CN112646656B - 一种从废润滑油中分离氧化基础油和基础油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一条以废润滑油为原料，采用热沉降对机械杂质和水分去除，利用溶剂抽提对金属颗粒，沥青质和胶质去除，利用极性大孔树脂对氧化基础油中酸性物质和稠环芳烃吸附，利用弱极性树脂对氧化基础油中初步氧化的多元醇吸附，最后得到较高品质基础油的新工艺方法。属于能源再利用领域。与现有的废润滑油回收技术中，首次提出了废润滑油中氧化基础油和基础油的分离，具有工艺简单，污染小，可以回收再利用，产品品质较高的优点。

Description

一种从废润滑油中分离氧化基础油和基础油的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种从废润滑油中分离氧化基础油和基础油的方法。
(二)背景技术
润滑油来源广泛，主要是有矿物基础油根据不同需求添加不同添加剂组成。在机动车保有量持续增长的同时，与之相关的副产业大大发展，润滑油是机动车中必不可少的一环，而由于润滑油是有使用寿命的，每年每辆车大概有5L废机油会替换下来。再基于我国机动车数量，可想而知，每年会有大量废机油产生。
目前，将废机油再生成为新的润滑油二次利用，不论是从经济，能源，环境方面分析，都具有重要的意义。我国石油资源并不丰富，主要依赖于进口，由于以前对废机油重视程度不够，所以导致国内废机油回收产业还处于初级阶段。国外对于废润滑油回收开展较早，一些传统工艺路线包括蒸馏-酸洗-白土工艺，蒸馏脱水-醇絮凝抽提-白土精制。但是这些路线中存在二次污染物，回收品质不高的问题，并且只是初步得到废润滑油回收产物，并没有将各组分分离以及获得较高品质的再生油。
(三)发明内容
为解决现有技术中的以上问题，本发明提供一种从废润滑油中分离氧化基础油和基础油的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种从废润滑油中分离氧化基础油和基础油的方法，所述方法包括如下顺序步骤：
(1)将收集到的废润滑油在大桶中搅拌均匀，取废润滑油于容器中，在70～80℃烘箱中加热12～14h；
(2)称取废润滑油于烧杯中，加入2～4倍重量比的混合溶剂，30～40℃条件下加热搅拌30～40min，所述混合溶剂为正丁醇：甲醇：石油醚体积比5～6：1～2：1的混合物，并加入0.5％～0.7％的乙醇胺为絮凝剂；
(3)自然沉降12～18h，将上清液倒入圆底烧瓶中，连接减压蒸馏装置，在80～90℃、0.09～0.1MPa条件下减压蒸馏，直至冷凝管中不再有蒸气冷凝下来；
(4)减压蒸馏获得的预处理油静置放置2～3天，将下部沉淀下来的杂质舍弃，取上清液进行下一步处理；
(5)步骤(4)上清液加入4～5倍体积石油醚配制成上样溶液，在层析柱中填充入大孔树脂A，同时层析柱夹套中通入40～45℃恒温水，蠕动泵设置流速为0.4～0.5BV/h将烧杯中上样溶液打入层析柱中进行吸附，获得经大孔树脂A吸附后的上样液，用减压蒸馏装置将溶液除去后得到再生油，大孔树脂经甲醇洗脱下来的油为部分氧化基础油，非理想组分为含氧酸、稠环芳烃、胶质；
(6)步骤(5)再生油加入3～4倍体积正庚烷配制成上样溶液，在层析柱中填充入大孔树脂B，同时层析柱夹套中通入50～55℃恒温水，蠕动泵设置流速为0.6～0.7BV/h将烧杯中上样溶液打入层析柱中进行吸附，获得经大孔树脂B吸附后的上样液，用减压蒸馏装置将溶液除去后得到基础油，大孔树脂B经甲醇洗脱下来的油为剩余部分氧化基础油，非理想组分为酮，醚，醛。
本发明中，所述大孔树脂A为NKA-Ⅱ树脂，大孔树脂B为D392树脂。
优选的，步骤(1)加热温度为80℃，加热时间为14h。
优选的，步骤(2)混合溶剂为正丁醇：甲醇：石油醚体积比6：1：1的混合物，并加入0.7％的乙醇胺为絮凝剂。
步骤(3)减压蒸馏优选在90℃、0.09MPa条件下进行。
本发明的有益效果主要体现在：(1)将不同来源的废润滑油混合均匀，使得本发明具有更广泛的应用性；(2)操作步骤简单易懂且高效，适用于工业生产；(3)所使用混合溶剂可通过减压蒸馏二次回收再利用；(4)所使用的大孔树脂经解吸后，大孔树脂就可再次重复利用。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
(1)将收集到的废润滑油在大桶中搅拌均匀，从中间位置取出100ml废润滑油根据国家标准以及检测仪器对其做理化性质分析；取700mL废润滑油于1000ml大烧杯中，在80℃烘箱中加热14h；通过热沉降将废润滑油中的机械杂质沉降下来，根据斯托克斯方程温度控制在80℃，可以使得机械杂质以一个较快速率沉降在罐体底部以及水分被蒸发，经热沉降14h后，检测其理化性质.
根据国家标准《润滑油水分含量检测方法及标准GB/T260-88》和《石油产品和添加剂机械杂质含量测定法GB/T5111-88》对原料油及经热沉降处理后的废润滑油进行检测，检测结果如下表：
Figure BDA0002860443960000041
结果显示，经热沉降14h后润滑油中机械杂质含量及水含量有明显减少。
(2)称取废润滑油于烧杯中，加入4倍重量的混合溶剂，30℃条件下加热搅拌40min，所述混合溶剂为正丁醇：甲醇：石油醚体积比6：1：1的混合物，并加入0.7％(w/w)的乙醇胺为絮凝剂；通过加入乙醇胺作絮凝剂使其中带电荷的沥青质，胶质，氧化添加剂絮凝下来，同时加入正丁醇：甲醇：石油醚＝6：1：1的混合溶剂对理想组分进行抽提，通过检验其理化性质。
根据国家标准《石油沥青四组分测定法NB/SH/T 0509-2010》和《在用的润滑油不溶物测定法GB/T 8926-2012》对抽提絮凝后的预处理油进行检测，检测结果如下表：
Figure BDA0002860443960000042
结果显示预处理油中沥青质含量很低以及还含有部分胶质。
(3)自然沉降12h，此时分层明显，将上清液倒入圆底烧瓶中，连接减压蒸馏装置，在90℃、0.09MPa条件下减压蒸馏，直至冷凝管中不再有蒸气冷凝下来；
(4)减压蒸馏获得的预处理油静置放置3天，将下部沉淀下来的杂质舍弃，取上清液进行下一步处理；
(5)步骤(4)上清液加入5倍体积石油醚配制成上样溶液，在层析柱中按高径比7：1填充入NKA-Ⅱ树脂，同时层析柱夹套中通入40℃恒温水，蠕动泵设置流速为0.5BV/h将烧杯中上样溶液打入层析柱中进行吸附，获得经大孔树脂A吸附后的上样液，用减压蒸馏装置将溶液除去后得到再生油(色度3.0左右)，大孔树脂经甲醇洗脱下来的油为部分氧化基础油，非理想组分为含氧酸、稠环芳烃、胶质；
(6)再生油用正庚烷按3：1的体积比配制成上样溶液，在层析柱中按高径比5：1填充入D392树脂，同时层析柱夹套中通入50℃恒温水，蠕动泵设置流速为0.7BV/h将烧杯中上样溶液打入层析柱中进行吸附，获得经大孔树脂B吸附后的上样液，用减压蒸馏装置将溶液除去后得到高品质基础油(色度2.0左右)大孔树脂B经甲醇洗脱下来的油为剩余部分氧化基础油，非理想组分为酮，醚，醛。
最后对再生油及基础油(对步骤(5)所得再生油及步骤(6)所得基础油)进行理化性质检测，和废润滑油，预处理油进行比较，结果如下表所示：
Figure BDA0002860443960000051
结果显示，按照本发明方法，获得了满足国家VHVI5类基础油指标的再生基础油，符合国家绿色可持续发展目标以及满足创造了市场经济价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种从废润滑油中分离氧化基础油和基础油的方法，所述方法包括如下顺序步骤：
（1）将收集到的废润滑油在大桶中搅拌均匀，取废润滑油于容器中，在70~80℃烘箱中加热12~14h；
（2）称取废润滑油于烧杯中，加入2~4倍重量比的混合溶剂，30~40℃条件下加热搅拌30~40min，所述混合溶剂为正丁醇：甲醇：石油醚体积比5~6：1~2：1的混合物，并加入质量为废润滑油质量0.5%~0.7%的乙醇胺为絮凝剂；
（3）自然沉降12~18h，将上清液倒入圆底烧瓶中，连接减压蒸馏装置，在80~90℃、0.09~0.1MPa条件下减压蒸馏，直至冷凝管中不再有蒸气冷凝下来；
（4）减压蒸馏获得的预处理油静置放置2~3天，将下部沉淀下来的杂质舍弃，取上清液进行下一步处理；
（5）步骤（4）上清液加入4~5倍体积石油醚配制成上样溶液，在层析柱中填充入大孔树脂A，同时层析柱夹套中通入40~45℃恒温水，蠕动泵设置流速为0.4~0.5BV/h将烧杯中上样溶液打入层析柱中进行吸附，获得经大孔树脂A吸附后的上样液，用减压蒸馏装置将溶液除去后得到再生油；所述大孔树脂A为NKA-Ⅱ树脂；
（6）步骤（5）所得再生油加入3~4倍体积正庚烷配制成上样溶液，在层析柱中填充入大孔树脂B，同时层析柱夹套中通入50~55℃恒温水，蠕动泵设置流速为0.6~0.7BV/h将烧杯中上样溶液打入层析柱中进行吸附，获得经大孔树脂B吸附后的上样液，用减压蒸馏装置将溶液除去后得到基础油；所述大孔树脂B为D392树脂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）加热温度为80℃，加热时间为14h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）混合溶剂为正丁醇：甲醇：石油醚体积比6：1：1的混合物，并加入质量为废润滑油质量0.7%的乙醇胺为絮凝剂。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）减压蒸馏在90℃、0.09MPa条件下进行。
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