CN112661977B - 一种水性醛酮树脂乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性醛酮树脂乳液的制备方法，包括：S1、将固体醛酮树脂逐步加热融化，加入改性剂，得到预处理的醛酮树脂热熔流体；所述改性剂为β环糊精；S2、将乳化剂加入到蒸馏水中，加热到设定温度，混合均匀，得到乳化剂混合溶液；S3、将预处理的醛酮树脂热熔流体、乳化剂混合溶液混合均匀，进行高温高压均质乳化，然后降温降压，得到成品，即水性醛酮树脂乳液。通过添加β环糊精作为改性剂，利用密闭式夹套反应釜‑高压均质机联机乳化工艺，制备得到成分均一、性能稳定的水性醛酮树脂乳液。
Description
技术领域
本发明属于醛酮树脂乳液领域，涉及一种水性醛酮树脂乳液的制备方法。
背景技术
我国的儿童玩具及床桌椅等行业大部分都开始使用水性木器漆，且大部分以丙烯酸乳液为主。但是，丙烯酸乳液在特定的场合存在一定的缺陷，如干燥慢、机械强度不好和热稳定性欠佳等，限制了它的应用。现有的木器用的水性丙烯酸乳液，其干燥时间为两天，使得涂装厂家的半成品占地面积大，生产效率低，生产成本高。
水性醛酮树脂乳液，适用于丙烯酸、醇酸、羟基丙烯酸、环氧等任意树脂体系。赋予水性涂料速干性，成膜致密性及强度，提高光泽，提高早期耐水性，提高涂料的层间附着，提高防腐涂料的耐腐蚀性。但是，醛酮树脂的热熔流动性较差，导致其乳化较为困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成分均一、性能稳定的水性醛酮树脂乳液的制备方法。
本发明提供的这种水性醛酮树脂乳液的制备方法，包括：
S1、将固体醛酮树脂加热融化，加入改性剂，得到预处理的醛酮树脂热熔流体；所述改性剂为β环糊精；
S2、将乳化剂加入到蒸馏水中，加热至设定温度，混合均匀，得到乳化剂混合溶液；
S3、将预处理的醛酮树脂热熔流体、乳化剂混合溶液混合均匀，进行均质乳化处理，然后降温降压，得到成品，即水性醛酮树脂乳液。
本发明中，通过加入不同疏水链端的强电核耐高温改性剂，使得改性剂的疏水链端和醛酮树脂得以高效的融合，降低其粘度，调整其极性和内聚力，从而改善醛酮树脂的热熔流动性。
优选的，步骤S1中，所述改性剂的添加量为固体醛酮树脂的4～10wt％。
优选的，步骤S1中，将固体醛酮树脂加入到密闭式夹套反应釜中逐步加热融化。
优选的，中步骤S2，所述乳化剂为阴离子型乳化剂或者非离子型乳化剂，包括十二烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠、端环氧聚氧乙烯基醚、异构醇聚氧乙烯基醚中的一种或多种。
优选的，步骤S2中，所述乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠复配端环氧聚氧乙烯基醚；所述乳化剂的添加量为固体醛酮树脂的2～8wt％。
优选的，步骤S2中，加热温度为110～140℃。
优选的，步骤S3中，将预处理的醛酮树脂热熔流体、乳化剂混合溶液同时泵送到高压均质机进行高温高压均质乳化。
优选的，步骤S3中，乳化温度为80～110℃。
优选的，步骤S3中，乳化压力为20～90Mpa。
优选的，步骤S3中，乳化时间为2～6min。
醛酮树脂为固体颗粒，软化点为80～140℃，加入β环糊精作为改性剂，对醛酮树脂预先改性，调整其极性和热熔流动性，再添加非阴离子乳化剂，使其具备合适的乳化条件。
本发明的有益技术效果为：
本发明通过添加β环糊精作为改性剂，利用密闭式夹套反应釜-高压均质机联机乳化工艺，制备得到成分均一、性能稳定的水性醛酮树脂乳液。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
本实施例如无特殊说明，使用的试剂均为普通市售产品或者通过常规手段制备获得，采用的设备均为本领域内的常规设备，以下是发明人在试验中的部分实施例：
实施例1
本发明一种水性醛酮树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称取醛酮树脂500g，β环糊精30g，先将醛酮树脂加入到密闭式夹套反应釜中加热溶解，当其固体物完全热熔后添加改性剂进行预处理，预处理30分钟，对热熔处理好的树脂进行保温保压；
(2)乳化剂30g用450ml的蒸馏水溶解，加热至110℃，搅拌使其形成透明液体，同样升高至适当的温度和压力；
(3)将保温保压的改性醛酮树脂熔融流体、乳化剂的水溶液泵入高压均质机中进行均质乳化，乳化温度为90℃，乳化压力为50Mpa，乳化时间为4min，然后降至常温，过滤包装，出料得到成品，即水性醛酮树脂乳液，得到的结果如表1所示。
表1不同乳化剂类型的实验结果
实施例2
本发明一种水性醛酮树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称取醛酮树脂500g，β环糊精30g，先将醛酮树脂加入到密闭式夹套反应釜中加热溶解，当其固体物完全热熔后添加改性剂进行预处理，预处理30分钟，对热熔处理好的树脂进行保温保压；
(2)乳化剂30g用450ml的蒸馏水溶解，加热至110℃，搅拌使其形成透明液体，同样升高至适当的温度和压力；
(3)将保温保压的改性醛酮树脂熔融流体、乳化剂的水溶液泵入高压均质机中进行均质乳化，乳化温度为90℃，乳化压力为10～90Mpa，乳化时间为4min，然后降至常温，过滤包装，出料得到成品，即水性醛酮树脂乳液，得到的结果如表2所示。
表2不同乳化压力的实验结果
| 实验 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 |
| 压力大小/Mpa | 10 | 30 | 50 | 70 | 90 |
| 乳化温度/℃ | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 乳化时间/min | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 乳化剂加量/g | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 粒径/um | 5 | 2 | 0.5 | 0.8 | 0.6 |
实施例3
本发明一种水性醛酮树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称取醛酮树脂500g，β环糊精30g，先将醛酮树脂加入到密闭式夹套反应釜中加热溶解，当其固体物完全热熔后添加改性剂进行预处理，预处理30分钟，对热熔处理好的树脂进行保温保压；
(2)乳化剂30g用450ml的蒸馏水溶解，加热至110℃，搅拌使其形成透明液体，同样升高至适当的温度和压力；
(3)将保温保压的改性醛酮树脂熔融流体、乳化剂的水溶液泵入高压均质机中进行均质乳化，乳化温度为90℃，乳化压力为50Mpa，乳化时间为1～8min，然后降至常温，过滤包装，出料得到成品，即水性醛酮树脂乳液，得到的结果如表3所示。
表3不同乳化时间的实验结果
| 实验 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 |
| 压力大小/Mpa | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 乳化温度/℃ | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 乳化时间/min | 1 | 2 | 4 | 6 | 8 |
| 乳化剂加量/g | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 粒径/um | 5 | 1 | 0.5 | 3 | 破乳 |
实施例4
本发明一种水性醛酮树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称取醛酮树脂500g，β环糊精30g，先将醛酮树脂加入到密闭式夹套反应釜中加热溶解，当其固体物完全热熔后添加改性剂进行预处理，预处理30分钟，对热熔处理好的树脂进行保温保压；
(2)乳化剂30g用450ml的蒸馏水溶解，加热至110℃，搅拌使其形成透明液体，同样升高至适当的温度和压力；
(3)将保温保压的改性醛酮树脂熔融流体、乳化剂的水溶液泵入高压均质机中进行均质乳化，乳化温度为80～120℃，乳化压力为50Mpa，乳化时间为4min，然后降至常温，过滤包装，出料得到成品，即水性醛酮树脂乳液，得到的结果如表4所示。
表4不同乳化温度的实验结果
| 实验 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 |
| 压力大小/Mpa | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 乳化温度/℃ | 80 | 90 | 100 | 110 | 120 |
| 乳化时间/min | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 乳化剂加量/g | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 粒径/um | 5 | 0.5 | 2 | 10 | 破乳 |
实施例5
本发明一种水性醛酮树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称取醛酮树脂500g，β环糊精30g，先将醛酮树脂加入到密闭式夹套反应釜中加热溶解，当其固体物完全热熔后添加改性剂进行预处理，预处理30分钟，对热熔处理好的树脂进行保温保压；
(2)乳化剂10～50g用450ml的蒸馏水溶解，加热至110℃，搅拌使其形成透明液体，同样升高至适当的温度和压力；
(3)将保温保压的改性醛酮树脂熔融流体、乳化剂的水溶液泵入高压均质机中进行均质乳化，乳化温度为90℃，乳化压力为50Mpa，乳化时间为4min，然后降至常温，过滤包装，出料得到成品，即水性醛酮树脂乳液，得到的结果如表5所示。
表5不同乳化剂加量的实验结果
| 实验 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 |
| 压力大小/Mpa | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 乳化温度/℃ | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 乳化时间/min | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 乳化剂加量/g | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
| 粒径/um | 5 | 1 | 0.5 | 0.5 | 0.4 |
由以上实验结果得出，乳化剂用十二烷基二苯醚二磺酸钠复配端环氧聚氧乙烯基醚，压力大小为50Mpa，乳化温度为90℃，乳化时间为4min，乳化剂加量为20g为最佳乳化条件。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种水性醛酮树脂乳液的制备方法，其特征在于，包括：
S1、将固体醛酮树脂加热融化，加入改性剂，得到预处理的醛酮树脂热熔流体；所述改性剂为β环糊精；
S2、将乳化剂加入到蒸馏水中，加热至设定温度，混合均匀，得到乳化剂混合溶液；
S3、将预处理的醛酮树脂热熔流体、乳化剂混合溶液混合均匀，进行均质乳化处理，然后降温降压，得到成品，即水性醛酮树脂乳液；
步骤S2中，所述乳化剂为阴离子型乳化剂或者非离子型乳化剂，包括十二烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠、端环氧聚氧乙烯基醚、异构醇聚氧乙烯基醚中的一种或多种；
步骤S3中，乳化温度为80～110℃；
步骤S3中，乳化时间为2～6min。
2.根据权利要求1所述水性醛酮树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述改性剂的添加量为固体醛酮树脂的4～10wt％。
3.根据权利要求1所述水性醛酮树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将固体醛酮树脂加入到密闭式夹套反应釜中逐步加热融化。
4.根据权利要求1所述水性醛酮树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠复配端环氧聚氧乙烯基醚；所述乳化剂的添加量为固体醛酮树脂的2～8wt％。
5.根据权利要求1所述水性醛酮树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加热温度为110～140℃。
6.根据权利要求1所述水性醛酮树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将预处理的醛酮树脂热熔流体、乳化剂混合溶液同时泵送到高压均质机进行高温高压均质乳化。
7.根据权利要求1所述水性醛酮树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤S3中，乳化压力为20～90Mpa。
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