CN110583973A - 一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食品加工技术领域，具体公开了一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法。其包括以下步骤：(1)芯材制备：将火龙果果皮红色素溶解于溶剂中得浓度为81‑83％的芯材溶液；(2)壁材制备：将海藻酸钠、卡波姆、大豆分离蛋白和氯化钙混合后溶于去离子水中得所述壁材溶液；(3)混合乳化：将芯材溶液和壁材溶液混合后，依次进行磁力搅拌、分段均质、超声处理和离心处理，最后倒掉上层清液，得到微胶囊沉淀；(4)干燥：将上述微胶囊沉淀放入真空干燥箱中进行干燥处理，即得所述火龙果果皮红色素微胶囊。该制备方法制备得到的火龙果果皮红色素微胶囊颗粒均匀、表明光滑，且包埋率高、稳定性好。

Description

一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法
【技术领域】
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法。
【背景技术】
火龙果果皮色素是一种水溶性的天然红色素，可溶于乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸、柠檬酸、酒石酸和0.2mol/L的HCl溶液，微溶于乙醚和乙酸乙酯，该色素具有极性或弱极性分子物质特性，是一种极性或弱极性分子物质。
火龙果果皮色素极易吸收，生物活性强，具有抗氧化、保护心血管、抗突变等生物活性，广泛应用于食品、药品、化妆品等领域，近年来，火龙果果皮色素已成为我国保健食品中常用的一种原料。但是，由于火龙果果皮色素易受外界条件的影响，如易氧化，对光、热、pH值敏感等，且脂溶性差，这些特性较大程度上限制了火龙果果皮色素的广泛应用。
针对上述存在的问题，中国发明专利申请CN103349287A一种对火龙果果皮色素微胶囊化的方法,提供了一种将火龙果果皮色素进行微胶囊化以促进火龙果果皮色素的应用的方法，但是其微胶囊化效率最高仅可达94.5％，还不太理想且无法预知微胶囊的稳定性；而中国发明专利申请CN104398393A一种包裹天然色素的微胶囊型唇膏公开了以火龙果果皮红色素等天然色素作为囊芯制备唇膏的方案，虽然增加了火龙果果皮色素的应用，虽然其包埋率可达95.62％，但是其稳定性和微胶囊化效率也无法预知。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法。该制备方法制备得到的火龙果果皮红色素微胶囊颗粒均匀、表明光滑，且包埋率高、稳定性好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)芯材制备：将火龙果果皮红色素溶解于溶剂中，充分搅拌后，得浓度为81-83％的芯材溶液；其中，所述溶剂由水和乙醇按体积比60-70:20-30:1-5混合制成；
(2)壁材制备：将海藻酸钠、卡波姆、大豆分离蛋白和氯化钙按质量比3-5:1-1.5：2-2.5:0.2-0.5混合后溶于去离子水中，搅拌均匀，即得所述壁材溶液；
(3)混合乳化：将所述芯材溶液和所述壁材溶液按体积比1:3-4混合，先置于磁力搅拌器上搅拌15-20min，再用高速分散均质机进行分段均质，然后用超声处理3-5min，静置12-15h后放入离心机中离心20-30min，最后倒掉上层清液，得到微胶囊沉淀；
所述分段均质具体包括三段均质，且每段均质过程间隔30-40s，其中，第一段均质的均质压力为65-70MPa、均质时间为5-8min，第二段均质的均质压力为20-25MPa、均质时间为5-6min，第三段均质的均质压力为50-55MPa、均质时间为3-5min；
(4)干燥：将上述微胶囊沉淀放入真空干燥箱中进行干燥处理，即得所述火龙果果皮红色素微胶囊。
进一步的，步骤(1)中，所述溶剂中还含有体积为所述溶剂总体积2-2.5％的柠檬酸。
进一步的，步骤(2)中，所述去离子水的质量为所述壁材溶液质量的70-75％。
进一步的，步骤(2)中，所述海藻酸钠、卡波姆、大豆分离蛋白和氯化钙的质量比4:1.2：2.3:0.3。
进一步的，步骤(3)中，所述磁力搅拌器的温度为30-35℃，所述超声处理的功率为1000-1100W。
进一步的，步骤(4)中，所述真空干燥箱的干燥温度为80-85℃。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明通过对芯材溶液的浓度以及溶解溶剂进行控制调配，使得芯材溶液稳定性高，同时通过对壁材溶液的原料组分进行优选搭配和均质过程的调控，使得制备得到的火龙果果皮红色素微胶囊颗粒均匀、表明光滑，且包埋率高、稳定性好。
【具体实施方式】
下面将结合具体实施例来对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)芯材制备：将火龙果果皮红色素溶解于溶剂中，充分搅拌后，得浓度为81％的芯材溶液；其中，所述溶剂由水和乙醇按体积比60:20混合制成，且所述溶剂中还含有体积为所述溶剂总体积2％的柠檬酸；
(2)壁材制备：将海藻酸钠、卡波姆、大豆分离蛋白和氯化钙按质量比3:1：2:0.2混合后溶于去离子水中，搅拌均匀，即得所述壁材溶液，且所述去离子水的质量为所述壁材溶液质量的70％；
(3)混合乳化：将所述芯材溶液和所述壁材溶液按体积比1:3混合，先置于温度为30℃的磁力搅拌器上搅拌15min，再用高速分散均质机进行分段均质，然后用功率为1000W的超声处理3min，静置12h后放入离心机中离心20min，最后倒掉上层清液，得到微胶囊沉淀；
所述分段均质具体包括三段均质，且每段均质过程间隔30s，其中，第一段均质的均质压力为65MPa、均质时间为5min，第二段均质的均质压力为20MPa、均质时间为5min，第三段均质的均质压力为50MPa、均质时间为3min；
(4)干燥：将上述微胶囊沉淀放入真空干燥箱中于80℃下进行干燥处理，即得所述火龙果果皮红色素微胶囊。
实施例2
一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)芯材制备：将火龙果果皮红色素溶解于溶剂中，充分搅拌后，得浓度为82％的芯材溶液；其中，所述溶剂由水和乙醇按体积比65:25:3混合制成，且所述溶剂中还含有体积为所述溶剂总体积2.2％的柠檬酸；
(2)壁材制备：将海藻酸钠、卡波姆、大豆分离蛋白和氯化钙按质量比4:1.2：2.3:0.3混合后溶于去离子水中，搅拌均匀，即得所述壁材溶液，且所述去离子水的质量为所述壁材溶液质量的72％；
(3)混合乳化：将所述芯材溶液和所述壁材溶液按体积比1:3.5混合，先置于温度为32℃的磁力搅拌器上搅拌17min，再用高速分散均质机进行分段均质，然后用功率为1050W的超声处理4min，静置14h后放入离心机中离心25min，最后倒掉上层清液，得到微胶囊沉淀；
所述分段均质具体包括三段均质，且每段均质过程间隔35s，其中，第一段均质的均质压力为68MPa、均质时间为7min，第二段均质的均质压力为22MPa、均质时间为5.5min，第三段均质的均质压力为52MPa、均质时间为4min；
(4)干燥：将上述微胶囊沉淀放入真空干燥箱中于82℃下进行干燥处理，即得所述火龙果果皮红色素微胶囊。
实施例3
一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)芯材制备：将火龙果果皮红色素溶解于溶剂中，充分搅拌后，得浓度为83％的芯材溶液；其中，所述溶剂由水和乙醇按体积比70:30混合制成，且所述溶剂中还含有体积为所述溶剂总体积2.5％的柠檬酸；
(2)壁材制备：将海藻酸钠、卡波姆、大豆分离蛋白和氯化钙按质量比5:1.5：2.5:0.5混合后溶于去离子水中，搅拌均匀，即得所述壁材溶液，且所述去离子水的质量为所述壁材溶液质量的75％；
(3)混合乳化：将所述芯材溶液和所述壁材溶液按体积比1:4混合，先置于温度为35℃的磁力搅拌器上搅拌20min，再用高速分散均质机进行分段均质，然后用功率为1100W的超声处理5min，静置15h后放入离心机中离心30min，最后倒掉上层清液，得到微胶囊沉淀；
所述分段均质具体包括三段均质，且每段均质过程间隔40s，其中，第一段均质的均质压力为70MPa、均质时间为8min，第二段均质的均质压力为25MPa、均质时间为6min，第三段均质的均质压力为55MPa、均质时间为5min；
(4)干燥：将上述微胶囊沉淀放入真空干燥箱中于85℃下进行干燥处理，即得所述火龙果果皮红色素微胶囊。
效果验证：
1.芯材溶液浓度对微胶囊稳定性的影响
1)实验对象
(1)实验组1-3：本发明的实施例1-3制备得到的微胶囊；
(2)对比例1：该对比例的微胶囊制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述芯材溶液的浓度为69％；
(3)对比例2：该对比例的微胶囊制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述芯材溶液的浓度为70％；
(4)对比例3：该对比例的微胶囊制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述芯材溶液的浓度为74％；
(5)对比例4：该对比例的微胶囊制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述芯材溶液的浓度为75％；
(6)对比例5：该对比例的微胶囊制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述芯材溶液的浓度为95％；
(7)对比例6：该对比例的微胶囊制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述芯材溶液的浓度为98％；
2)稳定性测试一：取各组微胶囊各5份，然后分别置于40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的避光条件下，6h后测定其各自的吸光度值，算出各组火龙果果皮红色素微胶囊在不同温度下的保留率，结果见表1；
3)稳定性测试二：取7个烧杯，分别将各组微胶囊溶于水，测量各自的吸光度，根据标准曲线得到各自的初始浓度C10-C70。将7个待测样品置于同等的光照条件下，每隔4h测量1次，得到的浓度分别为C11-C71、C12-C72和C13-C73，然后求出各自的保留率，结果见表2。
表1各组微胶囊在不同温度下的保留率测试结果(％)
组别 40℃ 50℃ 60℃ 70℃ 80℃
实施例1 99.11 96.05 88.73 80.24 62.57
实施例2 99.25 96.41 89.02 80.56 63.13
实施例3 99.31 97.05 89.41 80.97 63.66
对比例1 97.87 93.01 82.34 72.54 56.24
对比例2 95.42 92.67 81.55 71.08 55.18
对比例3 96.34 92.91 81.09 72.37 57.62
对比例4 94.75 91.57 80.27 71.44 56.34
对比例5 94.06 90.88 80.55 70.48 53.41
对比例6 94.33 91.09 79.84 69.02 53.94
表2各组微胶囊在光照条件下的保留率测试结果(％)
组别 2h 6h 10h
实验组1 99.85 93.89 81.68
实验组2 99.89 94.41 81.95
实验组3 99.92 94.76 82.24
对比例1 96.54 88.67 73.12
对比例2 95.31 87.17 71.88
对比例3 94.57 86.18 68.79
对比例4 93.62 85.41 68.14
对比例5 93.89 83.26 67.54
对比例6 92.17 84.11 67.13
由表1和表2可得：随着温度升高以及光照时间的延长，各组火龙果果皮红色素微胶囊的保留率均越来越低，但是实施例1-3的红色素微胶囊在各个温度下的保留率以及各个光照时长的保留率都明显优于对比例1-6，由此明显可知，本发明通过将芯材溶液浓度控制在71-73％可明显提高微胶囊的稳定性，产生了意想不到的效果。
2.溶剂成分对微胶囊包埋率的影响
1)实验对象
(1)实验组1-3：本发明的实施例1-3制备得到的微胶囊；
(2)对比例1：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述溶剂仅为水；
(3)对比例2：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述溶剂仅为乙醇；
(4)对比例3：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述溶剂仅为乙醇和柠檬酸；
(5)对比例4：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述溶剂仅为水和乙醇。
2)测试方法
(1)绘制火龙果果皮红色素标准曲线
参照周丹红，蔡红，徐基贵等，番茄红素微胶囊的制备及性质研究[J]，包装与食品机械，2008，(5)：28-36所描述的方法进行绘制；
(2)微胶囊红色素总含量的测定
称取各组微胶囊，分别加入适量的水在50℃恒温的磁力搅拌器内溶解，待完全溶解后定容，测定吸光度，代入标准曲线得出各组微胶囊的浓度，进而得出其含量；
然后按下列公式计算微胶囊效率：
微胶囊包埋率(％)＝微胶囊红色素总含量/火龙果果皮红色素初始加入量×100％，测试结果见表3：
表3溶剂组成对微胶囊包埋率的影响
由表3可知，实验组1-3的微胶囊包埋率明显优于对比例1-4，且对比例3和对比例4的包埋率还低于对比例1-3，说明本申请溶剂的各个成分之间存在相互作用，从而有效提升微胶囊的包埋率。
3.壁材成分对微胶囊包埋率、效率、微胶囊颗粒形态以及稳定性的影响
1)实验对象
(1)实验组：本发明的实施例1制备得到的微胶囊；
(2)对比例1：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述壁材仅为海藻酸钠；
(3)对比例2：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述壁材仅为卡波姆；
(4)对比例3：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述壁材仅为海藻酸钠和大豆分离蛋白；
(5)对比例4：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述壁材仅为卡波姆和氯化钙；
(6)对比例5：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述壁材仅为海藻酸钠、大豆分离蛋白和氯化钙。
2)包埋率以及效率测试
(1)绘制火龙果果皮红色素标准曲线
参照周丹红，蔡红，徐基贵等，番茄红素微胶囊的制备及性质研究[J]，包装与食品机械，2008，(5)：28-36所描述的方法进行绘制；
(2)微胶囊红色素总含量的测定
称取各组微胶囊，分别加入适量的水在50℃恒温的磁力搅拌器内溶解，待完全溶解后定容，测定吸光度，代入标准曲线得出各组微胶囊的浓度，进而得出其含量；
(3)微胶囊表面红色素含量的测定
称取各组微胶囊，分别用蒸馏水洗涤微胶囊表面5次，每次蒸馏水用量为5mL，将滤液定容，测定其吸光度，代入标准曲线得到微胶囊的浓度，进而得出其含量；
然后按下列公式计算微胶囊效率：
微胶囊包埋率(％)＝微胶囊红色素总含量/火龙果果皮红色素初始加入量×100％，
微胶囊效率(％)＝(1-微胶囊表面红色素的总含量)/微胶囊红色素总含量×100％；
测试结果见表4：
表4壁材成分对微胶囊包埋率和效率的影响
组别 包埋率(％) 效率(％)
实验组 98.61 81.65
对比例1 61.87 49.71
对比例2 55.41 43.24
对比例3 68.17 54.11
对比例4 48.12 35.46
对比例5 62.48 51.63
由表4可得：实验组微胶囊的包埋率和效率均明显优于对比例1-5，且对比例4和对比例5微胶囊的包埋率和效率反而低于对比例1-3，由此明显可知，本申请壁材的所有成分相互搭配才可有效提升微胶囊的包埋率和效率。
3)微胶囊颗粒形态观察
分别将各组的制备得到的微胶囊乳液稀释，使用光学显微镜对微胶囊的形态进行观察:微胶囊的团聚、外观形态、总体的颗粒大小及分布等情况，结果见表5：
表5壁材成分对微胶囊形态的影响
由表5可得：实验组的微胶囊团聚状态、外观形态最好，且粒径范围较窄、颗粒较均匀，由此可知，本发明壁材的各个成分搭配有利于提升微胶囊的形态。
4)微胶囊稳定性测试
取6个烧杯，分别将各组微胶囊溶于水，测量各自的吸光度，根据标准曲线得到各自的初始浓度C10-C60。将6个待测样品置于同等的光照条件下，每隔4h测量1次，得到的浓度分别为C11-C61、C12-C62和C13-C63，然后求出各自的保留率，结果见表6：
表6壁材成分对微胶囊稳定性的影响
组别 2h 6h 10h
实验组 99.76 93.94 81.61
对比例1 96.15 84.17 68.09
对比例2 94.87 82.23 63.87
对比例3 96.89 87.21 73.03
对比例4 95.12 84.11 70.15
对比例5 97.05 86.89 71.58
由表6可得：实验组的光照保留率明显高于对比例1-5，由此明显可知，本发明壁材的所有组分搭配可有效提升微胶囊的稳定性。
4.均质过程对微胶囊稳定性以及包埋率的影响
1)实验对象
(1)实验组：本发明实施例2制备得到的微胶囊；
(2)对比例1：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述均质过程为：仅以65-70MPa的均质压力均质3次；
(3)对比例2：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述均质过程为：仅以20-25MPa的均质压力均质3次；
(4)对比例3：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述均质过程为：仅以50-55MPa的均质压力均质3次；
(5)对比例4：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述均质过程为：第一段均质的均质压力为20-25MPa、均质时间为5-8min，第二段均质的均质压力为65-70MPa、均质时间为5-6min，第三段均质的均质压力为50-55MPa、均质时间为3-5min；
(6)对比例5：该对比例微胶囊的制备方法与本发明实施例1基本相同，不同之处在于：所述均质过程为：第一段均质的均质压力为50-55MPa、均质时间为5-8min，第二段均质的均质压力为65-70MPa、均质时间为5-6min，第三段均质的均质压力为20-25MPa、均质时间为3-5min。
2)测试方法：与上述壁材成分对微胶囊包埋率、效率、微胶囊颗粒形态以及稳定性的影响对应的测试方法相同。
测试结果分别见表7和表8：
表7均质过程对微胶囊稳定性的影响
组别 2h 6h 10h
实验组 99.85 94.52 81.87
对比例1 96.68 91.85 78.34
对比例2 95.72 87.69 73.12
对比例3 98.07 92.79 79.51
对比例4 94.71 85.27 71.44
对比例5 97.23 92.05 78.95
由表7可得:实验组微胶囊的光照保存率最高，说明其稳定性最好，由此可说明，本发明高压-低压-中压的均质过程比单一压力其他压力组合的均质过程更有利于提升微胶囊壁材的包覆效果，从而有效提升了微胶囊的稳定性。
表8均质过程对微胶囊包埋率和效率的影响
组别 实验组 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
包埋率(％) 97.86 93.48 91.78 95.87 91.08 93.88
效率(％) 81.37 70.87 60.71 75.21 63.25 72.51
由表8可得：实验组微胶囊的包埋率和效率明显优于对比例1-5，由此可知，本发明高压-低压-中压的均质过程比单一压力其他压力组合的均质过程更有利于提升微胶囊壁材的包埋效果，从而有效提升了微胶囊的包埋率和效率。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (6)

1.一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)芯材制备：将火龙果果皮红色素溶解于溶剂中，充分搅拌后，得浓度为81-83％的芯材溶液；其中，所述溶剂由水和乙醇按体积比60-70:20-30混合制成；
(2)壁材制备：将海藻酸钠、卡波姆、大豆分离蛋白和氯化钙按质量比3-5:1-1.5：2-2.5:0.2-0.5混合后溶于去离子水中，搅拌均匀，即得所述壁材溶液；
(3)混合乳化：将所述芯材溶液和所述壁材溶液按体积比1:3-4混合，先置于磁力搅拌器上搅拌15-20min，再用高速分散均质机进行分段均质，然后用超声处理3-5min，静置12-15h后放入离心机中离心20-30min，最后倒掉上层清液，得到微胶囊沉淀；
所述分段均质具体包括三段均质，且每段均质过程间隔30-40s，其中，第一段均质的均质压力为65-70MPa、均质时间为5-8min，第二段均质的均质压力为20-25MPa、均质时间为5-6min，第三段均质的均质压力为50-55MPa、均质时间为3-5min；
(4)干燥：将上述微胶囊沉淀放入真空干燥箱中进行干燥处理，即得所述火龙果果皮红色素微胶囊。
2.根据权利要求1所述一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂中还含有体积为所述溶剂总体积2-2.5％的柠檬酸。
3.根据权利要求1所述一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述去离子水的质量为所述壁材溶液质量的70-75％。
4.根据权利要求1所述一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述海藻酸钠、卡波姆、大豆分离蛋白和氯化钙的质量比4:1.2：2.3:0.3。
5.根据权利要求1所述一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述磁力搅拌器的温度为30-35℃，所述超声处理的功率为1000-1100W。
6.根据权利要求1所述一种火龙果果皮红色素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述真空干燥箱的干燥温度为80-85℃。
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Assignee: Guangxi Nanning Xinsheng Agricultural Development Co.,Ltd.

Assignor: GUANGXI ACADEMY OF AGRICULTURAL SCIENCES

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Denomination of invention: A preparation method for microcapsules of red pigment from dragon fruit peel

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License type: Common License

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