CN112657470A - 一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及材料改性技术领域，具体涉及一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，包括对镁铝碳酸根水滑石分别采用长碳链阴离子表面活性剂改性、焙烧和长碳链阴离子表面活性剂再改性。通过本申请方法制得的改性水滑石，对酚类有机物的吸附能力强，可用于处理含酚类废水。
Description
技术领域
本申请涉及材料改性技术领域，具体涉及一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法。
背景技术
因水滑石具有层间阴离子可交换性、结构坍塌记忆效应、主层板可自组装性等特点，已广泛用于高分子复合材料、催化材料、环境治理等领域。当层间无机阴离子被有机阴离子取代后，层间由亲水性变为疏水性，对有机物的吸附由吸附变为以分配作用为主，吸附去除水中有机污染物的效率比原土高几十到几百倍。如SDS改性后的MgAl-LDH可有效地去除水体中三氯乙烯、四氯乙烯等(ZhaoH,NagyK.J.ColloidInterfaceSci.,2004,274(2):613-624)。经过有机化改性后的水滑石由于对部分疏水性强的有机物有较好的吸附效果，但是对于酚类等有机物的吸附效果较差，因为分配作用对苯酚来说并不明显，所以在这方面限制了有机水滑石的应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种用阴离子表面活性剂改性水滑石的方法。
为实现以上目的，本发明提供的一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，采用如下技术方案：
一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，包括以下步骤：
1)将80～100目的镁铝碳酸根水滑石加入到长碳链阴离子表面活性剂溶液中，所述长碳链阴离子表面活性剂溶液浓度为0.25～0.5mol/L的中；
2)将长碳链阴离子表面活性剂溶液加热至55～80℃并搅拌6h，抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石；
3)将步骤2)得到的长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石在500℃焙烧4h，然后冷却，得到焙烧后的改性有机水滑石；
4)在步骤3)得到的焙烧后的改性有机水滑石中加入去离子水，搅拌均匀，在浆液中再加入长碳链阴离子表面活性剂，加热至60℃并搅拌3h，将得到的产物抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到最终的改性有机水滑石。
优选的，所述长碳链阴离子表面活性剂是中长链型的烷基碳数在12以上的烷基磺酸盐。
优选的，所述步骤1)中，加入酸将投入水滑石后的长碳链阴离子表面活性剂溶液pH调节至5～6。
优选的，所述步骤1)中，长碳链阴离子表面活性剂溶液的用量为：每克水滑石用2mL长碳链阴离子表面活性剂溶液。
优选的，所述步骤4)中，加入酸将投入水滑石后的长碳链阴离子表面活性剂溶液pH调节至3～4。
优选的，所述步骤4)中，长碳链阴离子表面活性剂溶液的用量为：每克焙烧后的改性有机水滑石用2mL长碳链阴离子表面活性剂溶液。
优选的，所述酸为硝酸。
与现有技术相比，本发明首先采用长碳链阴离子表面活性剂对镁铝碳酸根水滑石进行改性，长碳链阴离子表面活性剂固定在水滑石的部分内表面，再通过焙烧，在焙烧过程中，大量的羟基进行缩合形成水分子，同时碳酸根分解，释放的水和二氧化碳，以气态的形式穿透水滑石的层板向外界释放，在水滑石的层板上形成了大量的微孔结构，增大了材料的吸附能力；再采用长碳链阴离子表面活性剂进一步改性，发现对酚类有机物的吸附能力非常强，可以用于处理含酚类废水。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，包括以下步骤：
1)将80目的镁铝碳酸根水滑石加入到十二烷基磺酸钠溶液中，所述十二烷基磺酸钠浓度为0.25mol/L的中；
2)将十二烷基磺酸钠溶液加热至55℃并搅拌6h，抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到十二烷基磺酸钠改性水滑石；
3)将步骤2)得到的十二烷基磺酸钠改性水滑石在500℃焙烧4h，然后冷却，得到焙烧后的改性有机水滑石；
4)在步骤3)得到的焙烧后的改性有机水滑石中加入去离子水，搅拌均匀，在浆液中再加入十二烷基磺酸钠，加热至60℃并搅拌3h，将得到的产物抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到最终的改性有机水滑石。
所述步骤1)中，加入硝酸将投入水滑石后的十二烷基磺酸钠溶液pH调节至5。
所述步骤1)中，十二烷基磺酸钠溶液的用量为：每克水滑石用2mL长碳链阴离子表面活性剂溶液。
所述步骤4)中，加入硝酸将投入水滑石后的十二烷基磺酸钠溶液pH调节至3。
所述步骤4)中，十二烷基磺酸钠溶液的用量为：每克焙烧后的改性有机水滑石用2mL十二烷基磺酸钠溶液。
所述镁铝碳酸根水滑石，可以市购，也可以采用现有技术制备，没有特别的要求。
将制得的50mg改性有机水滑石加入到100ml质量浓度为200mg/L的硝基苯中，室温下搅拌1h，静置后沉淀分离，紫外可见分光光度计测定上层清液浓度，去除率为98.9％。
实施例2
一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，包括以下步骤：
1)将90目的镁铝碳酸根水滑石加入到十二烷基苯磺酸钠溶液中，所述十二烷基苯磺酸钠溶液浓度为0.3mol/L的中；
2)将十二烷基苯磺酸钠溶液加热至70℃并搅拌6h，抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到十二烷基苯磺酸钠改性水滑石；
3)将步骤2)得到的十二烷基苯磺酸钠改性水滑石在500℃焙烧4h，然后冷却，得到焙烧后的改性有机水滑石；
4)在步骤3)得到的焙烧后的改性有机水滑石中加入去离子水，搅拌均匀，在浆液中再加入十二烷基苯磺酸钠，加热至60℃并搅拌3h，将得到的产物抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到最终的改性有机水滑石。
所述步骤1)中，加入硝酸将投入水滑石后的十二烷基苯磺酸钠溶液pH调节至6。
所述步骤1)中，十二烷基苯磺酸钠溶液的用量为：每克水滑石用2mL十二烷基苯磺酸钠溶液。
所述步骤4)中，加入硝酸将投入水滑石后的十二烷基苯磺酸钠溶液pH调节至4。
所述步骤4)中，十二烷基苯磺酸钠溶液的用量为：每克焙烧后的改性有机水滑石用2mL十二烷基苯磺酸钠溶液。
将制得的50mg改性有机水滑石加入到100ml质量浓度为200mg/L的硝基苯酚中，室温下搅拌1h，静置后沉淀分离，紫外可见分光光度计测定上层清液浓度，去除率为95.6％。
实施例3
一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，包括以下步骤：
1)将80～100目的镁铝碳酸根水滑石加入到十六烷基磺酸钠剂溶液中，所述十六烷基磺酸钠剂溶液浓度为0.25～0.5mol/L的中；
2)将十六烷基磺酸钠剂溶液加热至55～80℃并搅拌6h，抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到十六烷基磺酸钠剂改性水滑石；
3)将步骤2)得到的十六烷基磺酸钠剂改性水滑石在500℃焙烧4h，然后冷却，得到焙烧后的改性有机水滑石；
4)在步骤3)得到的焙烧后的改性有机水滑石中加入去离子水，搅拌均匀，在浆液中再加入十六烷基磺酸钠剂，加热至60℃并搅拌3h，将得到的产物抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到最终的改性有机水滑石。
所述步骤1)中，加入硝酸将投入水滑石后的十六烷基磺酸钠溶液pH调节至5.5。
所述步骤1)中，十六烷基磺酸钠溶液的用量为：每克水滑石用2mL十六烷基磺酸钠溶液。
所述步骤4)中，加入硝酸将投入水滑石后的十六烷基磺酸钠溶液pH调节至3.5。
所述步骤4)中，十六烷基磺酸钠溶液的用量为：每克焙烧后的改性有机水滑石用2mL十六烷基磺酸钠溶液。
将制得的50mg改性有机水滑石加入到100ml质量浓度为200mg/L的苯酚中，室温下搅拌1h，静置后沉淀分离，紫外可见分光光度计测定上层清液浓度，去除率为92.6％。
对比实施例1
一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，包括以下步骤：
1)将80目的镁铝碳酸根水滑石加入到十二烷基磺酸钠溶液中，所述十二烷基磺酸钠浓度为0.25mol/L的中；
2)将十二烷基磺酸钠溶液加热至55℃并搅拌6h，抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到十二烷基磺酸钠改性水滑石；
3)将步骤2)得到的十二烷基磺酸钠改性水滑石在500℃焙烧4h，然后冷却，得到焙烧后的改性有机水滑石。
所述步骤1)中，加入硝酸将投入水滑石后的十二烷基磺酸钠溶液pH调节至5。
所述步骤1)中，十二烷基磺酸钠溶液的用量为：每克水滑石用2mL长碳链阴离子表面活性剂溶液。
将制得的50mg焙烧后的改性有机水滑石加入到100ml质量浓度为200mg/L的硝基苯中，室温下搅拌1h，静置后沉淀分离，紫外可见分光光度计测定上层清液浓度，去除率为83.5％。
对比实施例2
一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，包括以下步骤：
1)将90目的镁铝碳酸根水滑石加入到十二烷基苯磺酸钠溶液中，所述十二烷基苯磺酸钠溶液浓度为0.3mol/L的中；
2)将十二烷基苯磺酸钠溶液加热至70℃并搅拌6h，抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到十二烷基苯磺酸钠改性水滑石；
3)将步骤2)得到的十二烷基苯磺酸钠改性水滑石在500℃焙烧4h，然后冷却，得到焙烧后的改性有机水滑石；
4)在步骤3)得到的焙烧后的改性有机水滑石中加入去离子水，搅拌均匀，在浆液中再加入十二烷基苯磺酸钠，加热至60℃并搅拌3h，将得到的产物抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到最终的改性有机水滑石。
所述步骤1)中，十二烷基苯磺酸钠溶液的用量为：每克水滑石用2mL十二烷基苯磺酸钠溶液。
所述步骤1)和步骤4)中，未加入硝酸调节pH。
所述步骤4)中，十二烷基苯磺酸钠溶液的用量为：每克焙烧后的改性有机水滑石用2mL十二烷基苯磺酸钠溶液。
将制得的50mg改性有机水滑石加入到100ml质量浓度为200mg/L的硝基苯酚中，室温下搅拌1h，静置后沉淀分离，紫外可见分光光度计测定上层清液浓度，去除率为87.3％。
对比实施例3
一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，包括以下步骤：
1)将80～100目的镁铝碳酸根水滑石加入到十六烷基磺酸钠剂溶液中，所述十六烷基磺酸钠剂溶液浓度为0.25～0.5mol/L的中；
2)将十六烷基磺酸钠剂溶液加热至55～80℃并搅拌6h；
3)向步骤2)得到的溶液中加入十六烷基磺酸钠剂，加热至60℃并搅拌3h，将得到的产物抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到最终的改性有机水滑石。
所述步骤1)中，加入硝酸将投入水滑石后的十六烷基磺酸钠溶液pH调节至5.5。
所述步骤1)中，十六烷基磺酸钠溶液的用量为：每克水滑石用2mL十六烷基磺酸钠溶液。
所述步骤3)中，加入硝酸将投入水滑石后的十六烷基磺酸钠溶液pH调节至3.5。
所述步骤3)中，十六烷基磺酸钠溶液的用量为：每克焙烧后的改性有机水滑石用2mL十六烷基磺酸钠溶液。
将制得的50mg改性有机水滑石加入到100ml质量浓度为200mg/L的苯酚中，室温下搅拌1h，静置后沉淀分离，紫外可见分光光度计测定上层清液浓度，去除率为82.9％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (7)
1.一种用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将80～100目的镁铝碳酸根水滑石加入到长碳链阴离子表面活性剂溶液中，所述长碳链阴离子表面活性剂溶液浓度为0.25～0.5mol/L的中；
2)将长碳链阴离子表面活性剂溶液加热至55～80℃并搅拌6h，抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石；
3)将步骤2)得到的长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石在500℃焙烧4h，然后冷却，得到焙烧后的改性有机水滑石；
4)在步骤3)得到的焙烧后的改性有机水滑石中加入去离子水，搅拌均匀，在浆液中再加入长碳链阴离子表面活性剂，加热至60℃并搅拌3h，将得到的产物抽滤后用去离子水清洗，放入烘箱中在105～110℃干燥后得到最终的改性有机水滑石。
2.根据权利要求1所述用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，其特征在于，所述长碳链阴离子表面活性剂是中长链型的烷基碳数在12以上的烷基磺酸盐。
3.根据权利要求1所述用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，其特征在于，所述步骤1)中，加入酸将投入水滑石后的长碳链阴离子表面活性剂溶液pH调节至5～6。
4.根据权利要求1所述用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，其特征在于，所述步骤1)中，长碳链阴离子表面活性剂溶液的用量为：每克水滑石用2mL长碳链阴离子表面活性剂溶液。
5.根据权利要求1所述用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，其特征在于，所述步骤4)中，加入酸将投入水滑石后的长碳链阴离子表面活性剂溶液pH调节至3～4。
6.根据权利要求1所述用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，其特征在于，优选的，所述步骤4)中，长碳链阴离子表面活性剂溶液的用量为：每克焙烧后的改性有机水滑石用2mL长碳链阴离子表面活性剂溶液。
7.根据权利要求3或5所述用长碳链阴离子表面活性剂改性水滑石的方法，其特征在于，所述酸为硝酸。
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