CN115141591A - 一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，所述单组分聚氨酯结构胶由单体A，单体B，催化剂，环氧树脂，固化剂，扩链剂和硅烷偶联剂聚合而成，各组分的重量份数为：单体A：25～40份，单体B：25～30份，催化剂：0.05份，环氧树脂：50～75份，固化剂：5～8.5份，硅烷偶联剂：0.03～0.05份，扩链剂：0.5～1份。本发明同时利用物理改性和化学改性，环氧树脂的高固化速度使得胶粘剂在固化初期即可紧密贴合，保证后续固化的顺利进行，而聚氨酯高强度的‑NHCOO‑基团使得胶粘剂相比环氧树脂自身拥有更高的最终强度，得到的胶粘剂在固化速度和强度方面均可以达到较好的效果。

Description

一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及结构胶技术领域，尤其涉及一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶。
背景技术
聚氨酯结构胶指分子中含有大量极性基团的一类胶粘剂。这类胶粘剂的主要特点是在长时间经受较大动、静负荷后，仍能保持较好性能，同时具有高强度、固化速度快、耐候、耐化学腐蚀等优点，因此大量应用于建筑、交通等领域。
目前常见的聚氨酯结构胶为双组分聚氨酯结构胶。双组分聚氨酯结构胶分为预聚体和固化剂两部分分开包装，在使用时按一定比例混合交联固化。此类胶粘剂调配不便，两部分比例不精准会严重影响粘接效率；同时调配好的胶水无法长时间保存，造成大量胶水浪费及粘接不良的问题。
单组分聚氨酯通常特指具有-NCO端基的聚氨酯树脂，此类聚氨酯在使用时可以直接涂覆到被粘部位，通过NCO基团和空气中的水气反应，最终形成脲键而交联固化。相比双组分聚氨酯，单组分聚氨酯不需要在使用时计算配比，耐水、耐候、耐热性好，但仍存在NCO与微量水反应时间偏长、产生的CO2会形成气泡影响粘接强度的问题。
有鉴于此，有必要对现有技术中的结构胶予以改进，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于公开一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶的制备方法，将聚氨酯结构的高强度和环氧基团对基材表面的良好粘附能力结合起来，使得到的改性聚氨酯胶粘剂在具备较好初始粘接强度的同时具备固化时间短、固化强度高的特点。
为实现上述目的，本发明提供了一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，所述单组分聚氨酯结构胶由单体A，单体B，催化剂，环氧树脂，固化剂，扩链剂和硅烷偶联剂聚合而成，各组分的重量份数为：单体A：25～ 40份，单体B：25～30份，催化剂：0.05份，环氧树脂：50～75份，固化剂：5～8.5份，硅烷偶联剂：0.03～0.05份，扩链剂：0.5～1份。
在一些实施方式中，所述单体A是聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸二甘醇酯、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇的一种或多种。
在一些实施方式中，所述单体B是多苯基多亚甲基多异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯的一种或多种。
在一些实施方式中，所述催化剂是辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、双吗啉二乙基醚、三乙烯二胺的一种或多种。
在一些实施方式中，所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E44的一种或多种。
在一些实施方式中，所述固化剂是2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、 2-苯基咪唑、乙二胺、二乙烯三胺的一种或多种。
在一些实施方式中，所述扩链剂是聚乙二醇300、二羟甲基丙酸、1,4- 丁二醇、乙二胺的一种或多种。
在一些实施方式中，所述硅烷偶联剂是甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的一种或多种。
本发明的目的二在于提供一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，单体的预处理：将25～40份单体A除水处理；
步骤二，聚氨酯预聚体的制备：加入25～30份单体B和0.05份催化剂聚合得到聚氨酯预聚体；
步骤三，聚氨酯预聚体的初步改性：向步骤二中的聚氨酯预聚体中加入 0.5～1份扩链剂和0.03～0.05份硅烷偶联剂，进行保温反应；
步骤四：将步骤三中的聚氨酯预聚体出料冷却至常温，加入50～75份环氧树脂及5～8.5份固化剂充分混合，得到环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶。
在一些实施方式中，步骤一中，除水方式为真空除水，真空度为 -0.09MPa，加热温度为110℃，除水时间为1.5h～2h；步骤二中，反应温度为75℃，保温时间为2h；步骤三中，反应温度为75℃，保温时间为2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明同时利用物理改性和化学改性，在聚合阶段结束后加入过量环氧树脂和固化剂共混，使高温固化阶段中环氧树脂先与固化剂反应提供初始粘接强度的同时暴露羟基，形成三官能度大单体；而后与NCO基团反应交联固化，在此过程中NCO基团几乎不与水气反应，消除生成气泡的影响；环氧树脂的高固化速度使得胶粘剂在固化初期即可紧密贴合，保证后续固化的顺利进行，而聚氨酯高强度的-NHCOO-基团使得胶粘剂相比环氧树脂自身拥有更高的最终强度，得到的胶粘剂在固化速度和强度方面均可以达到较好的效果。
具体实施方式
下面结合各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例提供一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，按重量份计，原料包含聚氧化丙烯二醇(分子量为1000)25份，多苯基多亚甲基多异氰酸酯(NCO含量为28.8％)25份，二月桂酸二丁基锡0.05份，乙烯基三甲氧基硅烷0.03份，二羟甲基丙酸1份，双酚A型环氧树脂E51 50份，2-甲基咪唑5.6份；
所述环氧树脂改性单组分湿气固化型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚氧化丙烯二醇在110℃，真空-0.09MPa，150rpm下干燥1.5h；
步骤二：降温至75℃，加入多苯基多亚甲基多异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，400rpm搅拌聚合2h，得到聚氨酯预聚体；
步骤三：加入二羟甲基丙酸和乙烯基三甲氧基硅烷，保温2h，得到初步改性的聚氨酯预聚体；
步骤四：将预聚体冷却至常温出料，加入2-甲基咪唑和双酚A型环氧树脂E51充分混合，得到环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶。
实施例2
本实施例提供一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，按重量份计，原料包含聚己二酸丁二醇酯(分子量为1000)25份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯(NCO含量为28.8％)25份，二月桂酸二丁基锡0.05份，乙烯基三甲氧基硅烷0.03份，二羟甲基丙酸1份，双酚A型环氧树脂E51 50份，2-甲基咪唑5.6份；
所述环氧树脂改性单组分湿气固化型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚己二酸丁二醇酯在110℃，真空-0.09MPa，150rpm下干燥 1.5h；
步骤二：降温至75℃，加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，400rpm搅拌聚合2h，得到聚氨酯预聚体；
步骤三：加入二羟甲基丙酸和乙烯基三甲氧基硅烷，保温2h，得到初步改性的聚氨酯预聚体；
步骤四：将预聚体冷却至常温出料，加入2-甲基咪唑和双酚A型环氧树脂E51充分混合，得到环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶。
实施例3
本实施例提供一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，按重量份计，原料包含聚己二酸丁二醇酯(分子量为1000)37.5份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯(NCO含量为28.8％)25份，二月桂酸二丁基锡0.05份，乙烯基三甲氧基硅烷0.03份，二羟甲基丙酸1份，双酚A型环氧树脂E51 50份，2- 甲基咪唑5.6份；
所述环氧树脂改性单组分湿气固化型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚己二酸丁二醇酯在110℃，真空-0.09MPa，150rpm下干燥 1.5h；
步骤二：降温至75℃，加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，400rpm搅拌聚合2h，得到聚氨酯预聚体；
步骤三：加入二羟甲基丙酸和乙烯基三甲氧基硅烷，保温2h，得到初步改性的聚氨酯预聚体；
步骤四：将预聚体冷却至常温出料，加入2-甲基咪唑和双酚A型环氧树脂E51充分混合，得到环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶。
实施例4
本实施例提供一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，按重量份计，原料包含聚己二酸丁二醇酯(分子量为1000)25份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯(NCO含量为28.8％)25份，二月桂酸二丁基锡0.05份，乙烯基三甲氧基硅烷0.03份，二羟甲基丙酸1份，双酚A型环氧树脂E51 75份，2-甲基咪唑8.3份；
所述环氧树脂改性单组分湿气固化型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚己二酸丁二醇酯在110℃，真空-0.09MPa，150rpm下干燥 1.5h；
步骤二：降温至75℃，加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，400rpm搅拌聚合2h，得到聚氨酯预聚体；
步骤三：加入二羟甲基丙酸和乙烯基三甲氧基硅烷，保温2h，得到初步改性的聚氨酯预聚体；
步骤四：将预聚体冷却至常温出料，加入2-甲基咪唑和双酚A型环氧树脂E51充分混合，得到环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶。
实施例5
本实施例提供一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，按重量份计，原料包含聚己二酸丁二醇酯(分子量为1000)25份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯(NCO含量为28.8％)30份，二月桂酸二丁基锡0.05份，乙烯基三甲氧基硅烷0.03份，二羟甲基丙酸1份，双酚A型环氧树脂E51 50份，2-甲基咪唑5.6份；
所述环氧树脂改性单组分湿气固化型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚己二酸丁二醇酯在110℃，真空-0.09MPa，150rpm下干燥 1.5h；
步骤二：降温至75℃，加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，400rpm搅拌聚合2h，得到聚氨酯预聚体；
步骤三：加入二羟甲基丙酸和乙烯基三甲氧基硅烷，保温2h，得到初步改性的聚氨酯预聚体；
步骤四：将预聚体冷却至常温出料，加入2-甲基咪唑和双酚A型环氧树脂E51充分混合，得到环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶。
对比例1：
按重量份计，原料包含聚己二酸丁二醇酯(分子量为1000)25份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯(NCO含量为28.8％)25份，二月桂酸二丁基锡0.05 份，乙烯基三甲氧基硅烷0.03份，二羟甲基丙酸1份。
所述环氧树脂改性单组分湿气固化型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚己二酸丁二醇酯在110℃，真空-0.09MPa，150rpm下干燥1.5h；
(2)降温至75℃，加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡， 400rpm搅拌聚合2h，得到聚氨酯预聚体；
(3)加入二羟甲基丙酸和乙烯基三甲氧基硅烷，保温2h，得到未经过环氧改性的单组分聚氨酯胶粘剂。
对比例2：
按重量份计，原料包含聚己二酸丁二醇酯(分子量为1000)37.5份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯(NCO含量为28.8％)25份，二月桂酸二丁基锡 0.05份，乙烯基三甲氧基硅烷0.03份，二羟甲基丙酸1份。
所述环氧树脂改性单组分湿气固化型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚己二酸丁二醇酯在110℃，真空-0.09MPa，150rpm下干燥1.5h；
(2)降温至75℃，加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡， 400rpm搅拌聚合2h，得到聚氨酯预聚体；
(3)加入二羟甲基丙酸和乙烯基三甲氧基硅烷，保温2h，得到未经过环氧改性的单组分聚氨酯胶粘剂。
对比例3：
按重量份计，原料包含聚己二酸丁二醇酯(分子量为1000)25份，多亚甲基多苯基多异氰酸酯(NCO含量为28.8％)30份，二月桂酸二丁基锡0.05 份，乙烯基三甲氧基硅烷0.03份，二羟甲基丙酸1份。
所述环氧树脂改性单组分湿气固化型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚己二酸丁二醇酯在110℃，真空-0.09MPa，150rpm下干燥1.5h
(2)降温至75℃，加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，
400rpm搅拌聚合2h，得到聚氨酯预聚体；
(3)加入二羟甲基丙酸和乙烯基三甲氧基硅烷，保温2h，得到未经过环氧改性的单组分聚氨酯胶粘剂。
对上述实施例1-5环氧改性聚氨酯胶粘剂和对比例1-3胶粘剂进行性能测试，具体如下：
按GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定方法对实施例1-5环氧改性聚氨酯胶粘剂及对比例1-3胶粘剂进行拉伸剪切强度对比，具体检测结果如表1所示。
表1实施例1-5及对比例1-3的剪切强度测试结果
Figure BDA0003809980610000081
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，其特征在于，所述单组分聚氨酯结构胶由单体A，单体B，催化剂，环氧树脂，固化剂，扩链剂和硅烷偶联剂聚合而成，各组分的重量份数为：单体A：25～40份，单体B：25～30份，催化剂：0.05份，环氧树脂：50～75份，固化剂：5～8.5份，硅烷偶联剂：0.03～0.05份，扩链剂：0.5～1份。
2.根据权利要求1所述环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，其特征在于，所述单体A是聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸二甘醇酯、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇的一种或多种。
3.根据权利要求1所述环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，其特征在于，所述单体B是多苯基多亚甲基多异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯的一种或多种。
4.根据权利要求1所述环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，其特征在于，所述催化剂是辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、双吗啉二乙基醚、三乙烯二胺的一种或多种。
5.根据权利要求1所述环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，其特征在于，所述环氧树脂是双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E44的一种或多种。
6.根据权利要求1所述环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，其特征在于，所述固化剂是2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、乙二胺、二乙烯三胺的一种或多种。
7.根据权利要求1所述环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，其特征在于，所述扩链剂是聚乙二醇300、二羟甲基丙酸、1,4-丁二醇、乙二胺的一种或多种。
8.根据权利要求1所述环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂是甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的一种或多种。
9.一种环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，单体的预处理：将25～40份单体A除水处理；
步骤二，聚氨酯预聚体的制备：加入25～30份单体B和0.05份催化剂聚合得到聚氨酯预聚体；
步骤三，聚氨酯预聚体的初步改性：向步骤二中的聚氨酯预聚体中加入0.5～1份扩链剂和0.03～0.05份硅烷偶联剂，进行保温反应；
步骤四：将步骤三中的聚氨酯预聚体出料冷却至常温，加入50～75份环氧树脂及5～8.5份固化剂充分混合，得到环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶。
10.根据权利要求9所述环氧树脂改性的单组分聚氨酯结构胶的制备方法，其特征在于，
步骤一中，除水方式为真空除水，真空度为-0.09MPa，加热温度为110℃，除水时间为1.5h～2h；
步骤二中，反应温度为75℃，保温时间为2h；
步骤三中，反应温度为75℃，保温时间为2h。
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