CN103100288A - 一种处理乙烯利酸解尾气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理乙烯利酸解尾气的方法，所述方法是将氯化氢含量大于97%、二氯乙烷含量小于3%、水份含量小于800ppm的乙烯利酸解尾气通过冷冻深冷、浓硫酸干燥、碳纤维吸附、压缩后获得含氯化氢大于99.9%、含二氯乙烷小于10ppm、含水小于5ppm的氯化氢酸解尾气，回用至乙烯利酸解工序；同现有利用降膜塔吸收乙烯利酸解尾气的技术相比，本发明消除了含二氯乙烷的废盐酸的产生，从源头上控制了乙烯利生产过程中的环境污染，具有较好的社会效益；本发明实现了低成本、高效、清洁化生产，符合国家节能减排、可持续发展的产业政策。
Description
（一）技术领域
本发明涉及酸解尾气的处理方法，特别涉及一种处理乙烯利酸解尾气的方法。
（二）背景技术
植物生长调节剂乙烯利最后一步酸解生产过程，是将加压的氯化氢气体通入2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯中，反应生成乙烯利，同时副产二氯乙烷，反应方方程式如下：
根据上述反应，在实际生产过程中氯化氢气体过量较多，通过回收副产二氯乙烷以后，乙烯利酸解尾气的组份情况为：氯化氢含量大于97%，二氯乙烷含量小于3%，水份含量小于800PPm。
要将上述乙烯利酸解尾气回用至乙烯利的酸解反应，必须利用压缩机对酸解尾气进行加压。由于酸解尾气中混有3%左右的二氯乙烷，压缩过程存在爆炸安全风险，同时酸解尾气中含水800ppm的氯化氢气体腐蚀非常严重，目前压缩机材质耐腐蚀问题不能解决，无法进行压缩。因此，国内乙烯利厂家的酸解尾气，普遍利用降膜塔吸收成盐酸。但是，酸解尾气吸收而成的盐酸同样含有二氯乙烷，严重制约了该盐酸的使用，对环境造成较大的污染。同时尾气中的氯化氢得不到充分的利用。
（三）发明内容
本发明目的是提供一种高效、低成本有工业化价值的处理乙烯利酸解尾气的新方法。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种处理乙烯利酸解尾气的方法，所述的乙烯利酸解尾气为在常温下氯化氢含量大于97%、二氯乙烷含量小于3%、水份含量小于800ppm的气体，所述处理方法为：
（1）将常温下氯化氢含量大于97%、二氯乙烷含量小于3%、水份含量小于800ppm的乙烯利酸解尾气通过冷凝器深冷至-3～0℃，获得深冷后的乙烯利酸解尾气，即氯化氢含量大于98.5%、二氯乙烷含量小于1.5%、水份含量小于200ppm的深冷后的乙烯利酸解尾气；
（2）将步骤（1）得到的深冷后的乙烯利酸解尾气通入浓硫酸干燥塔，所述浓硫酸干燥塔包括壳体和填料层，所述填料层的高度为塔高的71%～86%，所述浓硫酸干燥塔的塔顶设有出气口和浓硫酸入口，塔底设有进气口和浓硫酸出口，所述塔顶浓硫酸入口处设置有喷淋装置，浓硫酸从塔顶的浓硫酸入口通入后进行喷淋，流量为800～1500kg/h，深冷后的乙烯利酸解尾气从塔底进入浓硫酸干燥塔，乙烯利酸解尾气流经填料层，填料层内乙烯利酸解尾气的温度为3～10℃（该温度跟流经填料层的浓硫酸流量有关，高于或低于此温度范围对本发明没有影响），从浓硫酸干燥塔出气口处得到干燥后的乙烯利酸解尾气，即氯化氢含量大于98.6%、二氯乙烷含量小于1.3%、水份含量小于5ppm的乙烯利酸解尾气；所述浓硫酸干燥塔内的填料层为下列之一：陶瓷波纹填料、陶瓷拉西环填料或陶瓷鲍尔环填料；
（3）将步骤（2）得到的干燥后的乙烯利酸解尾气，即氯化氢含量大于98.6%、二氯乙烷含量小于1.3%、水份含量小于5ppm乙烯利酸解尾气通入碳纤维吸附器，吸附器内碳纤维的床层温度为10～15℃，在吸附器出口得到吸附后的乙烯利酸解尾气，即氯化氢含量大于99.9%、二氯乙烷含量小于10ppm、水份含量小于5ppm的乙烯利酸解尾气；
（4）将步骤（3）得到的氯化氢含量大于99.9%、二氯乙烷含量小于10ppm、水份含量小于5ppm乙烯利酸解尾气经过压缩机压缩至0.3～1.0Mpa，获得处理后的乙烯利酸解尾气。
进一步，步骤（1）所述的冷凝器为搪瓷片式冷凝器。
进一步，所述搪瓷片式冷凝器换热面积为5～10平方米。
进一步，步骤（1）所述深冷方法为：将乙烯利酸解尾气以60～200kg/h的流量通入搪瓷片式冷凝器，在-10～-15℃冷冻盐水的作用下，深冷至乙烯利酸解尾气的温度为-3～0℃。
进一步，步骤（2）所述的填料为陶瓷波纹填料，所述的填料层高度为5～6米。
进一步，步骤（3）所述的碳纤维吸附器内碳纤维床层高度为1～1.5米。
进一步，步骤（3）所述碳纤维吸附器中碳纤维吸附饱和后，将碳纤维吸附器床层温度调节至100～150℃进行脱附处理后再重复利用。
进一步，步骤（3）所述碳纤维吸附器同时配备2～4个，一个吸附饱和后，切换另一未使用的进行使用，交替进行。
更进一步，本发明所述的处理乙烯利酸解尾气的方法推荐为：（1）将常温下氯化氢含量大于97%、二氯乙烷含量小于3%、水份含量小于800PPm的乙烯利酸解尾气经过搪瓷片式冷凝器进行深冷，冷凝器外层通入-10～-15℃的冷冻盐水，内层通入所述乙烯利酸解尾气，经过深冷后，乙烯利酸解尾气中夹带的二氯乙烷及部分水汽冷凝后，得到深冷后的乙烯利酸解尾气，即氯化氢含量大于98.5%，二氯乙烷含量小于1.5%，水含量小于200ppm的深冷后的乙烯利酸解尾气，所述搪瓷片式冷凝器的换热面积为5～10平方米；
（2）将步骤（1）制得的深冷后的氯化氢酸解尾气通入浓硫酸干燥塔，所述浓硫酸干燥塔包括壳体和填料层，所述填料层的高度为塔高的71%～86%，所述浓硫酸干燥塔的塔顶设有出气口和浓硫酸入口，塔底设有进气口和浓硫酸出口，所述塔顶浓硫酸入口处设置有喷淋装置，浓硫酸从塔顶的浓硫酸入口通入后进行喷淋，流量为800～1500kg/h（优选1200kg/h），深冷后的乙烯利酸解尾气从塔底进入浓硫酸干燥塔，填料层内乙烯利酸解尾气温度为3～10℃，从浓硫酸干燥塔出气口处得到干燥后的乙烯利酸解尾气，即氯化氢含量大于98.6%，二氯乙烷含量小于1.3%，水含量小于5ppm的乙烯利酸解尾气；所述浓硫酸干燥塔内装陶瓷波纹填料，所述填料层高度为5～6m（优选5.5m），所述浓硫酸质量浓度为98%；
（3）将步骤（2）制得的氯化氢含量大于98.6%、二氯乙烷含量小于1.3%、水含量小于5ppm的乙烯利酸解尾气通入碳纤维吸附器，从碳纤维吸附器出口得到吸附后的乙烯利酸解尾气，即氯化氢含量大于99.9%、二氯乙烷含量小于10ppm、水含量小于5ppm的乙烯利酸解尾气；所述碳纤维吸附器中吸附剂为碳纤维，吸附器中碳纤维床层高度为1～1.5m（优选1.2m），碳纤维床层温度为10～15℃；在吸附过程中，至少配有两个碳纤维吸附器，吸附器内二氯乙烷吸附饱和后，将饱和的吸附床层温度升至130～150℃，同时用氮气进行扫吹，至吸附器出口无二氯乙烷流出时，脱附再生完成，碳纤维脱附再生后重复使用；
（4）步骤（3）得到氯化氢含量大于99.9%、二氯乙烷含量小于10ppm、水含量小于5ppm的乙烯利酸解尾气经过气体压缩机压缩至0.3～1.0Mpa，获得处理后的乙烯利酸解尾气；套用至原乙烯利酸解工序，使尾气中的氯化氢气体得到回收利用。
本发明所述碳纤维吸附器中碳纤维吸附饱和后可脱附再生，具体是所述碳纤维吸附二氯乙烷饱和后，将吸附床层温度升至100℃～150℃，同时用氮气进行吹扫，至吸附器出口无二氯乙烷液体流出，完成脱附再生后重复使用。
本发明所述浓硫酸干燥塔为常规方法自制设备，包括壳体和填料层，干燥塔顶端有出气口和硫酸进口，底端有进气口和硫酸出口，内装填料，干燥塔直径为400mm，高度7m，填料层高度5～6m。
本发明所述碳纤维吸附器为常规方法自制设备，包括壳体和碳纤维填充床层，吸附器两端有出气口和进气口，内填充碳纤维，吸附器直径500mm，高度1.6m，碳纤维床层高度1～1.5m，所述吸附器进气口处还有氮气进口，出气口处有二氯乙烷回收口，所述二氯乙烷回收口与冷凝器相连；吸附过程中，同时配有两套吸附器，吸附饱和后，再进行脱附再生，另一套吸附器进行吸附处理，二者交替进行；吸附器进行脱附再生时，将吸附床层温度升至100～150℃，同时用氮气进行吹扫，至与吸附器二氯乙烷回收口相连的冷凝器中无二氯乙烷液滴流出时，脱附再生完成，冷却至常温，进入吸附循环操作，如图1所示，图1中闪断线表示的管线是指在另一个管线背面。
本发明的有益效果主要体现在：
（1）本发明将氯化氢含量大于97%、二氯乙烷含量小于3%、水份含量小于800ppm的乙烯利酸解尾气通过冷冻深冷、浓硫酸干燥、碳纤维吸附后，得到含氯化氢大于99.9%、含二氯乙烷小于10ppm、含水小于5ppm的氯化氢酸解尾气，解决了气体压缩过程中材质的耐腐蚀问题和安全问题；再将处理所得的氯化氢酸解尾气经气体压缩机压缩至0.3～1.0Mpa回用至乙烯利酸解工序，大幅度削减乙烯利酸解工序中氯化氢的消耗，具有较好的经济效益。
（2）同现有利用降膜塔吸收乙烯利酸解尾气的技术相比，本发明消除了含二氯乙烷的废盐酸的产生，从源头上控制了乙烯利生产过程中的环境污染，具有较好的社会效益。
（3）本发明实现了低成本、高效、清洁化生产，符合国家节能减排、可持续发展的产业政策。
（四）附图说明
图1为本发明处理乙烯利酸解尾气的工艺流程图。
（五）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
（1）将常温下含氯化氢97%，含二氯乙烷2.9%，含水800ppm的乙烯利酸解尾气，以60kg/h的流量通入搪瓷片式冷凝器进行冷冻深冷，冷凝器换热面积8平方米，冷凝器外层通过-10～-12℃的冷冻盐水，内层通乙烯利酸解尾气，经过深冷后，尾气温度为-3～0℃，获得含氯化氢98.5%，含二氯乙烷1.4%，含水198ppm深冷后的乙烯利酸解尾气。
（2）再将步骤（1）深冷后的乙烯利酸解尾气通入浓硫酸干燥塔，所述浓硫酸干燥塔包括壳体和填料层，所述浓硫酸干燥塔的塔顶设有出气口和浓硫酸入口，塔底设有进气口和浓硫酸出口，所述塔顶浓硫酸入口处设置有喷淋装置，质量浓度98%浓硫酸从塔顶的浓硫酸入口通入后进行喷淋，流量为1000kg/h，深冷后的乙烯利酸解尾气从塔底进入浓硫酸干燥塔，浓硫酸干燥塔填料层中的乙烯利酸解尾气温度为3～10℃，从浓硫酸干燥塔出气口处得到含氯化氢98.6%，含二氯乙烷1.3%，含水2.5PPm干燥后的乙烯利酸解尾气；所述浓硫酸干燥塔直径400mm，高度为7m，内装陶瓷波纹填料，填料高度为5.5m；
（3）再将步骤（2）经过浓硫酸干燥塔处理后的乙烯利酸解尾气通入碳纤维吸附器（碳纤维吸附器直径500mm，高度1.6m，两端有进气口和出气口，进气口处还设有氮气进口，出气口处还设有二氯乙烷回收口），碳纤维吸附器内装碳纤维，床层高度为1.5m，碳纤维吸附过程在线检测床层温度10～15℃，在线检测吸附器出口乙烯利酸解尾气中水份含量2.5PPm，二氯乙烷含量9.5PPm，氯化氢含量为99.9%；吸附过程中同时配有两台碳纤维吸附器，碳纤维吸附器吸附饱和后，进行脱附再生，另一台吸附器进行吸附处理，二者交替进行；吸附器进行脱附再生时，将吸附床层温度升至130～150℃，同时用氮气进行吹扫，至与吸附器二氯乙烷回收口相连后冷凝器中无二氯乙烷流出，脱附再生完成，冷却至常温，进入吸附循环操作；
（4）将步骤（3）获得的含氯化氢99.9%，含二氯乙烷9.5PPm，含水2.5PPm的乙烯利酸解尾气经过气体压缩机压缩至0.5Mpa，获得处理后的乙烯利酸解尾气，循环套用至乙烯利酸解工序中，使酸解尾气中的氯化氢得到有效的利用。
实施例2
将步骤（2）中乙烯利酸解尾气的流量为120kg/h，浓硫酸干燥塔内装陶瓷拉西环填料，浓硫酸喷淋量为1200kg/h，浓硫酸干燥塔出气口乙烯利酸解尾气中水份含量3.0PPm，其他操作及参数同实施例1，经压缩制得0.5Mpa、含氯化氢99.9%的乙烯利酸解尾气，循环套用至乙烯利酸解工序中。
实施例3
将步骤（2）中乙烯利酸解尾气的流量为200kg/h，浓硫酸干燥塔内装陶瓷鲍尔环填料，浓硫酸喷淋量为1400kg/h，浓硫酸干燥塔出气口乙烯利酸解尾气中水份含量4.0PPm，其他操作及参数同实施例1，经压缩制得0.6Mpa、含氯化氢99.9%的乙烯利酸解尾气，循环套用至乙烯利酸解工序中。
Claims (9)
1.一种处理乙烯利酸解尾气的方法，所述的乙烯利酸解尾气为在常温下氯化氢含量大于97%、二氯乙烷含量小于3%、水份含量小于800ppm的气体，其特征在于所述处理方法为：
（1）将常温下氯化氢含量大于97%、二氯乙烷含量小于3%、水份含量小于800ppm的乙烯利酸解尾气通过冷凝器深冷至-3～0℃，获得深冷后的乙烯利酸解尾气；
（2）将步骤（1）得到的深冷后的乙烯利酸解尾气通入浓硫酸干燥塔，所述浓硫酸干燥塔包括壳体和填料层，所述填料层的高度为塔高的71%～86%，所述浓硫酸干燥塔的塔顶设有出气口和浓硫酸入口，塔底设有进气口和浓硫酸出口，所述塔顶浓硫酸入口处设置有喷淋装置，浓硫酸从塔顶的浓硫酸入口通入后进行喷淋，流量为800～1500kg/h，深冷后的乙烯利酸解尾气从塔底进入浓硫酸干燥塔，从浓硫酸干燥塔出口得到干燥后的乙烯利酸解尾气；所述浓硫酸干燥塔内的填料层为下列之一：陶瓷波纹填料、陶瓷拉西环填料或陶瓷鲍尔环填料；
（3）将步骤（2）得到的干燥后的乙烯利酸解尾气通入碳纤维吸附器，吸附器内碳纤维的床层温度为10～15℃，在吸附器出口得到的吸附后的乙烯利酸解尾气；
（4）将步骤（3）得到的吸附后的乙烯利酸解尾气经过压缩机压缩至0.3～1.0Mpa，获得处理后的乙烯利酸解尾气。
2.如权利要求1所述处理乙烯利酸解尾气的方法，其特征在于：步骤（1）所述的冷凝器为搪瓷片式冷凝器。
3.如权利要求2所述的处理乙烯利酸解尾气的方法，其特征在于：所述搪瓷片式冷凝器换热面积为5～10平方米。
4.如权利要求1所述处理乙烯利酸解尾气的方法，其特征在于：步骤（1）所述的深冷方法为：将乙烯利酸解尾气以60～200kg/h的流量通入搪瓷片式冷凝器，在-10～-15℃冷冻盐水的作用下，深冷至乙烯利酸解尾气的温度为-3～0℃。
5.如权利要求1所述处理乙烯利酸解尾气的方法，其特征在于：步骤（2）所述的填料为陶瓷波纹填料，所述的填料层高度为5～6米。
6.如权利要求1所述的处理乙烯利酸解尾气的方法，其特征在于：步骤（3）所述的碳纤维吸附器床层高度为1～1.5米。
7.如权利要求1所述处理乙烯利酸解尾气的方法，其特征在于：步骤（3）所述碳纤维吸附器中碳纤维吸附饱和后，将碳纤维吸附器床层温度调节至100～150℃进行脱附处理后再重复利用。
8.如权利要求1所述的处理乙烯利酸解尾气的方法，其特征在于：步骤（3）所述碳纤维吸附器同时配备2～4个，一个吸附饱和后，切换另一未使用的进行使用，交替进行。
9.如权利要求1所述的处理乙烯利酸解尾气的方法，其特征在于所述方法为：（1）将常温下氯化氢含量大于97%、二氯乙烷含量小于3%、水份含量小于800PPm的乙烯利酸解尾气经过搪瓷片式冷凝器进行深冷，冷凝器外层通入-10～-15℃的冷冻盐水，内层通入所述乙烯利酸解尾气，经过深冷后，得到深冷后的乙烯利酸解尾气，所述搪瓷片式冷凝器的换热面积为5～10平方米；
（2）将步骤（1）制得的深冷后的氯化氢酸解尾气通入浓硫酸干燥塔，所述浓硫酸干燥塔包括壳体和填料层，所述填料层的高度为塔高的71%～86%，所述浓硫酸干燥塔的塔顶设有出气口和浓硫酸入口，塔底设有进气口和浓硫酸出口，所述塔顶浓硫酸入口处设置有喷淋装置，浓硫酸从塔顶的浓硫酸入口通入后进行喷淋，流量为800～1500kg/h，深冷后的乙烯利酸解尾气从塔底进入浓硫酸干燥塔，填料层内乙烯利酸解尾气的温度为3～10℃，从浓硫酸干燥塔出气口处得到干燥后的乙烯利酸解尾气；所述浓硫酸干燥塔内装陶瓷波纹填料，所述填料层高度为5～6m，所述浓硫酸质量浓度为98%；
（3）将步骤（2）制得的干燥后的乙烯利酸解尾气通入碳纤维吸附器，从碳纤维吸附器出口得到吸附后的乙烯利酸解尾气；所述碳纤维吸附器中吸附剂为碳纤维，吸附器中碳纤维床层高度为1～1.5m，碳纤维床层温度为10～15℃；
（4）步骤（3）得到吸附后的乙烯利酸解尾气经过气体压缩机压缩至0.3～1.0Mpa，获得处理后的乙烯利酸解尾气。
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