CN102373056A - 一种新型蓝色发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型蓝色无机发光材料及这种材料的制备方法，按照其化学式中各元素的摩尔质量比，由以下组份组成：Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，材料的分子通式为：ZnS1-x O x (0≤x≤0.6)。与未掺杂的ZnS材料相比，氧离子掺杂的ZnS材料能提高发光强度，其发光强度的最佳值，约为ZnS发光材料的9倍。本方法是在较低温度下采用固相反应来实现氧离子对ZnS材料的掺杂，具有对设备和工艺过程的要求不高，生产成本较低，操作相对简单的特点，适用于蓝色发光器件的规模化工业生产，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，涉及一种新型蓝色发光材料，本发明还涉及该发光材料的制备方法。
背景技术
ZnS材料作为宽禁带Ⅱ-Ⅵ族化合物（禁带宽度为3.74 eV），容易在禁带中引入缺陷能级而实现不同颜色可见光的荧光发射或在电场作用下实现电致发光，是已发现的性能最佳的发光基质之一。另外，纳米ZnS具有良好的热红外透明性、气敏性、磷光和荧光等特性，一直受到人们的广泛关注。近年来，在ZnS基质上进行掺杂的研究已经很广泛，并且在应用方面也已经取得了一定的成功。例如ZnS:Cu，ZnS:Mn，ZnS:Fe，ZnS:Ag，ZnS:Eu，ZnS:Tb，ZnS:Sm等。其中，以ZnS为基质的红色（ZnS：Sm, Cl）和绿色（ZnS:Tb）荧光材料都已被用于发光器件，并已经实现商品化，而以ZnS为基质的蓝色发光材料相对发展比较缓慢。现阶段以ZnS为基质的蓝色材料大多由掺Ag实现，成本较高，且一般要用电子束才能激发，不利于发光器件的微型化，并容易引起环境污染等问题。因此采用一种廉价，简单，易重复的制备方法，来开发一种新型的高色纯度、高亮度的蓝色发光材料是蓝色发光器件商业化的重要途径。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种新型蓝色发光材料，解决了目前蓝色发光器件中发光材料的原材料昂贵、污染环境及制备方法复杂的问题。
本发明的另一发明目的是提供上述发光材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是:
1. 所述新型蓝色发光材料，具有如下的化学组成表示式：ZnS1 - xO x ，x的取值范围为：0≤ x ≤0.6；
2. 所述发光材料制备方法按以下步骤进行：
（1）按照化学组成表达式ZnS1 - xO x ，其中，x为相应掺杂元素相对于S所占的摩尔百分比系数，x的取值范围为：0≤ x ≤0.6，根据掺杂元素的摩尔比称取Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH；
（2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中进行研磨，研磨时间为20分钟；
（3）将步骤2所取得的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
（4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨即得。
本发明的有益效果是：本发明制备的发光材料，色坐标均为蓝色，并且氧离子掺杂ZnS发光材料的发光强度均优于ZnS发光强度，其发光强度当x = 0.53时，发光强度出现最大值，约为ZnS发光材料的9倍。因此ZnS1 - xO x 发光材料可以在蓝色发光器件获得应用。该发明可解决目前蓝色发光器件中发光材料的原材料昂贵、污染环境及制备方法复杂的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
1）预备原料Zn(CH3COO)2和C2H5NS，按x=0，称取4.5490 g Zn(CH3COO)2和1.5570 g C2H5NS；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2和C2H5NS放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例2
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.1，称取4.6252 g Zn(CH3COO)2、1.4248 g C2H5NS和0.0869 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例3
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.2，称取4.7042 g Zn(CH3COO)2、1.2281 g C2H5NS和0.1768 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例4
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.3，称取4.7858 g Zn(CH3COO)2、1.1466 g C2H5NS和0.2698 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例5
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.4，称取4.8700 g Zn(CH3COO)2、1.0001 g C2H5NS和0.3661 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例6
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.5，称取4.9576 g Zn(CH3COO)2、0.8484 g C2H5NS和0.4658 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例7
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.53，称取4.9847 g Zn(CH3COO)2、0.8019 g C2H5NS和0.4965 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例8
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.6，称取5.0483 g Zn(CH3COO)2、0.6912 g C2H5NS和0.5692 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例9
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.53，称取4.9847 g Zn(CH3COO)2、0.8019 g C2H5NS和0.4965 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应1 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例10
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.53，称取4.9847 g Zn(CH3COO)2、0.8019 g C2H5NS和0.4965 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应2 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例11
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.53，称取4.9847 g Zn(CH3COO)2、0.8019 g C2H5NS和0.4965 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应4 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例12
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.53，称取4.9847 g Zn(CH3COO)2、0.8019 g C2H5NS和0.4965 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中130℃下反应5 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例13
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.53，称取4.9847 g Zn(CH3COO)2、0.8019 g C2H5NS和0.4965 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中120℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例14
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.53，称取4.9847 g Zn(CH3COO)2、0.8019 g C2H5NS和0.4965 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中140℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例15
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.53，称取4.9847 g Zn(CH3COO)2、0.8019 g C2H5NS和0.4965 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中150℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
实施例16
1）预备原料Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH，按x=0.53，称取4.9847 g Zn(CH3COO)2、0.8019 g C2H5NS和0.4965 g NaOH；
2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中研磨20分钟；
3）将研磨好的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中160℃下反应3 h，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨得到样品，即得到体色洁白的最终粉末材料。
测试结果一：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
| 化学表达式 | ZnS | ZnS0.9O0.1 | ZnS0.8O0.2 | ZnS0.7O0.3 | ZnS0.6O0.4 | ZnS0.5O0.5 | ZnS0.47O0.53 | ZnS0.6O0.4 |
| 色坐标x | 0.160 | 0.159 | 0.155 | 0.155 | 0.156 | 0.163 | 0.156 | 0.155 |
| 色坐标y | 0.137 | 0.136 | 0.098 | 0.098 | 0.097 | 0.127 | 0.089 | 0.086 |
| 相对发光强度（a. u.） | 0.11 | 0.14 | 0.30 | 0.47 | 0.53 | 0.87 | 1.00 | 0.85 |
从上表可见，本发明制备的发光材料，色坐标均为蓝色，并且氧离子掺杂ZnS发光材料的发光强度均优于ZnS发光强度，其发光强度当x = 0.53时（实施例7），发光强度出现最大值，约为ZnS发光材料的9倍。因此ZnS1 - xO x 发光材料可以在蓝色发光器件获得应用。
测试结果二：
| 实施例7 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| 化学表达式 | ZnS0.47O0.53 | ZnS0.47O0.53 | ZnS0.47O0.53 | ZnS0.47O0.53 | ZnS0.47O0.53 |
| 相对发光强度 （a. u.） | 1.00 | 0.47 | 0.60 | 0.72 | 0.46 |
| 实施例7 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | |
| 化学表达式 | ZnS0.47O0.53 | ZnS0.47O0.53 | ZnS0.47O0.53 | ZnS0.47O0.53 | ZnS0.47O0.53 |
| 相对发光强度 （a. u.） | 1.00 | 0.83 | 0.62 | 0.37 | 0.36 |
从上述两表可见，本发明制备的ZnS0.47O0.53发光材料，其发光强度随反应时间和反应温度的变化而变化，在反应时间和反应温度分别为3 h和130℃时，发光强度出现最大值。因此控制反应时间和反应温度，可以获得最佳的发光强度，以满足蓝色发光器件的应用。
Claims (3)
1.一种蓝色发光材料，其特征是：具有如下的化学组成表示式：ZnS1 - xO x ，x的取值范围为：0≤ x ≤0.6。
2.一种蓝色发光材料制备方法，其特征是，所述制备方法按以下步骤进行：
（1）按照化学组成表达式ZnS1 - xO x ，其中，x为相应掺杂元素相对于S所占的摩尔百分比系数，x的取值范围为：0≤ x ≤0.6，根据掺杂元素的摩尔比称取Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH；
（2）将称取好的Zn(CH3COO)2、C2H5NS和NaOH放入玛瑙研磨中进行研磨，研磨时间为20分钟；
（3）将步骤2所取得的混合物转移到坩埚中，在干燥箱中反应，之后用去离子水溶解，离心分离，洗涤，得到沉淀物；
（4）将沉淀物在100℃下进行干燥1.5 h，然后精细研磨即得。
3.根据权利要求2所述的一种蓝色发光材料制备方法，其特征是：所述干燥箱中的反应温度130℃，反应时间3 h。
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Granted publication date: 20140618 Termination date: 20141026 |
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