CN112646535B - 一种高强度环保木板粘合剂及其制备方法 - Google Patents

一种高强度环保木板粘合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度环保木板粘合剂及其制备方法，由以下重量份的原料制成：多异氰酸酯30‑50份、端羟基环氧乙烷‑四氢呋喃共聚醚5‑15份、改性聚酰亚胺5‑10份、含氟聚醚二元醇60‑90份、二月桂酸二丁基锡0.5‑2份、三氟化硼三乙醇胺络合物0.2‑0.5份、抗氧化剂0.1‑0.3份、防老剂0.1‑0.3份。本发明粘合剂制备过程中副反应和残余溶剂较少，制备条件温和，操作简单，对环境无污染，同时所得产品具有优异的力学性能，在胶合强度、剪切强度上都能达到理想标准，具有较好的使用价值。

Description

一种高强度环保木板粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明属于粘合剂制备技术领域，尤其涉及一种高强度环保木板粘合剂及其制备方法。
背景技术
木材粘合剂是用于木材加工工业的产品，如胶合板、刨花板、层压制品、装饰覆面板及细木工板等的生产都需要不同性能的粘合剂。粘合剂的出现，不仅对节约木材及简化生产工艺具有重要作用，制成各种性能的复合材料，从而发挥木材的独特功能，提供某些特殊的用途。在传统的胶合板行业里，大多数采用UF胶(脲醛树脂)加入一定量的淀粉增稠投入生产，但由于其会挥发产生出甲醛，污染空气，也对人体健康造成隐患，因此限制了其应用。
聚氯酯粘合剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)或异氰酸酯基(-NCO)的粘合剂，具有低VOC含量、低或无环境污染、不燃等特点，同时具备优异的抗剪切强度和抗冲击特性，同时常常通过补强成分的使用进一步提高聚氯酯粘合剂的性能，其中聚酰亚胺作为添加剂具有优异的热稳定性、力学性能、耐溶剂性等，但也由于其以上稳定性令其难溶解、加工较难，因此不易将其引入聚氯酯体系中进行性能的补强。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种高强度环保木板粘合剂及其制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种高强度环保木板粘合剂，由以下重量份的原料制成：多异氰酸酯30-50份、端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚5-15份、改性聚酰亚胺5-10份、含氟聚醚二元醇60-90份、二月桂酸二丁基锡0.5-2份、三氟化硼三乙醇胺络合物0.2-0.5份、抗氧化剂0.1-0.3份、防老剂0.1-0.3份。
优选的，所述的高强度环保木板粘合剂，由以下重量份的原料制成：多异氰酸酯40份、端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚10份、改性聚酰亚胺7.5份、含氟聚醚二元醇75份、二月桂酸二丁基锡1.3份、三氟化硼三乙醇胺络合物0.4份、抗氧化剂0.2份、防老剂0.2份。
进一步的，所述多异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的任意一种。
进一步的，所述改性聚酰亚胺由以下重量份原料制备得到：N，N-二甲基乙酰胺47-51份、3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐6-7份、2，4，6-三氨基嘧啶1-2份。
更进一步的，所述改性聚酰亚胺由以下步骤制备得到：
(1)将N，N-二甲基乙酰胺与3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐混合后于氮气下搅拌5-10分钟，再加入2，4，6-三氨基嘧啶，搅拌反应24-48小时；
(2)将上述所得溶液加热升温至150-160℃，加入二甲苯和水共沸除去产生的水，冷却后将溶液经乙醇洗涤抽滤，干燥得到改性聚酰亚胺。
进一步的，所述抗氧化剂选自β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯、二烷基二硫代磷酸盐、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的任意一种。
一种如上所述的高强度环保木板粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含氟聚醚二元醇送入反应釜中加热至70-90℃，抽真空脱水后降至室温，再与端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚、改性聚酰亚胺混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)向上述混合料中加入多异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、三氟化硼三乙醇胺络合物，加热至75-85℃恒温反应40-80分钟，之后于50-60℃下真空除去气泡，得到预聚体备用；
(3)向上述预聚体中加入抗氧化剂和防老剂，真空下搅拌1-2小时，即得本发明粘合剂。
进一步的，所述步骤(2)中二月桂酸二丁基锡在加入前先以癸二酸二辛脂为溶剂配成体积浓度为0.5％的溶液。
本发明的优点是：
本发明在常规聚氯酯粘合剂的基础上，采用改性聚酰亚胺加入到聚氯酯体系中，其中在改性聚酰亚胺中通过缩聚反应在聚酰亚胺中引入氨基终端和酐基终端，令其具有高度支化的三维分子结构，外围分布的功能基团使其具有极高的功能活性，同时综合聚酰亚胺的优点，令此改性成分具有更优秀的力学强度、良好的耐溶剂性、耐高温性、理想的溶解度等优秀性能，实现充分补强聚氯酯粘合剂的作用。
本发明同时使用了含氟聚醚二元醇代替常规多元醇的使用，由于其末端为羟基的高氟含量小分子有机物，通过端羟基的结构将含氟链段接枝到聚氯酯粘合剂大分子上，且大量的氟原子令主链刚性大，与多异氰酸酯反应后硬段含量增加，使交联点间分子量增加，进而提高了材料的整体力学强度，与此同时改性聚酰亚胺加入后其优秀的溶解性可以通过直接添加的方式使用，避免了含氟聚醚二元醇单独预处理的复杂工艺。
本发明粘合剂制备过程中副反应和残余溶剂较少，制备条件温和，操作简单，对环境无污染，同时所得产品具有优异的力学性能，在胶合强度、剪切强度上都能达到理想标准，具有较好的使用价值。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种高强度环保木板粘合剂，由以下重量份的原料制成：六亚甲基二异氰酸酯40份、端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚10份、改性聚酰亚胺7.5份、含氟聚醚二元醇75份、二月桂酸二丁基锡1.3份、三氟化硼三乙醇胺络合物0.4份、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯0.2份、防老剂0.2份。
所述改性聚酰亚胺由以下步骤制备得到：
(1)将49份N，N-二甲基乙酰胺与6.5份3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐混合后于氮气下搅拌8分钟，再加入1.5份2，4，6-三氨基嘧啶，搅拌反应36小时；
(2)将上述所得溶液加热升温至155℃，加入二甲苯和水共沸除去产生的水，冷却后将溶液经乙醇洗涤抽滤，干燥得到改性聚酰亚胺。
所述的高强度环保木板粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含氟聚醚二元醇送入反应釜中加热至80℃，抽真空脱水后降至室温，再与端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚、改性聚酰亚胺混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)以癸二酸二辛脂为溶剂将二月桂酸二丁基锡配成体积浓度为0.5％的溶液，向上述混合料中加入六亚甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡溶液、三氟化硼三乙醇胺络合物，加热至80℃恒温反应60分钟，之后于55℃下真空除去气泡，得到预聚体备用；
(3)向上述预聚体中加入β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和防老剂，真空下搅拌1.5小时，即得粘合剂。
实施例2
一种高强度环保木板粘合剂，由以下重量份的原料制成：4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯30份、端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚5份、改性聚酰亚胺5份、含氟聚醚二元醇60份、二月桂酸二丁基锡0.5份、三氟化硼三乙醇胺络合物0.2份、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯0.1份、防老剂0.1份。
所述改性聚酰亚胺由以下步骤制备得到：
(1)将47份N，N-二甲基乙酰胺与6份3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐混合后于氮气下搅拌5分钟，再加入1份2，4，6-三氨基嘧啶，搅拌反应24小时；
(2)将上述所得溶液加热升温至150℃，加入二甲苯和水共沸除去产生的水，冷却后将溶液经乙醇洗涤抽滤，干燥得到改性聚酰亚胺。
所述的高强度环保木板粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含氟聚醚二元醇送入反应釜中加热至70℃，抽真空脱水后降至室温，再与端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚、改性聚酰亚胺混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)以癸二酸二辛脂为溶剂将二月桂酸二丁基锡配成体积浓度为0.5％的溶液，向上述混合料中加入4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡溶液、三氟化硼三乙醇胺络合物，加热至75℃恒温反应80分钟，之后于50℃下真空除去气泡，得到预聚体备用；
(3)向上述预聚体中加入β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯和防老剂，真空下搅拌1小时，即得粘合剂。
实施例3
一种高强度环保木板粘合剂，由以下重量份的原料制成：甲苯二异氰酸酯50份、端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚15份、改性聚酰亚胺10份、含氟聚醚二元醇90份、二月桂酸二丁基锡2份、三氟化硼三乙醇胺络合物0.5份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.3份、防老剂0.3份。
所述改性聚酰亚胺由以下步骤制备得到：
(1)将51份N，N-二甲基乙酰胺与7份3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐混合后于氮气下搅拌10分钟，再加入2份2，4，6-三氨基嘧啶，搅拌反应48小时；
(2)将上述所得溶液加热升温至160℃，加入二甲苯和水共沸除去产生的水，冷却后将溶液经乙醇洗涤抽滤，干燥得到改性聚酰亚胺。
所述的高强度环保木板粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含氟聚醚二元醇送入反应釜中加热至90℃，抽真空脱水后降至室温，再与端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚、改性聚酰亚胺混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)以癸二酸二辛脂为溶剂将二月桂酸二丁基锡配成体积浓度为0.5％的溶液，向上述混合料中加入甲苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡溶液、三氟化硼三乙醇胺络合物，加热至85℃恒温反应40分钟，之后于60℃下真空除去气泡，得到预聚体备用；
(3)向上述预聚体中加入四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和防老剂，真空下搅拌2小时，即得粘合剂。
对比例1
较实施例1，在原料中不加入改性聚酰亚胺成分，具体如下：
一种木板粘合剂，由以下重量份的原料制成：六亚甲基二异氰酸酯40份、端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚10份、含氟聚醚二元醇75份、二月桂酸二丁基锡1.3份、三氟化硼三乙醇胺络合物0.4份、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯0.2份、防老剂0.2份。
所述的高强度环保木板粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含氟聚醚二元醇送入反应釜中加热至80℃，抽真空脱水后降至室温，再与端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)以癸二酸二辛脂为溶剂将二月桂酸二丁基锡配成体积浓度为0.5％的溶液，向上述混合料中加入六亚甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡溶液、三氟化硼三乙醇胺络合物，加热至80℃恒温反应60分钟，之后于55℃下真空除去气泡，得到预聚体备用；
(3)向上述预聚体中加入β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和防老剂，真空下搅拌1.5小时，即得粘合剂。
对比例2
较实施例1，在原料中以聚三亚甲基醚二醇代替含氟聚醚二元醇，具体如下：
一种木板粘合剂，由以下重量份的原料制成：六亚甲基二异氰酸酯40份、端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚10份、改性聚酰亚胺7.5份、聚三亚甲基醚二醇75份、二月桂酸二丁基锡1.3份、三氟化硼三乙醇胺络合物0.4份、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯0.2份、防老剂0.2份。
所述改性聚酰亚胺由以下步骤制备得到：
(1)将49份N，N-二甲基乙酰胺与6.5份3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐混合后于氮气下搅拌8分钟，再加入1.5份2，4，6-三氨基嘧啶，搅拌反应36小时；
(2)将上述所得溶液加热升温至155℃，加入二甲苯和水共沸除去产生的水，冷却后将溶液经乙醇洗涤抽滤，干燥得到改性聚酰亚胺。
所述的高强度环保木板粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚三亚甲基醚二醇送入反应釜中加热至80℃，抽真空脱水后降至室温，再与端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚、改性聚酰亚胺混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)以癸二酸二辛脂为溶剂将二月桂酸二丁基锡配成体积浓度为0.5％的溶液，向上述混合料中加入六亚甲基二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡溶液、三氟化硼三乙醇胺络合物，加热至80℃恒温反应60分钟，之后于55℃下真空除去气泡，得到预聚体备用；
(3)向上述预聚体中加入β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和防老剂，真空下搅拌1.5小时，即得粘合剂。
性能测试：对实施例1-3和对比例1、3所得粘合剂进行测试，参照GB/T 17657-2013测试粘合剂的胶合强度，GB7124-86测试粘合剂的剪切强度，结果如表1所示：
表1
胶合强度(MPa) 剪切强度(MPa)
实施例1 2.94 21.3
实施例2 2.80 20.4
实施例3 2.86 20.9
对比例1 1.71 14.7
对比例2 1.97 17.5
由上表可以看出，单独使用改性聚酰亚胺成分的补强作用较单独使用含氟聚醚二元醇效果更好，而经改性聚酰亚胺成分和含氟聚醚二元醇的共同添加使用，粘合剂的胶合强度和剪切强度都具有显著的提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高强度环保木板粘合剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：多异氰酸酯40份、端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚10份、改性聚酰亚胺7.5份、含氟聚醚二元醇75份、二月桂酸二丁基锡1.3份、三氟化硼三乙醇胺络合物0.4份、抗氧化剂0.2份、防老剂0.2份；
所述改性聚酰亚胺由以下重量份原料制备得到：N，N-二甲基乙酰胺47-51份、3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐6-7份、2，4，6-三氨基嘧啶1-2份。
2.根据权利要求1所述的高强度环保木板粘合剂，其特征在于，所述多异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的高强度环保木板粘合剂，其特征在于，所述改性聚酰亚胺由以下步骤制备得到：
(1)将N，N-二甲基乙酰胺与3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐混合后于氮气下搅拌5-10分钟，再加入2，4，6-三氨基嘧啶，搅拌反应24-48小时；
(2)将上述所得溶液加热升温至150-160℃，加入二甲苯和水共沸除去产生的水，冷却后将溶液经乙醇洗涤抽滤，干燥得到改性聚酰亚胺。
4.根据权利要求1所述的高强度环保木板粘合剂，其特征在于，所述抗氧化剂选自β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯、二烷基二硫代磷酸盐、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的任意一种。
5.一种如权利要求1所述的高强度环保木板粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含氟聚醚二元醇送入反应釜中加热至70-90℃，抽真空脱水后降至室温，再与端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚、改性聚酰亚胺混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)向上述混合料中加入多异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、三氟化硼三乙醇胺络合物，加热至75-85℃恒温反应40-80分钟，之后于50-60℃下真空除去气泡，得到预聚体备用；
(3)向上述预聚体中加入抗氧化剂和防老剂，真空下搅拌1-2小时，即得所述高强度环保木板粘合剂。
6.根据权利要求5所述的高强度环保木板粘合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中二月桂酸二丁基锡在加入前先以癸二酸二辛脂为溶剂配成体积浓度为0.5％的溶液。
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