CN112657537A - 一种乙酸制乙腈催化剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酸制乙腈催化剂的再生方法。本方法再生的催化剂具有化学性能衰减少，可在线操作等特点。本发明通过采用包括以下步骤：使用惰性气体充满催化剂的再生系统；将需要再生的催化剂置于一定的温度下焙烧，同时使用一定流速的含有氨气、氧气、水蒸气、乙酸等的一种或多种气体作为活化气分5个阶段对系统进行吹扫(第1～3阶段为不同体积浓度比例的氧气和氨气混合气，第4阶段为水蒸气，第5阶段为水蒸气和乙酸的混合气)；当每个阶段结束后活化气出气组成和进气一致时，继续吹扫一定时间后，再生完成。本发明催化剂再生效果好，操作简单，工业应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于催化剂再生技术领域，尤其涉及乙酸制乙腈催化剂的再生。
背景技术
乙腈是一种有机腈，最明显的功用就是做溶剂，包括合成纤维的溶剂、一些特殊涂料的溶剂、除去焦油和酚等物质的溶剂、抽提丁二烯的溶剂、从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂、制造维生素B1溶剂、氨基酸的活性介质溶剂、可代替氯化溶剂、丙烯腈合成纤维的溶剂。在合成橡胶工业中做C4馏分的抽提剂、丁二烯和脂肪酸的萃取剂、酒精变性剂。在纺织染色、乙烯基涂料、亮化工程、香料制造和感光材料制造中也有许多用途。
申请号为201910273166.3的专利介绍了一种用于乙酸氨化合成乙腈的装置和方法，所述装置包括预热器、反应器、换热器、精馏塔、冷凝器以及产品接收罐，所述方法为以乙酸和液氨作为原料制备乙腈，液氨经汽化预热后进入反应器，乙酸由精馏塔中段进入精馏塔，与未反应的氨气发生反应后进入换热器管程，然后进入装有氨化催化剂的反应器，与氨气进行反应，反应后物料经由换热器壳程进入精馏塔塔底，精馏后塔顶物料经冷凝器冷凝后进入产品收集罐。其可连续生成乙腈，反应转化率高；同时简化了生产工艺与设备，利用乙酸中和反应中剩余的氨气，进而再次作为原料回用，不需要吸收塔，避免了氨气的浪费，无第三组分加入；反应后物料可以对原料乙酸进行预热，节约能耗，降低成本。
申请号为201611194131.3的专利介绍了一种乙酸氨化制备高纯度乙腈的装置及方法，步骤如下：将乙酸氨化反应塔获得的粗乙腈气体混合物先经过两级冷凝器冷凝，除去过量的原料氨气，冷凝得到乙腈母液；将乙腈母液经换热器预热后送入优先透有机物膜机组，乙腈有选择性的渗透汽化透过膜成为渗透蒸汽，渗透侧抽真空，渗透蒸汽冷凝后送入精馏塔，经精馏分离后塔釜得到高纯度乙腈。其简化了生产工艺和设备，操作简便安全，运行成本低，产品质量高。
申请号为201410855267.9的专利介绍了一种醋酸氨化法制备乙腈的方法，所述方法以醋酸和液氨为原料制备乙腈，包括如下步骤：所述醋酸和液氨经汽化后，预热，进入混合器中混合，再进入装有脱水氨化催化剂的固定床中进行催化反应，反应温度为360-450℃，反应得到的乙腈产品；所述脱水氨化催化剂为以氢型分子筛为载体的脱水氨化分子筛。
目前尚未有一种乙酸制乙腈催化剂的再生方法，本发明填补了该项空白。本发明公开的方法，操作简单，催化剂再生后活性高，适合在线再生操作。
发明内容
本发明公开了一种乙酸制乙腈催化剂的再生方法。本方法操作简单，催化剂再生后活性高，适合在线再生操作。
本发明提供一种乙酸制乙腈催化剂的再生方法，其特征在于，使用惰性气体充满催化剂的再生系统，排出之前系统的反应涉及的气体料液等；将需要再生的催化剂置于一定的温度下焙烧，焙烧温度范围400～800℃；使用一定流速的含有氨气、氧气、水蒸气、乙酸等的一种或多种气体作为活化气分5个阶段对系统进行吹扫；当每个阶段结束后活化气出气组成和进气一致，继续吹扫0～24h时间后，再生完成。
充满系统的惰性气体为氮气、氩气、氦气等的一种或多种，优为氮气。
作为吹扫气体的活化气至少含有氨气、氧气、水蒸气、乙酸等的一种或多种，可添加其他惰性气体如氮气、氩气、氦气等，优为不添加惰性气体。
在混合气吹扫系统过程中，吹扫分为5个阶段：第1阶段氧气的体积浓度5.0～12.5％，优为8～10％，氨气体积浓度87.5～95％，优为90～92％；第2阶段氧气的体积浓度12.5～50.5％，优为30～40％，氨气体积浓度49.5～87.5％，优为60～70％；第3阶段氧气的体积浓度50.5～72.3％，优为60～70％，氨气体积浓度27.7～49.5％，优为30～40％；第4阶段，水蒸气体积浓度100％；第5阶段，水蒸气体积浓度10.1～80.2％，优为40.1～60.1％，乙酸体积浓度19.8～89.9％，优为39.9～59.9％。
焙烧温度高于反应涉及气体料液的最高温度，第1阶段到第4阶段，温度范围400～800℃，优为400～600℃；第5阶段，焙烧温度400～430℃，优为410～420℃。
活化气吹扫的第1阶段～第5阶段，活化气体积空速0.5～10h-1，优为1～3h-1。
当每个阶段结束后出气组成和进气一致时，继续吹扫时间0～24h，优为1～2h。
所述催化剂再生气体吹扫压力优为常压。
具体实施方式
通过实施例进一步说明本发明实施方式和所产生的效果，但本发明的保护范围并不限于实施例所列的内容。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实验室乙酸制乙腈实验中，单程转化率降低1％或选择性降低0.5％时，判定催化剂已失活，需要再生。使用氧分析仪对尾气进行检测，当尾气氧含量与进气氧含量一致时，判定出气组成和进气组成一致。
实施例1
根据专利CN 105776245 A实施例1的方法制备催化剂。首先将14.05克的300目的硅粉(含量：99.9wt％)，1.15克的20wt％的四丁基氢氧化铵水溶液和70.25克去离子水混合后，强力搅拌并于90℃下老化4小时。待老化结束后，再依次加入1.11克硫酸铝、109.75克去离子水及24.8克20wt％的四丙基氢氧化铵水溶液，强力搅拌并于70℃下老化12小时。然后将上述老化后的物料转移至具有四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于170℃下晶化72小时。晶化反应完成后，反应产物经过滤、去离子水洗涤至PH＝8，110℃烘箱中烘干，550℃下焙烧6小时后即得HZSM-5分子筛粉末，为催化剂A。
实施例2
根据专利CN 109836355 A实施例1的方法进行评价。反应器中装填100g的氨化催化剂HZSM-5，乙酸质量体积空速0.8h-1，初始进料时乙酸与液氨摩尔比为1:5，进料12h后，乙酸与液氨等摩尔比进料，氨气预热器温度为220℃，反应器温度为240℃。装置运行48h后取样分析，乙酸转化率99.99％，乙腈选择性98.9％。运行1905h后，转化率降低至98.98％，选择性为99.0％。失活后催化剂编号B。
实施例3
催化剂B在线再生活化，首先在420℃条件下，使用氮气吹扫系统2h，体积空速3h-1。系统升温至600℃，在此过程中保持氮气吹扫。温度达到600℃时，使用活化气对系统进行吹扫，吹扫分为5个阶段：第1阶段氧气的体积浓度10％，氮气体积浓度90％；第2阶段氧气的体积浓度40％，氮气体积浓度60％；第3阶段氧气的体积浓度60％，氮气体积浓度40％；第4阶段，水蒸气体积浓度100％；第4阶段结束时，吹扫温度降低至415℃，开始进行第5阶段；第5阶段，水蒸气体积浓度49.9％，乙酸体积浓度50.1％。混合气体积空速2h-1，当每一阶段进气与出气成分一致时，继续吹扫1h。按照实施例2方法对再生活化后的催化剂进行评价，运行48h后取样分析，乙酸转化率99.67％，乙腈选择性98.9％。
实施例4
催化剂B在线再生活化，首先在420℃条件下，使用氮气吹扫系统2h，体积空速3h-1。系统升温至600℃，在此过程中保持氮气吹扫。温度达到600℃时，使用活化气对系统进行吹扫，吹扫分为4个阶段：第1阶段氧气的体积浓度10％，氨气体积浓度90％；第2阶段氧气的体积浓度40％，氨气体积浓度60％；第3阶段氧气的体积浓度60％，氨气体积浓度40％；第4阶段，水蒸气体积浓度100％；第4阶段结束时，吹扫温度降低至415℃，开始进行第5阶段；第5阶段，水蒸气体积浓度49.9％，乙酸体积浓度50.1％。混合气体积空速2h-1，当每一阶段进气与出气成分一致时，继续吹扫1h。按照实施例2方法对再生活化后的催化剂进行评价，运行48h后取样分析，乙酸转化率99.89％，乙腈选择性98.9％。
实施例5
催化剂B在线再生活化，首先在420℃条件下，使用氮气吹扫系统2h，体积空速3h-1。系统升温至600℃，在此过程中保持氮气吹扫。温度达到600℃时，使用活化气对系统进行吹扫，吹扫分为4个阶段：第1阶段氧气的体积浓度5％，氨气体积浓度95％；第2阶段氧气的体积浓度12.5％，氨气体积浓度87.5％；第3阶段氧气的体积浓度50.5％，氨气体积浓度49.5％；第4阶段，水蒸气体积浓度100％；第4阶段结束时，吹扫温度降低至415℃，开始进行第5阶段；第5阶段，水蒸气体积浓度49.9％，乙酸体积浓度50.1％。混合气体积空速2h-1，当每一阶段进气与出气成分一致时，继续吹扫1h。按照实施例2方法对再生活化后的催化剂进行评价，运行48h后取样分析，乙酸转化率99.76％，乙腈选择性98.9％。
实施例6
催化剂B在线再生活化，首先在420℃条件下，使用氮气吹扫系统2h，体积空速3h-1。系统升温至600℃，在此过程中保持氮气吹扫。温度达到600℃时，使用活化气对系统进行吹扫，吹扫分为4个阶段：第1阶段氧气的体积浓度5％，氨气体积浓度85％，氮气体积浓度10％；第2阶段氧气的体积浓度12.5％，氨气体积浓度77.5％，氮气体积浓度10％；第3阶段氧气的体积浓度50.5％，氨气体积浓度39.5％，氮气体积浓度10％；第4阶段，水蒸气体积浓度100％；第4阶段结束时，吹扫温度降低至415℃，开始进行第5阶段；第5阶段，水蒸气体积浓度49.9％，乙酸体积浓度50.1％。混合气体积空速2h-1，当每一阶段进气与出气成分一致时，继续吹扫1h。按照实施例2方法对再生活化后的催化剂进行评价，运行48h后取样分析，乙酸转化率99.73％，乙腈选择性98.9％。
实施例7
催化剂B在线再生活化，首先在420℃条件下，使用氮气吹扫系统2h，体积空速3h-1。系统升温至600℃，在此过程中保持氮气吹扫。温度达到600℃时，使用活化气对系统进行吹扫，吹扫分为4个阶段：第1阶段氧气的体积浓度5％，氨气体积浓度85％，氮气体积浓度10％；第2阶段氧气的体积浓度12.5％，氨气体积浓度77.5％，氮气体积浓度10％；第3阶段氧气的体积浓度50.5％，氨气体积浓度39.5％，氮气体积浓度10％；第4阶段，水蒸气体积浓度100％；第4阶段结束时，吹扫温度降低至415℃，开始进行第5阶段；第5阶段，水蒸气体积浓度20％，乙酸体积浓度80％。混合气体积空速2h-1，当每一阶段进气与出气成分一致时，继续吹扫1h。按照实施例2方法对再生活化后的催化剂进行评价，运行48h后取样分析，乙酸转化率99.86％，乙腈选择性98.9％。
实施例8
催化剂B在线再生活化，首先在420℃条件下，使用氮气吹扫系统2h，体积空速3h-1。系统升温至600℃，在此过程中保持氮气吹扫。温度达到600℃时，使用活化气对系统进行吹扫，吹扫分为4个阶段：第1阶段氧气的体积浓度5％，氨气体积浓度85％，氮气体积浓度10％；第2阶段氧气的体积浓度12.5％，氨气体积浓度77.5％，氮气体积浓度10％；第3阶段氧气的体积浓度50.5％，氨气体积浓度39.5％，氮气体积浓度10％；第4阶段，水蒸气体积浓度100％；第4阶段结束时，吹扫温度降低至415℃，开始进行第5阶段；第5阶段，水蒸气体积浓度80％，乙酸体积浓度20％。混合气体积空速2h-1，当每一阶段进气与出气成分一致时，继续吹扫1h。按照实施例2方法对再生活化后的催化剂进行评价，运行48h后取样分析，乙酸转化率99.68％，乙腈选择性98.9％。
实施例9
催化剂B在线再生活化，首先在420℃条件下，使用氮气吹扫系统2h，体积空速3h-1。系统升温至600℃，在此过程中保持氮气吹扫。温度达到600℃时，使用活化气对系统进行吹扫，吹扫分为4个阶段：第1阶段氧气的体积浓度5％，氨气体积浓度85％，氮气体积浓度10％；第2阶段氧气的体积浓度12.5％，氨气体积浓度77.5％，氮气体积浓度10％；第3阶段氧气的体积浓度50.5％，氨气体积浓度39.5％，氮气体积浓度10％；第4阶段，水蒸气体积浓度100％。混合气体积空速2h-1，当每一阶段进气与出气成分一致时，继续吹扫1h。按照实施例2方法对再生活化后的催化剂进行评价，运行48h后取样分析，乙酸转化率99.52％，乙腈选择性98.9％。
以上所述，均是本发明的具体实施例，本发明并不受以上实施例的限制。任一了解熟悉本行业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种乙酸制乙腈催化剂的再生方法，其特征在于，使用惰性气体充满催化剂的再生系统；将需要再生的催化剂置于一定的温度下焙烧，焙烧温度范围400～800℃；使用一定流速的含有氨气、氧气、水蒸气、乙酸的一种或多种气体作为活化气分5个阶段对系统进行吹扫；当每个阶段结束后活化气出气组成和进气一致，继续吹扫0～24h时间后，再生完成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，活化气至少含有氨气、氧气、水蒸气、乙酸等的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述活化气还含有惰性气体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，活化气吹扫分为5个阶段：第1阶段氧气的体积体积浓度5.0～12.5％，氨气体积浓度87.5～95％；第2阶段氧气的体积浓度12.5～50.5％，氨气体积浓度49.5～87.5％；第3阶段氧气的体积浓度50.5～72.3％，氨气体积浓度27.7～49.5％；第4阶段，水蒸气体积浓度100％；第5阶段，水蒸气体积浓度10.1～80.2％，乙酸体积浓度19.8～89.9％。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，焙烧温度高于反应涉及气体料液的最高温度，第1阶段到第4阶段，温度范围400～800℃；第5阶段，焙烧温度400～430℃。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，焙烧温度高于反应涉及气体料液的最高温度，第1阶段到第4阶段，温度范围400～600℃；第5阶段，焙烧温度410～420℃。
8.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，第1阶段～第5阶段，活化气体积空速0.5～10h-1。
9.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，当每个阶段活化气吹扫结束后且出气组成和进气一致时，继续吹扫时间为1～2h。
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| GB709964A (en) * | 1951-12-18 | 1954-06-02 | Soc Etu Chimiques Ind Et Agri | Production of fatty acid nitriles |
| RU2192411C2 (ru) * | 2000-08-07 | 2002-11-10 | Открытое акционерное общество "Западно-Сибирский металлургический комбинат" | Способ получения фталонитрила |
| CN101011666A (zh) * | 2006-01-31 | 2007-08-08 | 罗门哈斯公司 | 再生的混合金属氧化物催化剂 |
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| CN111848447A (zh) * | 2019-04-24 | 2020-10-30 | 山东华鲁恒升化工股份有限公司 | 己二酸气相氨化脱水制备己二腈的方法 |
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2020
- 2020-12-23 CN CN202011539266.5A patent/CN112657537A/zh active Pending
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