CN215592971U - 一种三氟甲磺酸的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种三氟甲磺酸的生产装置，属于有机化工技术领域。将甲基磺酰氯水溶液与氟化钾反应，得到的甲基磺酰氟粗品减压蒸馏、相位分离后再次减压蒸馏，得到的甲基磺酰氟纯品与无水氟化氢在电解装置中进行电解，电解后得到的气体冷却后通入氟化钠塔中然后再采用冷阱装置收集，得到的三氟甲磺酰氟与氢氧化钾溶液进行水解反应，反应产物进行萃取分离，重结晶后，得到三氟甲磺酸钾；三氟甲磺酸钾与过量的浓硫酸进行酸解反应，得到的三氟甲磺酸粗品蒸馏后，得到纯化后的三氟甲磺酸。能够快速制备和提纯甲基磺酰氟，并且能对在制备过程中产生的不合格品进行重新氟化，有效提升生产的效率和质量。

Description

一种三氟甲磺酸的生产装置

技术领域

本实用新型涉及一种三氟甲磺酸的生产装置，属于有机化工技术领域。

背景技术

三氟甲磺酸属于化工中间体、有机化工原料/特殊化学品，有着很广泛的用途，其重要用途之一是用于制备三氟甲磺酸锂，三氟甲磺酸锂是锂离子电池重要原料之一。

另外，三氟甲磺酸作为超强酸之一，对氧化还原均极稳定，由于三氟甲磺酸的独特性质，被用在以下领域：塑料工业，作为齐聚-聚合催化剂；燃料工业，作为一种质子化催化剂；制药工业的各种领域如核苷、抗生素、类固醇、蛋白质、配糖类；除草剂和生长调节剂的合成；维生素的合成；糖工业等，它的酸酐是无羁萜(软木三萜酮)工艺中非常强的烷基化催化剂，最终，三氟甲磺酸与他的衍生物在有机化学反应领域中覆盖了很大的范围，许多化学反应和技术工艺没有他们就无法完成，或者说收益甚微，由于其具有的极高的功能性，被认为是21世纪精细化工的强力支柱的超强酸。目前，三氟甲磺酸的生产效率较低，质量较差。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种三氟甲磺酸的生产装置。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：

一种三氟甲磺酸的生产装置，包括第一氟化钾存储罐、甲基磺酰氯水溶液存储罐、搅拌器、第一蒸馏装置、相位分离装置、第二蒸馏装置、甲基磺酰氟存储罐、无水氟化氢存储罐、电解装置、氟化钠塔、冷阱装置、氢氧化钾溶液存储罐、蒸发装置、第一无水乙醇存储罐、萃取装置、过滤装置、混合溶液存储罐、第二无水乙醇存储罐、三氟甲磺酸钾存储罐、第一硫酸存储罐、酸解装置、第三蒸馏装置、二氧化硅存储罐、第四蒸馏装置和三氟甲磺酸存储罐；

其中，第一氟化钾存储罐、甲基磺酰氯水溶液存储罐分别与搅拌器连接，搅拌器的底部与第一蒸馏装置的一侧连接，第一蒸馏装置的另一侧与相位分离装置连接，相位分离装置的底部与第二蒸馏装置连接，第二蒸馏装置与甲基磺酰氟存储罐连接；

甲基磺酰氟存储罐、无水氟化氢存储罐分别与电解装置连接，电解装置的顶部设有收集罩，收集罩的顶部设有冷凝器，冷凝器冷凝通过冷凝管与氟化钠塔的一侧连接，氟化钠塔的另一侧与冷阱装置连接；

冷阱装置还与蒸馏装置连接，蒸馏装置上还连接有氢氧化钾溶液存储罐和萃取装置，萃取装置后依次设有过滤装置、混合溶液存储罐、三氟甲磺酸锂存储罐、酸解装置、第三蒸馏装置、第四蒸馏装置和和三氟甲磺酸存储罐；

第一无水乙醇存储罐与萃取装置连接；第二无水乙醇存储罐与混合溶液存储罐连接；第一硫酸存储罐与酸解装置连接；二氧化硅存储罐与第四蒸馏装置连接。

进一步的，所述搅拌器的上端固定有连接板，连接板的下端转动连接有转轴，转轴的下端贯穿搅拌器并延伸至搅拌器外与调速机构连接，搅拌器内的一端侧壁上安装有连接件，连接件上安装有锥形齿轮组和套管，套管转动套接在转轴上，锥形齿轮组由三个锥形齿轮组成，三个锥形齿轮依次啮合，转轴和套管分别固定套装在其中两个相对的锥形齿轮上，能使转轴和套管反向转动，套管的下端固定有横板，横板的两端分别固定有连接杆，连接杆的下端固定有刮板，刮板和搅拌器内的底部相抵触，转轴和连接杆上均固定有搅拌叶，且转轴上的搅拌叶和连接杆上的搅拌叶交错排布。

进一步的，所述调速机构包括电机、支架和传动块，传动块固定在转轴下端，传动块上设有锥形槽，传动块转动设置在支架的上端一侧，支架的下端安装有适应机构，适应机构和电机相连接，适应机构上安装有电动伸缩杆和竖杆，竖杆上转动套接有推板，推板和电动伸缩杆的上端固定连接，竖杆的上端安装有锥形轮，锥形轮位于锥形槽内，锥形轮的侧壁和锥形槽内的侧壁相抵触，电动伸缩杆能通过推板带动竖杆升降，竖杆升降带动锥形轮升降，并且通过适应机构使锥形轮始终与锥形槽内的侧壁相抵触。

进一步的，所述适应机构包括固定在支架下端一侧的两个滑杆，两个滑杆上共同滑动套接有滑板，搅拌器的下方设置有U型杆，U型杆和滑板上均设有轴套，两个轴套和电机的输出轴末端均固定有传动轮，三个传动轮之间通过传动带传动连接，滑杆上套设有第一弹簧，第一弹簧的两端分别固定在支架和滑板的相对一侧，电动伸缩杆的下端固定在滑板的上端，竖杆滑动套接在转动连接在滑板上的轴套内，U型杆上套设有第二弹簧，第二弹簧的一端固定在U型杆上的轴套上，第二弹簧的另一端固定在U型杆上，当电动伸缩杆带动锥形轮升降时，能使滑板的移动，滑板移动时会使其上的传动轮移动，第二弹簧会拉动另一个传动轮移动，保证传动带始终处于张紧状态。

进一步的，所述第一蒸馏装置上还连接有第一杂质存储罐。

进一步的，所述第二蒸馏装置通过第一回流管与所述相位分离装置连接，且所述相位分离装置上还连接有第二杂质存储罐。

进一步的，所述混合溶液存储罐通过第二回流管与所述萃取装置连接，且所述混合溶液存储罐上还连接有氟化钾固体存储罐。

进一步的，所述第四蒸馏装置上还连接有第二硫酸存储罐。

有益效果

1、便于快速制备和提纯甲基磺酰氟，并且能对在制备过程中产生的不合格品进行重新氟化，杜绝了不合格品出现的可能，能有效提升生产的效率和质量；

2、对现有的电解设备进行改进，使电解槽运行的更加安全、稳定，并且能很好的保证电解电流的稳定性，并且能通过冷凝、冷阱和蒸馏技术对电解气进行处理，能有效提升三氟甲磺酰氟产品的纯度；

3、在通过水解技术、酸解技术和蒸馏技术的配合，能很好的将三氟甲磺酰氟产品转化成三氟甲磺酸产品，并且其满足99.5％的产品质量指标，达到设计要求；

4、在进行物料搅拌时，能有效保证搅拌的效率和质量，同时能很好的控制搅拌速度，便于保证物料之间充分的混合，提升物料反应的效率和质量；

综上所述，本实用新型通过对现有技术和设备的改进和优化，能很好的杜绝在生产甲基磺酰氟时不合格产品的出现，并且能有效提升三氟甲磺酰氟产品的纯度，同时便于将其转化成三氟甲磺酸产品，且三氟甲磺酸产品满足99.5％的产品质量指标，解决了三氟甲磺酸关键技术，从而能实现自主生产的能力。

附图说明

图1为本实用新型所述装置结构示意图；

图2为本实用新型所述搅拌器的结构示意图；

图3为本实用新型所述适应结构的连接结构图；

其中，1-第一氟化钾存储罐、2-输液管、3-甲基磺酰氯溶液存储罐、4-第一输料管、5-搅拌器、6-连接管、7-第一蒸馏装置、8-第一杂质存储罐、9-第二杂质存储罐、10-相位分离装置、11-第二蒸馏装置、12-第一回流管、13-第一排料管、14-甲基磺酰氟存储罐、15-无水氟化氢存储罐、16-第二输料管、17-收集罩、18-电解装置、19-冷凝器、20-冷凝管、21-氟化钠塔、22-冷阱装置、23-氢氧化钾溶液存储罐、24-蒸发装置、25-第二回流管、26-第二排料管、27-萃取装置、28-过滤装置、29-第三输料管、30-混合溶液存储罐、31-第一无水乙醇存储罐、32-KF固体存储罐、33-三氟甲磺酸钾存储罐、34-第一硫酸存储罐、35-酸解装置、36-第三蒸馏装置、37-第二硫酸存储罐、38-二氧化硅存储罐、39-第四蒸馏装置、40-第二无水乙醇存储罐、41-三氟甲磺酸存储罐、42-连接板、43-转轴、44-套管、45-搅拌叶、46-连接杆、47-刮板、48-电机、49-锥形轮、50-锥形槽、51-锥形齿轮组、52-连接件、53-横板、54-传动块、55-电动伸缩杆、56-支架、57-第一弹簧、58-推板、59-滑杆、60-滑板、61-U型杆、62-第二弹簧、63-传动轮、64-传动带。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型作进一步详细的说明。

一种三氟甲磺酸的生产装置，包括第一氟化钾存储罐1、甲基磺酰氯水溶液存储罐3、搅拌器5、第一蒸馏装置7、相位分离装置10、第二蒸馏装置11、甲基磺酰氟存储罐14、无水氟化氢存储罐15、电解装置18、氟化钠塔21、冷阱装置22、氢氧化钾溶液存储罐23、蒸发装置24、第一无水乙醇存储罐31、萃取装置27、过滤装置28、混合溶液存储罐30、第二无水乙醇存储罐40、三氟甲磺酸钾存储罐33、第一硫酸存储罐34、酸解装置35、第三蒸馏装置36、二氧化硅存储罐38、第四蒸馏装置39和三氟甲磺酸存储罐41；

其中，第一氟化钾存储罐1、甲基磺酰氯水溶液存储罐3分别与搅拌器5连接，搅拌器5的底部与第一蒸馏装置7的一侧连接，第一蒸馏装置7的另一侧与相位分离装置10连接，相位分离装置10的底部与第二蒸馏装置11连接，第二蒸馏装置11与甲基磺酰氟存储罐14连接；

甲基磺酰氟存储罐14、无水氟化氢存储罐15分别与电解装置18连接，电解装置18的顶部设有收集罩17，收集罩17的顶部设有冷凝器19，冷凝器19冷凝通过冷凝管20与氟化钠塔21的一侧连接，氟化钠塔21的另一侧与冷阱装置22连接；

冷阱装置22还与蒸馏装置24连接，蒸馏装置24上还连接有氢氧化钾溶液存储罐23和萃取装置27，萃取装置27后依次设有过滤装置28、混合溶液存储罐30、三氟甲磺酸锂存储罐33、酸解装置35、第三蒸馏装置36、第四蒸馏装置39和和三氟甲磺酸存储罐41；

第一无水乙醇存储罐31与萃取装置27连接；第二无水乙醇存储罐40与混合溶液存储罐30连接；第一硫酸存储罐34与酸解装置35连接；二氧化硅存储罐38与第四蒸馏装置连接。

所述搅拌器5的上端固定有连接板42，连接板42的下端转动连接有转轴43，转轴43的下端贯穿搅拌器5并延伸至搅拌器5外与调速机构连接，搅拌器5内的一端侧壁上安装有连接件52，连接件52上安装有锥形齿轮组51和套管44，套管44转动套接在转轴43上，锥形齿轮组51由三个锥形齿轮组成，三个锥形齿轮依次啮合，转轴43和套管44分别固定套装在其中两个相对的锥形齿轮上，能使转轴43和套管44反向转动，套管44的下端固定有横板53，横板53的两端分别固定有连接杆46，连接杆46的下端固定有刮板47，刮板47和搅拌器5内的底部相抵触，转轴43和连接杆46上均固定有搅拌叶45，且转轴43上的搅拌叶45和连接杆46上的搅拌叶45交错排布。

所述调速机构包括电机48、支架56和传动块54，传动块54固定在转轴43下端，传动块54上设有锥形槽50，传动块54转动设置在支架56的上端一侧，支架56的下端安装有适应机构，适应机构和电机48相连接，适应机构上安装有电动伸缩杆55和竖杆，竖杆上转动套接有推板58，推板58和电动伸缩杆55的上端固定连接，竖杆的上端安装有锥形轮49，锥形轮49位于锥形槽50内，锥形轮49的侧壁和锥形槽50内的侧壁相抵触，电动伸缩杆55能通过推板58带动竖杆升降，竖杆升降带动锥形轮49升降，并且通过适应机构使锥形轮49始终与锥形槽50内的侧壁相抵触。

所述适应机构包括固定在支架56下端一侧的两个滑杆59，两个滑杆59上共同滑动套接有滑板60，搅拌器5的下方设置有U型杆61，U型杆61和滑板60上均设有轴套，两个轴套和电机48的输出轴末端均固定有传动轮63，三个传动轮63之间通过传动带64传动连接，滑杆59上套设有第一弹簧57，第一弹簧57的两端分别固定在支架56和滑板60的相对一侧，电动伸缩杆55的下端固定在滑板60的上端，竖杆滑动套接在转动连接在滑板60上的轴套内，U型杆61上套设有第二弹簧62，第二弹簧62的一端固定在U型杆61上的轴套上，第二弹簧62的另一端固定在U型杆61上，当电动伸缩杆55带动锥形轮49升降时，能使滑板60的移动，滑板60移动时会使其上的传动轮63移动，第二弹簧62会拉动另一个传动轮63移动，保证传动带64始终处于张紧状态。

所述第一蒸馏装置7上还连接有第一杂质存储罐8。

所述第二蒸馏装置11通过第一回流管12与所述相位分离装置10连接，且所述相位分离装置10上还连接有第二杂质存储罐9。

所述混合溶液存储罐30通过第二回流管25与所述萃取装置27连接，且所述混合溶液存储罐30上还连接有氟化钾固体存储罐32。

所述第四蒸馏装置39上还连接有第二硫酸存储罐37。

实施例1

如图1-3所示，一种三氟甲磺酸的生产装置，包括搅拌器5，第一氟化钾存储罐1通过第一输料管4与搅拌器5上端连接，甲基磺酰氯溶液存储罐3通过输液管2与搅拌器5上端连接，根据需要将氟化钾和甲基磺酰氯溶液输送至搅拌器5中，并且对混合液进行加热和搅拌，能使物料之间充分发生反应。

搅拌器5的上端固定有连接板42，连接板42的下端转动连接有转轴43，能很好的保证转轴43转动的稳定性，转轴43的下端贯穿搅拌器5并延伸至搅拌器5外与调速机构连接，调速机构能很好的调节转轴43的速度，便于提升搅拌的效率；搅拌器5内的一端侧壁上安装有连接件52，连接件52上安装有锥形齿轮组51和套管44，套管44转动套接在转轴43上，锥形齿轮组51与转轴43和套管44相连接，锥形齿轮组51由三个锥形齿轮组成，三个锥形齿轮依次啮合，且之间位置关系固定，转轴43和套管44分别固定套装在其中两个相对的锥形齿轮上，能使其反向转动，套管44的下端固定有横板53，横板53的两端分别固定有连接杆46，连接杆46的下端固定有刮板47，刮板47和搅拌器5内的底部相抵触，转轴43的两侧和两个连接杆46的相对一侧均固定有两个搅拌叶45，运作时，能使刮板47、与连接杆46相连接的搅拌叶45和与转轴43相连接的搅拌叶45反向转动，能高效进行搅拌。

调速机构包括固定在转轴43下端的传动块54，传动块54的下端设有锥形槽50，搅拌器5的下端安装有电机48和支架56，传动块54转动设置在支架56的上端一侧，支架56的下端安装有适应机构，适应机构和电机48相连接，适应机构上安装有电动伸缩杆55和竖杆，竖杆上转动套接有推板58，推板58和电动伸缩杆55的上端固定连接，竖杆的上端安装有锥形轮49，锥形轮49位于锥形槽50内，锥形轮49的侧壁和锥形槽50内的侧壁相抵触，电动伸缩杆55能通过推板58带动竖杆升降，竖杆的升降能带动锥形轮49升降，并且通过适应机构能很好的保证锥形轮49始终和锥形槽50内的侧壁相抵触，保证传动的稳定性。

适应机构包括固定在支架56下端一侧的两个滑杆59，两个滑杆59上共同滑动套接有滑板60，搅拌器5的下方设置有U型杆61，U型杆61和滑板60上均设有轴套，两个轴套和电机48的输出轴末端均固定有传动轮63，三个传动轮63之间通过传动带64传动连接，滑杆59上套设有第一弹簧57，第一弹簧57的两端分别固定在支架56和滑板60的相对一侧，电动伸缩杆55的下端固定在滑板60的上端，竖杆滑动套接在转动连接在滑板60上的轴套内，U型杆61上套设有第二弹簧62，第二弹簧62的一端分别固定在滑动设置在U型杆61上的轴套上，第二弹簧62的另一端固定在U型杆61上，当电动伸缩杆55带动锥形轮49升降时，能使滑板60的移动，当滑板60移动时会使其上的传动轮63移动，第二弹簧62会拉动另一个传动轮63移动，保证传动带64始终处于张紧状态，保证动力传动的稳定性，保证转轴43能稳定的运作，高效搅拌物料。

搅拌器5的一端安装有连接管6，连接管6的一端连接有第一蒸馏装置7，便于进行蒸馏，能很好的根据沸点的不同，将杂质分离出来，第一蒸馏装置7的一侧分别连接有第一杂质存储罐8和相位分离装置10，相位分离装置10的一侧连接有第二杂质存储罐和第二蒸馏装置11，第二蒸馏装置11的一侧连接有第一回流管12和第一排料管13，第一回流管12和相位分离装置10相连接，能使不合格的产品再次进入相位分离装置10内，再次进行分离运作，能有效避免出现不合格产品，提升生产的效率和质量。

第一排料管13的一端连接有甲基磺酰氟存储罐14，甲基磺酰氟存储罐14和无水氟化氢存储罐15分别通过第二输料管16与电解装置18连接，通过电解反应制备三氟甲磺酰氟，电解质为氟化钾。电解装置18上安装有收集罩17，便于有效收集电解气，从而方便对其进行处理，去除其内的杂质，冷凝管20的一端贯穿设置在收集罩17上，冷凝管20上安装有冷凝器19，冷凝器19能很好的使冷凝管20的温度下降，从而能使电解气中的HF冷凝为液体回流至电解装置18中。

冷凝管20的另一端与氟化钠塔21连接，氟化钠塔21的一端连接有冷阱装置22，冷阱装置22的一端连接有蒸发装置24，由于电解装置中阴阳极气体未进行隔离，因此电解气中主成分为CF₃SO₂F和H₂，杂质有HF、CF₄、CH₂F₂、CHF₃和F₂SO₂，除HF外，其他杂质和H₂沸点均比CF₃SO₂F低，且相差均在30℃以上，因此采用氟化钠塔21除去HF，并利用冷阱装置来除去H₂、F2SO₂、CHF₃、CF₄等低沸点物质，达到蒸馏和冷收集电解气体CF₃SO₂F的目的。

蒸发装置24的一侧连接有KOH溶液存储罐23，蒸发装置24的另一侧安装有萃取装置27，萃取设备27的一侧连接有第二排料管26，第二排料管26的一端连接有第一无水乙醇存储罐31，萃取设备27的另一侧连接有过滤装置28，过滤装置28的上连接有KF固体存储罐32和第三输料管29，第三输料管29上连接有第二回流管25，第二回流管25和萃取设备27相连接，第三输料管29的下端连接有混合溶液存储罐30。

利用三氟甲磺酰氟在热水及碱性条件下容易水解的性质，将三氟甲磺酰氟气体与热的过量的氢氧化钾溶液充分接触反应，使之水解成为三氟甲磺酸钾，然后将反应生成的三氟甲磺酸钾、氟化钾和过量的氢氧化钾混合溶液蒸发结晶，得到它们的混合晶体。再利用它们在无水乙醇中溶解度的不同，进行重结晶提纯，达到我们纯化的目的。

混合溶液存储罐30上端连接有第二无水乙醇存储罐40，混合溶液存储罐30的一侧连接有三氟甲磺酸钾存储罐33，三氟甲磺酸钾存储罐33的一侧安装有酸解器35，酸解器35的上端连接有第一硫酸存储罐34，酸解器35的一侧连接有第三蒸馏设备36，第三蒸馏设备36的一端连接有第四蒸馏设备39，第四蒸馏设备39的一侧连接有第二硫酸存储罐37和二氧化硅存储罐38，第四蒸馏设备39的一侧安装有三氟甲磺酸存储罐41。

利用硫酸强的酸性将三氟甲磺酸钾通过酸解设备酸解成为三氟甲磺酸。反应过程中硫酸过量，同时添加二氧化硅，将大部分的F-以SiF₄的形式除去。采用100％硫酸进行酸解，这样可以利用其强的吸水性将反应过程中的水分除去。同时对于反应过后的剩酸进行了再次利用实验，实验证明剩酸可以再次利用一次，并且其产率可达到77％。

一种三氟甲磺酸的生产方法，所述方法步骤如下：

(1)将甲基磺酰氯水溶液与氟化钾加入搅拌器5中进行搅拌反应，得到甲基磺酰氟粗品；

(2)甲基磺酰氟粗品首先进入第一蒸馏装置7进行减压蒸馏，收集的馏分进入相位分离装置10进行相位分离，下层组分进入第二蒸馏装置11再次进行减压蒸馏后，得到甲基磺酰氟纯品；

(3)将所述甲基磺酰氟纯品与无水氟化氢在电解装置18中进行电解，电解质为氟化钾，电解后得到的气体冷却后通入氟化钠塔21中然后再采用冷阱装置22收集，得到三氟甲磺酰氟；

(4)将所述三氟甲磺酰氟与氢氧化钾溶液在蒸发装置24中进行水解反应，反应产物首先采用无水乙醇在萃取装置27中进行萃取分离，过滤装置28中收集的滤液经无水乙醇重结晶后，得到三氟甲磺酸钾；

(5)将所述三氟甲磺酸钾与过量的浓硫酸在酸解装置35中进行酸解反应，反应结束后，得到三氟甲磺酸粗品；

(6)所述三氟甲磺酸粗品分别在第三蒸馏装置36和第四蒸馏装置39中进行蒸馏，在第四蒸馏装置39中蒸馏时加入二氧化硅，得到纯化后的三氟甲磺酸。

其中：步骤(1)中，搅拌反应温度为40～80℃，时间为2～5h；

步骤(2)中，减压蒸馏时，真空度为400～1000mmHg，温度为30～80℃；

步骤(3)中，电解后得到的气体冷却至-40～-10℃，电解温度为-15～20℃，电压为4～12V；冷阱装置22的釜温为-100～-70℃，柱温为-65～-35℃；

步骤(4)中，水解反应温度为70～95℃，重结晶温度为50～80℃；

步骤(6)中，在第三蒸馏装置36中蒸馏时，真空度为600～800mmHg，温度为60～90℃，在第四蒸馏装置39中蒸馏时，真空度为500～900mmHg，温度为40～100℃。

所述方法中，利用氟化钾取代磺酰氯中活性氯的性质将甲基磺酰氯氟化生成甲基磺酰氟，然后利用甲基磺酰氟与其杂质(主要为水)沸点之间差异，采用减压蒸馏的方法将之分离，不合格品重新进行氟化，制得足够量的电解原料甲基磺酰氟，产品纯度在99％以上，其水分含量≤100ppm。

所述方法中，利用低温法将从电解装置中逸出的大部分HF冷凝为液体回流回电解槽，剩余少量HF再通过氟化钠塔将之吸收，这样进入冷阱内的HF就很少了(≤2％)，最后在冷阱压气时控制压气温度和压力就可以达到除去HF的目的。

所述方法中，电解在常压下进行，得到的三氟甲磺酰氟，其纯度≥96％，总产率约87.5％。

所述方法中，利用无水乙醇对产品三氟甲磺酸钾进行重结晶提纯，很容易将氟化钾分离除去，但在使用乙醇前应先对乙醇进行除水处理，否则产品中F^-很难达标，经处理后的乙醇用来重结晶提纯三氟甲磺酸钾后F^-含量只为处理前的1.8％。经重结晶提纯后的产品三氟甲磺酸钾，其F^-含量≤400ppm，达到设计要求。

所述方法中，对减压蒸馏条件特别是F^-的去除条件进行了大量研究，得到的三氟甲磺酸产品经中国船舶化学物质检测中心定性检测确认，其杂质含量：F^-约为10ppm，H₂O约为400ppm，SO₄ ^2-在50ppm以下，满足99.5％的产品质量指标。

综上所述，实用新型包括但不限于以上实施例，凡是在本实用新型的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种三氟甲磺酸的生产装置，其特征在于：包括第一氟化钾存储罐(1)、甲基磺酰氯水溶液存储罐(3)、搅拌器(5)、第一蒸馏装置(7)、相位分离装置(10)、第二蒸馏装置(11)、甲基磺酰氟存储罐(14)、无水氟化氢存储罐(15)、电解装置(18)、氟化钠塔(21)、冷阱装置(22)、氢氧化钾溶液存储罐(23)、蒸发装置(24)、第一无水乙醇存储罐(31)、萃取装置(27)、过滤装置(28)、混合溶液存储罐(30)、第二无水乙醇存储罐(40)、三氟甲磺酸钾存储罐(33)、第一硫酸存储罐(34)、酸解装置(35)、第三蒸馏装置(36)、二氧化硅存储罐(38)、第四蒸馏装置(39)和三氟甲磺酸存储罐(41)；

其中，第一氟化钾存储罐(1)、甲基磺酰氯水溶液存储罐(3)分别与搅拌器(5)连接，搅拌器(5)的底部与第一蒸馏装置(7)的一侧连接，第一蒸馏装置(7)的另一侧与相位分离装置(10)连接，相位分离装置(10)的底部与第二蒸馏装置(11)连接，第二蒸馏装置(11)与甲基磺酰氟存储罐(14)连接；

甲基磺酰氟存储罐(14)、无水氟化氢存储罐(15)分别与电解装置(18)连接，电解装置(18)的顶部设有收集罩(17)，收集罩(17)的顶部设有冷凝器(19)，冷凝器(19)冷凝通过冷凝管(20)与氟化钠塔(21)的一侧连接，氟化钠塔(21)的另一侧与冷阱装置(22)连接；

冷阱装置(22)还与蒸馏装置(24)连接，蒸馏装置(24)上还连接有氢氧化钾溶液存储罐(23)和萃取装置(27)，萃取装置(27)后依次设有过滤装置(28)、混合溶液存储罐(30)、三氟甲磺酸锂存储罐(33)、酸解装置(35)、第三蒸馏装置(36)、第四蒸馏装置(39)和三氟甲磺酸存储罐(41)；

第一无水乙醇存储罐(31)与萃取装置(27)连接；第二无水乙醇存储罐(40)与混合溶液存储罐(30)连接；第一硫酸存储罐(34)与酸解装置(35) 连接；二氧化硅存储罐(38)与第四蒸馏装置连接。

2.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸的生产装置，其特征在于：所述搅拌器(5)的上端固定有连接板(42)，连接板(42)的下端转动连接有转轴(43)，转轴(43)的下端贯穿搅拌器(5)并延伸至搅拌器(5)外与调速机构连接，搅拌器(5)内的一端侧壁上安装有连接件(52)，连接件(52)上安装有锥形齿轮组(51)和套管(44)，套管(44)转动套接在转轴(43)上，锥形齿轮组(51)由三个锥形齿轮组成，三个锥形齿轮依次啮合，转轴(43)和套管(44)分别固定套装在其中两个相对的锥形齿轮上，能使转轴(43)和套管(44)反向转动，套管(44)的下端固定有横板(53)，横板(53)的两端分别固定有连接杆(46)，连接杆(46)的下端固定有刮板(47)，刮板(47)和搅拌器(5)内的底部相抵触，转轴(43)和连接杆(46)上均固定有搅拌叶(45)，且转轴(43)上的搅拌叶(45)和连接杆(46)上的搅拌叶(45)交错排布。

3.如权利要求2所述的一种三氟甲磺酸的生产装置，其特征在于：所述调速机构包括电机(48)、支架(56)和传动块(54)，传动块(54)固定在转轴(43)下端，传动块(54)上设有锥形槽(50)，传动块(54)转动设置在支架(56)的上端一侧，支架(56)的下端安装有适应机构，适应机构和电机(48)相连接，适应机构上安装有电动伸缩杆(55)和竖杆，竖杆上转动套接有推板(58)，推板(58)和电动伸缩杆(55)的上端固定连接，竖杆的上端安装有锥形轮(49)，锥形轮(49)位于锥形槽(50)内，锥形轮(49)的侧壁和锥形槽(50)内的侧壁相抵触，电动伸缩杆(55)能通过推板(58)带动竖杆升降，竖杆升降带动锥形轮(49)升降，并且通过适应机构使锥形轮(49)始终与锥形槽(50)内的侧壁相抵触。

4.如权利要求3所述的一种三氟甲磺酸的生产装置，其特征在于：所述适应机构包括固定在支架(56)下端一侧的两个滑杆(59)，两个滑杆(59)上共同滑动套接有滑板(60)，搅拌器(5)的下方设置有U型杆(61)，U型杆(61)和滑板(60)上均设有轴套，两个轴套和电机(48)的输出轴末端均固定有传动轮(63)，三个传动轮(63)之间通过传动带(64)传动连接，滑杆(59)上套设有第一弹簧(57)，第一弹簧(57)的两端分别固定在支架(56)和滑板(60)的相对一侧，电动伸缩杆(55)的下端固定在滑板(60)的上端，竖杆滑动套接在转动连接在滑板(60)上的轴套内，U型杆(61)上套设有第二弹簧(62)，第二弹簧(62)的一端固定在U型杆(61)上的轴套上，第二弹簧(62)的另一端固定在U型杆(61)上，当电动伸缩杆(55)带动锥形轮(49)升降时，能使滑板(60)的移动，滑板(60)移动时会使其上的传动轮(63)移动，第二弹簧(62)会拉动另一个传动轮(63)移动，保证传动带(64)始终处于张紧状态。

5.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸的生产装置，其特征在于：所述第一蒸馏装置(7)上还连接有第一杂质存储罐(8)。

6.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸的生产装置，其特征在于：所述第二蒸馏装置(11)通过第一回流管(12)与所述相位分离装置(10)连接，且所述相位分离装置(10)上还连接有第二杂质存储罐(9)。

7.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸的生产装置，其特征在于：所述混合溶液存储罐(30)通过第二回流管(25)与所述萃取装置(27)连接，且所述混合溶液存储罐(30)上还连接有氟化钾固体存储罐(32)。

8.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸的生产装置，其特征在于：所述第四蒸馏装置(39)上还连接有第二硫酸存储罐(37)。

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