得到改性桐油。
进一步的，所述琥珀酸改性亚麻油的制备方法如下：
(1)取琥珀酸溶于水中；
(2)加入亚麻油，加热至90℃搅拌反应30min，其中，琥珀酸和亚麻油的质量比为2:50；
(3)冷却，静置分层，取琥珀酸改性亚麻油。
本实施例所制备的胶黏剂的粘度在25℃下为2132mPa·s；表干时间为15min，成模性很好，胶膜的物理机械性能如下：
| 拉伸强度(MPa) | 10.5 |
| 断裂伸长率(％) | 533 |
。
实施例2
双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚和丙三醇混合，升温至90℃，在搅拌速度150rpm下，控制真空度为0.1MPa，减压脱水1.5h，其中，改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚和丙三醇的质量比为4:11:15:4.5；
(2)脱水结束后，降温至70℃，滴加二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯反应1h，其中，二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯和三羟基聚氧化丙烯醚的质量比为11:1；
(3)加入二丁基二月桂酸锡，继续反应1.5h，再加入三乙烯二胺、烷基酚聚氧乙烯醚和水，在搅拌速度400rpm下反应0.5h，迅速出料，得羟基预聚体；
(4)将羟基预聚体与二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯混合，在室温下发生发泡交联反应，制得双组分聚氨酯胶黏剂，其中，羟基预聚体中水的含量为二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯的1/5。
进一步的，所述改性桐油的制备方法如下：
(1)在装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和冷凝管的四颈圆底烧瓶中，按比例加入桐油、相转移催化剂和双氧水，其中，桐油、相转移催化剂和双氧水的质量比为100:90:0.8；
(2)放入恒温油浴锅中加热，开动搅拌器，在搅拌速度为500rpm和温度55℃下反应8.5h即得到改性桐油。
进一步的，所述琥珀酸改性亚麻油的制备方法如下：
(1)取琥珀酸溶于水中；
(2)加入亚麻油，加热至95℃搅拌反应45min，其中，琥珀酸和亚麻油的质量比为4:50；
(3)冷却，静置分层，取琥珀酸改性亚麻油。
本实施例所制备的胶黏剂的粘度在25℃下为2181mPa·s；表干时间为15min，成模性很好，胶膜的物理机械性能如下：
| 拉伸强度(MPa) | 10.7 |
| 断裂伸长率(％) | 557 |
。
实施例3
双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚和丙三醇混合，升温至90℃，在搅拌速度150rpm下，控制真空度为0.1MPa，减压脱水1.5h，其中，改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚和丙三醇的质量比为5:15:20:5；
(2)脱水结束后，降温至70℃，滴加二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯反应1h，其中，二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯和三羟基聚氧化丙烯醚的质量比为12:1；
(3)加入二丁基二月桂酸锡，继续反应1.5h，再加入三乙烯二胺、烷基酚聚氧乙烯醚和水，在搅拌速度400rpm下反应0.5h，迅速出料，得羟基预聚体；
(4)将羟基预聚体与二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯混合，在室温下发生发泡交联反应，制得双组分聚氨酯胶黏剂，其中，羟基预聚体中水的含量为二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯的1/5。
进一步的，所述改性桐油的制备方法如下：
(1)在装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和冷凝管的四颈圆底烧瓶中，按比例加入桐油、相转移催化剂和双氧水，其中，桐油、相转移催化剂和双氧水的质量比为100:100:1；
(2)放入恒温油浴锅中加热，开动搅拌器，在搅拌速度为500rpm和温度55℃下反应8-9h即得到改性桐油。
进一步的，所述琥珀酸改性亚麻油的制备方法如下：
(1)取琥珀酸溶于水中；
(2)加入亚麻油，加热至100℃搅拌反应60min，其中，琥珀酸和亚麻油的质量比为5:50；(3)冷却，静置分层，取琥珀酸改性亚麻油。
本实施例所制备的胶黏剂的粘度在25℃下为2156mPa·s；表干时间为15min，成模性很好，胶膜的物理机械性能如下：
| 拉伸强度(MPa) | 10.8 |
| 断裂伸长率(％) | 541 |
。
Claims (9)
1.双组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于，包括以下成分：改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚、丙三醇、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、二丁基二月桂酸锡、三乙烯二胺和烷基酚聚氧乙烯醚。
2.根据权利要求1所述双组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述改性桐油的制备方法如下：
(1)在装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和冷凝管的四颈圆底烧瓶中，按比例加入桐油、相转移催化剂和双氧水；
(2)放入恒温油浴锅中加热，开动搅拌器，在搅拌速度为500rpm和温度55℃下反应8-9h即得到改性桐油。
3.根据权利要求1所述双组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述琥珀酸改性亚麻油的制备方法如下：
(1)取琥珀酸溶于水中；
(2)加入亚麻油，加热至90-100℃搅拌反应30-60min；
(3)冷却，静置分层，取琥珀酸改性亚麻油。
4.根据权利要求2所述的双组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述步骤(1)桐油、相转移催化剂和双氧水的质量比为100:80-100:0.5-1。
5.根据权利要求3所述的双组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述琥珀酸和亚麻油的质量比为2-5:50。
6.双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚和丙三醇混合，升温至90℃，在搅拌速度150rpm下，控制真空度为0.09-0.1MPa，减压脱水1.5h；
(2)脱水结束后，降温至70℃，滴加二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯反应1h；
(3)加入二丁基二月桂酸锡，继续反应1.5h，再加入三乙烯二胺、烷基酚聚氧乙烯醚和水，在搅拌速度400rpm下反应0.5h，迅速出料，得羟基预聚体；
(4)将羟基预聚体与二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯混合，在室温下发生发泡交联反应，制得双组分聚氨酯胶黏剂。
7.根据权利要求6所述的双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中改性桐油、琥珀酸改性亚麻油、三羟基聚氧化丙烯醚和丙三醇的质量比为3-5:7-15:10-20:4-5。
8.根据权利要求6所述的双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯和三羟基聚氧化丙烯醚的质量比为10-12:1。
9.根据权利要求6所述的双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中羟基预聚体中水的含量为二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯的1/5。
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