CN112646583A - 一种近紫外激发的红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种近紫外激发的红色荧光粉及其制备方法，属于发光材料领域。本发明提供了一种荧光粉，其化学式为La2SeO6:xEu3+，其中0＜x≤0.2，采用高温固相反应法成功地制备，在本发明的掺杂浓度范围中，减少了Eu3+离子之间的偶极‑偶极相互作用，避免发生浓度淬灭，在393nm近紫外光的激发下，在616nm处具有红光发射。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明提供一种近紫外激发的红色荧光粉及其制备方法，属发光材料制备应用技术领域。
背景技术
荧光粉被广泛应用于电视屏幕、荧光灯、手机、示波器和白光发光二极管（LED）等领域。荧光粉最重要也是最有前途的应用，白光LED由于其节能、可靠性好、寿命长、环境友好等特点，已经逐渐取代了传统的白炽灯和荧光灯。但是，商用白光LED由于缺乏适当的红色成分，存在显色指数差、相关色温高等问题。因此，为了克服上述问题，提出了将近紫外芯片与三色(红、蓝、绿)荧光粉相结合的解决方案。因此，找到在近紫外下有效吸收的红色荧光粉是必要的。
通式为ABO6的过氧化物化合物由于其良好的化学稳定性、电学和光学性能，在半导体、压电和铁电、超导体、发光等领域等被广泛使用。A位或B位的部分阳离子置换会引起晶体结构的扭曲，从而引起局部位的对称性改变。此外,晶体结构也会影响材料的化学和物理性能,许多研究已经证明了稀土活化双过氧化物材料中掺杂离子的局部位点对称性与f-f转变的荧光发射之间的修正。众所周知，Eu3+是局部晶格环境的发光离子。一般来说，当Eu3 +位于具有反转对称性的晶格位点时，磁偶极5D0→7F1转变为占主导地位，电偶极5D0→7F1转变也更强。因为Eu3+主要表现出强烈的红色发射带，市售的硫化物如Y2O2S:Eu3+红色荧光粉已被广泛地应用于白光LED，但这种硫化物制备的荧光粉不环保，且红光往往不纯。
发明内容
1.为了解决上述问题，本发明提供了一种近紫外激发的红色荧光粉及其制备方法。本发明提供了一种荧光粉，La2SeO6:xEu3+，其中0＜x≤0.2，及其制备方法，本发明制备的荧光粉，减少了 Eu3+离子之间的偶极-偶极相互作用，避免发生浓度淬灭，在393nm近紫外光的激发下，在616nm处具有红光发射。。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。
2.本发明的技术方案如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的La2O3、SeO2和Eu2O3的原料，将称取的原料充分混合。然后将混合后的粉末置于坩埚中，在 200~500℃预烧1~3小时。预烧后，将煅烧后的粉末重新研磨，在1000~1200℃的空气中煅烧6~18h。自然冷却至室温后，将得到的粉末重新研磨，得到所述荧光粉。
有益效果
1.本发明提供的荧光粉在近紫外光的激发下，可以减少Eu3+离子之间的偶极-偶极相互作用，避免发生浓度淬灭，在393nm近紫外光的激发下，在616nm处具有红光发射。。
2.本发明提供的方法在制备荧光粉的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制杂质的引入，非常适合用于高纯荧光粉的制备。
3.本发明提供的荧光粉的制备方法，产量和产率高，制备过程简单，对制备时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1、实施例2制备粉体的XRD图像；
图2为实施例1制备荧光粉的激发和发射光谱图；
图3为实施例2制备荧光粉的激发和发射光谱图；
图4为实施例1、实施例2制备荧光粉的CIE坐标图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：La2SeO6:0.2Eu3+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的La2O3、SeO2和Eu2O3的原料，将称取的原料充分混合。然后将混合后的粉末置于坩埚中，在 200℃预烧3小时。预烧后，将煅烧后的粉末重新研磨，在1000℃的空气中煅烧18h。自然冷却至室温后，将得到的粉末重新研磨，得到所述荧光粉。
实施例2：La2SeO6:0.1Eu3+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的La2O3、SeO2和Eu2O3的原料，将称取的原料充分混合。然后将混合后的粉末置于坩埚中，在 500℃预烧1小时。预烧后，将煅烧后的粉末重新研磨，1200℃的空气中煅烧6h。自然冷却至室温后，将得到的粉末重新研磨，得到所述荧光粉。
实施例3：La2SeO6:0.15Eu3+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的La2O3、SeO2和Eu2O3的原料，将称取的原料充分混合。然后将混合后的粉末置于坩埚中，在 400℃预烧2小时。预烧后，将煅烧后的粉末重新研磨，在1100℃的空气中煅烧13h。自然冷却至室温后，将得到的粉末重新研磨，得到所述荧光粉。
由图1 XRD图谱显示，以实施例1、2为例，通过与La2SeO6的标准衍射峰对比可以看出，本发明提供的方法成功合成和纯的La2SeO6:Eu3+荧光粉。根据图2、3的荧光粉激发和发射光谱图显示，实施例1和实施例2制备的荧光粉在近紫外光393nm激发下，在616nm出现了强烈红光发射。并且，如图4中所示，实施例1和实施例2的CIE坐标分别为（0.654,0.345）和（0.654,0.32），均位于红光区域，因此，在本发明限定的浓度范围内制备的荧光粉可以实现红光发射，适合应用于白光LED中。
Claims (2)
1.一种近紫外激发的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所制备的荧光粉满足下式所示组分：
La2SeO6:xEu3+
其中0＜x≤0.2；采用高温固相反应法制备，具体步骤如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的La2O3、SeO2和Eu2O3的原料，将称取的原料充分混合；然后将混合后的粉末置于坩埚中，在 200~500℃预烧1~3小时；预烧后，将煅烧后的粉末重新研磨，在1000~1200℃的空气中煅烧6~18h；自然冷却至室温后，将得到的粉末重新研磨，得到所述荧光粉。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，最终制备的荧光粉在393nm近紫外光的激发下，在616nm处具有红光发射。
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Non-Patent Citations (1)
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| F. B. XIONG等: "Eu3+-activated Ln2TeO6 (Ln = La, Y) as a novel red-emitting phosphor for warm white LEDs" * |
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