CN112661607B - 回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的方法及装置，在所述进料桶中添加有机废液，在所述玻璃釜内添加稀硫酸溶液，打开所述滴加阀，将有机废液滴加到所述玻璃釜中的同时，通过所述加热管对混合液进行升温至60℃，并通过所述搅拌扇叶对混合液进行搅拌，滴加完成后，混合液静置分液得到有机相和水相，打开所述底阀将有机相缓慢排出所述玻璃釜后，将水相收集在所述收集桶内，待水相中的乙二醇含量达到指定含量后，通过所述进料斗将收集到的水相输送至所述精馏柱中进行减压精馏得到乙二醇，从而将有机废液中的环氧乙烷转化为纯度大于97％的二氯乙烷，回收率99％和纯度大于99％的乙二醇，回收率94％从而减少资源浪费。

Description

回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的方法及装置

技术领域

本发明涉及乙烯利废液回收利用技术领域，尤其涉及一种回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的方法及装置。

背景技术

在乙烯利的第一步酯化步骤，为了能够将三氯化磷彻底反应完，环氧乙烷会有10％的过量，该环氧乙烷会随反应中产生的副产二氯乙烷一起蒸出形成有机废液，目前没有对于乙烯利生产中的产生含有环氧乙烷的有机废液的回收利用的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的方法及装置，旨在解决现有技术中的目前没有对于乙烯利生产中的产生含有环氧乙烷的有机废液的回收利用的方法的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的一种回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的装置，包括第一支撑架、玻璃釜、进料桶、滴加阀、搅拌装置、收集筒、第二支撑架和精馏柱，所述玻璃釜与所述第一支撑架可拆卸连接，所述进料桶与所述玻璃釜可拆卸连接，并位于所述玻璃釜的顶部，所述进料桶上设置有所述滴加阀，所述搅拌装置包括电机、搅拌轴和搅拌扇叶，所述电机与所述第一支撑架可拆卸连接，并位于所述玻璃釜的上方，所述电机的输出端套设有所述搅拌轴，所述搅拌轴贯穿所述玻璃釜，所述搅拌轴远离所述电机的一端设置有所述搅拌扇叶，所述搅拌扇叶位于所述玻璃釜的内部，所述玻璃釜呈双层结构设置，所述玻璃釜的夹层内设置有加热管，所述玻璃釜的底部设置有底阀，所述收集桶位于所述底阀的下方，并与所述底阀相对应，所述精馏柱与所述第二支撑架可拆卸连接，所述精馏柱上设置有进料管，所述进料管远离所述精馏柱的一端设置有进料斗。

其中，所述玻璃釜包括釜体和盖体，所述釜体呈双层结构设置，所述盖体与所述釜体卡合连接，所述盖体上设置有通孔，所述搅拌轴贯穿所述通孔，所述通孔位于所述盖体的中心，所述盖体上还设置有第一进料口和第二进料口，所述第一进料口上设置有所述进料桶。

其中，所述釜体上设置有第一固定盘，所述盖体上设置有第二固定盘，所述第一固定盘和所述第二固定盘上均设置有多个固定板，每个所述固定板上均设置有螺纹孔，所述第一固定盘上的所述固定板与所述第二固定盘上对应的所述固定板螺栓连接。

本发明还提供一种采用如上述所述的回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的装置的回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的方法，步骤如下：

添加稀硫酸溶液至所述玻璃釜中，添加含环氧乙烷的二氯乙烷废液至所述进料桶中，打开所述滴加阀，将含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至稀硫酸溶液中；

将含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至稀硫酸溶液中的同时，利用所述加热管对所述玻璃釜内的混合液升温，并启动所述电机，利用所述搅拌轴带动所述搅拌扇叶对所述玻璃釜内的混合液搅拌；

待混合液滴加反应完成后，检测达到要求后静置分层得到有机相和水相，打开所述底阀将有机相缓慢排出所述玻璃釜；

将有机相缓慢排出所述玻璃釜后，将水相收集在所述收集桶内；

将得到的水相添加至所述玻璃釜中，再次添加含环氧乙烷的二氯乙烷废液至所述进料桶中，打开所述滴加阀，将含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至稀硫酸溶液中，重复上述步骤；

将收集桶内再次收集的水相通过所述进料斗输送至所述精馏柱中进行减压精馏。

其中，在添加稀硫酸溶液至所述玻璃釜中，添加含环氧乙烷的二氯乙烷废液至所述进料桶中，打开所述滴加阀，将含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至稀硫酸溶液中的步骤中：将滴加阀的流量设置为1500g/h，含环氧乙烷的二氯乙烷废液与稀硫酸溶液的质量相等，稀硫酸溶液中的稀硫酸含量为0.5％。

其中，将含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至稀硫酸溶液中的同时，利用所述加热管对所述玻璃釜内的混合液升温，并启动所述电机，利用所述搅拌轴带动所述搅拌扇叶对所述玻璃釜内的混合液搅拌的步骤中：滴加含环氧乙烷的二氯乙烷废液的同时，通过所述加热管对所述玻璃釜内的反应温度控制在60℃。

其中，混合液滴加反应完成后，检测达到要求后静置分层得到有机相和水相，打开所述底阀将有机相缓慢排出所述玻璃釜的步骤中：滴加结束后保温30min，待混合液降温至室温后，完成分液得到有机相和水相。

其中，将收集桶内再次收集的水相通过所述进料斗输送至所述精馏柱中进行减压精馏的步骤中：所述精馏柱内的填料为1m长，在内温40℃，压力150mbar，顶温60℃，回流比2：8的条件下先将分液残留的二氯乙烷蒸出，然后在内温60℃，压力100mbar，顶温45℃，回流比2：8的条件下将水蒸出，最后在内温120℃，压力30mbar，顶温105℃，回流比4：8的条件下接收乙二醇。

本发明的有益效果体现在：在所述进料桶中添加有机废液，在所述玻璃釜内添加稀硫酸溶液，打开所述滴加阀，将有机废液滴加到所述玻璃釜中的同时，通过所述加热管对混合液进行升温至60℃，并启动所述电机通过所述搅拌轴带动所述搅拌扇叶混合液进行搅拌，使得有机废液与稀硫酸溶液充分反应，待滴加完成后，混合液在所述玻璃釜内静置分液得到有机相和水相，打开所述底阀将有机相缓慢排出所述玻璃釜后，将水相收集在所述收集桶内，对所述玻璃釜进行清理后，将收集到的水相添加至所述玻璃釜内，再次添加有机废液至所述进料桶中，重复以上过程，直至水相中的乙二醇含量达到指定含量后，通过所述进料斗将收集到的水相输送至所述精馏柱中进行减压精馏得到乙二醇，从而将乙烯利生产中产生的有机废液中的环氧乙烷转化为纯度大于97％的二氯乙烷，回收率99％和纯度大于99％的乙二醇，回收率94％从而减少资源浪费。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的装置的结构示意图。

图2是本发明的第一支撑架和玻璃釜的连接结构示意图。

图3是本发明的图2的A-A线的内部结构剖视图。

图4是本发明的图3的A处的局部结构放大图。

图5是采用本发明的回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的方法的步骤流程图。

1-第一支撑架、2-玻璃釜、3-进料桶、4-滴加阀、5-收集筒、6-第二支撑架、7-精馏柱、8-电机、9-搅拌轴、10-搅拌扇叶、11-加热管、12-底阀、13-进料管、14-进料斗、15-釜体、16-盖体、17-通孔、18-第二进料口、19-第一固定盘、20-第二固定盘、21-架体、22-下托盘、23-上固定柱、24-轮毂、25-连接轴、26-叶片。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请参阅图1至图4，本发明提供了一种回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的装置，包括第一支撑架1、玻璃釜2、进料桶3、滴加阀4、搅拌装置、收集桶5、第二支撑架6和精馏柱7，所述玻璃釜2与所述第一支撑架1可拆卸连接，所述进料桶3与所述玻璃釜2可拆卸连接，并位于所述玻璃釜2的顶部，所述进料桶3上设置有所述滴加阀4，所述搅拌装置包括电机8、搅拌轴9和搅拌扇叶10，所述电机8与所述第一支撑架1可拆卸连接，并位于所述玻璃釜2的上方，所述电机8的输出端套设有所述搅拌轴9，所述搅拌轴9贯穿所述玻璃釜2，所述搅拌轴9远离所述电机8的一端设置有所述搅拌扇叶10，所述搅拌扇叶10位于所述玻璃釜2的内部，所述玻璃釜2呈双层结构设置，所述玻璃釜2的夹层内设置有加热管11，所述玻璃釜2的底部设置有底阀12，所述收集桶5位于所述底阀12的下方，并与所述底阀12相对应，所述精馏柱7与所述第二支撑架6可拆卸连接，所述精馏柱7上设置有进料管13，所述进料管13远离所述精馏柱7的一端设置有进料斗14。

在本实施方式中，所述进料桶3与所述玻璃釜2可拆卸连接，在所述进料桶3中添加有机废液，所述电机8与所述第一支撑架1可拆卸连接，所述电机8的输出端套设有所述搅拌轴9，所述搅拌轴9贯穿所述玻璃釜2，所述搅拌轴9远离所述电机8的一端设置有所述搅拌扇叶10，所述玻璃釜2呈双层结构设置，所述玻璃釜2的夹层内设置有加热管11，所述玻璃釜2的底部设置有底阀12，所述收集桶5位于所述底阀12的下方，在所述进料桶3中添加有机废液，在所述玻璃釜2内添加稀硫酸溶液，打开所述滴加阀4，将有机废液滴加到所述玻璃釜2中的同时，通过所述加热管11对混合液进行升温至60℃，并启动所述电机8通过所述搅拌轴9带动所述搅拌扇叶10混合液进行搅拌，使得有机废液与稀硫酸溶液充分反应，待滴加完成后，混合液在所述玻璃釜2内静置分液得到有机相和水相，打开所述底阀12将有机相缓慢排出所述玻璃釜2后，将水相收集在所述收集桶5内，对所述玻璃釜2进行清理后，将收集到的水相添加至所述玻璃釜2内，再次添加有机废液至所述进料桶3中，重复以上过程，直至水相中的乙二醇含量达到指定含量后，通过所述进料斗14将收集到的水相输送至所述精馏柱7中进行减压精馏得到乙二醇，从而将乙烯利生产中产生的有机废液中的环氧乙烷转化为纯度大于97％的二氯乙烷，回收率99％和纯度大于99％的乙二醇，回收率94％从而减少资源浪费。

进一步地，所述玻璃釜2包括釜体15和盖体16，所述釜体15呈双层结构设置，所述盖体16与所述釜体15卡合连接，所述盖体16上设置有通孔17，所述搅拌轴9贯穿所述通孔17，所述通孔17位于所述盖体16的中心，所述盖体16上还设置有第一进料口和第二进料口18，所述第一进料口上设置有所述进料桶3。

在本实施方式中，所述通孔17位于所述盖体16的中心，使得所述电机8通过所述搅拌轴9带动所述搅拌扇叶10对混合液搅拌时，更加顺畅。

进一步地，所述釜体15上设置有第一固定盘19，所述盖体16上设置有第二固定盘20，所述第一固定盘19和所述第二固定盘20上均设置有多个固定板，每个所述固定板上均设置有螺纹孔，所述第一固定盘19上的所述固定板与所述第二固定盘20上对应的所述固定板螺栓连接。

在本实施方式中，通过所述第一固定盘19上的固定板与所述第二个固定盘上的固定板螺栓连接，使得所述盖体16与所述釜体15连接更加紧密。

进一步地，所述第一支撑架1包括架体21、下托盘22和上固定柱23，所述下托盘22与所述第一支撑架1可拆卸连接，并位于所述玻璃釜2的下方，所述第一固定盘19上设置有卡槽，所述上固定柱23与所述架体21可拆卸连接，并与所述第一固定盘19相对应，且与所述卡槽相适配。

在本实施方式中，通过所述下托盘22和所述上固定柱23将所述玻璃釜2安装在所述第一支撑架1上，使得所述玻璃釜2的结构更加稳定。

进一步地，所述搅拌扇叶10包括轮毂24、连接轴25和叶片26，所述轮毂24与所述搅拌轴9可拆卸连接，所述轮毂24的两侧均设置有转动槽，所述转动槽内设置有所述连接轴25，所述叶片26与所述连接轴25活动连接。

在本实施方式中，所述叶片26与所述轮毂24通过所述连接轴25活动连接，将所述搅拌扇叶10安装在所述玻璃釜2中时，可以先将叶片26收拢，方便安装。

实施例1，请参阅图5，本发明还提供一种采用如上述所述的回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的装置的回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的方法，步骤如下：

S1：添加1500g0.5％稀硫酸溶液至所述玻璃釜2中，添加1500g含环氧乙烷的二氯乙烷废液至所述进料桶3中，打开所述滴加阀4，以1500g/h的滴速将1500g含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至1500g0.5％稀硫酸溶液中；

S2：将1500g含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至1500g0.5％稀硫酸溶液中的同时，利用所述加热管11对所述玻璃釜2内的混合液升温，使得所述玻璃釜2内的混合液在60℃的条件下进行反应，并启动所述电机8，利用所述搅拌轴9带动所述搅拌扇叶10对所述玻璃釜2内的混合液搅拌；

S3：待混合液滴加反应完成后，保温30min，待混合液降温至室温后，分液得到有机相和水相，打开所述底阀12将有机相缓慢排出所述玻璃釜2后，将水相收集在所述收集桶5内；

S4：清理所述玻璃釜2后，将得到的水相添加至所述玻璃釜2中，再次添加1500g含环氧乙烷的二氯乙烷废液至所述进料桶3中，打开所述滴加阀4，以1500g/h的滴速将1500g含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至收集到的水相内，重复上述步骤二和步骤三，在所述收集桶5内再次收集水相；

S5：将收集桶5中的水相通过所述进料斗14输送至所述精馏柱7中，利用所述精馏柱7对水相进行减压精馏，首先在内温40℃，压力150mbar，顶温60℃，回流比2：8的条件下先将分液残留的二氯乙烷蒸出，然后在内温60℃，压力100mbar，顶温45℃，回流比2：8的条件下将水蒸出，最后在内温120℃，压力30mbar，顶温105℃，回流比4：8的条件下接收乙二醇。

在本实施方式中，添加1500g0.5％稀硫酸溶液至所述玻璃釜2中，添加1500g含环氧乙烷的二氯乙烷废液至所述进料桶3中，打开所述滴加阀4，以1500g/h的滴速将1500g含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至1500g0.5％稀硫酸溶液中，同时利用所述加热管11对所述玻璃釜2内的混合液升温，使得所述玻璃釜2内的混合液在60℃的条件下进行反应，并启动所述电机8，利用所述搅拌轴9带动所述搅拌扇叶10对所述玻璃釜2内的混合液搅拌，待混合液滴加反应完成后，保温30min，待混合液降温至室温后，分液得到气谱分析结果显示二氯乙烷纯度为98.3％的有机相1082g，气谱分析结果显示乙二醇含量为17.9％，收率70.3％的水相1821g，打开所述底阀12将1082g有机相缓慢排出所述玻璃釜2后，将1821g水相收集在所述收集桶5中，对所述玻璃釜2进行清理后，将得到的1815g水相添加至所述玻璃釜2内，在所述进料桶3中添加1500g含环氧乙烷的二氯乙烷废液，打开所述滴加阀4，以1500g/h的滴速滴加入1815g的水相中，重复步骤二和步骤三得到气谱分析结果显示二氯乙烷纯度为97.2％的有机相1119g，气谱分析结果显示为乙二醇含量为28.0％，收率58.6％的水相2116g，将得到的含有乙二醇34.5％的水溶液1570g在内温40℃，压力150mbar，顶温60℃，回流比2：8的条件下先将分液残留的二氯乙烷蒸出，然后在内温60℃，压力100mbar，顶温45℃，回流比2：8的条件下将水蒸出，最后在内温120℃，压力30mbar，顶温105℃，回流比4：8的条件下接收乙二醇，气谱分析结果显示乙二醇纯度大于99％，回收率94％，从而将乙烯利生产中产生的有机废液中的环氧乙烷转化为纯度大于97％的二氯乙烷，回收率99％和纯度大于99％的乙二醇，回收率94％从而减少资源浪费。

以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (2)

1.一种回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的装置，其特征在于，

包括第一支撑架、玻璃釜、进料桶、滴加阀、搅拌装置、收集桶、第二支撑架和精馏柱，所述玻璃釜与所述第一支撑架可拆卸连接，所述进料桶与所述玻璃釜可拆卸连接，并位于所述玻璃釜的顶部，所述进料桶上设置有所述滴加阀，所述搅拌装置包括电机、搅拌轴和搅拌扇叶，所述电机与所述第一支撑架可拆卸连接，并位于所述玻璃釜的上方，所述电机的输出端套设有所述搅拌轴，所述搅拌轴贯穿所述玻璃釜，所述搅拌轴远离所述电机的一端设置有所述搅拌扇叶，所述搅拌扇叶位于所述玻璃釜的内部，所述玻璃釜呈双层结构设置，所述玻璃釜的夹层内设置有加热管，所述玻璃釜的底部设置有底阀，所述收集桶位于所述底阀的下方，并与所述底阀相对应，所述精馏柱与所述第二支撑架可拆卸连接，所述精馏柱上设置有进料管，所述进料管远离所述精馏柱的一端设置有进料斗；

所述玻璃釜包括釜体和盖体，所述釜体呈双层结构设置，所述盖体与所述釜体卡合连接，所述盖体上设置有通孔，所述搅拌轴贯穿所述通孔，所述通孔位于所述盖体的中心，所述盖体上还设置有第一进料口和第二进料口，所述第一进料口上设置有所述进料桶，所述釜体上设置有第一固定盘，所述盖体上设置有第二固定盘，所述第一固定盘和所述第二固定盘上均设置有多个固定板，每个所述固定板上均设置有螺纹孔，所述第一固定盘上的所述固定板与所述第二固定盘上对应的所述固定板螺栓连接。

2.一种采用如权利要求1所述的回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的装置的回收再利用乙烯利生产中产生的有机废液的方法，其特征在于，步骤如下：

添加稀硫酸溶液至所述玻璃釜中，添加含环氧乙烷的二氯乙烷废液至所述进料桶中，打开所述滴加阀，将含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至稀硫酸溶液中，滴加阀的流量设置为1500g/h，含环氧乙烷的二氯乙烷废液与稀硫酸溶液的质量相等，稀硫酸溶液中的稀硫酸含量为0.5％；

将含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至稀硫酸溶液中的同时，利用所述加热管对所述玻璃釜内的混合液升温，并启动所述电机，利用所述搅拌轴带动所述搅拌扇叶对所述玻璃釜内的混合液搅拌，滴加含环氧乙烷的二氯乙烷废液的同时，通过所述加热管对所述玻璃釜内的反应温度控制在60℃；

待混合液滴加反应完成后，滴加结束后保温30min，待混合液降温至室温后，完成分液得到有机相和水相，检测达到要求后静置分层得到有机相和水相，打开所述底阀将有机相缓慢排出所述玻璃釜，将水相收集在所述收集桶内；

将得到的水相添加至所述玻璃釜中，再次添加含环氧乙烷的二氯乙烷废液至所述进料桶中，打开所述滴加阀，将含环氧乙烷的二氯乙烷废液滴加至稀硫酸溶液中，重复上述步骤；

将收集桶内再次收集的水相通过所述进料斗输送至所述精馏柱中进行减压精馏，所述精馏柱内的填料为1m长，在内温40℃，压力150mbar，顶温60℃，回流比2：8的条件下先将分液残留的二氯乙烷蒸出，然后在内温60℃，压力100mbar，顶温45℃，回流比2：8的条件下将水蒸出，最后在内温120℃，压力30mbar，顶温105℃，回流比4：8的条件下接收乙二醇。

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