CN112657341A - 一种反渗透膜化学清洗体系及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属反渗透膜技术领域，具体涉及一种反渗透膜化学清洗体系及方法，化学清洗体系包括第一漂洗槽、第一水洗槽、第二漂洗槽、第二水洗槽、第三漂洗槽、第三水洗槽、第四漂洗槽和第四水洗槽，其中，所述第一漂洗槽内装有亲水性添加剂和酯类物质，所述第二漂洗槽内装有水溶性酸溶液，所述第三漂洗槽内装有强氧化性物质溶液，所述第四漂洗槽内装有丙三醇和表面活性剂，所述第三漂洗槽中强氧化性物质的质量浓度为0.01％～2％。本发明低浓度的氧化剂对膜少量的残留胺进行彻底的清洗，提升清洗效果，对有机物和芳香胺类物质进行有效清洗，避免因在储存或使用过程中的氧化变色的情况，又进一步提升反渗透膜的通量和脱盐率，且抗氧化性能增强。
Description
技术领域
本发明属于反渗透膜技术领域，具体涉及一种反渗透膜化学清洗体系及方法。
背景技术
水资源是人类赖以生存和发展的基础性资源，与人们的日常生活息息相关，随着社会的发展，水资源逐渐成为制约经济持续发展的重要因素，21世纪水资源正在变成一种宝贵的稀缺资源，水资源问题已不仅仅是资源问题，更成为关系到各个国家长治久安和经济、社会可持续发展的重大战略问题。而反渗透技术利用膜的渗透作用将淡水从海水中分离出来，因其具有高效、节能、应用领域广泛、可持续发展等优点,被誉为“21世纪净化水技术”，已经成为海水淡化行业的主导技术，海水淡化技术已经成为解决沿海地区用水危机的最理想路径之一。
在反渗透膜的生产过程中，由于使用芳香胺作为原材料，使得生产的膜片含有大量残留胺和其他有机物，特别是芳香胺类物质在空气中容易发生氧化作用，使得膜片易变色，影响元件的外观，同时聚酰胺层的性质发生变化，降低膜的性能和使用寿命。另一方面，残留在元件里的化学物质在使用过程中也会对人体的健康造成伤害。传统的酸洗可以稍微降低残留胺的含量，漂洗液处理过后的通量和脱盐率下降，效果不明显，使用的酸对设备的要求高，所以需要对清洗的方式进行改变。
综上所述，亟需提供一种反渗透膜化学清洗体系及方法，使反渗透膜具有较高的通量和脱盐率，且经化学清洗后膜内化学残留降低，成本低廉，易于实现工业连续生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种反渗透膜化学清洗体系及方法，使反渗透膜具有较高的通量和脱盐率，且经化学清洗后膜内化学残留降低，成本低廉，易于实现工业连续生产。
上述目的是通过如下技术方案实现：一种反渗透膜化学清洗体系，所述化学清洗体系包括依次设置的第一漂洗槽、第一水洗槽、第二漂洗槽、第二水洗槽、第三漂洗槽、第三水洗槽、第四漂洗槽和第四水洗槽，其中，所述第一漂洗槽内装有亲水性添加剂和酯类物质，所述第二漂洗槽内装有水溶性酸溶液，所述第三漂洗槽内装有强氧化性物质溶液，所述第四漂洗槽内装有丙三醇和表面活性剂，所述第三漂洗槽中强氧化性物质的质量浓度为0.01％～2％。
作为优选，进一步的技术方案是，所述强氧化性物质为过氧化氢、过硫酸钾、过氧乙酸中的一种或多种。
进一步的技术方案是，所述第三漂洗槽中强氧化性物质的质量浓度为0.04～1％。
作为优选，进一步的技术方案是，所述强氧化性物质使用两种混合时，其混合比例为20:1～8:1，所述强氧化性物质使用三种混合时，其混合比例为1:1:1～1:5:1。经试验，强氧化性物质使用两种混合时，最佳配比为1:2～4:5，强氧化性物质使用三种混合时，最佳混合比为1:2:1～1:4:1。
作为优选，进一步的技术方案是，所述亲水性添加剂中的亲水性物质包括异戊醇、异丙醇、甲醇、乙醇、半乳糖醇中的一种或多种，所述酯类物质为乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯等的一种或多种；其中，所述亲水性物质为两种混合时，其配比为1:5～5:1，所述酯类物质为两种混合时，其配比为1:3～1:10，所述第一漂洗槽内亲水性物质与酯类物质的配比为10:0.5～2:1。经试验，亲水性物质为两种混合时，最佳配比为0.8～3，酯类物质为两种混合时，最佳配比为1:4～1:2，亲水性物质与酯类物质的最佳配比为8:0.3～5:1。
作为优选，进一步的技术方案是，所述第一漂洗槽内所述亲水性物质和酯类物质的质量浓度为10～40％。经试验，最佳浓度为20～30％。
作为优选，进一步的技术方案是，所述水溶性酸溶液由水溶性酸类物质溶于纯水制得，所述水溶性酸类物包括烟酸、糠酸、亚硫酸、偏磷酸、单宁酸、山梨酸、月桂酸、异烟酸、甘氨酸、草酸、柠檬酸、苹果酸、乙酸、盐酸、苯甲酸、酒石酸、维生素C、D-乳酸、水杨酸和邻苯二甲酸中的一种或几种，所述水溶性酸类物质的质量浓度为0.1～20％。经试验，最佳浓度范围为0.1～10％，混合酸为两种时，优选的比例为10:1～1:1，最佳配比为1:2～4:5。
作为优选，进一步的技术方案是，所述表面活性剂为甘胆酸钠、十二烷基硫酸钠，直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，月桂醇硫酸钠，月桂酰基谷氨酸、木质素磺酸盐、硬脂酸甘油单酯中的一种或多种。如若为两种混合使用，则最佳配比为1:1～1:2。
作为优选，进一步的技术方案是，所述第四漂洗槽内表面活性剂和丙三醇的质量浓度分别为0.1～1％和为2～10％。
为达到上述目的，本发明还提供一种反渗透膜化学清洗方法，利用上述任意所述的反渗透膜化学清洗体系进行清洗，包括如下步骤：
(1)将反渗透膜在预定温度下的第一漂洗槽内漂洗预定时间，过辊后经过第一水洗槽中流动的反渗透水冲洗预定时间，过辊去除表面多余的液体；
(2)将步骤(1)处理后的膜片在预定温度下的第二漂洗槽内漂洗预定时间，过辊然后经过第二水洗槽中流动的反渗透水冲洗预定时间，过辊去除表面多余的液体；
(3)将步骤(2)处理后的膜片在预定温度下的第三漂洗槽内漂洗预定时间，过辊然后经过第三水洗槽中流动的反渗透水冲洗预定时间，过辊去除表面多余的液体；
(4)将步骤(3)处理后的膜片在预定温度下的第四漂洗槽内漂洗预定时间，过辊然后经过第是水洗槽中流动的反渗透水冲洗预定时间，过辊去除表面多余的液体。
作为优选，进一步的技术方案是，所述步骤(1)中第一漂洗槽的温度、所述步骤(2)中第二漂洗槽的温度、所述步骤(3)中第三漂洗槽的温度和所述步骤(4)中第是漂洗槽的温度分别为30～90℃、30～90℃、20～45℃和20～45℃，所述步骤(1)中在第一漂洗槽的漂洗时间、所述步骤(2)中在第二漂洗槽的漂洗时间、所述步骤(3)中在第三漂洗槽的漂洗时间和所述步骤(4)中在第一漂洗槽的漂洗时间分别为30s、2min、2min和3min。
所述的聚酰胺反渗透膜形态为平板膜、中空纤维膜。
相比于现有技术，本发明的优势在于：(1)本发明第一漂洗槽采用亲水性添加剂和酯类混合液促进膜片中残留的有机物溶出、第二漂洗槽水溶性酸类清洗膜片中残留的大量芳香胺类物质，第三漂洗槽中低浓度的氧化剂对膜少量的残留胺进行彻底的清洗，提升清洗的效果；(2)低浓度氧化剂的使用对有机物和芳香胺类物质进行有效清洗，避免了因在储存或使用过程中的氧化变色的情况，又进一步提升反渗透膜的通量和脱盐率，且抗氧化性能增强；(3)易于实现工业连续生产，且不需后期再进行处理。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步描述，以助于更好地理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
一种新型反渗透膜漂洗体系，依次包括第一漂洗槽、第一水洗槽、第二漂洗槽、第二水洗槽、第三漂洗槽、第三水洗槽、第四漂洗槽和第四水洗槽。
所述第一漂洗槽内装有亲水性添加剂和酯类混合溶液，所述亲水性添加剂溶液为质量为40％的异丙醇和2％乙酸乙酯的水溶液；
所述第二漂洗槽内装有水溶性酸溶液，所述水溶性酸溶液为质量浓度为5％柠檬酸；
所述第三漂洗槽内装有氧化剂，所述的氧化剂为过氧化氢，其质量浓度为0.05％；
所述第四漂洗槽内装有表面活性剂和甘油，其中，表面活性剂的浓度和甘油的浓度分别为0.01％和5％，表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
反渗透膜的清洗方法包括如下步骤：
(1)取48kg异丙醇和4.8kg乙酸乙酯加入第一漂洗槽，加入水稀释至160kg，混合均匀，升温至60℃，然后将出烘箱的反渗透膜片于第一漂洗槽中漂洗30s，过辊除去表面多余液滴。
(2)称取100kg柠檬酸溶解后加入第二漂洗槽，加水稀释，混合均匀，升温至60℃，然后将上述步骤(1)中经第一水洗槽水洗后的膜于第二漂洗槽中漂洗2min，除去表面多余溶液，在第二水洗槽中流动RO水冲洗10s；
(3)称取过氧化氢1kg加入第三漂洗槽，加水稀释混合均匀，然后将步骤(2)中在第二水洗槽中流动RO水冲洗后的膜片于第三漂洗槽中清洗2min，除去表面多余溶液，然后在第三水洗槽中流动RO水冲洗10s，过辊除去表面多余的溶液；
(4)称取10kg的丙三醇和0.02kg的十二烷基硫酸钠溶于200kg水中，混合均匀，然后将步骤(3)中在第二水槽中流动RO水冲洗后的膜片于第四漂洗槽中清洗3min，除去表面多余溶液，然后在第四水洗槽中流动RO水冲洗10s，过辊除去表面多余的溶液，烘干备用。
(5)取烘干备用的膜片裁剪成4cm*4cm大小，剪碎置于烧杯中加入40mL去离子水，在60℃条件下加热超声4h使残留胺彻底的溶出。然后在紫外分光光度计上测试残留胺的浓度。
(6)将膜片取下后放置于氧化环境中一个月后观察其颜色变化。
(7)将清洗烘干后的膜片裁剪成测试模块的大小，安装在膜片测试台上测试其性能。
实施例2～8
实施例2～8的反渗透膜化学清洗系统和清洗方法的参数如表1所示，其余未列明的参数与实施例1相同。
表1
对比例1
对比例1按以下传统方式处理：
称取100kg柠檬酸溶解后加入第二漂洗槽，加水稀释，混合均匀，升温至60℃，然后将上述刚出烘箱的反渗透膜置于第二漂洗槽中漂洗2min，除去表面多余溶液，在第二水槽中流动RO水冲洗2min，然后取烘干备用的膜片裁剪成4cm*4cm大小，剪碎置于烧杯中加入40mL去离子水，在60℃条件下加热超声4h使残留的胺彻底的溶出，然后在紫外分光光度计上测试残留胺的浓度并将清洗后烘干后的膜片裁剪成测试模块的大小，安装在膜片测试台上测试其性能。
实施例1～8和对比例1中膜片清洗前后残留胺的含量测试结果如表2所示。
表2
由表2可知，反渗透膜清洗前后残留胺的量对比可知，本发明各实施例所采用的多步清洗方式使得漂洗后的反渗透膜片残留胺的量可以降低至0.08％，相对于采用传统柠檬酸清洗处理的对比例，本发明实施例对残留胺的清洗效果优于传统清洗方式。
另外，对比实施例4和对比例1清洗后的膜片放入氧化环境中一个月后的颜色(由于附图提供的附图不能包括颜色，不能具体体现二者差别，本申请未能提供对应附图，如有需要，可随时提供)，可明显看出实施例4反渗透膜清洗效果比较好，而对比例1中反渗透膜出现明显的变色。实验观察可知，本发明对反渗透膜中残留胺的清洗效果优于传统的酸清洗方式，能够有效地改善膜片在储存和应用过程中因接触到氧化的环境中容易变色的现象。
表3为实施例1～8以及对比例1清洗后的膜片的水通量和脱盐率的测试结果。
表3
| 水通量/gfd | 脱盐率/％ | |
| 实施例1 | 42.5 | 99.68 |
| 实施例2 | 43.0 | 99.72 |
| 实施例3 | 43.8 | 99.61 |
| 实施例4 | 43.5 | 99.65 |
| 实施例5 | 42.8 | 99.64 |
| 实施例6 | 42.5 | 99.67 |
| 实施例7 | 42.3 | 99.62 |
| 实施例8 | 42.7 | 99.63 |
| 对比例1 | 40.5 | 99.64 |
由表3可以看出，在第三漂洗槽加入低浓度的过氧化物后，膜片的水通量有所提高，通过优化比例可以将膜片提升至43gfd，比对比例1清洗过后的膜片水通量有所上升，同时脱盐率基本保持不变。
对比例2和对比例3
对比例2和对比例3按表4中对漂洗槽中的物质的顺序进行调整，并进行膜片的清洗和清洗后的测试，其测试性能结果如表5和表6所示：
表4
表5
表6
| 水通量/gfd | 脱盐率/％ | |
| 对比例2 | 45.2 | 99.60 |
| 对比例3 | 48.9 | 99.52 |
由表5可以看出，对比例2和对比例3采用的多步清洗方式在调整漂洗槽中物质顺序后，漂洗后的反渗透膜片残留胺的量为0.20～0.25％，与实施例1～8中漂洗后的反渗透膜片残留胺的量相比，高出约0.1％。
由表6可以看出，对比例2和对比例3调整漂洗槽中物质顺序后，膜片的水通量有所提高，但脱盐率下降较多。
另外，对比实施例1和对比例2清洗后的膜片放入氧化环境中一个月后的颜色(由于附图提供的附图不能包括颜色，不能具体体现二者差别，本申请未能提供对应附图，如有需要，可随时提供)，可明显看出实施例1反渗透膜清洗效果比较好，而对比例2中反渗透膜出现明显的变色。由上结果可知，调整漂洗槽中物质的顺序使得漂洗效果变差。
综上所述，本发明的清洗系统有较好的清洗能力，使膜片残留胺含量降低，膜片处于氧化环境中不变色的同时，保持着原有的膜片性能，在连续快速的工业生产中具有极大的前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种反渗透膜化学清洗体系，其特征在于，所述化学清洗体系包括依次设置的第一漂洗槽、第一水洗槽、第二漂洗槽、第二水洗槽、第三漂洗槽、第三水洗槽、第四漂洗槽和第四水洗槽，其中，所述第一漂洗槽内装有亲水性添加剂和酯类物质，所述第二漂洗槽内装有水溶性酸溶液，所述第三漂洗槽内装有强氧化性物质溶液，所述第四漂洗槽内装有丙三醇和表面活性剂，所述第三漂洗槽中强氧化性物质的质量浓度为0.01％～2％。
2.根据权利要求1所述的反渗透膜化学清洗体系，其特征在于，所述强氧化性物质为过氧化氢、过硫酸钾、过氧乙酸中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的反渗透膜化学清洗体系，其特征在于，所述强氧化性物质使用两种混合时，其混合比例为20:1～8:1，所述强氧化性物质使用三种混合时，其混合比例为1:1:1～1:5:1。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的反渗透膜化学清洗体系，其特征在于，所述亲水性添加剂中的亲水性物质包括异戊醇、异丙醇、甲醇、乙醇、半乳糖醇中的一种或多种，所述酯类物质为乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯等的一种或多种；其中，所述亲水性物质为两种混合时，其配比为1:5～5:1，所述酯类物质为两种混合时，其配比为1:3～1:10，所述第一漂洗槽内亲水性物质与酯类物质的配比为10:0.5～2:1。
5.根据权利要求4所述的反渗透膜化学清洗体系，其特征在于，所述第一漂洗槽内所述亲水性物质和酯类物质的质量浓度为10～40％。
6.根据权利要求4所述的反渗透膜化学清洗体系，其特征在于，所述水溶性酸溶液由水溶性酸类物质溶于纯水制得，所述水溶性酸类物包括烟酸、糠酸、亚硫酸、偏磷酸、单宁酸、山梨酸、月桂酸、异烟酸、甘氨酸、草酸、柠檬酸、苹果酸、乙酸、盐酸、苯甲酸、酒石酸、维生素C、D-乳酸、水杨酸和邻苯二甲酸中的一种或几种，所述水溶性酸类物质的质量浓度为0.1～20％。
7.根据权利要求4所述的反渗透膜化学清洗体系，其特征在于，所述表面活性剂为甘胆酸钠、十二烷基硫酸钠，直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，月桂醇硫酸钠，月桂酰基谷氨酸、木质素磺酸盐、硬脂酸甘油单酯中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的反渗透膜的化学清洗方法，其特征在于，所述第四漂洗槽内表面活性剂和丙三醇的质量浓度分别为0.1～1％和为2～10％。
9.一种反渗透膜化学清洗方法，其特征在于，利用权利要求1～8任意一项所述的反渗透膜化学清洗体系进行清洗，包括如下步骤：
(1)将反渗透膜在预定温度下的第一漂洗槽内漂洗预定时间，过辊后经过第一水洗槽中流动的反渗透水冲洗预定时间，过辊去除表面多余的液体；
(2)将步骤(1)处理后的膜片在预定温度下的第二漂洗槽内漂洗预定时间，过辊然后经过第二水洗槽中流动的反渗透水冲洗预定时间，过辊去除表面多余的液体；
(3)将步骤(2)处理后的膜片在预定温度下的第三漂洗槽内漂洗预定时间，过辊然后经过第三水洗槽中流动的反渗透水冲洗预定时间，过辊去除表面多余的液体；
(4)将步骤(3)处理后的膜片在预定温度下的第四漂洗槽内漂洗预定时间，过辊然后经过第是水洗槽中流动的反渗透水冲洗预定时间，过辊去除表面多余的液体。
10.根据权利要求9所述的反渗透膜的化学清洗方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一漂洗槽的温度、所述步骤(2)中第二漂洗槽的温度、所述步骤(3)中第三漂洗槽的温度和所述步骤(4)中第是漂洗槽的温度分别为30～90℃、30～90℃、20～45℃和20～45℃，所述步骤(1)中在第一漂洗槽的漂洗时间、所述步骤(2)中在第二漂洗槽的漂洗时间、所述步骤(3)中在第三漂洗槽的漂洗时间和所述步骤(4)中在第一漂洗槽的漂洗时间分别为30s、2min、2min和3min。
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